CN102002654B - 提高镁合金强度和塑性的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种同时提高镁合金强度和塑性的热处理工艺，包括以下步骤：将利用半连续铸造工艺制备的镁合金铸锭在360-4000C固溶，保温8-12小时，水淬冷却至室温，之后将经过前述技术方案处理的镁合金再加热至150-2000C时效处理，保温15-30小时，空冷至室温。本发明能够同时明显地提高镁合金材料的室温屈服强度、抗拉强度和塑性，解决了镁合金强度与塑性的矛盾。经本发明所述热处理工艺处理的镁合金可为后续获得高强度高塑性的变形镁合金提供重要基础，有利于充分挖掘材料的使用性能潜力。另外，本发明所用设备简单，成本较低，且容易操作。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金材料的一种热处理工艺，特别涉及同时提高镁合金材料强度和塑性的热处理工艺方法。
背景技术
镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减振降噪能力强、电磁屏蔽性能优良、液态成型性能优越、铸造与切削性能优异、资源丰富、可以回收利用等优点，越来越受到人们的重视，被誉为是 “21世纪绿色工程材料”，在汽车、摩托车、3C产品、航空航天及国防军工等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，已逐渐发展为继钢铁和铝合金之后的第三大金属材料。
然而，目前在我国镁合金的应用远不如同期发现的铝合金那么广泛，究其原因则主要是由于目前的镁合金：（1）绝对强度仍然偏低，尤其是高温力学性能较差, 当温度升高时, 它的强度和抗蠕变性能往往大幅度下降；（2）室温塑性低、变形加工能力较差。改善镁合金的强度和塑性已经成为其规模应用中急需解决的关键问题之一。强度和塑性是金属材料的两个最基本力学性能参数，两者均受位错机制所主导，强度增加往往会伴随着塑性下降，因此，如何同时提高镁合金材料的强度和塑性是人们一直关注的难题。
合金化与严重塑性变形法是镁合金材料领域最常用的两种改善镁合金室温力学性能的方法，能够在一定程度上使镁合金的力学性能得到提升，然而同时存在局限性。合金化主要是通过第二相强化和细晶强韧化，但添加的元素多为Y、Gd、Er等，它们的价格昂贵，使得制备这些镁合金的成本显著增加，不适合于工程实际应用；等通道挤压等严重塑性变形法可大幅度细化镁合金晶粒尺寸，然而由于镁合金塑性变形能力较差，严重塑性变形法存在对模具要求较高、变形工艺较复杂、容易导致材料开裂等问题。
热处理是一种提高金属材料综合力学性能的常用工艺之一。人们利用退火、固溶与时效处理等强化或韧化不同体系镁合金，但强度和塑性一般不能同时提高。如CN101348890A（专利号为200810070113.3）公开一种“提高高强度变形镁合金阻尼性能的热处理工艺”，对挤压变形后的AZ61镁合金进行固溶+时效处理，其屈服强度和抗拉强度上升20-30 MPa，而延伸率从13.7%减小为12%。Hongmei Chen等（文献1：Hongmei Chen et al.. Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of twin roll cast and sequential warm rolled ZK60 alloy sheets. Journal of Alloys and Compounds. 2009, 476: 324-328.）研究了不同热处理工艺对ZK60镁合金组织结构和力学性能的影响，发现轧制态ZK60镁合金经固溶+时效处理后，延伸率从8.3%提升至16%，强度却下降了约25-40 MPa。
目前商用的高强变形镁合金主要是指Mg-Zn-Zr系合金，其最大特点是强度较高，一般在320-340 MPa，但室温塑性相对较低，限制了其应用范围。目前绝大部分关于热处理工艺的研究工作集中在挤压、轧制、锻造变形后的Mg-Zn-Zr镁合金，而对铸态Mg-Zn-Zr镁合金的热处理工艺优化研究较少。
有鉴于此，本发明考虑从Mg-Zn-Zr镁合金入手，通过合适的热处理工艺来同时提高铸态Mg-Zn-Zr镁合金的强度和塑性，为塑性变形后获得高强高韧变形镁合金材料打下基础，为发展高性能镁合金提高一种新的思路，以推动镁合金产业发展。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种同时提高镁合金材料强度及塑性的热处理工艺方法。经过所述热处理工艺，可明显提高镁合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率，成功解决了镁合金强度和塑性的矛盾。
本发明的目的是这样实现的：一种同时提高镁合金屈服强度、抗拉强度和塑性的热处理工艺，其具体工艺过程为：将利用半连续铸造工艺制备的镁合金铸锭在380-400 0C固溶，保温8-10小时，水淬冷却至室温，之后再加热至150-200 0C时效处理，保温15-30小时，空冷至室温。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1. 本发明提高镁合金材料的屈服强度、抗拉强度和塑性效果明显：铸态镁合金通过本发明所述的热处理工艺，强度和塑性得到提高，其中屈服强度与抗拉强度增加20-25 MPa、延伸率从15%上升至22%，为生产高强高韧的镁合金产品打下坚实基础。
2. 与本发明相近的热处理工艺一般不能同时明显提高强度（包括屈服强度与抗拉强度）和塑性，而本发明提供的热处理优化工艺成功使得铸态镁合金的室温屈服强度、抗拉强度和塑性均得以显著增加，具有工程实际和科学理论价值。
3. 本发明适用面广：可用于多种牌号的商用镁合金体系（如ZK系或AZ系等）。
4. 本发明成本低：所采用的热处理炉为常用设备，工艺简单成熟，易于操作，故成本低。
附图说明
图1为Mg-Zn-Zr镁合金铸态组织的典型金相照片；
图2为Mg-Zn-Zr镁合金铸锭，经400 0C固溶处理10小时，水淬至室温，然后再经150 0C时效15小时，空冷后的扫描组织照片；
图3为Mg-Zn-Zr镁合金铸锭，经400 0C固溶处理10小时，水淬至室温，然后再经150 0C时效30小时，空冷后的扫描组织照片；
图4为Mg-Zn-Zr镁合金铸锭，经400 0C固溶处理10小时，水淬至室温，然后再经200 0C时效15小时，空冷后的扫描组织照片；
图5为不同状态Mg-Zn-Zr镁合金的室温拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应说明的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，本发明的保护范围并不限于以下的实施例。
实施例1
一种同时提高镁合金强度和塑性的热处理工艺方法，该热处理工艺包括以下步骤：
（1）采用的镁合金原料：使用普通商用Mg-Zn-Zr镁合金铸锭为原料，合金成分（质量百分含量）为：6.37%Zn，0.53%Zr，Fe、Si、Ni、Cu等杂质元素为0.0101%，其余为Mg；
（2）固溶处理工艺：将半连续制备的镁合金铸锭在400 0C固溶处理，保温10小时，水淬冷却至室温；
（3）时效处理工艺：将固溶处理后的镁合金在150 0C时效，保温15小时，然后空冷至室温。
图1是ZK60镁合金铸态组织，从图中可以看出，大量粗大的共晶组织分布在晶界附近，材料的组织结构存在明显不均匀性。拉伸试验（图5）表明，铸态Mg-Zn-Zr镁合金在室温下的屈服强度为125MPa，抗拉强度为261MPa，延伸率为15%。
图2为ZK60镁合金固溶+时效处理后的扫描电镜组织照片，可以看到，粗大共晶组织已经完全消失，晶粒相对于铸态有所粗化，晶界变得细小，同时在晶界附件存在较多的析出颗粒，能谱和XRD分析表明这些析出物主要为MgZn和MgZn2相。热处理后Mg-Zn-Zr镁合金的力学性能在一定程度上得到改善，屈服强度、抗拉强度分别为129 MPa、277 MPa，延伸率为20%。
实施例2
采用与实施例1相同的镁合金原料、镁合金固溶工艺，且工艺参数完全相同。固溶处理之后同样进行150 0C时效处理，所不同的是保温时间延长至30小时，最后空冷至室温。
经过实施例2处理的Mg-Zn-Zr镁合金显微组织结构扫描照片如图3所示，大量细小的析出相（MgZn和MgZn2）颗粒较为均匀地分布在晶粒内部或晶界周围，析出相密度明显高于实施例1中的镁合金，然而其晶粒尺寸与实施例1相当。本实施例镁合金综合力学性能进一步改善，拉伸应力-应变曲线如图5所示，屈服强度为141 MPa，抗拉强度为283 MPa，拉伸延伸率高达22%。
实施例3
采用与实施例1和2相同的镁合金原料、镁合金固溶工艺，且工艺参数完全相同。固溶处理之后同样进行时效处理，所不同的是工艺参数变为：200 0C时效，保温15小时，最后空冷至室温。
本实施例中Mg-Zn-Zr镁合金的扫描显微组织照片如图4所示，铸态的粗大共晶组织已溶解，其晶粒与图2、3差别不大，说明时效温度从150 0C升高至200 0C对镁合金的晶粒尺寸无明显影响。同样有高密度的析出相分布在材料中，起到强化作用，最终本实施例中镁合金的屈服强度为143 MPa，抗拉强度为280 MPa，延伸率为17%。
表1 上述实施例中Mg-Zn-Zr镁合金强度和延伸率比较
| 实施例 | 热处理工艺 | 屈服强度MPa | 抗拉强度MPa | 延伸率% |
| 无（铸态） | 125 | 261 | 15 | |
| 实施例1 | 4000C×8h固溶+1500C×15h时效 | 129 | 277 | 20 |
| 实施例2 | 4000C×8h固溶+1500C×30h时效 | 141 | 283 | 22 |
| 实施例3 | 4000C×8h固溶+2000C×15h时效 | 143 | 280 | 19 |
通过以上实施例及表1分析可知：普通商用高强度Mg-Zn-Zr镁合金通过本发明所述的热处理工艺，能够较好地同时提高镁合金材料的屈服强度、抗拉强度和塑性（特别是对于实施例2），解决了镁合金强度和塑性的矛盾。经过本发明所述的热处理工艺方法处理后的镁合金材料，可为后续获得高强度高塑性变形镁合金提供重要前提，有利于推进镁合金材料在高速列车、汽车、航空航天、国防军工等领域的广泛应用。而且本发明所用设备工艺简单，易于操作，成本较低。
现有热处理工艺一般不能同时明显提高镁合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率。例如，通常认为固溶热处理后镁合金的强度会降低，这是由于固溶能导致第二相溶解和明显晶粒长大的结果。又如，镁合金在时效处理后通常塑性会下降，大量第二相析出固然能够强化材料，但同时限制了位错滑移而不利于塑性变形。通过理论分析和大量实验工作，本发明利用固溶与时效处理的有机结合，通过选择合理的热处理温度和保温时间，较好地改善了镁合金组织状态，有效控制了镁合金晶粒尺寸、第二相析出的形态、大小、数量、分布等，从而使得Mg-Zn-Zr镁合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率同时有明显提高。从图2-5及表1可以看出，时效处理后第二相析出数量越多、分布越均匀，镁合金的强度和塑性提高越明显。第二相析出颗粒密度增加可使材料强度上升，而第二相分布均匀能够改善材料变形不均匀性，提高变形协调能力，进而使塑性增加。除了上述原因，镁合金强度和塑性同时改善可能也与合金中Fe、Si、Ni、Cu等杂质元素以第二相化合物从镁基体中析出有关，这一解释可从近期研究结果得到佐证：专利201010140037.6公开了“一种高性能变形镁合金材料”，杂质元素含量降低能够显著地提高Mg-Zn-Zr系变形镁合金室温强度和塑性。总的来说，要到达同时明显提高镁合金强度和塑性的效果，必须优化固溶+时效热处理的温度和保温时间。根据我们的研究结果，如果热处理工艺选择不当，不但不能改善合金的综合力学性能，而且还可能导致强度和塑性下降。
由于篇幅的原因，本发明仅以典型的商用高强度Mg-Zn-Zr镁合金为实施对象，但并不排除本发明工艺方法同样对其他镁合金体系（如AZ系）具有同样的效果。
对于本发明固溶处理的温度和保温时间也不限于实施例的数值。固溶温度可根据镁合金体系的不同，在360-400 0C之间取值，如360 0C、380 0C、400 0C等数值；保温时间也可相应地变化，可选8h、10h、12h等。一个基本原则是固溶温度降低，保温时间要相应适当延长。
Claims (1)
1.一种提高镁合金强度和塑性的热处理工艺，其特征在于：将利用半连续铸造工艺制备的镁合金铸锭在360～400 ℃固溶，保温8～12小时，水淬冷却至室温，之后再加热至150～200 ℃时效处理，保温15-30小时，空冷至室温；
所述镁合金为Mg-Zn-Zr系，各组分质量百分比含量为：Zn：6.2～6.4%；Zr：0.5～0.6%，不可避免的Fe、Si、Cu、Ni杂质：0.007～0.01%；余量为Mg。
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