CN108296487A - 一种纯铼板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯铼板的制备方法，该方法包括铼粉装模步骤：将铼粉装入设计好的模具型腔内并密封；热等静压处理步骤：将密封的装有铼粉的模具放置热等静压设备中进行热等静压处理，然后去除热等静压处理后的坯料外的模具；高温热处理步骤：将热等静压处理步骤得到的坯料在无氧条件下进行高温热处理；冷轧与退火热处理交替步骤：将高温热处理步骤得到的坯料进行多道次的冷轧处理，在多道次的冷轧变形过程中，对轧坯进行至少一次的退火处理，得到所需规格的纯铼板。纯铼板的规格可达到长500mm以上，宽500mm以上；本发明的方法无需对原料粉进行额外的处理并且无需使用粘结剂等，工艺相对简单、易控制、可进行规模化生产、成品合格率高。

Description

一种纯铼板的制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种纯铼板的制备方法，本发明的方法特别适合大规格纯铼板的制备，比如长宽尺寸在500×500mm及以上的铼板。
背景技术
铼是一种非常稀有的难熔金属材料，具有高熔点、高温性能和较高的电子发射率，广泛应用在航空航天、半导体、电子等行业。用纯铼板加工制备的纯铼加热器是金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)设备中关键的发热部件，影响着整台设备的效率和寿命，对于半导体薄膜单晶材料的质量起着关键的作用。
专利CN200710179262.9公开了一种难变形纯铼片的制造方法。该方法用经过预处理的高纯铼酸铵，二阶段还原，经成形、烧结，采用冷轧和退火，轧制出尺寸达0.4×320×320mm的铼片。专利CN201610684931.7公开了一种超薄高纯铼箔的制造方法，包括将高纯铼粉进行球化处理，使用粉末轧机轧制压坯，经过高温烧结和连续化轧制及退火，得到厚度小于0.05mm，宽度大于100mm，长度大于500mm的成品铼箔。
现有技术和专利制备的铼板产品尺寸普遍较小，对于更大规格尤其是长宽尺寸在500mm×500mm及以上的铼板，上述技术方法还无法满足要求。另外，现有技术中对原料粉的处理工艺复杂、不易控制、难以进行规模化生产。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供了一种纯铼板的制备方法，本发明的方法特别适合大规格纯铼板的制备，比如长宽尺寸在500mm×500mm及以上的铼板。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纯铼板的制备方法，依次包括如下步骤：
铼粉装模步骤：将铼粉装入设计好的模具型腔内并密封；
热等静压处理步骤：将密封的装有铼粉的模具放置热等静压设备中进行热等静压处理，然后去除所述热等静压处理后的坯料外的模具；
高温热处理步骤：将所述热等静压处理步骤得到的坯料在无氧条件下进行高温热处理；
冷轧与退火热处理交替步骤：将所述高温热处理步骤得到的坯料进行多道次的冷轧处理，在所述多道次的冷轧变形过程中，对轧坯进行至少一次的退火处理，得到所需规格的纯铼板。
本发明采用了全新的设计思路制备大尺寸铼板，即将粉末直接热等静压处理属于全新的技术设想，对于大尺寸铼板的制备而言，该设计取得了非常理想的效果。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述铼粉的粒度为-250～-400目(比如-260目、-280目、-300目、-320目、-350目、-380目、-390目)；更优选纯度≥99.99％。本发明使用的铼粉为市售铼粉，无需特别处理。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述铼粉装入设计好的模具型腔内的方式为震动装料；其中振动频率为10～60次/分钟(比如12次/分钟、15次/分钟、20次/分钟、30次/分钟、40次/分钟、50次/分钟、58次/分钟)。通过震动装料使粉末在模具内均匀分布，避免出现上下端尺寸不一致的现象；振动频率过高或过低都会对粉末的均匀分布产生一定影响。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述密封为抽真空密封。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压处理步骤中，所述热等静压处理的温度为1450～1700℃(比如1460℃、1500℃、1550℃、1580℃、1600℃、1620℃、1650℃、1680℃、1690℃)，保温保压时间为2～5h(比如2.5h、3.0h、3.5h、4h、4.5h、4.8h)，压力为120～170MPa(比如122MPa、135MPa、140MPa、145MPa、150MPa、155MPa、160MPa、165MPa、169MPa)。热等静压温度过低，会增加后续高温烧结热处理的难度；合理的温度和压力会使热等静压坯的致密度达到要求。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述热等静压处理步骤得到的坯料的致密度为75～85％(比如76％、78％、80％、82％、84％)。热等静压坯料的致密度过低则会大大降低大尺寸铼板的加工合格率。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述制备方法还包括坯料整形步骤，设置在所述热等静压热处理步骤之后所述高温热处理步骤之前，对所述热等静压热处理步骤得到的坯料的外形进行修整。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述高温热处理步骤中，所述高温热处理的温度为1800℃～2100℃(比如1820℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2090℃)，保温时间为1～4h(比如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.5h、3.9h)。优选地，所述高温热处理的温度为1800-1950℃。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述高温热处理步骤中，所述无氧条件优选为氢气气氛或真空条件，更优选地，所述真空条件的真空度为10-2～10- 4Pa(比如8×10-3、5×10-3、3×10-3、1×10-3、8×10-4、5×10-4、3×10-4、2×10-4)。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述高温热处理步骤得到的坯料的致密度为88～95％(比如89％、90％、92％、94％)。轧制前的致密度过低轧制时易出现裂纹；致密度太高会造成轧制压下量减小，增加轧制难度，轧制前的致密度对产品的合格率有较大影响。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述冷轧处理为交叉轧制，轧制方向至少改变一次。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述冷轧处理采用具有凸度的轧辊，所述轧辊的凸度值优选为0.05mm～0.3mm(比如0.06mm、0.08mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.28mm)。由于铼板宽度较大，采用凸度辊可以保证铼板的宽度方向上厚度的均匀性；随着板宽度的加大可以根据需要调整轧辊的凸度值(比如将其凸度值调大)以保证在不同宽度时铼板的厚度都是均匀的。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述多道次的冷轧变形过程中，对轧坯进行至少两次的退火处理，优选地，相邻所述退火处理之间轧坯的变形量为10％～40％(比如12％、15％、20％、25％、30％、35％、38％)，也就是说，在多道次的冷轧变形过程中，如果经过至少一个道次冷轧的轧坯相对于所述高温热处理步骤得到的坯料的变形量达到10％～40％，则对此时的轧坯进行第一次退火处理，继续进行冷轧处理时，如果经过至少一个道次冷轧的轧坯相对于第一次退火处理时的轧坯的变形量达到10％～40％，则对此时的轧坯进行第二次退火处理，依次类推，每当轧坯相对于前一次退火处理时的轧坯变形量达到10％～40％，则进行退火处理，直到轧坯达到所需规格，之后再进行最后一次退火处理。退火处理与冷轧交替进行，主要是考虑到消除铼板材轧制过程中产生的加工硬化。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷轧与退火热处理交替步骤中，所述退火处理的加热温度为1650～1950℃(比如1680℃、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1940℃)，保温时间为30～120min(比如40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、118min)。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷轧与退火热处理交替步骤中，所述退火处理在真空条件下进行，真空度优选为10-1～10-3Pa(比如8×10-3、5×10-3、3×10-3、1×10-3、8×10-4、5×10-4、3×10-4、2×10-4)；或者所述退火在氢气气氛下进行。
在上述纯铼板的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述纯铼板的规格为：长500mm以上，宽500mm以上；更优选地，厚度为0.1mm～2.0mm。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明的方法特别适合大规格纯铼板的制备，比如长宽尺寸在500mm×500mm及以上的铼板。另外，本发明的方法无需对原料粉进行额外的处理并且无需使用粘结剂等，本发明处理工艺相对简单、易控制、可进行规模化生产、成品合格率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中使用原料铼粉为市售产品，粒度为-300目，纯度≥99.99％。
实施例1
1)铼粉装模：将1Kg铼粉装入设计好的模具型腔内，震动装料，振动频率30次/分钟，将模具密封并抽真空；
2)热等静压处理：将模具放入热等静压设备内进行热等静压处理，热等静压温度为1550℃，保温保压时间3h，压力150MPa，热等静压处理后得到的坯料的致密度80％。
3)整形：使用机加工方法将模具材料去除，再将铼坯修整为规则的几何形状，尺寸为5.6×70×100mm(厚度×宽度×长度)。
4)高温热处理：整形处理后的坯料在真空条件下进行热处理，其中热处理温度为1950℃，保温时间为2h，真空度为10-3Pa，热处理后的坯料的致密度为88％。
5)冷轧：使用冷轧机对坯料进行多道次的冷轧变形，以下所述每次冷轧或每次轧制包括多道次轧制，在每次轧制后均需要对轧坯进行退火热处理，其中退火温度为1700℃，保温时间为90min，真空度10-2Pa，冷轧具体工艺为：先经过2次冷轧，平均每次轧制的变形率为29％，轧辊的凸度值为0.05mm，2次冷轧后坯料的尺寸为2.8mm×100mm×140mm(厚度×宽度×长度)；然后换向轧制(转90度)，经过4次轧制，每次轧制的平均变形率为25％，轧辊的凸度值为0.08mm，经过4次轧制后坯料的尺寸为0.92mm×140mm×300mm(厚度×宽度×长度)；再二次换向轧制(转90度)，经过3次轧制，每次轧制的平均变形率为21％，轧辊的凸度值为0.15mm，经过3次轧制后坯料的尺寸为0.46mm×280mm×300mm(厚度×宽度×长度)；再进行第三次换向(转90度)，轧制3次，每次平均变形率为21％，轧辊的凸度值为0.2mm，经过3次轧制后坯料的尺寸为0.23mm×300mm×600mm(厚度×宽度×长度)；然后进行第四次换向轧制(转90度)，轧制4次，每次轧制的平均变形率为12.5％，轧辊的凸度值为0.3mm，得到成品尺寸(厚度×宽度×长度)为0.1mm×600mm×650mm，密度为21.02g/cm3。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例2
1)铼粉装模：将1.5Kg铼粉装入设计好的模具型腔内，震动装料，振动频率40次/分钟，将模具密封并抽真空；
2)热等静压处理：将模具放入热等静压设备内进行热等静压处理，热等静压温度为1600℃，保温时间3h，压力160MPa，热等静压处理后得到的坯料的致密度82％。
3)整形：使用机加工方法将模具材料去除，再将铼坯修整为规则的几何形状，尺寸为5.9×96×120mm(厚度×宽度×长度)。
4)高温热处理：整形处理后的坯料在真空条件下进行热处理，其中热处理温度为2000℃，保温时间2h，真空度10-3Pa，热处理后得到的坯料的致密度为89％。
5)冷轧：使用冷轧机对坯料进行多道次的冷轧变形，以下所述每次冷轧或每次轧制包括多道次轧制，在每次轧制后均需要对轧坯进行退火热处理，其中退火温度为1650℃，保温时间为120min，真空度10-1Pa，冷轧具体为：先经过3次冷轧，平均每次轧制的变形率为25.6％，轧辊的凸度值为0.1mm，3次冷轧后的坯料尺寸为1.75×120×325mm(厚度×宽度×长度)；然后第一次换向轧制，经过6次轧制，每次轧制的平均变形率为25％，轧辊的凸度值为0.15mm，经过6次轧制后坯料的尺寸为0.3×325×700mm(厚度×宽度×长度)；再第二次换向轧制，经过4次轧制，每次轧制的平均变形率为15％，轧辊的凸度值为0.25mm，得到成品尺寸为0.15×650×700mm(厚度×宽度×长度)，密度为21.0g/cm3。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例3
1)铼粉装模：将2Kg铼粉装入设计好的模具型腔内，震动装料，振动频率20次/分钟，将模具密封并抽真空；
2)热等静压处理：将模具放入热等静压设备内进行热等静压处理，热等静压温度为1650℃，保温时间4h，压力165MPa，热等静压处理后得到的坯料的致密度85％。
3)整形：使用机加工方法将模具材料去除，再将铼坯修整为规则的几何形状，尺寸为7.5×100×137mm(厚度×宽度×长度)。
4)高温热处理：整形处理后的坯料在真空条件下进行热处理，其中热处理的温度为2100℃，保温时间4h，真空度10-2Pa，热处理后得到的坯料的致密度为90％。
5)冷轧：使用冷轧机对坯料进行多道次的冷轧变形，以下所述每次冷轧或每次轧制包括多道次轧制，在每次轧制后均需要对轧坯进行退火热处理，其中退火温度为1850℃，保温时间为45min，真空度10-3Pa，冷轧具体为：先经过4次冷轧，平均每次轧制的变形率为24％，轧辊的凸度值为0.1mm，4次冷轧后坯料尺寸为2.5×137×300mm(厚度×宽度×长度)；换向轧制，经过5次轧制，每次轧制的平均变形率为18％，轧辊的凸度值为0.15mm，5次轧制后坯料的尺寸为0.9×300×360mm(厚度×宽度×长度)；第二次换向，轧制三次，每次轧制的平均变形率为15％，轧辊的凸度值为0.2mm，3次轧制后坯料的尺寸为0.4×380×650mm(厚度×宽度×长度)；第三次换向轧制，轧制6次，每次轧制的平均变形率为11％，轧辊的凸度值为0.25mm，得到成品尺寸为0.2×650×750mm(厚度×宽度×长度)，密度为21.0g/cm3。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例4
1)铼粉装模：将2Kg铼粉装入设计好的模具型腔内，震动装料，振动频率60次/分钟，将模具密封并抽真空；
2)热等静压处理：将模具放入热等静压设备内进行热等静压处理，热等静压温度为1450℃，保温时间5h，压力120MPa，热等静压处理后得到的坯料的致密度75％。
3)整形：使用机加工方法将模具材料去除，再将铼坯修整为规则的几何形状，尺寸为7.5×100×137mm(厚度×宽度×长度)。
4)高温热处理：整形处理后的坯料在真空条件下进行热处理，其中热处理的温度为1850℃，保温时间4h，真空度10-2Pa，热处理后得到的坯料的致密度为88％。
5)冷轧：使用冷轧机对坯料进行多道次的冷轧变形，以下所述每次冷轧或每次轧制包括多道次轧制，在每次轧制后均需要对轧坯进行退火热处理，其中退火温度为1850℃，保温时间为45min，真空度10-3Pa，冷轧具体为：先经过4次冷轧，平均每次轧制的变形率为24％，轧辊的凸度值为0.1mm，4次冷轧后坯料尺寸为2.5×137×300mm(厚度×宽度×长度)；换向轧制，经过5次轧制，每次轧制的平均变形率为18％，轧辊的凸度值为0.15mm，5次轧制后坯料的尺寸为0.9×300×360mm(厚度×宽度×长度)；第二次换向，轧制三次，每次轧制的平均变形率为15％，轧辊的凸度值为0.2mm，3次轧制后坯料的尺寸为0.4×380×650mm(厚度×宽度×长度)；第三次换向轧制，轧制6次，每次轧制的平均变形率为11％，轧辊的凸度值为0.25mm，得到成品尺寸为0.2×650×750mm(厚度×宽度×长度)，密度为21.03g/cm3。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例5-9
在实施例5-9中，除热等静压处理的工艺不同于实施例1以外，其他工艺步骤和参数与实施例1相同。实施例5-9的热等静压处理工艺参数参见表1。
表1实施例5-9热等静压处理工艺条件
生产实践证明，实施例5、6和9的工艺制备出的铼板容易出现裂纹，产品合格率偏低，实施例7和8的工艺制备出的铼板不易出现裂纹，产品合格率极高。
实施例10-12
在实施例10-12中，除高温热处理的工艺不同于实施例1以外，其他工艺步骤和参数与实施例1相同。实施例10-12的高温热处理工艺参数参见表2。
表2实施例10-12热等静压处理工艺
生产实践证明，实施例10和11的工艺制备出的铼板不易出现裂纹，产品合格率极高。实施例12的工艺制备出的铼板易出现裂纹，产品合格率相对低。
对比例1
除热等静压处理步骤由冷等静压处理替代以外，其他工艺与实施例1相同，冷等静压的工艺参数如下：压力为120MPa，保压时间为5h。对冷等静压后得到的铼坯料进行高温热处理即高温烧结处理时，铼片大多数都开裂。也就是说，对于大规格铼板的制备而言，直接采用冷等静压代替热等静压的工艺是不太可行的。
对比例2
1)铼粉装模：将1Kg铼粉装入设计好的模具型腔内，震动装料，振动频率30次/分钟，将模具密封并抽真空；
2)将模具放入冷等静压设备内进行冷等静压处理，冷等静压的工艺参数如下：压力为120MPa，保压时间为5h；
3)热等静压处理：将模具放入热等静压设备内进行热等静压处理，热等静压温度为1700℃，保温保压时间5h，压力170MPa。整形后尺寸为5.6×70×100mm(厚度×宽度×长度)。
4)冷轧，该步骤与实施例1相同。
在冷轧过程中，坯料开裂，无法获得500mm×500mm以上规格的铼板。

Claims (10)

1.一种纯铼板的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
铼粉装模步骤：将铼粉装入设计好的模具型腔内并密封；
热等静压处理步骤：将密封的装有铼粉的模具放置热等静压设备中进行热等静压处理，然后去除所述热等静压处理后的坯料外的模具；
高温热处理步骤：将所述热等静压处理步骤得到的坯料在无氧条件下进行高温热处理；
冷轧与退火热处理交替步骤：将所述高温热处理步骤得到的坯料进行多道次的冷轧处理，在所述多道次的冷轧变形过程中，对轧坯进行至少一次的退火处理，得到所需规格的纯铼板。
2.根据权利要求1所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述铼粉的粒度为-250～-400目；优选纯度≥99.99％；所述密封优选为抽真空密封。
3.根据权利要求1或2所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述铼粉装入设计好的模具型腔内的方式为震动装料；其中振动频率为10～60次/分钟。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，在所述热等静压处理步骤中，所述热等静压处理的温度为1450～1700℃，保温保压时间为2～5h，压力为120～170MPa；优选地，所述热等静压处理步骤得到的坯料的致密度为75～85％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括坯料整形步骤，设置在所述热等静压热处理步骤之后所述高温热处理步骤之前，对所述热等静压热处理步骤得到的坯料的外形进行修整。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，在所述高温热处理步骤中，所述高温热处理的温度为1800℃～2100℃，保温时间为1～4h；优选地，所述高温热处理的温度为1800-1950℃；更优选地，在所述高温热处理步骤中，所述无氧条件优选为氢气气氛或真空条件，所述真空条件的真空度优选为10-2～10-4Pa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述高温热处理步骤得到的坯料的致密度为88～95％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述冷轧处理为交叉轧制，轧制方向至少改变一次；优选地，在所述多道次的冷轧变形过程中，对轧坯进行至少两次的退火处理，更优选地，相邻所述退火处理之间轧坯的变形量为10％～40％；更优选地，所述退火处理的加热温度为1650～1950℃，保温时间为30～120min；进一步优选地，所述退火处理在真空条件下进行，真空度优选为10-1～10-3Pa；或者所述退火在氢气气氛下进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述冷轧处理采用具有凸度的轧辊，所述轧辊的凸度值优选为0.05mm～0.3mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的纯铼板的制备方法，其特征在于，所述纯铼板的规格为：长500mm以上，宽500mm以上；优选地，厚度为0.1mm～2.0mm。
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