CN104498793A - 高强韧性镁锂合金及累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的是一种高强韧性镁锂合金及累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法。a)将熔炼好的镁锂合金铸锭进行均匀化处理；b)进行热变形加工，得到镁锂合金板材；c)进行去应力退火；d)将待累积叠轧板材裁剪成尺寸相等的两块，并进行表面处理；e)将两块Mg-Li合金板进行固定；f)进行轧制；g)按照步骤d)～f)重复叠轧4～6次；h)进行退火处理。得到质量百分含量为：Li 7.5％～9.5％、Al 2.5％～3.5％、Zn 0.5％～1.5％，不可避免的Fe、Cu、Ni、Mn、Si杂质总量小于0.03％，余量为Mg的合金。本发明通过特定的合金化元素及其配比强化镁锂合金，在适当的温度下多道次累积叠轧细化镁锂合金晶粒，使得合金在维持良好塑性的同时具备较高的强度。

Description

高强韧性镁锂合金及累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法

技术领域

本发明涉及的是一种镁锂合金材料。本发明也涉及一种通过累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法。

背景技术

镁锂合金是迄今为止密度最小的合金材料，也被称为超轻合金。其具有较高的比强度、比刚度和良好的高、低温韧性，优良的阻尼减震性、电磁屏蔽性以及机加工性能等，是航空航天、汽车、3C产业、医疗器械等领域最理想并有着巨大发展潜力的结构材料之一。

但是，由于镁锂合金固有的晶格结构特点，滑移系相对于其他常用金属少，塑性变形能力不稳定。且由于镁锂合金的绝对强度较低，时效强化效果不是很明显，以及生产成本相对较高等自身缺点，使得镁锂合金进行工业化生产很难。因此，开发出较高力学性能的镁锂合金，研究新型变形镁锂合金生产工艺，提高镁锂合金产品质量，对于航空航天、交通运输以及国防工业的飞速发展具有十分重要的意义。

为了提高镁锂合金的强度，用稀土元素对镁锂合金进行合金化以及对合金进行适当的塑性变形加工是两种有效的方法。公开号为CN102978492A的专利文件中，公开了《一种利用稀土和Zr强化的Mg-Li基变形镁合金及其制备方法》，通过向Mg-Li合金中加入1％的稀土元素和0.2～0.6％的Zr作为合金化组元，使得合金抗拉强度有较为明显的提高。公开号为CN104004949A的专利文件中，公开了《一种高强度镁锂合金的制备方法》，通过合金化和塑性变形加工获得了具有低密度、高强度的镁锂合金。虽然上述两种方法在一定程度上提高了镁锂合金的强度，但改善能力有限。

近年来，剧烈塑性变形(SPD)技术由于能够制备具有超细晶尺寸、独特微观组织结构和优异力学性能的块体材料引起了国内外学者的广泛关注，并取得了一定的进展。典型的剧烈塑性变形工艺包括：等通道转角挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)和累积叠轧(ARB)等。其中，累积叠轧技术通过对金属薄板材料进行表面处理、叠合、轧制和剪裁，可以在保持材料横截面形状、面积不变的同时达到材料本身不容易达到的大变形量，理论上可以无限次重复。从而使材料的组织得到细化、夹杂物分布均匀，大幅度提高材料的力学性能。同时，由于成本低廉、工艺简单，累积叠轧技术被认为是目前SPD技术中唯一有希望能够实现大规模工业化连续生产大体积超细晶材料的工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种塑性好、强度高的高强韧性镁锂合金。本发明的目的还在于提供一种工艺流程简单、可生产大尺寸部件，易于实现工业化生产的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法。

本发明的高强韧性镁锂合金是首先将合金铸锭塑性变形加工为合金板材，再进行累积叠轧，所得到的组成成分及其质量百分含量为：Li 7.5％～9.5％、Al 2.5％～3.5％、Zn 0.5％～1.5％，不可避免的Fe、Cu、Ni、Mn、Si杂质总量小于0.03％，余量为Mg的合金。

本发明的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法为：

(1)将镁锂合金铸锭塑性变形加工为合金板材，

a)将熔炼好的镁锂合金铸锭进行均匀化处理，温度为150℃～350℃，时间为10～24h；

b)将步骤a)得到的均匀化处理后的镁锂合金铸锭进行热变形加工，得到镁锂合金板材；

c)将步骤b)得到的镁锂合金板材进行去应力退火，退火温度为200℃～400℃，退火时间为0.5h～1.5h；

(2)将镁锂合金板材进行累积叠轧，

d)将待累积叠轧板材裁剪成尺寸相等的两块，并进行表面处理；

e)将步骤d)得到的经过表面处理的两块Mg-Li合金板进行固定；

f)将步骤e)得到的固定好的Mg-Li合金板材进行轧制；

g)按照步骤d)～f)重复叠轧4～6次；

h)将步骤g)得到的累积叠轧板材进行退火处理。

本发明的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法还可以包括：

1、所述热变形加工的工艺为：轧制或挤压或挤压后轧制，所述热变形加工温度为200℃～400℃，热变形加工前保温时间为0.5h～1.5h。

2、固定好的Mg-Li合金板材进行轧制的轧制温度为200℃～400℃。

3、固定好的Mg-Li合金板材进行轧制前板材进行保温，保温时间为第一道次保温5min～20min，后几道次保温5min～15min。

4、固定好的Mg-Li合金板材进行轧制中道次下压量为50％～70％。

5、对累积叠轧板材进行退火处理的中退火温度为200℃～400℃，退火时间为5min～2h。

本发明通过累积叠轧焊工艺制备出了一种高强韧性镁锂合金。通过特定的合金化元素及其配比强化镁锂合金，在适当的温度下多道次累积叠轧细化镁锂合金晶粒，使得合金在维持良好塑性的同时具备较高的强度。

本发明所具有的实质性特点和有益效果：

(1)本发明选用Mg-Li合金的主要合金组成为Li：7.5％～9.5％，Al：2.5％～3.5％，Zn：0.5％～1.5％，余量为Mg和不可避免杂质。双相Mg-Li合金本身具有良好的塑性；2.5％～3.5％Al可以在合金中形成AlLi相和MgLi₂Al相，起到第二相强化的作用；少量的Zn固溶于基体合金中，对合金固溶强化的同时提高了合金的疲劳极限。

(2)本发明将累积叠轧焊工艺应用于双相镁锂合金，一方面得到了超细晶粒合金，晶粒尺寸可以控制在5μm以下；另一方面使得合金中较软的块状β相变细小并均匀分布，同时其它第二相粒子也变为细小弥散颗粒。既通过加工硬化提高合金强度，又通过细晶强化和第二相粒子强化在保持合金塑性较高的同时进一步提高合金强度，最终得到高强韧性镁锂合金，室温下抗拉强度达到270～290MPa，延伸率达到10％～20％。

(3)本发明中通过累积叠轧焊工艺对镁锂合金进行变形，提出了镁锂合金变形加工的新方法。相比于其他传统合金变形方法，其可以根据实际需要控制合金的变形量，且可以连续进行多次。同时设备成本低、工艺流程简单、可生产大尺寸部件，易于实现工业化生产。

(4)本发明的累积叠轧工艺与其它合金累积叠轧工艺相比在叠轧前处理、叠轧温度、下压量、轧制后退火等几方面进行了一定的改进，使得该工艺方法更加适合于镁锂合金，界面结合效果良好。

附图说明

图1为实施例1中镁锂合金累积叠轧五道次后界面结合的微观照片。

图2为实施例1中镁锂合金累积叠轧五道次后RD-TD面显微组织。

图3为实施例1中镁锂合金累积叠轧各道次(ARB1～ARB5)应力-应变曲线。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细描述，但是应当理解，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单改进，都属于本发明要求保护的范围。

实施例1：

合金的化学成分(质量百分比)为：Li：8.9％，Al：3.4％，Zn：1.3％，不可避免的Fe、Cu、Ni、Mn、Si等杂质总量小于0.03％，余量为Mg。

将镁锂合金铸锭塑性变形加工为合金板材熔铸及加工工艺为：

a)按配比称料，在真空感应熔炼炉中熔炼得到铸态合金。

b)对铸态合金进行均匀化处理，退火温度为250℃，退火时间为12h。将均匀化处理后的镁锂合金铸锭进行轧制，轧制温度为300℃，轧制前保温时间为1h。

c)将热变形加工板材进行去应力退火，退火温度为250℃，退火时间为1h。

将合金板材进行累积叠轧的加工工艺：

d)将待累积叠轧板材裁剪成尺寸相等的两块(5mm×3mm×2mm)，首先进行表面清洗，再进行表面打磨处理。表面清洗为首先用稀盐酸清洗，以去除合金表面大块油污；再用细砂纸打磨，去除合金表面氧化物；然后用丙酮清洗，进一步去除合金表面油污；最后用无水乙醇冲洗并烘干。表面打磨处理为利用钢丝刷打磨。

e)将两块Mg-Li合金板材进行四角钻孔并用铆钉或细铁丝固定。

f)将固定好的板材在电阻炉中300℃保温10min，并在55％下压量条件下进行第一道次累积叠轧。

g)用同样的方法进行第2～5道次累积叠轧，轧制温度300℃，轧制前保温时间为7min。

h)将各道次累积叠轧板材进行退火处理，退火温度300℃，退火时间30min。

得到一种高强韧性镁锂合金，累积叠轧五道次后界面微观照片见附图1，可见界面结合良好。晶粒尺寸达到5μm以下，且合金相分散均匀，见附图2。随着累积叠轧道次的增加，合金强度逐渐提高且延伸率仍维持良好水平，见附图3。累积叠轧五道次后合金室温下抗拉强度为287.02MPa，延伸率为12.5％。

实施例2：

合金的化学成分(质量百分比)为：Li：8.1％，Al：3.1％，Zn：1.2％，不可避免的Fe、Cu、Ni、Mn、Si等杂质总量小于0.03％，余量为Mg。

将镁锂合金铸锭塑性变形加工为合金板材熔铸及加工工艺为：

a)按配比称料，在真空感应熔炼炉中熔炼得到铸态合金。

b)对铸态合金进行均匀化退火，退火温度为300℃，退火时间为10h。将均匀化处理后的镁锂合金铸锭进行轧制，轧制温度为350℃，轧制前保温时间为0.5h。

c)将热变形加工板材进行去应力退火，退火温度为300℃，退火时间为1h。

将合金板材进行累积叠轧的加工工艺：

d)将待累积叠轧板材裁剪成尺寸相等的两块(5mm×3mm×2mm)，首先进行表面清洗，再进行表面打磨处理。表面清洗为首先用稀盐酸清洗，以去除合金表面大块油污；再用细砂纸打磨，去除合金表面氧化物；然后用丙酮清洗，进一步去除合金表面油污；最后用无水乙醇冲洗并烘干。表面打磨处理为利用钢丝刷打磨。

e)将两块Mg-Li合金板材进行四角钻孔并用铆钉固定。

f)将固定好的板材在电阻炉中350℃保温10min，并在60％压下量下进行第一道次累积叠轧。

g)用同样的方法进行第2～5道次累积叠轧，轧制温度350℃，轧制前保温时间为5min。

h)将各道次累积叠轧板材进行退火处理，退火温度300℃，退火时间30min。

得到一种高强韧性镁锂合金，累积叠轧五道次后合金室温下抗拉强度为279.62MPa，延伸率为13.6％。

Claims (10)

1.一种高强韧性镁锂合金，其特征是：是首先将合金铸锭塑性变形加工为合金板材，再进行累积叠轧，所得到的组成成分及其质量百分含量为：Li 7.5％～9.5％、Al 2.5％～3.5％、Zn 0.5％～1.5％，不可避免的Fe、Cu、Ni、Mn、Si杂质总量小于0.03％，余量为Mg的合金。

2.一种累积叠轧焊工艺制备权利要求1所述的高强韧性镁锂合金的方法，其特征是：

(1)将镁锂合金铸锭塑性变形加工为合金板材，

a)将熔炼好的镁锂合金铸锭进行均匀化处理，温度为150℃～350℃，时间为10～24h；

b)将步骤a)得到的均匀化处理后的镁锂合金铸锭进行热变形加工，得到镁锂合金板材；

c)将步骤b)得到的镁锂合金板材进行去应力退火，退火温度为200℃～400℃，退火时间为0.5h～1.5h；

(2)将镁锂合金板材进行累积叠轧，

d)将待累积叠轧板材裁剪成尺寸相等的两块，并进行表面处理；

e)将步骤d)得到的经过表面处理的两块Mg-Li合金板进行固定；

f)将步骤e)得到的固定好的Mg-Li合金板材进行轧制；

g)按照步骤d)～f)重复叠轧4～6次；

h)将步骤g)得到的累积叠轧板材进行退火处理。

3.根据权利要求2所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是所述热变形加工的工艺为：轧制或挤压或挤压后轧制，所述热变形加工温度为200℃～400℃，热变形加工前保温时间为0.5h～1.5h。

4.根据权利要求2或3所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是固定好的Mg-Li合金板材进行轧制的轧制温度为200℃～400℃。

5.根据权利要求2或3所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是固定好的Mg-Li合金板材进行轧制前板材进行保温，保温时间为第一道次保温5min～20min，后几道次保温5min～15min；道次下压量为50％～70％。

6.根据权利要求4所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是固定好的Mg-Li合金板材进行轧制前板材进行保温，保温时间为第一道次保温5min～20min，后几道次保温5min～15min；道次下压量为50％～70％。

7.根据权利要求2或3所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是对累积叠轧板材进行退火处理的中退火温度为200℃～400℃，退火时间为5min～2h。

8.根据权利要求4所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是对累积叠轧板材进行退火处理的中退火温度为200℃～400℃，退火时间为5min～2h。

9.根据权利要求5所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是对累积叠轧板材进行退火处理的中退火温度为200℃～400℃，退火时间为5min～2h。

10.根据权利要求6所述的累积叠轧焊工艺制备高强韧性镁锂合金的方法，其特征是对累积叠轧板材进行退火处理的中退火温度为200℃～400℃，退火时间为5min～2h。