CN113913660A

CN113913660A - 一种热冷交替轧制制备镁合金板材的方法

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Publication number: CN113913660A
Application number: CN202111035800.3A
Authority: CN
Inventors: 杜文博; 许曦; 于子健; 杜保田; 石康; 刘轲; 李淑波
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2021-09-03
Filing date: 2021-09-03
Publication date: 2022-01-11
Anticipated expiration: 2041-09-03
Also published as: CN113913660B

Abstract

一种热冷交替轧制制备镁合金板材的方法，属于合金技术领域。包括以下步骤：1)固溶处理；2)轧制变形处理：对固溶处理后的样品进行热冷交替轧制变形处理即初始轧制温度420℃，轧前保温30min，轧至40％后改为450℃下轧制，在轧下量达56％后开始热冷交替轧制。其中轧制速度皆为2mm/s，轧下量达40％后，每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min,可以得到高于常规轧制工艺下的镁合金板材性能的合金。

Description

一种热冷交替轧制制备镁合金板材的方法

技术领域：

本发明涉及一种高效制备高性能镁合金板材的方法，属于合金技术领域。

背景技术：

随着能源和环境问题的日益严峻，人们对于新材料的开发和应用需求更加迫切。而镁合金作为目前实际工程应用最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、铸造性能好、电磁屏蔽和阻尼性能佳，回收率高、被称为“21世纪的绿色工程材料”而逐渐成为了研究开发的热点之一。随着研究开发的进行，镁合金已在航空航天、汽车和“3C”电子产品等工业领域得到了一定程度的发展和应用。然而它在室温下塑性较差、强度不足，导致它的应用并不广泛。因此，为了提高稀土镁合金的室温力学性能并降低其生产成本，采用塑性变形技术开发低成本的高强稀土镁合金成为目前研究的热点。

镁合金可分为铸造镁合金和变形镁合金两大类。目前，铸造镁合金已获得一定规模的应用，如笔记本壳体、汽车发动机壳体、仪表盘、车轮等。与铸造镁合金相比，变形镁合金有着更优异的力学性能表现，在电子、通信、国防军工等领域有着十分广阔的应用前景。轧制薄板作为变形镁合金制品中的一种，有着更低成本、更高强度和延展性等力学性能优点。但是其力学性能差、温塑性变形能力差，制约了镁合金板材的应用发展。对于密排六方结构的镁合金而言，低温下滑移优先发生在临界剪切应力(CRSS)较小的(0001)<11-20>滑移系而非柱面和锥面滑移系，仅基面滑移系的开动无法满足塑性变形的需要且易形成强基面织构，各向异性显著，容易发生边裂现象。因此，为了弱化基面织构，提高板材的可成型性，镁合金的轧制通常在中高温下进行，热轧加工可以通过动态再结晶行为细化晶粒，消除组织中存在的孔隙等缺陷，并会发生一定程度的孪生来协调变形，这些在较大程度上提升了镁合金的塑性和强度。但过高的轧制温度会弱化镁合金的基面织构强度，也会使得变形中再结晶晶粒进一步长大，发生回复软化行为，从而达不到理想的性能要求。而冷轧加工又因镁合金室温下可开动的滑移系少，且塞积的位错多，使得材料在变形时产生强烈的加工硬化不容易发生变形，从而产生裂纹,无法满足工业化生产和使用。

因此，如何在当下的轧制工艺基础上开发出一种新型有效的方法，进而提高镁合金的强韧性，对于推广镁合金板材的应用有着重要实际意义。

发明内容：

针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种成本较低，高效的制备高性能镁合金板材的方法。通过热冷交替轧制，引入了大量位错、孪晶、亚晶界等缺陷提供了更多析出相的形核位置，促进了动态析出相的产生，提高了再结晶比例，也促进了后续时效析出相的产生。在细晶强化、织构强化、第二相强化、加工硬化的复合作用下，获得了高性能的镁合金板材。和现有技术相比，本发明所提出的方案是一种工艺简单，操作方便，轧制工艺流程较短的低能耗的制备镁合金板材的方法，能够满足工业化生产的需要，极具应用前景。

为实现本发明目的，现详细公开本发明技术方案：

一种高稀土含量高性能镁合金，其特征在于，成分如下：8wt％～12wt％Gd、4wt％～5wt％Y、0.5wt％～2wt％Zn、0.3wt％～0.7wt％Zr，0wt％-1wt％Ag余量为镁以及必然存在的杂质。

上述一种高稀土含量高性能镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)热处理：将镁合金铸锭放在热处理炉中进行热处理，热处理温度为500℃，保温时间为24h，获得含有少量第二相的固溶体组织。

2)轧制变形处理：将固溶处理后的镁合金铸锭加工成板材，置于电阻炉中420℃保温30min进行预热；随后将预热好的镁合金进行热轧开坯处理，轧制温度为420℃，轧制速度为2mm/s，每道次下轧2.5～4％，轧下量达到40％后，将轧制温度改为450℃继续下轧至轧下量达56％，将热轧后的镁合金冷却到室温，再对镁合金进行冷轧处理，轧下量为1％，然后再经过450℃预热25min后进行热轧处理，之后将热轧后镁合金水冷到室温，再次进行冷轧处理，轧下量为1％，最终得到总下轧量为60％、2个周期热冷交替轧制的轧制成品。

本发明的实质性特点为：

本发明通过简单的固溶处理和热冷交替轧制的变形工艺，实现强度的提高，改善现有镁合金强度与塑性不可兼得的现状。本发明在镁合金中加入了大量的Gd、Y、Zn元素，使其在轧制前组织中含有大量Mg₃Gd、Mg₅RE以及LPSO相，这些相在轧制过程中破碎成细小颗粒，这些细小的颗粒会起到很好的第二相强化作用，并促进再结晶晶粒以颗粒激发形核机制和连续再结晶形核机制形核与生长，并起到分割晶界的作用，得到的细晶组织会对材料的强韧性起到正向作用。此外，本合金中具有良好变形能力的LPSO相与基体具有良好的界面关系，其与基体会在边界处形成应力集中，进而诱导动态析出。另外，在冷热交替轧制过程中还会引入大量位错、孪晶、亚晶界等缺陷提供了更多析出相的形核位置，促进了动态析出相的产生，提高了再结晶比例，也促进了后续时效析出相的产生。在这些缺陷诱导相与位错和孪晶开动的相互作用下，合金的强韧性得到了进一步提高。

附图说明：

图1为本发明实施例1镁合金在热冷轧制1个周期后的显微组织SEM图。

图2为本发明实施例2镁合金在热冷轧制2个周期后的显微组织SEM图。

图3为本发明实施例3镁合金在热冷轧制1个周期后的显微组织SEM图。

图4为本发明实施例4镁合金在热冷轧制2个周期后的显微组织SEM图。

图5为本发明对比例1镁合金在对应热冷轧制1个周期下轧量的热轧后的显微组织SEM图。

图6为本发明对比例2镁合金在对应热冷轧制2个周期下轧量的热轧后的显微组织SEM图。

图7为本发明对比例3镁合金在对应热冷轧制1个周期下轧量的热轧后的显微组织SEM图。

图8为本发明对比例4镁合金在对应热冷轧制2个周期下轧量的热轧后的显微组织SEM图。

图9为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr合金热冷轧制后力学性能图：a为本发明实施例1镁合金在热冷轧制1个周期后的应力应变曲线图。b为本发明实施例2镁合金在热冷轧制2个周期后的应力应变曲线图。c为本发明对比例1镁合金在热冷轧制1个周期后的应力应变曲线图。d为本发明对比例2镁合金在热冷轧制2个周期后的应力应变曲线图。

图10为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag合金热冷轧制后力学性能图。a为本发明实施例3镁合金在对应热冷轧制1个周期下轧量的热轧后的应力应变曲线图。b为本发明实施例4镁合金在对应热冷轧制2个周期下轧量的热轧后的应力应变曲线图。c为本发明对比例3镁合金在对应热冷轧制1个周期下轧量的热轧后的应力应变曲线图。d为本发明对比例4镁合金在对应热冷轧制2个周期下轧量的热轧后的应力应变曲线图。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1(对比例，一个周期热冷轧制):

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。在轧下40％后，改为450℃热轧，此温度下轧下56％后，进行冷轧，轧下量为1％，总轧下量为57％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度295MPa，抗拉强度321MPa，延伸率1.0％。

实施例2:

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。在轧下40％后，改为450℃热轧，此温度下轧下56％后，进行冷轧，轧下量为1％，随后再进行一次450℃热轧，水冷后再次冷轧，轧下量1％，总轧下量为60％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度318MPa，抗拉强度373MPa，延伸率2.8％。

实施例3(对比例，一个周期热冷轧制)：

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。在轧下40％后，改为450℃热轧，此温度下轧下56％后，进行冷轧，轧下量为1％，总轧下量为57％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度288MPa，抗拉强度353MPa，延伸率4.3％。

实施例4：

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。在轧下40％后，改为450℃热轧，此温度下轧下56％后，进行冷轧，轧下量为1％，随后再进行一次450℃热轧水冷后再次冷轧，轧下量为1％，总轧下量为60％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度328MPa，抗拉强度375MPa，延伸率3.0％。

对比例1:

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。轧下40％后，改为450℃热轧至轧下量为57％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度279MPa，抗拉强度348MPa，延伸率7.4％。

对比例2:

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。轧下40％后，改为450℃热轧至轧下量为60％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度298MPa，抗拉强度350MPa，延伸率5.6％。

对比例3：

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。轧下40％后，改为450℃热轧至轧下量为57％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度284MPa，抗拉强度351MPa，延伸率8.4％。

对比例4：

选用成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag的铸锭，对其进行切削加工成10×35×60mm的轧板后，将其放入热处理炉中，在500℃保温24h后取出水冷。随后，在马弗炉中以420℃保温30min后进行热轧开坯，每道次下轧2.5～4％，轧制速度为轧机2档。轧下40％后，改为450℃热轧至轧下量为60％，获得最终轧制成品，其中每道次热轧前均在马弗炉中450℃保温25min。将板材加工成拉伸试样，然后在拉神试验机上将上述拉伸试样进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度292MPa，抗拉强度354MPa，延伸率8.1％。

表1实施例数据

实施例	样品	TYS/MPa	UTS/MPa	EL/％
					实施例1	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr	295	321	1.0
实施例2	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr	318	373	2.8
					实施例3	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag	288	353	4.3
实施例4	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag	328	375	3.0

表2对比例数据

对比例	样品	TYS/MPa	UTS/MPa	EL/％
					对比例1	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr	279	348	7.4
对比例2	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr	298	350	5.6
					对比例3	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag	284	351	8.4
对比例4	Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag	292	354	8.1

表1说明不同成分的稀土镁合金试样经过发明处理后的拉伸力学数据。

表2说明不同成分的稀土镁合金试样未经过发明处理后的拉伸力学数据。其中实施例2对应对比例2，实施例4对应对比例4。

对比表1和表2数据，成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr合金在经过本发明的2次热冷轧制循环周期后，相较于没有经过本发明处理的试样，屈服强度提高了20MPa约为6.7％，抗拉强度提高了23MPa约为6.6％，延伸率下降了4.6％。成分为Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.5Zr-0.5Ag的合金在经过本发明的2次热冷轧制循环周期后，相较于没有经过本发明处理的试样屈服强度提高了36MPa约为12.3％，抗拉强度提高了21MPa约为5.9％，延伸率下降了6.3％。可以发现，对于两种不同成分的合金本发明仍然有效，具有一定的适用性。

综上所述，针对高稀土含量的高性能变形镁合金而言，经过本发明处理后，可以在常规的轧制工艺基础上再次提高合金的屈服强度和抗拉强度。热轧处理后，组织表现为由大变形晶粒和沿晶界分布的动态再结晶晶粒和孪晶组成的混晶组织。其中大变形晶粒具有较长的位错滑移距离，在拉伸后期可以储存更多的位错，同时当外加应力增大到一定程度时，易发生锥面滑移。而细小再结晶晶粒织构较弱利于滑移系的开动，二者共同保持了热轧后镁合金的良好塑性。此外，合金内存在大块Mg5RE相，破碎后弥散分布的LPSO相，这些相会与位错产生交互作用起到第二相强化的效果。这些相的位置以及位错塞积区可成为动态再结晶的形核点，促进动态再结晶的发生，提高合金的综合力学性能。冷轧后，引入了大量位错使得合金内位错密度增大，这些位错通过自身之间或与晶界、第二相质点等的交互作用而产生位错强化，同时也产生了一定数量的孪晶，增加了空位密度，降低了形成析出相核心的活化能，促进了溶质原子的扩散，提供了更多析出相的形核位置，这些细小弥散的稳定相，起到了第二相强化的作用。且随着累计应变量的增加，晶粒被进一步细化。此时为一个热冷轧制循环周期，随后的热轧又进一步释放了冷轧后试样内存在的内应力和大量位错缠结，并会发生一定的再结晶和回复软化行为，避免下一次冷轧试样发生断裂。经过两个周期的热冷轧制循环后，在牺牲了一定延伸率的前提下，材料的屈服强度，抗拉强度显著提高。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种高稀土含量高性能镁合金，其特征在于，成分如下：8wt％～12wt％Gd、4wt％～5wt％Y、0.5wt％～2wt％Zn、0.3wt％～0.7wt％Zr，0wt％-1wt％Ag余量为镁以及必然存在的杂质。

2.权利要求1所述的一种高稀土含量高性能镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)热处理：将镁合金铸锭放在热处理炉中进行热处理，热处理温度为500℃，保温时间为24h，获得含有少量第二相的固溶体组织；