CN108220725A - 一种高性能镁合金棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高性能镁合金棒材的制备方法。该方法包括以下步骤：将镁合金原坯料打磨、均匀化处理、预处理和预热后，进行槽轧加工，轧辊速度为0.1‑0.5m/s，轧制道次为6～10道次，其中每一道次面积减少19.8～24.6％，累计减少量为71.9％‑88.0％；槽轧过程中，以菱孔道次、方孔道次交替进行，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制。槽轧结束后，室温冷却。本发明可显著提高合金的强韧性，并改善其各向异性；同时所采用的新型孔型提高了多向变形效果，可更为有效的引入大应变，提高生产效率，适合工业化短流程生产高性能镁合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及高性能镁及其合金棒材的变形加工工艺，特别是涉及一种利用多道次孔型轧制提高镁及其合金棒材力学性能的方法，属于金属材料新技术领域。
背景技术
镁合金是目前最轻的金属结构材料(密度为1.74g/cm3)，比强度高、抗冲击阻尼性能良好，来源广泛且易于加工回收，已成为国内外工业应用增长最快的材料之一。近年来，随着节能减排措施的推进，特别是传统燃油汽车在各国禁售时间表的出台，镁合金在交通运输领域中轻量化应用优势进一步凸显，同时也对其力学性能提出了更高的要求。与大量使用的铸造镁合金相比，变形镁合金虽然具有更高的强度与韧性，但与变形铝合金相比，其绝对强度仍然偏低；此外，镁合金固有的密排六方晶体结构导致其室温加工性能较差，同时往往导致变形镁合金各向异性显著。因此，如何改善变形镁合金的力学性能，开发出兼具高强度和低各向异性的镁合金具有广阔的市场前景。
众所周知，晶粒细化可同时提高镁合金强度和韧性并改善其各向异性。近年来，大塑性变形技术(SPD)日益成为制备高性能超细晶金属材料的有效途径。
现有技术中：
常规挤压或轧制变形虽能提高镁合金强度，但其制得样品易沿变形方向产生强织构，不利于进一步加工使用；等通道挤压(ECAE)虽可在较低变形温度和应变速率下获得超细晶，但其制得样品尺寸较小且不适合批量加工；异步轧制(DSR)或累积轧制复合(ARB)作为一种生产效率较高的加工方法，仅能生产薄板且易发生轧后翘曲。
而多道次孔型轧制(下称槽轧)作为一种新颖的大塑性变形手段已用于制备超细晶钢及钛合金，多道次连续变形后，材料的力学性能得到不同程度的提高，尤其在冲击韧性方面提升显著。但目前应用该方法制备超细晶镁合金的研究还非常有限，且多集中于微合金化体系，如T.Mukai等研究发现，挤压态Mg-3Al-1Zn-0.2Mn(wt.％)合金在200℃，0.5m/s轧制条件下经18道次槽轧后，其屈服强度提高为原挤压态的2倍，同时各向异性显著下降，但是其轧制道次过多，即应变累积效率不高，在实际工业生产中往往受限难以广泛采用(Strengthening Mg-Al-Zn alloy by repetitive oblique shear strain with caliberroll[J].Scripta Materialia,2010,62(2):113-116.)。此外，A.Tripathi等采用类似孔型设计对轧态Mg-3Al-1Zn-0.2Mn(wt.％)合金的研究表明，经槽轧变形(轧制温度：300℃；轧制道次：6道次)后，合金屈服强度由159MPa增加至310MPa，但其延伸率则降低为原来12％的一半(Microstructure and texture evolution in AZ31 magnesium alloy duringcaliber rolling at different temperatures[J].Journal of Magnesium and Alloys，2017)。
综上所述，现有针对镁合金槽轧的研究中，要么效果不佳难以满足工程要求，要么效率不高难以广泛应用，限制了其在生产上的应用。因此本发明采用新的孔型设计并提供合适槽轧工艺参数，从而克服以上问题。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供一种高性能镁合金棒材的制备方法。该方法采用的槽轧工艺，通过连续剪切变形及多向压应力处理，经过恰当的参数的选择，获得组织均匀细小的晶粒并弱化了织构；同时，采用的菱孔与方孔交叉复合轧制，提高了多向变形效果，可更为有效的引入大应变，提高生产效率，适合工业化短流程生产高性能镁合金材料。
本发明的技术方案是：
一种高性能镁合金棒材的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原坯料的选取与打磨
对原坯料表面进行打磨；其中，所述的原坯料为镁锭或镁合金锭；所述的镁合金为Mg-M，其中，M为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Sn、Bi和RE中的一种或多种，其质量百分含量为镁合金的0-15％，RE为Y、Gd、Ce或Nd；
(2)坯料的均匀化处理
氩气氛围下，将打磨后的原坯料在350-500℃下保温8-24h，然后在35℃温水中淬火，得到均匀化的坯料；
(3)坯料的预处理
对均匀化的坯料进行机加工处理，制得直径20-40mm的圆棒；
(4)镁合金棒的预热
将机加工处理后的圆棒在200-450℃下预热10-30min；其中，当预热温度高于350℃时，预热过程需通入氩气进行保护；
(5)镁合金棒的槽轧
镁合金棒预热结束后，立即进行槽轧加工，主要利用菱-方孔型双辊槽轧机系统完成；轧辊速度为0.1-0.5m/s，轧制道次为6～10道次，最后一道次轧制两次；槽轧过程中，以菱孔道次、方孔道次交替进行，终轧为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制，其中每一道次面积减少19.8～24.6％，累计减少量为71.9％-88.0％；槽轧结束后，室温冷却。
所述的步骤(5)中还可以有如下步骤：
槽轧加工开始后，若棒材表面龟裂严重(或棒材发生开裂现象)，则每隔2～3道次进行一次中间退火处理；退火处理步骤为：圆棒在200-450℃下预热10-30min。
所述的镁合金优选为Mg-Al基合金、Mg-Zr基合金、Mg-Bi基合金或Mg-Sn基合金。
本发明的实质性特点为：
本发明通过多道次槽轧加工制备的高性能镁合金棒材，改善现有常规挤压或轧制变形时易沿变形方向产生的强织构，即在提高变形镁合金强韧性的同时改善其各向异性。一方面，通过反复剪切应变及多向变形累积的应变与变形热，多道次大塑性变形可促进动态再结晶的发生并弱化织构；另一方面，新孔型多向处理是引入大应变的有效方法，本发明所采用的菱方复合孔，可更有效的引入大应变，克服传统孔型试样心部应变偏低的缺点。本发明对变形镁及其合金体系均具有优良的处理效果，与等通道挤压(ECAE)等常规大塑性变形技术不同，本发明在提高其力学性能的同时兼顾了生产效率，从而能更好地满足工业需求。
本发明的有益效果为：
1、本发明开发了一种高性能、低各向异性镁合金棒材的槽轧工艺。该工艺制备的棒材具有高屈服强度，弱基面织构及低各向异性特点，室温伸长率达到13-24％，可以满足棒材的成型要求。
2、采用本发明处理方法后的AZ31镁合金较不做处理的挤压态AZ31合金，屈服强度提高了23.5-60％，抗拉强度提高了7.1-25％，延伸率大于13％。
3、本发明处理方法采用的菱方复合孔设计可更有效的引入大应变，同时改善多道次累积应变分布状态，相对于T.Mukai等研究中的方法(Strengthening Mg-Al-Zn alloyby repetitive oblique shear strain with caliber roll[J].Scripta Materialia,2010,62(2):113-116.)，在保证力学性能基本一致的前提下，轧制道次由18道次降低至8道次，效率提高明显。
4、本发明所需设备操作简单，安全，易于控制，同时制得样品尺寸较大，适合批量加工，具有良好的规模化应用前景。
附图说明
图1为镁合金棒材槽轧孔型示意图。
图2为AZ31镁合金在轧制速度为0.5m/s、轧制温度为350℃时，槽轧不同道次后的宏观形貌与显微组织图。其中，图2a为槽轧不同道次后AZ31镁合金的宏观形貌；图2b为均匀化处理后AZ31镁合金的显微组织；图2c为槽轧4道次后AZ31镁合金的显微组织；图2d为槽轧7道次后AZ31镁合金的显微组织；图2e为槽轧10道次后，即实施例1得到的AZ31镁合金的显微组织。
图3为实施例1得到的AZ31镁合金槽轧不同道次后的力学性能曲线。其中，图3a为拉伸应力应变曲线；图3b为应力应变曲线。
图4为实施例2-实施例7得到的不同槽轧工艺参数下制备的AZ31镁合金棒材外观照片。
图5为实施例2-实施例7得到的不同轧制工艺下AZ31镁合金累积槽轧8道次的微观组织照片。其中，图5a为轧制工艺为250℃，0.2m/s，即对应实施例2；图5b为轧制工艺为250℃，0.5m/s，即对应实施例3；图5c为轧制工艺为300℃，0.2m/s，即对应实施例4；图5d为轧制工艺为300℃，0.5m/s，即对应实施例5；图5e为轧制工艺为350℃，0.2m/s，即对应实施例6；图5f为轧制工艺为350℃，0.5m/s，即对应实施例7。
图6为实施例2-实施例7得到的AZ31镁合金不同槽轧工艺下的力学性能。
图7为实施例4与实施例6得到的多道次槽轧与文献报道高性能AZ31镁合金的力学性能对比。
图8为对比例1与对比例2得到的镁合金槽轧后的棒材外观照片。其中，图8a为槽轧2道次后AZ31镁合金的宏观形貌；图8b为槽轧2道次后Mg-2.5Zn-7Y(wt.％)镁合金的宏观形貌。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明的技术方案做进一步说明，以下实施例均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，在本发明构思前提下对本发明工艺进行改进，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的原坯料为镁棒或镁合金棒；所述的镁合金为Mg-M，其中，M为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Sn、Bi和RE中的一种或多种，其质量百分含量为镁合金的0-15％，RE为Y、Gd、Ce或Nd。
实施例1
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到350℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.5m/s，轧制10道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替5个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第10道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为88.0％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。
本发明的镁合金棒材槽轧孔型如图1所示，其中，每一个孔型代表一个道次，由左至右依次为：第1道次-第2道次-…-第10道次；同时从图中标黑位置的变化可以看出，每一道次轧制结束后，需要将棒材旋转90°后在进行下一道次的轧制。此外，图中给出了本发明采用的菱-方新型孔型与传统孔型的对比。
最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图3所示。
本实施例中槽轧10道次的合金，拉伸屈服强度达到223MPa，抗拉强度达到313MPa，延伸率20％，具体数值见表1。
实施例2
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用1000目砂纸对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到250℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.2m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(a)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到296MPa，抗拉强度达到350MPa，延伸率16％，具体数值见表1。
实施例3
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到250℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.5m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(a)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到248MPa，抗拉强度达到308MPa，延伸率22％，具体数值见表1。
实施例4
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到300℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.2m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(b)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到304MPa，抗拉强度达到354MPa，延伸率17％，具体数值见表1。
实施例5
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到300℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.5m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(b)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到233MPa，抗拉强度达到296MPa，延伸率20％，具体数值见表1
实施例6
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到350℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.2m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(c)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到320MPa，抗拉强度达到356MPa，延伸率13％，具体数值见表1。
实施例7
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后，对其进行均匀化处理，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至400℃，保温8h，然后置于35℃的温水中淬火。之后将均匀化后的坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到350℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.5m/s，轧制8道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替4个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第8道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为82.2％。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线，如图6(c)所示。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到203MPa，抗拉强度达到290MPa，延伸率16％，具体数值见表1
实施例8
选用工业纯镁(质量分数为99.9wt.％)坯料。选取完成后，用角向磨光机对其表面进行处理，去除其油污及氧化皮。之后将坯料机加工成直径d＝35mm的棒材。将机加工后的棒材预热到350℃，进行槽轧加工，轧制速度为0.5m/s，轧制6道次(槽轧过程中，以菱孔道次-方孔道次-菱孔道次-方孔道次的次序交替进行，即菱孔道次-方孔道次交替3个循环，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90°后立即进行下一道次轧制；第6道次轧两次，即在最后一个孔内轧两次)，其中，每一道次轧制面积减少19.8～24.6％，累计面积减少量为71.9％)。槽轧完成后，将棒材置于空气中自然恢复至室温。最后，对经过上述处理后的棒材进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法及GB/T 7314-2005金属材料室温压缩实验方法)，直至拉(压)断，得到应力-应变曲线。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到148MPa，抗拉强度达到227MPa，延伸率6.4％，具体数值见表1。
实施例9
选用成分为Mg-5.6Zn-0.6Zr-0.2Si(wt.％，ZK60)的坯料。其步骤同实施例6。最后进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到应力-应变曲线。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到344MPa，抗拉强度达到406MPa，延伸率14.4％，具体数值见表1。
实施例10
选用成分为Mg-6Bi(wt.％)的坯料。其步骤同实施例6，不同之处为均匀化处理制度，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至450℃，保温12h。最后进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到应力-应变曲线。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到281MPa，抗拉强度达到323MPa，延伸率11％，具体数值见表1。
实施例11
选用成分为Mg-8.6Al-0.5Zn-0.2Mn(wt.％，AZ91)的坯料。其步骤同实施例6，不同之处为均匀化处理制度，即将坯料置于充满氩气的热处理炉中，随炉升温至420℃，保温12h。最后进行力学性能测试，(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到应力-应变曲线。
本实施例中合金的拉伸屈服强度达到342MPa，抗拉强度达到421MPa，延伸率6.9％，具体数值见表1。
对比例1
选用成分为Mg-3.1Al-0.8Zn-0.4Mn(wt.％，AZ31)的坯料，其步骤同实施例3，不同之处为轧制温度，即将机加工后的棒材预热到150℃，进行槽轧加工，轧制2道次(即菱孔道次、方孔道次各一次)后，棒材发生开裂，其宏观照片如图8a所示。
对比例2
选用成分为Mg-2.5Zn-7Y(wt.％)的坯料，其步骤同实施例3，不同之处为轧制温度，即将机加工后的棒材预热到400℃，进行槽轧加工，轧制2道次后(即菱孔道次、方孔道次各一次)，棒材发生开裂，其宏观照片如图8b所示。
显微组织和力学性能对比分析：
图2是实施例1槽轧棒材的试样宏观照片及显微组织(RD为轧制方向)；图4及图5分别是实施例2-实施例7槽轧棒材的宏观及微观组织图。观察图2a及图4可知，经过槽轧后的合金棒，其表面完好，无龟裂现象，说明本发明的参数选择是正确的；对比图2b-图2e中晶粒尺寸的变化趋势，发现多道次菱方孔型槽轧工艺具有明显细化晶粒的效果，由细晶强化的特点可知，本发明采用的槽轧工艺可显著提高合金的强韧性。分析图5后发现(RD为轧制方向)，上述合金具有均匀细小的晶粒尺寸，这是因为其均已发生动态再结晶，即轧制过程中被拉长的晶粒通过重新形核、长大形成了均匀细小的等轴晶；同时可以看出较低速度轧制时合金具有更为细小的晶粒尺寸，这是因为低温轧制时，用于驱动晶粒长大的能量没有那么多，晶粒长大到一定程度后不在长大；低温低速下依然有少量未再结晶区域，但其体积分数随轧制温度及速度提高而显著降低，从而可大大弱化织构，改善各向异性。
图3及图6分别为实施例1及实施例2-实施例4槽轧棒材的室温应力-应变曲线。其中，实施例4中合金的拉伸屈服强度达320MPa，延伸率13％，即具有高的强度，且兼具较高的延伸率；同时其各向异性明显改善，各向异性指数为1。
图7为采用本发明工艺制备的AZ31镁合金与现有报道的通过不同变形方式(挤压、轧制、ECAP及锻造等)及合金化(添加昂贵稀土元素)后的AZ31镁合金的力学性能对比图，显而易见，本发明制备的AZ31镁合金兼具高的屈服强度及良好的延伸率，较其他方式获得的AZ31变形镁合金具有明显性能优势。
表1镁合金槽轧棒材室温力学性能
| 轧制温度 | 轧制速度 | 轧制道次 | TYS/MPa | UTS/MPa | El/％ | CYS/MPa | YR | |
| 实施例1 | 350℃ | 0.5m/s | 10 | 223 | 313 | 20 | 229 | 1.03 |
| 实施例2 | 250℃ | 0.2m/s | 8 | 296 | 350 | 16 | 301 | 1.02 |
| 实施例3 | 250℃ | 0.5m/s | 8 | 248 | 308 | 22 | 225 | 0.91 |
| 实施例4 | 300℃ | 0.2m/s | 8 | 304 | 354 | 17 | 306 | 1.01 |
| 实施例5 | 300℃ | 0.5m/s | 8 | 233 | 296 | 20 | 218 | 0.94 |
| 实施例6 | 350℃ | 0.2m/s | 8 | 320 | 356 | 13 | 321 | 1 |
| 实施例7 | 350℃ | 0.5m/s | 8 | 203 | 290 | 16 | 192 | 0.95 |
| 实施例8 | 350℃ | 0.5m/s | 6 | 148 | 227 | 6.4 | 127 | 0.86 |
| 实施例9 | 350℃ | 0.2m/s | 8 | 344 | 406 | 14.4 | — | — |
| 实施例10 | 350℃ | 0.2m/s | 8 | 281 | 323 | 11 | — | — |
| 实施例11 | 350℃ | 0.2m/s | 8 | 342 | 421 | 6.9 | — | — |
【注：YR(＝CYS/TYS)】
不难发现，多道次连续变形导致的剪切应变与变形热的累积不但可通过促进动态再结晶发生并弱化织构，而且内生第二相的破碎及其动态析出可钉扎位错与再结晶晶界；与此同时，槽轧制备的镁合金比常规挤压样品具有更多的小角度晶界，可抑制微孔形成，从而通过调控晶界提高材料的延伸率和冲击韧性。
综上所述，针对具有变形镁合金而言，本发明采用的槽轧工艺克服了常规挤压及轧制变形的缺点，特别是新型菱方孔型设计大大提高了生产效率。本发明弥补了前人方案的不足，通过控轧、控晶与控性相结合，可制备出高强度和低各向异性的镁合金材料，提高了生产效率，对降低镁合金零部件成本及实现其更广泛的应用具有重要意义。通过连续剪切变形及多向处理在提高合金强度的同时明显改善镁合金的各向异性，且兼具较高延伸率，与现有其他方式获得材料相比优势显而易见。
本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种高性能镁合金棒材的制备方法，其特征为包括以下步骤：
(1) 原坯料的选取与打磨
对原坯料表面进行打磨；其中，所述的原坯料为镁棒或镁合金棒；所述的镁合金为Mg-M，其中，M为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Sn、Bi和RE中的一种或多种，其质量百分含量为镁合金的0-15%，RE为Y、Gd、Ce或Nd；
(2) 坯料的均匀化处理
氩气氛围下，将打磨后的原坯料在350-500℃下保温8-24h，然后在35℃温水中淬火，得到均匀化的坯料；
(3) 坯料的预处理
对均匀化的坯料进行机加工处理，制得直径20-40mm的圆棒；
(4) 镁合金棒的预热
将机加工处理后的圆棒在200-450℃下预热10-30min；其中，当预热温度高于350℃时，预热过程需通入氩气进行保护；
(5) 镁合金棒的槽轧
镁合金棒预热结束后，立即进行槽轧加工，主要利用菱-方孔型双辊槽轧机系统完成；轧辊速度为0.1-0.5m/s，轧制道次为6~10道次，最后一道次轧制两次；槽轧过程中，以菱孔道次、方孔道次交替进行，终轧定为方孔轧制；每一道次轧制结束后，将棒材旋转90º后立即进行下一道次轧制，其中每一道次面积减少19.8~24.6%，累计减少量为71.9%-88.0%；槽轧结束后，室温冷却。
2.如权利要求1所述的高性能镁合金棒材的制备方法，其特征为所述的步骤（5）中还可以有如下步骤：
槽轧加工开始后，若棒材表面龟裂严重（或棒材发生开裂现象），则每隔2~3道次进行一次中间退火处理；退火处理步骤为：圆棒在200-450℃下预热10-30min。
3.如权利要求1所述的高性能镁合金棒材的制备方法，其特征为所述的镁合金为Mg-Al基合金、Mg-Zr基合金、Mg-Bi基合金或Mg-Sn基合金。
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