CN115401963A - 一种非金属量子点增强镁锂合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)准备两块镁锂合金板材并进行表面处理，分别得到第一板材和第二板材；在第一板材料的表面喷涂非金属量子点溶液，待其表面干燥后，可选择性地重复多次喷涂与干燥的过程；将第二板材与第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；(2)对第三板材依次进行多道次搅拌摩擦加工、多道次轧制，然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；(3)重复步骤(1)～步骤(2)的处理多次后，最终得到非金属量子点镁锂合金基复合材料。本发明方法能够实现非金属量子点在镁锂基复合材料中的均匀分布，同时在基体中得到纳米晶，从而显著提高镁锂基复合材料的强度。

Description

一种非金属量子点增强镁锂合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法。
背景技术
镁锂合金是迄今为止开发的密度最轻的金属结构材料，在航空航天、轨道交通、汽车等行业都追求轻量化的大背景下，镁锂合金在这些领域中具有广阔的应用前景。此外，相对于传统镁合金材料，镁锂合金还具有阻尼性能好、加工变形能力强等突出的优点。但镁锂二元合金的绝对强度很低，难以投入工程应用。通过合金化的方法虽然能够在一定程度上提高镁锂合金的强度，但提升程度有限，过高的合金元素含量还会引起镁锂合金密度的显著升高，导致其轻量化优势被削弱。因此，如何提高镁锂合金材料的强度，已成为一个亟待解决的问题。
通过复合化，在金属材料基体中加入增强相来实现复合强化，是提高镁锂合金材料强度的潜在途径。以碳纳米管、石墨烯为代表的新型碳材料，在近年来的研究中被用作金属基复合材料中的增强相，表现出很好的强化效果。新型碳材料作为增强相，既能够显著提高材料的强度，而且基本不损害其塑性和韧性，也不会引起材料密度的显著升高，因而是一类理想的增强相。
石墨烯量子点一般是横向尺寸在100nm以下、纵向尺寸可以在几个nm以下、具有一层、两层或者几层的石墨烯结构。相比于碳纳米管或常规石墨烯，石墨烯量子点的尺寸更小，有望发挥出更好的强化效果。但石墨烯量子点增强镁锂基复合材料的制备方法，目前还没有报道，这涉及到非金属材料与金属基体材料之间的界面结合技术问题。
发明内容
为了解决非金属量子点与金属基体材料之间的界面结合技术问题，而提供一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法。本发明方法能够实现非金属量子点在镁锂基复合材料中的均匀分布，同时在基体中得到纳米晶，从而显著提高镁锂基复合材料的强度。
一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准备两块镁锂合金板材并进行表面处理，分别得到第一板材和第二板材；在所述第一板材料的表面喷涂非金属量子点溶液，待其表面干燥后，可选择性地重复多次喷涂与干燥的过程；
将所述第二板材与所述第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；
(2)对所述第三板材依次进行多道次搅拌摩擦加工、多道次轧制，然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；
(3)将所述第四板材和所述第五板材重复步骤(1)～步骤(2)的处理多次后，最终得到非金属量子点镁锂合金基复合材料。
进一步地，所述非金属量子点镁锂合金基复合材料中非金属量子点占比0.05-2wt％，优选0.1-1wt％。
进一步地，步骤(1)中所述表面处理为脱脂处理和打磨处理。
进一步地，步骤(1)中所述非金属量子点溶液为质量浓度为0.3-0.5％的石墨烯量子点溶液，所述石墨烯量子点的片层尺寸在100nm以内、片层层数在10层以下。
再进一步地，所述石墨烯量子点溶液按照石墨烯量子点、双十八烷基二甲基溴化铵、醇类溶剂三者的质量比为1:1:(200-300)进行配制；按照配比配料并混合，混合过程采用机械搅拌和/或磁力搅拌与超声波分散的组合操作，机械搅拌和/或磁力搅拌的时间至少为3min、转速60-120r/min，超声波分散的时间至少是5min。由于双十八烷基二甲基溴化铵只能微溶于冷的例如无水乙醇溶剂中，因此超声波分散过程中产生的热量能够该季铵盐溶解在醇类溶剂中，使其对石墨烯量子点产生化学修饰，从而能够均匀的分布在喷涂面上。可趁热将石墨烯量子点溶液喷涂至板材表面，这样一部分热量可将醇类溶剂快速挥发，从而高效得到干燥表面。
再进一步地，所述醇类溶剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中所述搅拌摩擦加工中相邻道次的搭接率为30-60％、加工深度为板材总厚度的50-80％。
进一步地，步骤(2)中所述轧制为室温冷轧，轧制次数为3-5道次，累积变形量为总厚度的50％。
进一步地，步骤(3)中重复步骤(1)～步骤(2)的处理的次数为5-8次。
进一步地，所述镁锂合金板材为Mg-8wt％Li-3Alwt％镁锂合金。
有益技术效果：
(1)本发明通过添加双十八烷基二甲基溴化铵、结合磁力搅拌和超声箔分散振动，实现了石墨烯量子点在溶液中的均匀分布，避免了石墨烯量子点的团聚；
(2)本发明通过喷涂技术，将含有石墨烯量子点的溶液均匀喷涂在镁锂合金板材表面，实现了石墨烯量子点在镁锂合金表面的均匀分布；本发明通过采用乙醇等醇类溶剂，利用醇类溶剂易于挥发的特性，缩短了工序间的等待时间，提高了制备效率；
(3)本发明通过多次重复的搅拌摩擦加工和多次叠轧，进一步促进了石墨烯量子点在镁锂合金基体中的均匀分布；
(4)本发明通过在多次叠轧前进行搅拌摩擦加工，实现了板材间的冶金结合，提高了结合力；
(5)本发明通过采用搅拌摩擦加工技术和多次叠轧相结合，在镁锂合金基体中形成了纳米晶，进一步提高了基体的强度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定每个步骤中的板材，仅仅是为了便于对各处理步骤后所得板材料进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
一种石墨烯量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准备两块相同尺寸Mg-8wt％Li-3wt％Al镁锂合金板材，并对其表面进行脱脂和打磨处理，分别得到第一板材和第二板材；
同时按照石墨烯量子点镁锂合金基复合材料中石墨烯量子点占比0.1wt％计算所用石墨烯量子点的用量，然后配制0.5wt％的石墨烯量子点溶液，按照石墨烯量子点、双十八烷基二甲基溴化铵和无水乙醇三者的质量比为1:1:200进行配制，配制过程先采用磁力搅拌10min，然后采用超声波分散5min即可；
然后在所述第一板材料的表面喷涂上述石墨烯量子点溶液，待板材表面干燥后，将所述第二板材与所述第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；
(2)对所述第三板材的一个整表面先进行多道次搅拌摩擦加工，相邻两道次的接率为50％、加工深度为两块板材总厚度的75％；
然后经过3道次的室温冷轧，累积达到总厚度的50％变形量；
然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；
(3)将所述第四板材和所述第五板材重复步骤(1)～步骤(2)的处理5次后，最终得到石墨烯量子点镁锂合金基复合材料。
经表征发现产品中石墨烯量子点在微观组织中呈均匀分布，镁锂合金基体形成晶粒直径约300nm的纳米晶结构。
实施例2
一种石墨烯量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准备两块相同尺寸Mg-8wt％Li-3wt％Al镁锂合金板材，并对其表面进行脱脂和打磨处理，分别得到第一板材和第二板材；
同时按照石墨烯量子点镁锂合金基复合材料中石墨烯量子点占比0.5wt％计算所用石墨烯量子点的用量，然后配制0.4wt％的石墨烯量子点溶液，按照石墨烯量子点、双十八烷基二甲基溴化铵和无水乙醇三者的质量比为1:1:250进行配制，配制过程先采用磁力搅拌15min，然后采用超声波分散8min即可；
然后在所述第一板材料的表面喷涂上述石墨烯量子点溶液，待板材表面干燥后，将所述第二板材与所述第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；
(2)对所述第三板材的一个整表面先进行多道次搅拌摩擦加工，相邻两道次的接率为50％、加工深度为两块板材总厚度的75％；
然后经过4道次的室温轧制，累积达到总厚度的50％变形量；
然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；
(3)将所述第四板材和所述第五板材重复步骤(1)～步骤(2)的处理6次后，最终得到石墨烯量子点镁锂合金基复合材料。
经表征发现样品中石墨烯量子点在微观组织中呈均匀分布，镁锂合金基体形成晶粒直径约250nm的纳米晶结构。
实施例3
一种石墨烯量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准备两块相同尺寸Mg-8wt％Li-3wt％Al镁锂合金板材，并对其表面进行脱脂和打磨处理，分别得到第一板材和第二板材；
同时按照石墨烯量子点镁锂合金基复合材料中石墨烯量子点占比1wt％计算所用石墨烯量子点的用量，然后配制0.33wt％的石墨烯量子点溶液，按照石墨烯量子点、双十八烷基二甲基溴化铵和无水乙醇三者的质量比为1:1:300进行配制，配制过程先采用磁力搅拌20min，然后采用超声波分散10min即可；
然后在所述第一板材料的表面喷涂上述石墨烯量子点溶液，待板材表面干燥后，将所述第二板材与所述第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；
(2)对所述第三板材的一个整表面先进行多道次搅拌摩擦加工，相邻两道次的接率为50％、加工深度为两块板材总厚度的75％；
然后经过3道次的室温轧制，累积达到总厚度的50％变形量；
然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；
(3)将所述第四板材和所述第五板材重复步骤(1)～步骤(2)的处理8次后，最终得到石墨烯量子点镁锂合金基复合材料。
经表征发现样品中石墨烯量子点在微观组织中呈均匀分布，镁锂合金基体形成晶粒直径约140nm的纳米晶结构。
对比例1
本对比例为空白对照，只对Mg-8wt％Li-3wt％Al镁锂合金板材进行处理。
处理过程分别与实施例1-3的复合材料制备方法相同，但不存在石墨烯量子点。
实施例1的空白对照记为基体①；实施例2的空白对照记为基体②；实施例3的空白对照记为基体③。
对比例2
本对比例的复合材料与实施例2的复合材料制备方法相同，不同之处在于，不存在多道次搅拌摩擦加工。
对比例3
本对比例的复合材料与实施例2的复合材料制备方法相同，不同之处在于，将石墨烯量子点替换为常规的石墨烯粉体(片径1-3μm、片层数20层以上)。
对比例4
本对比例的复合材料与实施例2的复合材料制备方法相同，不同之处在于，将石墨烯量子点替换为常规的碳量子点(粒径80-100nm)。
对比例5
本对比例的复合材料与实施例2的复合材料制备方法相同，不同之处在于，将石墨烯量子点溶液中的双十八烷基二甲基溴化铵替换为甲基三甲氧基硅烷。
对上述实施例及对比例的材料进行性能测试，结果见表1。
表1实施例及对比例材料的性能
Figure BDA0003810877930000061
(注：材料性能测试时，均是样品沿轧制方向的室温力学性能)
由表1可知，本发明技术方案能够在保持基体材料延伸率不明显降低的情况下使得材料的抗拉强度得到较好的提升。对比例2中不存在多道次搅拌摩擦加工过程，影响了板材间的冶金结合力，使得符合材料的力学性能相较于实施例2差。对比例3中为常规石墨烯粉体，与实施例中石墨烯量子点相比，石墨烯量子点对基体材料具有更好的抗拉强度提升效果(抗拉强度提升13.3％)，且能够保持基体材料的延伸率不降低；而采用常规石墨烯粉体使得基体材料的延伸率下降近30％、基体材料抗拉强度提升7.3％。对比例4中为常规碳点的作用影响与对比例3的常规石墨烯粉体的作用基本相同，采用常规碳点使得基体材料的延伸率下降近27％、基体材料抗拉强度提升8.2％；而实施例2采用石墨烯量子点能够保持基体材料的延伸率，且抗拉强度提升13.3％。
本发明通过采用搅拌摩擦加工和多次叠轧相结合，在镁锂合金基体中形成了纳米晶，可进一步提高材料强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备两块镁锂合金板材并进行表面处理，分别得到第一板材和第二板材；在所述第一板材料的表面喷涂非金属量子点溶液，待其表面干燥后，可选择性地重复多次喷涂与干燥的过程；
将所述第二板材与所述第一板材的喷涂面进行贴合，得到第三板材；
(2)对所述第三板材依次进行多道次搅拌摩擦加工、多道次轧制，然后剪切得到大小相同的第四板材和第五板材；
(3)将所述第四板材和所述第五板材重复步骤(1)～步骤(2)的处理多次后，最终得到非金属量子点镁锂合金基复合材料。
2.根据权利要求1的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，非金属量子点镁锂合金基复合材料中非金属量子点占比0.05-2wt％。
3.根据权利要求1-2任一项的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面处理为脱脂处理和打磨处理。
4.根据权利要求1-2任一项的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述非金属量子点溶液为质量浓度为0.3-0.5％的石墨烯量子点溶液，所述石墨烯量子点的片层尺寸在100nm以内、片层层数在10层以下。
5.根据权利要求4的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点溶液是按照石墨烯量子点、双十八烷基二甲基溴化铵、醇类溶剂三者的质量比为1:1:(200-300)进行配制；按照配比配料并混合，混合过程采用机械搅拌和/或磁力搅拌与超声波分散的组合操作，机械搅拌和/或磁力搅拌的时间至少为3min、转速60-120r/min，超声波分散的时间至少是5min。
6.根据权利要求5的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌摩擦加工中相邻道次的搭接率为30-60％、加工深度为板材总厚度的50-80％。
8.根据权利要求4的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述轧制为室温冷轧，轧制次数为3-5道次，累积变形量为总厚度的50％。
9.根据权利要求4的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中重复步骤(1)～步骤(2)的处理的次数为5-8次。
10.根据权利要求4的所述一种非金属量子点镁锂合金基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁锂合金板材为Mg-8wt％Li-3Alwt％镁锂合金。
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