CN109594028A - 一种高性能变形稀土镁合金增韧的形变热处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能变形稀土镁合金增韧的形变热处理方法，属于合金技术领域。包括以下步骤：1)均匀化热处理；2)形变前预退火热处理：将待挤压变形锭坯在挤压温度预时效处理0.1h～9h；3)反挤压变形处理：对预时效处理样品进行挤压变形处理，挤压温度400℃～450℃，挤压比为10：1～20：1,挤压速度为1mm/s；4)时效热处理：对挤压变形后的样品进行T6时效热处理。本发明可以达到保留高强度的同时，显著增强合金韧性的目的，改善变形镁合金高强低韧的问题。

Description

一种高性能变形稀土镁合金增韧的形变热处理方法
技术领域
本发明涉及一种提高变形镁合金韧性的形变热处理方法，特别涉及一种利用变形前热退火工艺提高的高强变形稀土镁合金韧性的处理方法，属于合金技术领域。
背景技术
镁合金是重量最轻的结构用金属材料，密度为1.75～1.90g/cm3，仅为铝合金的2/3，钢铁的1/4。与其他金属结构材料相比，镁合金具有高比强度、比刚度，减震性、电磁屏蔽性和抗辐射能力强，易切削加工、易回收等一系列有点，在汽车、电子电器、通讯、航空航天和国防军事工业领域具有及其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料。
利用稀土改善变形镁合金耐热性能已得到广泛的应用，其中重稀土元素在镁中具有较大的固溶度，且固溶度随温度下降而急剧减少，从而可以通过时效处理的得到弥散的、细小的稀土化合物相；元素Zn是已经广泛应用镁合金中，特别是在稀土镁合金中，Zn的加入能够降低稀土在镁中的固溶度，提高时效硬化反应；而且能够形成长程有序排列的稀土相Mg12REZn；而其本身也能在晶界处形成Mg7Zn3、MgZn等共晶相，起到弥散强化作用。
镁合金的传统的形变方法主要有挤压、轧制、锻造和冲击等。其目的在于通过剧烈形变而实现材料组织均匀细化。较铸造镁合金材料，变形镁合金具有更高的强度，更好的延展性，更多样化的力学性能。对于高性能稀土镁合金，虽然塑性变形能够提高合金力学性能，但是由于高性能稀土镁合金稀土含量较高(一般大于10wt％)，虽然可以显著提高合金强度，但也会导致合金韧性急剧下降，进而降低合金塑性成形能力，限制稀土镁合金在工业中的广泛应用。如何在保持变形稀土镁合金超高力学性能的情况下，进一步提高合金延伸率成为一个现实的难题。因此，开发一种简便，安全和处理周期段周期热变形加工方法，在保证合金强度的前提下，提高合金延伸率，对最终提高合金成型能力，降低镁合金部件制备成本，提高镁合金性能，促进镁合金更广泛的应用具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有高性能变形稀土镁合金韧性较差，而现有多次挤压，挤压轧制和等通道角挤压等提高韧性的工艺方法复杂、周期长、成本过高，以至难以实现大批量生产等问题，提供一种经济、成本低，周期短的增韧方法。本发明通过相关元素选择，对主要含有高固溶度元素(Gd，Y，Zn和Nd等)的变形稀土镁合金采用预热处理复合热挤压处理的工艺，在保证牺牲较小合金屈服强度和抗拉强度的前提下，显著提高合金延伸率，改善现有常规稀土镁合金合金高强低韧的现状。
本发明的技术方案是：
一种提高变形镁合金韧性的形变热处理方法，包括以下步骤：
1)提供了一种高稀土含量铸态镁合金，其特征在于，包括：0wt％～1.5wt％的钕，10wt％～12wt％的钆，4wt％～5wt％的钇，0wt％～2wt％的锌和0.3wt％～0.7wt％的锆，余量的镁及不可避免的杂质。
2)均匀化热处理：将镁合金放在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化处理温度为480～530℃，时间为12～48h，然后置于100℃的沸水中淬火；
所述的高稀土含量镁合金为Mg-Gd-Y-Zr，Mg-Gd-Y-Zn-Zr,Mg-Gd-Y-Nd-Zn-Zr等；
3)预热处理：将镁合金在氩气保护下预热热处理，预热温度为380～450℃，预热时间为0.1h～9h，优选1-6h，更优选1h，预热后样品在100℃沸水中淬火，此后置于挤压机盛锭筒中加热至预定挤压温度待挤压变形处理。
4)热挤压变形处理：将预热好的镁合金进行热挤压变形处理，挤压温度为：380～450℃，挤压速度为1mm/s,挤压比为10:1至20:1，如最终挤压成直径为8～15mm。
本发明的实质性特点为：
本发明通过简单的预热处理和热挤压复合工艺达到保证牺牲较小合金屈服强度和抗拉强度的前提下，显著提高合金延伸率，改善现有常规稀土镁合金合金高强低韧的现状。本发明在镁合金中加入大量Gd，Y，Nd稀土元素和Zn元素。首先，利用挤压前预热处理过程中产生大量由于大量片状Mg5RE相；利用片状Mg5RE相在挤压过程中机械破碎成颗粒状Mg5RE相，有利于原始晶粒破碎分解成亚晶粒，促进再结晶晶粒以颗粒激发形核机制和连续再结晶机制形核与生长，使合金获取均匀化的超细晶组织，提高合金变形后的再结晶比例，增加细小再结晶粒对增韧有利的作用，减小合金中应变硬化的未再结晶晶粒对韧性不利的影响，从而达到合金增韧的目的；此外，增加细小再结晶晶粒，可以通过晶界强化作用同时增加强度和塑性，从而一定程度上弥补未再结晶晶粒数量减少导致合金强度损失的问题，因此达到了通过预热处理引入大量Mg5RE相，改变合金变形过程中再结晶行为，调控混晶中再结晶和未再结晶比例的目的，最终实现合金增韧的目的；其次，在含有Zn元素的Mg-RE(RE代表Gd，Y，Nd)合金中的晶界处形成大量长条Mg12REZn长程有序结构相，该相沿挤压方向统一排列；利用Mg12REZn相与基体良好界面关系和其自身具有的变形能力可以提高合金韧性；基于以上两点增韧机制，本发明针对高性能变形稀土镁合金提供了一种经济、成本低，周期短的增韧方法。
本发明的有益效果为：
1.通过简单的预热处理和热挤压变形复合工艺，在变形前合金基体内引入大量Mg5RE相，改变合金变形过程中再结晶行为，调控混晶中再结晶和未再结晶比例，提高能够同时增加合金强度和韧性的细小再结晶数量，降低能够增加合金强度但减小合金韧性的粗大未再结晶数量，最终实现在牺牲较小合金屈服强度和抗拉强度的前提下，显著提高合金延伸率的目的，改善现有常规稀土镁合金合金高强低韧的现状
2.本发明中应用的氩气为实验室常用的惰性保护气体，价格低廉，容易存储和运输、化学性能稳定、无毒无污染，成本低廉。
3.本发明中所用的设备简单方便，实验周期短，操作简单，安全，有利于大规模工业化应用。
4.采用本发明方法处理后的挤压态Mg-Gd-Y-Zr合金较不做处理挤压态Mg-Gd-Y-Zr合金屈服强度降低了8.8％，抗拉强度降低了6.7％，延伸率提高了116.3％。
附图说明
图1为本发明实施例1铸态镁合金均匀化后显微组织SEM图；
图2为本发明实施例1镁合金预热处理后显微组织SEM图。
图3为本发明实施例1镁合金在预热处理后实施热挤压过程中的显微组织SEM图。
图4为本发明实施例1镁合金预热处理复合热挤压变形处理后的显微组织SEM图。
图5为Mg-11Gd-4Y-0.5Zr合金实施本发明技术前后的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本法名的技术方案做进一步说明，以下实施里均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
选用成分为Mg-11Gd-4Y-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工制成直径为40mm，高为40mm的圆柱试样后，进行均匀化处理，即将试样放置氩气保护的管式热处理炉中，随炉升温到525℃，保温24h，然后置于100℃沸水中淬火。然后将均匀化后的圆柱试样放入管式热处理炉中，在410℃温度下预热1h后置入100℃沸水中淬火，将预热处理后的圆柱试样切削加工制成直径为37mm，高为38mm的圆柱试样后，放置加压机盛锭筒中加热8min至挤压温度410℃后，以1mm/s挤压速度和10:1挤压比实施热挤压变形处理，获得直径12mm棒材。将棒材加工成拉伸试棒，然后在拉神试验机上将上述拉伸试棒进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度340MPa，抗拉强度400MPa，延伸率9.3％。
实施例2
选用成分为Mg-11Gd-4Y-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工制成直径为40mm，高为40mm的圆柱试样后，进行均匀化处理，即将试样放置氩气保护的管式热处理炉中，随炉升温到525℃，保温24h，然后置于100℃沸水中淬火。然后将均匀化后的圆柱试样放入管式热处理炉中，在410℃温度下预热9h后置入100℃沸水中淬火，将预热处理后的圆柱试样切削加工制成直径为37mm，高为38mm的圆柱试样后，放置加压机盛锭筒中加热8min至挤压温度410℃后，以1mm/s挤压速度和10:1挤压比实施热挤压变形处理，获得直径12mm棒材。将棒材加工成拉伸试棒，然后在拉神试验机上将上述拉伸试棒进行拉伸测试(采用GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度300MPa，抗拉强度360MPa，延伸率7.3％。
实施例3
其步骤同实施例1，不同之处为合金改为Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr合金。其屈服强度为376MPa，抗拉强度为440MPa，延伸率为10.8％。
实施例4
其步骤同实施例3，不同之处为Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr合金预热处理时间延长至6h。其屈服强度363MPa，抗拉强度420MPa，延伸率为9.1％。
实施例5
其步骤同实施例2，不同之处为合金改为Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr合金。其屈服强度359MPa，抗拉强度409MPa，延伸率为7.1％。
实施例6
其步骤同实施例1，不同之处为合金改为Mg-11Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金，而且挤压比为20：1。其屈服强度为324MPa，抗拉强度为357MPa，延伸率为3.4％。
对比例
对比例1
选用成分为Mg-11Gd-4Y-0.5Zr的铸锭，对其进行切削加工制成直径为40mm，高为40mm的圆柱试样后，进行均匀化处理，即将试样放置氩气保护的管式热处理炉中，随炉升温到525℃，保温24h，然后置于100℃沸水中淬火。然后将均匀化的圆柱试样切削加工制成直径为37mm，高为38mm的圆柱试样后，放置加压机盛锭筒中加热8min至挤压温度410℃后，以1mm/s挤压速度和10:1挤压比实施热挤压变形处理，获得直径12mm棒材。将棒材加工成拉伸试棒，然后在拉神试验机上将上述拉伸试棒进行拉伸测试(采用GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法)，直至拉断，得到屈服强度370MPa，抗拉强度430MPa，延伸率4.3％。
对比例2
其步骤同对比例1，不同之处为合金改为Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr。其屈服强度为387MPa，抗拉强度为453MPa，延伸率为8.7％。
对比例3
其步骤同对比例1，不同之处为合金改为Mg-11Gd-4Y-1Nd-0.5Zr，且挤压比为20：1。其屈服强度为347MPa，抗拉强度为379MPa，延伸率为3.3％。
表1实施例数据
表2对比例数据
对比例 Sample Process TYS/MPa UTS/MPa EL/％
对比例1 Mg-11Gd-4Y-0.5Zr E 370 430 4.3
对比例2 Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr E 387 453 8.7
对比例3 Mg-11Gd-4Y-1Nd-0.5Zr E 347 379 3.3
上述表中PH-预压，E-挤压。
表1说明不同成分的稀土镁合金试样经过发明处理后的拉伸力学数据。
表2说明不同成分的稀土镁合金试样未经过发明处理后的拉伸力学数据。其中对比例1对应实施例1和2，对比例2对应实施例3,4和5，对比例3对应实施例6。
对比表1和表2数据，成分为Mg-11Gd-4Y-0.5Zr合金经过预热处理1h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了8.1％，抗拉强度下降了6.9％，延伸率提高了116.3％。而同样成分的合金预热处理9h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了18.9％，抗拉强度下降了16.3％，延伸率提高了69.8％。成分为Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr合金经过预热处理1h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了2.8％，抗拉强度下降了2.9％，延伸率提高了24.1％。而同样成分的合金预热处理6h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了6.2％，抗拉强度下降了7.3％，延伸率提高了4.6％。而同样成分的合金预热处理9h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了7.2％，抗拉强度下降了9.7％,延伸率下降了18.4％。对该成分合金预热处理时间过长导致合金内处于晶界处的Mg5RE析出相数量过多，使合金在拉伸过程中过早地在晶界处萌生微裂纹并加速扩展，导致合金强度和韧性双双降低，因此说明针对Mg-11Gd-4Y-1Zn-0.5Zr高稀土含量镁合金，本发明中的预热处理和热加压变形复合工艺对预热时间要限制在9h以内。成分为Mg-11Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金经过预热处理1h复合热挤压变形处理的样品，较未预热处理直接挤压的试样屈服强度下降了6.6％，抗拉强度下降了5.8％，延伸率提高了3％。
综上所述，针对高稀土含量的高性能变形镁合金而言，适当的预热处理复合热挤压变形处理克服了常规热挤压变形处理导致合金高强低韧的问题，通过预热处理增加合金变形前组织内Mg5RE析出相数量，改变合金变形中的动态再结晶行为，调控合金再结晶比例，提高能够同时增加合金强度和韧性的细小再结晶数量，降低能够增加合金强度但减小合金韧性的粗大未再结晶数量，最终实现在牺牲较小合金屈服强度和抗拉强度的前提下，显著提高合金延伸率的目的。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种提高变形镁合金韧性的形变热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提供了一种高稀土含量铸态镁合金，其特征在于，包括：0wt％～1.5wt％的钕，10wt％～12wt％的钆，4wt％～5wt％的钇，0wt％～2wt％的锌和0.3wt％～0.7wt％的锆，余量的镁及不可避免的杂质；
2)均匀化热处理：将镁合金放在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化处理温度为480～530℃，时间为12～48h，然后置于100℃的沸水中淬火；
3)预热处理：将镁合金在氩气保护下预热热处理，预热温度为380～450℃，预热时间为0.1h～9h，预热后样品在100℃沸水中淬火，此后置于挤压机盛锭筒中加热至预定挤压温度待挤压变形处理。
4)热挤压变形处理：将预热好的镁合金进行热挤压变形处理，挤压温度为：380～450℃，挤压速度为1mm/s,挤压比为10:1至20:1。
2.按照权利要求1所述的一种提高变形镁合金韧性的形变热处理方法，其特征在于，步骤3)预热时间为1-6h。
3.按照权利要求1所述的一种提高变形镁合金韧性的形变热处理方法，其特征在于，步骤3)预热时间为1h。
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