CN110802125A - 一种镁合金棒材的制备方法 - Google Patents

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    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Abstract

本发明为一种镁合金棒材的制备方法。该方法包括以下步骤：将原坯料机加工得到棒材，然后进行挤压，再经预热后，将得到的镁合金棒材再进行孔型轧制，依照菱‑方依次进行轧制，轧制1～4道次，轧制速度为0.1～0.5m/s，轧制过程中，每换一个道次将棒材旋转90度，最后以方形孔作为终轧道次并矫正一次，以保证棒材的最终的成型。本发明可显著改善挤压变形棒材的各向异性，同时使得棒材的强韧性得到进一步的提高。

Description

一种镁合金棒材的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料及金属材料加工领域，特别涉及一种挤压复合多道次孔型轧制以提高镁及其合金棒材的力学性能的方法。
背景技术
镁合金作为最轻的金属结构材料，比强度比刚度高、抗冲击性能好、可百分百回收利用。在汽车、航空航天、电子产品等领域具有广阔的应用前景。但同其他材料相比，大部分镁合金力学性能偏低，而如何进一步提高其力学性能近年来一直都是国内外研究的热点。
合金化作为一种常用的提升材料力学性能的手段，加入稀土元素可显著提高铸态及变形态镁合金的力学性能，但由于稀土元素价格昂贵，所以极大限制了其大规模应用。铸造镁合金存在诸多缺陷，例如晶粒粗大、力学性能差、易产生缩孔缩松等，所以限制了镁合金的应用范围，而变形镁合金具有良好的力学性能，常用的变形手段有锻造、挤压、轧制等。挤压工艺存在诸多优点，例如挤压的锭坯受到三向压应力状态，金属可以发挥更大的塑性，特别对于变形能力较差的镁合金显得尤为重要。挤压工艺可以有效细化金属晶粒组织，提高其力学性能。变形程度越大，镁合金力学性能越好，而且同一变形程度下棒材外围的力学性能比芯部要优越，但由于镁合金密排六方的晶格结构，通常挤压出的镁合金产品在沿挤压方向和断面上的组织、性能不够均匀，导致各向异性不利于后期加工。
现有技术，CN108220725A公开了一种新型菱-方孔型轧制，通过6～10道次轧制，能够显著提高合金强韧性的同时改善各向异性，但由于是多道次轧制，在轧制过程中可能会因棒材温度降低而造成棒材边缘开裂，如果轧制过程中对棒材进行回火，则又会使得加工效率降低。
发明内容
本发明的目的为针对当前挤压变形得到的棒材存在各向异性的问题，提供一种降低材料各向异性且进一步提高其力学性能的方法。该方法采用挤压复合孔型轧制，在挤压之后再进行少道次轧制，经过适当的参数选择以获得晶粒细小、强韧性好的镁合金棒材。
本发明的技术方案是：
一种镁合金棒材的制备方法，包括以下步骤：
(1)原坯料的选择
原坯料为纯镁或镁合金；所述镁合金为Mg-X，其中X为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Zn、Bi、Y、Gd、Nd、Sc、Ce中的一种或者多种，其质量百分比为0.1～15％；
(2)原坯料的均匀化处理与机加工，为以下两种方法之一：
方法一，当原坯料为纯镁时，将原坯料进行机加工处理，得到直径为200～20mm的圆棒；然后在氩气氛围下，将机加工好的棒材在200～500℃下进行预热，保温时间为10～45分钟；
或者，方法二，当原坯料为镁合金时，在氩气氛围下均匀化处理，均匀化温度为350～550℃
保温时间6～72小时；均匀化完以后在25～50℃的温水中进行淬火处理，然后进行机加工处理，得到直径为200～20mm的圆棒；然后，将机加工好的棒材在200～500℃下进行预热，保温时间为10～45分钟；
(3)镁合金的挤压
将上步得到的棒材进行挤压，挤压温度为250～400℃，挤压速度为0.1～0.3mm/s，在挤压比为4～36的条件下进行挤压变形；
(4)镁合金棒材的预热
在氩气氛围下，将挤压好的棒材在250～400℃保温10～45分钟；
(5)镁合金棒材的孔型轧制
将预热好的棒材进行轧制，菱-方依次进行轧制，轧制1～4道次，轧制速度为0.1～0.5m/s，轧制过程中，每换一个道次将棒材旋转90度，最后以方形孔作为终轧道次并在最后的方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。
所述的镁合金优选为Mg-AI系合金、Mg-Bi系合金、Mg-Zr系合金、Mg-Mn系或Mg-Sn系合金。
本发明的实质性特点为：
本发明针对挤压镁合金棒材存在的缺点，结合新型菱-方孔型轧制的优点，采用挤压复合孔型轧制的方法，来获取一种高性能的镁合金棒材。其机理为：
对于轧制变形而言，需要多道次累积变形才能得到性能比较好的镁合金棒材，如AZ31经过8道次轧制抗拉强度为290MPa，延伸率16％，但这个轧制过程必须要经过多次回火才能完成，否则会因棒材在轧制工程中温度降低而导致边缘产生裂纹。
对于挤压工艺而言，由于挤压变形时材料沿挤压方向形成较强的织构，造成材料的各向异性，而孔型轧制不但可以改善这种现象，还能够使材料的强韧性得到进一步的提高。其原因为，在孔型轧制过程中材料发生动态再结晶，使晶粒尺寸进一步细化，使得织构得到弱化。
而挤压棒材会形成挤压织构，这种织构不利于材料的进一步加工，所以一般人们将挤压镁合金材料作为最终的手段。特别是，由于孔型轧制过程中剪切应变与累积变形可促进动态再结晶并弱化织构的原因，孔型轧制一般用于制备超细晶钢及钛合金，鲜有人用于镁合金的变形，更没有人将挤压复合孔型轧制用于镁合金变形。
本发明采用一次挤压成型之后再少道次轧制，通过探索发现轧制速度、轧制温度需匹配得当才能使挤压后的棒材性能进一步提高。这种组合相比多道次轧制要工序简单，效率高，且能大幅提高挤压棒材的力学性能。即通过适当轧制工艺参数的匹配，利用轧制变形多项应力的过程降低挤压棒材织构强度的同时发生动态再结晶，从而提高棒材的力学性能。
本发明的有益效果为：
1、本发明可显著改善挤压变形棒材的各向异性，同时使得棒材的强韧性得到进一步的提高。
2、本发明作为挤压变形后的进一步加工处理，如AZ31棒材挤压后的力学性能为延伸率15.17％，抗拉强度265.40MPa，而经过四道次轧制后延伸率为24.45％，抗拉强度为286.10MPa，抗拉强度提高7.80％，延伸率提高61.17％。
3、与多道次轧制变形得到的镁合金棒材相比，本发明具有工序简单，挤压为一次成型，少道次轧制中间不用回火，可提高棒材加工效率。
附图说明
图1为孔型轧制轧辊的示意图；
图2为纯镁挤压棒材与挤压-轧制棒材的工程应力-工程应变图；
图3为AZ31镁合金挤压棒材与挤压-轧制棒材的工程应力-工程应变图；
图4为AZ31镁合金挤压棒材与挤压-轧制棒材的断口扫描图，其中，图4a为挤压态的断口扫描图，图4b为挤压-轧制态的断口扫描图；
图5为BX30镁合金挤压棒材与挤压-轧制棒材的工程应力-工程应变图；
图6为B6镁合金挤压棒材与挤压-轧制棒材的工程应力-工程应变图；
图7为纯镁轧制失败样品图；
图8为BX30挤压失败样品图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明方案进一步进行说明，以下实施例均是在本发明技术方案下进行的并给出了具体的实施方法及操作过程，但本发明不仅限于下述的实施例，在本发明构思下对本发明进行工艺改进仍属于本发明保护的范围。
本发明说所涉及的原坯料为纯镁或镁合金；所述镁合金为Mg-X，其中X为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Zn、Bi、Y、Gd、Nd、Sc、Ce中的一种或者多种，其质量百分比为0.1～15％；
实施例1
选择纯镁棒材为原料(纯度为99.9)，将纯镁机加工为直径60mm，高100mm的棒材，在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度是300℃，保温时间为30分钟)之后，将其放入挤压机盛锭桶内准备挤压(注意提前将盛锭桶也预热到300℃)，将其挤压成直径为12mm的棒材(挤压比为25，挤压速度为0.2mm/s)，然后将挤压出来的棒材在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度为300℃，保温时间为15分钟)，将预热好的棒材取出来立即进行轧制(轧制速度为0.2m/s)，轧制过程为，选择辊缝为11mm菱形孔轧制第一道次，然后顺时针旋转90度在辊缝为10mm方形孔轧制第二道次，为保证棒材的成型性，然后同样再旋转90度在辊缝为10mm方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。图1所示为轧机轧辊示意图，辊缝间距从左到右逐渐变小。
按照GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法的标准，分别加工挤压与挤压-轧制后的棒材进行拉伸试验，直至拉断得到工程应力-应变曲线，如图2所示，挤压镁棒时由于金属流动性差导致棒材组织不均匀进而影响到其力学性能，因此棒材的延伸率与抗拉强度比较低。而轧制过程中镁棒发生动态再结晶，晶粒得到细化，从而使棒材的组织更加均匀且弱化了织构，最后使镁棒的力学性能得到显著提高。
本实施例中挤压纯镁棒材延伸率为6.52％，抗拉强度为182.50MPa；挤压-轧制后的棒材延伸率为10.62％，抗拉强度为203.15MPa，具体数值见表1
实施例2
选择Mg-3.0Al-1.1Zn-0.3Mn(AZ31)为原料，在充满氩气氛围的热处理炉中均匀化处理(温度为450℃，保温时间为12小时)，均匀化处理完以后在35℃的温水中进行淬火，然后将其机加工为直径60mm，高100mm的棒材，然后再在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度是300℃，保温时间为30分钟)之后将其放入挤压机盛锭桶内准备挤压(注意提前将盛锭桶也预热到300℃)，将其挤压成直径为20mm的棒材(挤压比为9，挤压速度为0.2mm/s)，然后将挤压出来的棒材在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度为300℃，保温时间为15分钟)，将预热好的棒材取出来立即进行轧制(轧制速度为0.5m/s)，选择辊缝为19mm菱形孔轧制第一道次，然后顺时针旋转90度再在辊缝为18mm方形孔轧制第二次，同样旋转90度再在下一个辊缝为17mm菱形孔轧制第三道次，同样旋转90度然后再在下一个辊缝为16mm方形孔轧制第四道次，为保证棒材的成型性，将棒材同样旋转90度再在辊缝为16mm方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。
按照GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法的标准，分别加工挤压与挤压-轧制后的棒材进行拉伸试验，直至拉断得到工程应力-应变曲线，如图3所示，挤压AZ31棒时由于金属流动性差导致棒材组织不均匀进而影响到其力学性能，因此棒材的延伸率与抗拉强度比较低。而轧制过程中AZ31棒材发生动态再结晶，晶粒得到细化，从而使棒材的组织更加均匀且弱化了织构，最后使AZ31棒的力学性能得到显著提高。
分别对两种棒材的拉伸断口进行扫面分析如图4，可以发现经过挤压-轧制之后断口韧窝更加细小，有利于延伸率的提高。
本实施例中挤压纯AZ31材延伸率为15.17％，抗拉强度为265.40MPa；挤压-轧制后的棒材延伸率为24.45％，抗拉强度为286.10MPa，具体数值见表1
实施例3
选择Mg-3.0Bi-0.5Ca(BX30)为原料，在充满氩气氛围的热处理炉中均匀化处理(温度为400℃，保温时间为12小时)，均匀化处理完以后在35℃的温水中进行淬火，然后将其机加工为直径60mm，高100mm的棒材，然后再在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度是300℃，保温时间为30分钟)之后将其放入挤压机盛锭桶内准备挤压(注意提前将盛锭桶也预热到300℃)，将其挤压成直径为12mm的棒材(挤压比为25，挤压速度为0.1mm/s)，然后将挤压出来的棒材在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度为300℃，保温时间为15分钟)，将预热好的棒材取出来立即进行轧制(轧制速度为0.2m/s)，轧制过程为，选择辊缝为11mm菱形孔轧制第一道次，然后顺时针旋转90度在辊缝为10mm方形孔轧制第二次，为保证棒材的成型性，将棒材同样旋转90度再在辊缝为10mm方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。
按照GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法的标准，分别加工挤压与挤压-轧制后的棒材进行拉伸试验，直至拉断得到工程应力-应变曲线，如图5所示挤压BX30棒时由于金属流动性差导致棒材组织不均匀进而影响到其力学性能，因此棒材的延伸率与抗拉强度比较低。而轧制过程中BX30棒材发生动态再结晶，晶粒得到细化，从而使棒材的组织更加均匀且弱化了织构，最后使BX30棒的力学性能得到显著提高。
本实施例中挤压BX30棒材延伸率为10.90％，抗拉强度为175.41MPa；挤压-轧制后的棒材延伸率为15.96％，抗拉强度为190.11MPa，具体数值见表1
实施例4
选择Mg-6.1Bi-0.1Ca(B6)为原料，在充满氩气氛围的热处理炉中均匀化处理(温度为380℃，保温时间为12小时)，均匀化处理完以后在35℃的温水中进行淬火，然后将其机加工为直径60mm，高100mm的棒材，然后再在充满氩气的热处理炉子中预热(预热温度是300℃，保温时间为30分钟)之后将其放入挤压机盛锭桶内准备挤压(注意提前将盛锭桶也预热到300℃)，将其挤压成直径为12mm的棒材(挤压比为25，挤压速度为0.3mm/s)，然后将挤压出来的棒材在充满氩气的热处理炉中预热(预热温度为300℃，保温时间为15分钟)，将预热好的棒材取出来立即进行轧制(轧制速度为0.2m/s)，轧制过程为，选择辊缝为11mm菱形孔轧制第一道次，然后顺时针旋转90度在辊缝为10mm方形孔轧制第二次，为保证棒材的成型性，将棒材同样旋转90度再在辊缝为10mm方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。
按照GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法的标准，分别加工挤压与挤压-轧制后的棒材进行拉伸试验，直至拉断得到工程应力-应变曲线，如图6所示挤压B6棒时由于金属流动不均匀导致棒材组织不均匀进而影响到其力学性能，因此棒材的延伸率与抗拉强度比较低。而轧制过程中B6棒材发生动态再结晶，晶粒得到细化，从而使棒材的组织更加均匀且弱化了织构，最后使B6棒的力学性能得到显著提高。
本实施例中挤压B6棒材延伸率为6.89％，抗拉强度为179.51MPa；挤压-轧制后的棒材延伸率为7.97％，抗拉强度为189.51MPa，具体数值见表1
表1实施例中拉伸试验结果
Figure BDA0002269040430000051
对比例1
其他步骤同实施例1，不同之处为步骤(5)中的轧制速度0.2m/s更改为0.6m/s.
在轧制第二道次时(辊缝间距10mm)得到的产品如图7所示，由于轧制速度过快材料来不及变形，导致棒材芯部产生巨大内应力，使棒材内微裂纹迅速扩展，最终棒材断裂。
对比例2
其他步骤同实施例3，不同之处为步骤(3)中的挤压速度0.1mm/s更改为0.5mm/s.
在步骤(3)挤压时得到的产品如图8所示，由于挤压速度过快，金属流动性差，导致挤出棒材表面出现龟裂。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种镁合金棒材的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）原坯料的选择
原坯料为纯镁或镁合金；所述镁合金为Mg-X，其中X为Al、Zn、Mn、Si、Zr、Ca、Zn、Bi、Y、Gd、Nd、Sc、Ce中的一种或者多种，其质量百分比为0.1～15%；
（2）原坯料的均匀化处理与机加工，为以下两种方法之一：
方法一，当原坯料为纯镁时，将原坯料进行机加工处理，得到直径为200～20mm的圆棒；然后在氩气氛围下，将机加工好的棒材在200～500℃下进行预热，保温时间为10～45分钟；
或者，方法二，当原坯料为镁合金时，在氩气氛围下均匀化处理，均匀化温度为350～550℃，保温时间6～72小时；均匀化完以后在25～50℃的温水中进行淬火处理，然后进行机加工处理，得到直径为200～20mm的圆棒；然后，将机加工好的棒材在200～500℃下进行预热，保温时间为10～45分钟；
（3）镁合金的挤压
将上步得到的棒材进行挤压，挤压温度为250～400℃，挤压速度为0.1～0.3mm/s，在挤压比为4～36的条件下进行挤压变形；
（4）镁合金棒材的预热
在氩气氛围下，将挤压好的棒材在250～400℃保温10～45分钟；
（5）镁合金棒材的孔型轧制
将预热好的棒材进行轧制，按照菱-方孔的次序依次进行轧制，轧制1～4道次，轧制速度为0.1～0.5m/s，轧制过程中，每换一个道次将棒材旋转90度；最后以方形孔作为终轧道次并在最后的方形孔矫形一次，最终得到成型棒材。
2.如权利要求1所述的镁合金棒材的制备方法，其特征为所述的镁合金优选为Mg-Al系合金、Mg-Bi系合金、Mg-Zr系合金、Mg-Mn系或Mg-Sn系合金。
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