CN105525236B - 一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，所述方法先将铝合金在360~460℃保温30~60min，随后将铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，轧制变形量为18~30%，接着将预变形后的铝合金材料在260~290℃低温退火处理24~168 h，将低温退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，总轧制变形量为80~96%，最后对轧制成形的铝合金在260~310℃进行再结晶退火，处理时间为0.5~24 h。采用本发明方法处理的铝合金板材组织状态为均匀细小的等轴晶，实现了1~2μm的细晶组织状态，且本发明方法具有在加工设备及加工工件尺寸上不受限制的特点。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法。
背景技术
铝合金因重量轻、资源丰富、综合性能好，所以在机械、交通运输、航天与军事工业等高新技术领域中的应用逐年增加，因此生产高质量的铝合金，尤其是制备组织均匀且细化的铝合金材料变得十分必要。
细化晶粒作为能同时提高材料的强度和塑性，从而可提高材料综合力学性能的强化方式，一直受到材料研究人员的广泛关注。当前，就形变铝合金尤其是不可热处理强化的形变铝合金而言，细晶强化的研究主要集中在等径转角挤压(ECAP)、连续剪切变形(CCSS)、累积轧制(ARB) 等大塑性变形技术(Severe plastic deformation，简称 SPD)，通过剧烈的塑性加工变形，使粗大晶粒破碎、细化。然而，大塑性变形技术制备细晶材料通常需要特别大的变形量（有效应变ε通常需达到5~10）以及极其复杂的变形方式，所以通过这种技术制备细晶材料时，在加工设备以及加工工件尺寸上有着很大的限制，工业上很难实现规模化生产。
工业上常规的铝合金板材制备工艺为铸造-均匀化退火-热轧-冷轧-再结晶退火，然而，通过这种常规板材成形方式并不能实现细晶组织结构，并且加工过程中受第二相析出状态影响，最终退火后板材容易形成晶粒狭长粗大的组织状态。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是：怎样提供一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，使该工艺方法在加工设备及加工工件尺寸上不受限制，采用该方法处理的铝合金板材具有均匀细小的细晶组织状态，在强度和塑性等综合力学性能上均能得到提升。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，包括如下步骤：
1）初始材料再结晶退火：将铝合金在360~460℃保温30~60min，使初始铝合金材料组织到达再结晶状态；
2）预变形：将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，轧制变形量控制在18~30%；所述轧制变形量为第2）步处理中铝合金的厚度变化量/铝合金初始的厚度；
3）中间退火：将步骤2）预变形后的铝合金材料在260~290℃低温退火处理24~168h；
4）成形变形：将步骤3）中间退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，将总轧制变形量控制在80~96%；所述总轧制变形量为第2）步和第4）步处理中铝合金总共的厚度变化量/铝合金初始的厚度；
5）最终再结晶退火：将步骤4）轧制成形的铝合金在260~310℃进行再结晶退火，处理时间为0.5~24 h。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、采用本发明方法对3000 系铝合金板材进行处理，一方面预变形使板材组织中产生的大量位错亚结构，促使固溶的合金元素在低温退火过程中于晶界/亚晶界处偏聚、析出，从而对晶界/亚晶界起到钉扎作用，使板材组织结构趋向稳定的状态，抑制最终再结晶退火时不连续再结晶过程；另一方面，合金元素沿晶界/亚晶界的偏聚、析出使得晶内/亚晶内位错的滑移、攀移更加容易进行；所以通过在最终轧制成形之前引入预变形及低温退火，改变了合金元素的存在状态及分布形式，促使板材在最终再结晶退火时发生连续再结晶，实现1~2μm的细晶组织状态，处理后的铝合金板材组织状态为均匀细小的等轴晶。
2、本发明工艺流程简单，操作难度不大，普通工业生产设备即可进行相关步骤处理，不受加工设备的限制，加工成本低廉，具有良好的可推广性。
3、相比于现有技术，本发明方法不仅限于中小尺寸产品的制造，还可以用于制造大尺寸的产品，不受加工工件尺寸上的限制，具有良好的适用性。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程示意图；
图2为实施例1铝合金板纵截面组织图；
图3为对比例1铝合金板纵截面组织图；
图4为对比例2铝合金板纵截面组织图；
图5为对比例3铝合金板纵截面组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程，来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
本发明方法工艺流程示意图如图1所示，本发明方法先对铝合金进行初始再结晶退火，随后水冷至室温进行轧制预变形，接着对预变形后的铝合金进行中间退火，并冷却至室温进行轧制成形变形，最终对轧制成形的铝合金进行再结晶退火处理，完成对铝合金晶粒的细化工艺。
下述实施例中，采用的铝合金材料为3000系铝合金，即Al-Mn合金，初始热轧成形板材厚度均为6 mm。
实施例1
一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，包括如下步骤：
1）将初始厚度为6 mm的 Al-1.2Mn铝合金板（该合金中Mn的质量百分含量为1.2%）在410℃保温60min，使其组织达到再结晶状态；
2）将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料水冷至室温后进行轧制变形，轧制变形量为20%；
3）将步骤2）预变形后的铝合金材料在275℃进行长时间低温退火，处理时间为72h，改变铝合金材料中合金元素的存在形式及分布状态；
4）将步骤3）中间退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，总轧制变形量为92%；
5）将步骤4）轧制成形的铝合金在280℃进行再结晶退火，处理时间为10h，使成形铝合金板材实现细晶组织状态。
对本实施例制得的细晶状态样品进行组织观察，观察面为板材的纵截面；将观察面通过砂纸水磨平整，然后再对样品进行电解抛光。将电解抛光后的样品在电子显微镜下进行EBSD(电子背散射衍射)实验，观察其相应的组织形貌；实验结果如图2所示：经本实施例方法处理后的Al-1.2Mn板材，组织状态为均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.6 μm。
对比例1
将初始厚度为6mm的 Al-1.2Mn铝合金板进行轧制变形，总轧制变形量为92%；然后在280℃进行等温退火，处理时间为10h。
电解抛光后的本对比例样品进行EBSD实验，观察其相应的组织形貌。结果如图3所示：经本对比例方法处理后的Al-1.2Mn板材，组织呈典型的沿轧制方向分布的轧制条带结构，条带中分布有大量小角度晶界，表明其组织为显著的回复态组织特征。
对比例2
将初始厚度为6mm的铝合金板进行轧制变形，总轧制变形量为92%。然后在340℃进行等温退火，处理时间为1h。
电解抛光后的本对比例样品进行EBSD实验，观察期相应的组织形貌。结果如图4所示：经本对比例方法处理后的Al-1.2Mn板材组织中，再结晶已经完成，再结晶晶粒粗大、不均匀并沿轧制方向呈现板条状分布，平均晶粒尺寸约为74.6μm。
对比例3
1）将初始厚度为6mm的 Al-1.2Mn铝合金板在410℃保温60min，使其组织达到再结晶状态；
2）将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料进行轧制变形，轧制变形量为20%；
3）将步骤2）预变形后的铝合金材料在275℃进行长时间低温退火，处理时间为72h，改变铝合金材料中合金元素的存在形式及分布状态；
4）将步骤3）中间退火后的铝合金材料进行轧制变形，总轧制变形量为92%；
5）将步骤4）轧制成形的铝合金在340℃进行再结晶退火，处理时间为1 h。
电解抛光后的本对比例样品在电子显微镜下进行EBSD实验，观察其相应的组织形貌。结果如图5所示：经本对比例方法处理后的Al-1.2Mn板材，晶粒组织粗大、不均匀, 平均晶粒尺寸约为28.9μm。
由以上实施例与对比例可以看出，区别于对比例1中回复态组织以及对比例2和对比例3中粗大且不均匀的晶粒组织状态，实施例1中的铝合金板材实现了2μm以下均匀等轴的晶粒组织状态。这是由于实施例1中最终变形前的形变热处理过程改变了铝合金板材中溶质原子的存在状态及分布形式，促使铝合金板材在最终较低温度范围内退火时发生连续再结晶，从而形成了均匀细小的等轴晶组织。而对比例1和对比例2中，由于在最终形变前不存在形变热处理过程，故最终在280℃这一较低温度退火时，只发生回复；且在340℃这一较高温度退火发生不连续再结晶，同时由于第二相析出，造成铝合金板材组织晶粒粗大、不均匀并沿轧制方向呈现板条状分布。而对比例3中最终形变之前虽然存在形变热处理过程，但是由于最终退火温度较高，故晶粒发生粗化，组织分布不均匀。
实施例2
一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，包括如下步骤：
1）将初始厚度为6mm的Al-1.2Mn铝合金板在410℃保温60min，使其组织达到再结晶状态；
2）将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料水冷至室温后，进行轧制变形，轧制变形量为20%；
3）将步骤2）预变形后的铝合金材料在275℃进行长时间低温退火，处理时间为36h，改变铝合金材料中合金元素的存在状态及分布形式；
4）将步骤3）中间退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，总轧制变形量为95%；
5）将步骤4）轧制成形的铝合金在280℃进行再结晶退火，处理时间为4h，使成形铝合金板材实现细晶组织状态。
电解抛光后的本实施例样品在电子显微镜下进行EBSD实验，观察其相应的组织形貌。结果显示经本实施例方法处理后的Al-1.2Mn板材，组织状态为均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.8μm。
实施例3
一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，包括如下步骤：
1）将初始厚度为6mm的Al-1.2Mn铝合金板在410℃保温60 min，使其组织达到再结晶状态；
2）将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料水冷至室温后进行轧制变形，轧制变形量为20%；
3）将步骤2）预变形后的铝合金材料在275℃进行长时间低温退火，处理时间为72h，改变铝合金材料中合金元素的存在形式及分布状态；
4）将步骤3）中间退火后的铝合金材料冷却至室温后，进行轧制变形，总轧制变形量为92%；
5）将步骤4）轧制成形的铝合金在300℃进行再结晶退火，处理时间为1h，使成形铝合金板材实现细晶组织状态。
电解抛光后的本实施例样品在电子显微镜下进行EBSD实验，观察其相应的组织形貌。结果显示经本实施例方法处理后的Al-1.2Mn板材，组织状态为均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.9μm。
上述所有实施例及对比例的组织状态结果汇总如下表1所示：
表1 所有实施例及对比例组织状态
| 组织状态 | |
| 实施例1 | 均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.6μm |
| 对比例1 | 回复态，呈现轧制条带状分布，条带中分布有大量小角度晶界 |
| 对比例2 | 再结晶晶粒粗大、不均匀且沿轧制方向呈现板条状分布,平均晶粒尺寸约为74.6μm |
| 对比例3 | 晶粒组织粗大、不均匀, 平均晶粒尺寸约为28.9μm |
| 实施例2 | 均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.8μm |
| 实施例3 | 均匀、细小的等轴晶，平均晶粒尺寸约为1.9μm |
由上表1可以看出，依照本方法处理的3000系铝合金板材实现了1~2μm的细晶组织状态，具有组织均匀且细化的特点。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）初始材料再结晶退火：将铝合金在360~460℃保温30~60min，使初始铝合金材料组织到达再结晶状态；其中，所述铝合金为3000系铝合金，即Al-Mn合金；
2）预变形：将步骤1）再结晶退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，轧制变形量控制在18~30%；
3）中间退火：将步骤2）预变形后的铝合金材料在260~290℃低温退火处理24~168 h；
4）成形变形：将步骤3）中间退火后的铝合金材料冷却至室温后进行轧制变形，将总轧制变形量控制在80~96%；
5）最终再结晶退火：将步骤4）轧制成形的铝合金在260~310℃进行再结晶退火，处理时间为0.5~24 h。
2.根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，所述Al-Mn合金中，Mn的质量百分含量为1.2%。
3. 根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，步骤1）中在410 ℃保温60 min。
4. 根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，步骤2）中轧制变形量为 20 %。
5. 根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，步骤3）中在275 ℃低温退火处理72 h。
6. 根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，步骤4）中总轧制变形量为92 %。
7. 根据权利要求1所述细化铝合金晶粒的形变热处理方法，其特征在于，步骤5）中在280 ℃进行再结晶退火，处理时间为10 h。
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