CN108817084B - 一种Mg-Li合金箔材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Mg‑Li合金箔材的制备方法，属于Mg‑Li合金加工技术领域。本发明克服了镁合金难以制备出厚度小于0.1mm箔材的问题，成功制备出厚度为0.02mm的合金箔材。本发明的制备方法包括真空熔铸、挤压开坯、热轧、冷轧/真空退火的循环操作以及最终箔材的真空退火等步骤。本发明所制备的Mg‑Li合金箔材，其成分范围为：Li：8‑12%，其他合金化元素（Al/Zn/Ca/RE/Mn等，可以是单一一种合金化元素，也可以是几种）：0.5‑2%,其厚度为0.02‑0.05mm。本发明工艺简单，成本低廉，适用于高端音响喇叭盆和飞行器用元器件的防电磁屏蔽外包装。
Description
技术领域
本发明涉及合金加工领域，具体涉及一种Mg-Li合金箔材的制备方法。
背景技术
镁锂合金是目前最轻的金属结构材料，具有低密度、高比强度和比刚度，并具有良好的加工成型性能。将镁锂合金制成箔材，充分利用其优良的阻尼性能用于喇叭盆，可发出美妙的声音，音质比现有的铝箔和镁箔更纯正，利用其比普通镁合金更优的电磁屏蔽和静电保护性能，用于包装材料，更利于人体健康，是绿色包装材料，应用于飞行器的元器件的包覆，隔绝电磁干扰，使信号的传输更精确。因此，镁锂合金箔材具有广阔的应用前景。
镁是密排六方晶体结构，室温塑性差，变形加工困难。高温时虽然塑性有所提高，但是只利用与热轧，而且热轧时会出现一系列诸如变形不均匀、粘着等问题，因此普通镁合金一般难以得到0.1mm以下的箔材。近年来，诸多研究者针对镁合金开发了一系列箔材的制备技术，如专利CN102615101A、 CN102649124A、CN103498120A，这三个专利均提供了镁及镁合金箔材的制备方法，可以将纯镁或AZ31等普通镁合金轧制到0.1mm甚至0.05mm。镁锂合金中，锂元素的熔点更低，化学活泼性更强，使得镁锂合金抗氧化能力更差，燃点更低，更容易黏辊等，同时由于锂的加入，改变了镁锂合金的结构和性质，使镁锂合金的塑性变好，容易进行变形加工。这就决定了镁锂合金箔材的制备需要采取与普通镁锂合金不同的方法。通过文献检索发现，目前还没有关于镁锂合金箔材制备方法的相关技术。
发明内容
本发明提出了一种Mg-Li合金箔材的制备方法，克服了镁合金难以制备出厚度小于0.1mm箔材的问题，成功制备出最小厚度达0.02mm的合金箔材。
实现本发明的技术方案是：一种Mg-Li合金箔材的制备方法，步骤如下：
(1)Mg-Li合金铸锭的开坯加工
将真空熔炼得到的Mg-Li合金锭经车削去掉表面的氧化皮后，进行真空均匀化热处理，热处理工艺为：温度180-260℃，时间12-24h，冷却方式为随炉冷却到室温，热处理后进行挤压，得到合金板坯；
(2)合金板坯的粗加工
将步骤(1)得到的合金板坯清洗干净，真空退火后进行总变形为70-80％的多道次热轧，得到厚度为3-5mm的合金板；
(3)合金薄板的加工
将步骤(2)得到的合金板真空退火后进行多道次热轧，直至得到0.4-0.6mm 厚的合金薄板；
(4)合金箔材的制备
将步骤(3)得到的合金薄板真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为 0.04-0.06mm的合金箔材，厚度为0.04-0.06mm的合金箔材进行真空退火后再进行多道次冷轧，直至得到0.02-0.025mm的合金箔材。0.02-0.025mm的合金箔材根据使用需要可以进行真空退火。
所述步骤(1)中Mg-Li合金锭包括以下重量百分比的组分：Li 8-12％，合金化元素0.5-2％，余量为Mg及不可避免的杂质；其中合金化元素为Al、Zn、 Ca、RE和Mn的至少一种，其中RE表示稀土元素。
所述步骤(1)中挤压温度为200-280℃，挤压比为10-25。
所述步骤(2)中合金板坯真空退火的温度为200-240℃，退火时间1-2h，冷却方式为随炉冷却到室温，每道次变形量为10-20％，轧制初始温度为 200-250℃，轧制道次中间不加热。
所述步骤(3)中合金板真空退火的温度240-300℃，退火时间6-12h；冷却方式为随炉冷却到室温，轧制初始温度为200-250℃，轧制道次中间不加热。
所述步骤(4)中合金薄板真空退火的温度为200-300℃，退火时间为2-6h； 0.04-0.06mm和的0.02-0.025mm合金箔材真空退火温度为200-300℃，退火时间为30-60min，冷却方式均为随炉冷却到室温。
所述步骤(2)热轧是在二辊轧机上进行的；步骤(3)中热轧是在工作辊直径为150mm的四辊轧机上进行的；步骤(4)中冷轧是在工作辊直径为50mm 的四辊轧机上进行的。
所述的Mg-Li合金箔材在高端音响喇叭盆和飞行器用元器件的防电磁屏蔽外包装中的应用。
本发明的有益效果是：本发明制备工艺简单，成本低廉，普通二辊轧机和四辊轧机即可制备出高质量的Mg-Li合金箔材。本发明制备的Mg-Li合金箔材具有良好的综合性能，抗拉强度为160-240MPa，延伸率为10-30％，可应用于航空航天、武器装备、电子、微波通信等领域，对于扩大镁锂合金的应用具有重要意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Mg-Li合金成分为Mg-9Li-1Al，箔材的制备方法按以下进行：一、将 LA91铸锭经过240℃/24h真空均匀化热处理后去掉表面的氧化皮，在280℃进行挤压，挤压比为16，得到14mm厚的板坯；二、将步骤一中得到的板坯进行 240℃/4h真空热处理，在250℃下，在二辊轧机上进行多道次轧制，得到3mm 厚的板坯；三、将步骤二的板坯进行300℃/6h真空热处理，之后采用四辊轧机上进行多道次冷轧，初轧温度为250℃，得到0.5mm的薄板；四、将步骤三的薄板进行300℃/4h真空热处理后，在四辊轧机上进行多道次冷轧，得到0.05mm 的箔材。
本实施方法得到的超轻镁锂合金箔材的厚度为0.05mm，成品率为60％以上。
实施例2
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中合金的成分为 Mg-9Li-1Zn，其他步骤及参数与参数与具体实施方式一相同。
本实施方法得到的超轻镁锂合金箔材的厚度为0.05mm，成品率为60％以上。
实施例3
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中得到的0.05mm的箔材后，进行250℃/60min的真空退火，之后进行多道次冷轧，得到0.02mm的箔材。
本实施方法得到的超轻镁锂合金箔材的厚度为0.02mm，成品率为50％以上。
实施例4
本实施方式中，一种Mg-Li合金成分为Mg-9Li-0.5Al-0.5Zn,箔材的制备方法按以下进行：一、将合金铸锭经过260℃/12h真空均匀化热处理后去掉表面的氧化皮，在220℃进行挤压，挤压比为16，得到14mm后的板坯；二、将步骤一中得到的板坯进行200℃/4h真空热处理，在200℃下，在二辊轧机上进行多道次轧制，得到5mm厚的板坯；三、将步骤二的板坯进行240℃/12h真空热处理，之后采用四辊轧机上进行多道次冷轧，初轧温度为250℃，得到0.5mm的薄板；四、将步骤三的薄板进行250℃/6h真空热处理后，在四辊轧机上进行多道次冷轧，得到0.05mm的板。得到的0.05mm的箔材后，进行300℃/30min的真空退火，之后进行多道次冷轧，得到0.025mm的箔材。
本实施方法得到的超轻镁锂合金箔材的厚度为0.025mm，成品率为40％以上。
实施例5
本实施方式中，一种Mg-Li合金成分为Mg-9Li-1Zn-0.5Ca，箔材的制备方法按以下进行：
步骤一：Mg-Li合金铸锭的开坯加工
将真空熔炼得到的Mg-Li合金锭经车削去掉表面的氧化皮后，进行真空均匀化热处理，热处理工艺为：温度180℃，时间12h，冷却方式为随炉冷却到室温，热处理后进行挤压，得到合金板坯，挤压温度为200℃，挤压比为10。
步骤二：合金板坯的粗加工
将步骤一得到的合金板坯清洗干净，真空退火后进行总变形为70％的多道次热轧，得到厚度为3mm的合金板。所述真空退火工艺为：退火温度200℃，退火时间1h，冷却方式为随炉冷却到室温，每道次变形量为10％，轧制初始温度为200℃，轧制道次中间不加热。
步骤三：合金薄板的加工
将步骤二得到的合金板真空退火后进行多道次热轧，直至得到0.4-0.6mm厚的合金薄板。所述真空退火工艺为：退火温度240℃，退火时间6h，冷却方式为随炉冷却到室温。轧制初始温度为200℃，轧制道次中间不加热。
步骤四：厚度为0.02的合金箔材的制备
将步骤三得到的合金薄板真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为 0.04mm的合金箔材，进行真空退火后再进行多道次冷轧，直至得到0.002mm的合金箔材，得到成品。所述薄板的真空退火条件为：退火温度为200℃，退火时间为2h，0.04mm的合金箔材真空退火温度为200℃，退火时间为30min，冷却方式均为随炉冷却到室温。
实施例6
本实施方式中，一种Mg-Li合金成分为Mg-9Li-1Zn-0.5Mn，箔材的制备方法按以下进行：
步骤一：Mg-Li合金铸锭的开坯加工
将真空熔炼得到的Mg-Li合金锭经车削去掉表面的氧化皮后，进行真空均匀化热处理，热处理工艺为：温度200℃，时间18h，冷却方式为随炉冷却到室温，热处理后进行挤压，得到合金板坯，挤压温度为250℃，挤压比为18。
步骤二：合金板坯的粗加工
将步骤一得到的合金板坯清洗干净，真空退火后进行总变形为75％的多道次热轧，得到厚度为4mm的合金板。所述真空退火工艺为：退火温度220℃，退火时间1.5h，冷却方式为随炉冷却到室温，每道次变形量为15％，轧制初始温度为220℃，轧制道次中间不加热。
步骤三：合金薄板的加工
将步骤二得到的合金板真空退火后进行多道次热轧，直至得到0.5mm厚的合金薄板。所述真空退火工艺为：退火温度260℃，退火时间10h，冷却方式为随炉冷却到室温。轧制初始温度为220℃，轧制道次中间不加热。
步骤四：厚度为0.02mm的合金箔材的制备
将步骤三得到的合金薄板真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为 0.05mm的合金箔材，进行真空退火后再进行多道次冷轧，直至得到0.02mm的合金箔材，得到成品。所述薄板的真空退火条件为：退火温度为250℃，退火时间为4h。0.05mm的合金箔材真空退火温度为250℃，退火时间为45min，冷却方式均为随炉冷却到室温。
实施例7
本实施方式中，一种Mg-Li合金成分为Mg-8Li-0.5Zn，箔材的制备方法按以下进行：
步骤一：Mg-Li合金铸锭的开坯加工
将真空熔炼得到的Mg-Li合金锭经车削去掉表面的氧化皮后，进行真空均匀化热处理，热处理工艺为：温度260℃，时间12h，冷却方式为随炉冷却到室温，热处理后进行挤压，得到合金板坯，挤压温度为280℃，挤压比为25。
步骤二：合金板坯的粗加工
将步骤一得到的合金板坯清洗干净，真空退火后进行总变形为80％的多道次热轧，得到厚度为5mm的合金板。所述真空退火工艺为：退火温度240℃，退火时间2h，冷却方式为随炉冷却到室温，每道次变形量为20％，轧制初始温度为250℃，轧制道次中间不加热。
步骤三：合金薄板的加工
将步骤二得到的合金板真空退火后进行多道次热轧，直至得到0.6mm厚的合金薄板。所述真空退火工艺为：退火温度300℃，退火时间12h，冷却方式为随炉冷却到室温。轧制初始温度为250℃，轧制道次中间不加热。
步骤四：厚度为0.02-0.05mm的合金箔材的制备
将步骤三得到的合金薄板真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为 0.06mm的合金箔材，进行真空退火后再进行多道次冷轧，直至得到0.025mm的合金箔材，得到成品。所述薄板的真空退火条件为：退火温度为300℃，退火时间为6h。0.06mm的合金箔材真空退火温度为300℃，退火时间为60min，冷却方式均为随炉冷却到室温。
实施例8
本实施例Mg-Li合金成分为Mg-12Li-2RE，箔材的制备方法同实施例7。
表1为实施例1-6制备的箔材的力学性能。
| 序号 | 合金成分 | 箔材厚度mm | 抗拉强度MPa | 延伸率％ | 显微硬度HV |
| 实施例1 | Mg-9Li-1Al<sup>①</sup> | 0.05 | 231 | 11 | 75 |
| 实施例2 | Mg-9Li-1Zn<sup>②</sup> | 0.05 | 165 | 27 | 62 |
| 实施例2 | Mg-9Li-1Zn<sup>①</sup> | 0.02 | 229 | 10 | 79 |
| 实施例3 | Mg-9Li-1Al<sup>②</sup> | 0.02 | 173 | 24 | 65 |
| 实施例4 | Mg-9Li-0.5Al-0.5Zn<sup>②</sup> | 0.025 | 182 | 22 | 67 |
| 实施例5 | Mg-9Li-1Zn-0.5Ca<sup>①</sup> | 0.02 | 235 | 20 | 70 |
| 实施例6 | Mg-9Li-1Zn-0.5Mn<sup>②</sup> | 0.02 | 180 | 18 | 69 |
注：①退火前，②退火后
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）Mg-Li合金铸锭的开坯加工
将真空熔炼得到的Mg-Li合金铸锭经车削去掉表面的氧化皮后，进行真空均匀化热处理，热处理工艺为：温度180-260℃，时间12-24h，冷却方式为随炉冷却到室温，热处理后进行挤压，得到合金板坯；
Mg-Li合金铸锭包括以下重量百分比的组分：Li 8-12%，合金化元素0.5-2%，余量为Mg及不可避免的杂质；其中合金化元素为Al、Zn、Ca、RE和Mn的至少一种；
（2）合金板坯的粗加工
将步骤（1）得到的合金板坯清洗干净，真空退火后进行总变形为70-80%的多道次热轧，得到厚度为3-5mm的合金板；
（3）合金薄板的加工
将步骤（2）得到的合金板真空退火后进行多道次热轧，直至得到0.4-0.6mm厚的合金薄板；
（4）合金箔材的制备
将步骤（3）得到的合金薄板真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为0.04-0.06mm的合金箔材，厚度为0.04-0.06mm的合金箔材进行真空退火后再进行多道次冷轧，直至得到0.02-0.025mm的合金箔材。
2.根据权利要求1所述的Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中挤压温度为200-280℃，挤压比为10-25。
3.根据权利要求1所述的Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中合金板坯真空退火的温度为200-240℃，退火时间1-2h，冷却方式为随炉冷却到室温，每道次变形量为10-20%，轧制初始温度为200-250℃，轧制道次中间不加热。
4.根据权利要求1所述的Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中合金板真空退火的温度240-300℃，退火时间6-12h；冷却方式为随炉冷却到室温，轧制初始温度为200-250℃，轧制道次中间不加热。
5.根据权利要求1所述的Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中合金薄板真空退火的温度为200-300℃，退火时间为2-6h；0.04-0.06mm的合金箔材真空退火温度为200-300℃，退火时间为30-60min，冷却方式均为随炉冷却到室温。
6.根据权利要求1所述的Mg-Li合金箔材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）热轧是在二辊轧机上进行的；步骤（3）中热轧是在工作辊直径为150mm的四辊轧机上进行的；步骤（4）中冷轧是在工作辊直径为50mm的四辊轧机上进行的。
7.权利要求1-6任一项所述的Mg-Li合金箔材在高端音响喇叭盆和飞行器用元器件的防电磁屏蔽外包装中的应用。
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