CN114351062B - 一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Al‑Zn‑Mg‑Cu合金细晶板材制备方法，包括以下步骤：S1、初始化固溶，S2、预变形，S3、中间退火，S4、终变形，S5、固溶再结晶，S6、峰时效后，即得Al‑Zn‑Mg‑Cu合金细晶板材；与现有技术相比，本发明采用上述制备方法，将Al‑Zn‑Mg‑Cu合金板材动态再结晶形成大量等轴细晶组织和大量亚组织，再通过后续再结晶固溶时效处理调控，获得稳态高强高韧细晶组织，使合金相对传统热轧态的板材具有较大的塑性提升，满足航空航天及汽车工业的需求；本发明还提供了一种Al‑Zn‑Mg‑Cu合金细晶板材在有色金属技术领域中的应用。
Description
技术领域
本发明属于有色金属及其制备领域，尤其涉及一种短流程的Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法及其应用。
背景技术
铝以其资源丰富、重量轻、机械性能好、耐腐蚀性好、导电性好等优点成为最受欢迎的有色金属，广泛应用于包装、建筑运输、电工材料等领域。晶粒细化是通过不同技术改变晶粒结构尺寸来实现的，是同时提高金属材料强度和塑性的首选方法。因此，铝的晶粒细化被认为是铝加工业的一项关键技术。
热机械加工中的塑性变形是控制晶粒尺寸的有效途径。铝合金生产中已经应用了多种热机械处理方法，然而传统的热机械处理方法对晶粒的细化效果有限。通过施加高塑性应变在金属材料中产生超细晶粒的大塑性变形(SPD)已经被广泛研究了几十年。现在有几种技术可用于生产所需的高应变：等通道角挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)、累积式叠轧(ARB)、循环挤压(CEC)、累积连续挤压成形(ACEF)、多向锻造(MDF)等，但是大塑性变形要求在室温或者低温下进行较大应变，难以进行大尺寸或者大批量的生产，对于7xxx系铝合金等沉淀强化型合金，低温进行＞80％以上的变形也很难实现。因此大塑性变形在7xxx系铝合金的实际应用受到了很大的限制。
发明内容
本发明为了克服现有技术局限，节能高效获得铝合金细晶板材，设计了短流程形变热处理工艺，充分利用MgZn2相的析出与回溶和Al3Zr的钉扎，发挥位错等晶体缺陷和第二相的耦合作用，最终细化晶粒。
本发明提供了一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，包括以下步骤：
S1、初始化固溶：将Al-Zn-Mg-Cu合金板材从室温升温至465℃～470℃并保温8h，继续升温至475℃～485℃并保温4h，使得合金中的第二相充分回溶，然后水淬成固溶板材，恢复到溶质原子的过饱和固溶状态；
S2、预变形：将固溶板材加热到250℃～350℃，进行轧制预变形，应变诱导第二相均匀化和球化，形成大量应变诱导析出粒子和亚结构；
S3、中间退火：将预变形后的合金板材加热到380℃～430℃并保温10min～30min，第二相发生Ostwald熟化，进而形成大量亚晶组织，然后水淬成淬火板材；
S4、终变形：将淬火板材在室温下进行轧制终变形，应变诱导析出粒子的钉扎和进一步的变形，促使小角度晶界转变成大角度晶界，从而细化晶粒；
S5、固溶再结晶：将终变形后的合金板材从室温升温至470℃～480℃并保温1h，然后水淬；
S6、峰时效：将步骤S5得到的合金板材放入时效炉中进行峰时效处理，即得Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材。
本发明采用上述制备方法，将Al-Zn-Mg-Cu合金板材动态再结晶形成大量等轴细晶组织和大量亚组织，再通过后续再结晶固溶时效处理调控，获得稳态高强高韧细晶组织，使合金相对传统热轧态的板材具有较大的塑性提升，满足航空航天及汽车工业的需求。具体地，由于Al-Zn-Mg-Cu合金板材的第二相作为析出相在铝合金基体中大量析出，且尺寸大，对合金力学性能产生负面作用，因此本发明在初始化固溶过程中，采用两步固溶处理，可以逐步提高固溶温度，使合金不发生组织过烧现象，且固溶后的合金组织中的第二相尺寸和数量均明显减少，基体固溶程度比单步固溶处理有很大提高，经过淬火后合金的过饱和程度显著增加,增大了时效驱动力。对于具体的固溶温度，将S1步骤中第一步的固溶温度设置在465℃～470℃，可以为S1步骤中第二步的固溶提供热焓准备，有效地溶解粗大第二相，且温度相对第二步的固溶温度低，降低晶粒长大倾向；根据DSC实验发现晶界熔化的温度点为475℃，因此本发明将第二步固溶处理的温度设置在475℃～485℃，以提高细小未溶相的溶解驱动力。且通过实验对比发现，两步固溶可以突破相图中的固溶温度上限而不引起过烧。常规固溶条件下，仍有MgZn2相未回溶，而在本发明的两步固溶条件下，所有粗大的MgZn2相几乎全部回溶，组织均匀性有了根本改观。再者，本发明步骤3的中间退火工艺利用Ostwald熟化原理，将组织回复形成亚晶和较小的钉扎，利于后续的终变形。
现有技术中，申请号为2014102237789的发明专利公开了一种提高高强铝合金板材塑性和成形性的形变热处理方法，采用冷轧+退火+连续轧制的工艺，利用PSN原理，使第二相大颗粒诱导形核，所以需要先冷轧积攒晶体缺陷加速中间退火的第二相形核和长大速度，因此中间退火需要较长时间(≥30min)才能使得第二相能长到微米级；在后续大变形的过程中，在大粒子周围行成应变场，成为后续再结晶的优先形核区；因此该专利技术方案要求在低温下变形量较大，冷轧阶段30％～80％，连续轧制阶段40％～90％，这对于高强7xxx系铝合金来说，容易开裂，且成形难度较大。而本发明采用应变诱导析出原理(DIP),通过相图分析，Al-Zn-Mg-Cu合金在300℃上下，第二相的溶解度变化大，因此优选250℃～350℃进行温轧，形成应变诱导析出粒子和位错胞，后续中间退火回复形成大量亚晶，因此本发明的中间退火时间需要控制在≤30min，后续室温轧制通过累积变形和应变诱导析出粒子的钉扎作用，使得小角度晶界转变成大角度晶界，起到细晶的作用。
作为优选，步骤S1中的升温速率为20℃/h～40℃/h。
作为优选，步骤S2中轧制预变形的变形量为20％～60％，每道次压下量为10％～20％。
作为优选，步骤S4中轧制终变形的变形量为10％～30％。本发明的主要预变形发生在250℃～350℃，成形性好，第二阶段的终变形为室温变形10％～30％，低温变形量小，可大幅提高合金成形能力。
作为优选，步骤S5中的升温速率为20℃/h～40℃/h。
作为优选，步骤S6中时效炉的温度为115℃～123℃。
作为优选，步骤S6中峰时效处理的时效时间为18h～28h。
本发明还提供了一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材在有色金属技术领域中的应用，即将Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材应用在有色金属技术领域。
附图说明
图1为本发明一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法的工艺流程图；
图2为本发明中7055热轧板合金初始化固溶后的金相图；
图3为实施例1的板材再结晶固溶处理后金相图；
图4为实施例1-3和对比例1(4#)的轧板时效处理后工程应力应变曲线；
图5为实施例2的板材再结晶固溶处理后金相图；
图6为实施例3的板材两阶段变形后金相图；
图7为实施例3的板材再结晶固溶处理后金相图；
图8为实施例3的板材拉伸断口扫描图；
图9为对比例1的板材再结晶固溶处理后金相图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
选取Al-Zn-Mg-Cu合金体系中的典型代表商用7055热轧板材，具体的化学成分见表1所示，工艺流程如图1所示，实施例1-3和对比例1的工艺参数如表2所示。
表1.Al-Zn-Mg-Cu合金成分表(单位：wt.％)
表2.实施例1-4的工艺参数
对上述7055热轧板进行初始化固溶处理：以30℃/h的升温速率，从室温升温至470℃并保温8h，继续升温至475℃并保温4h，再水淬。固溶处理后的微观组织如图2所示。
实施例1
将上述初始化固溶板材加热至250℃并保温45min后进行温轧，温轧的总变形量为60％，然后加热到400℃并保温10min进行中间退火后水淬，随后进行变形量为20％的室温轧制终变形，然后以30℃/h的加热速度，从室温加热至475℃并保温1h进行固溶再结晶处理后水淬，再将合金放入120℃的时效炉保温24h进行峰时效，制得Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材。所测得板材的微观组织如图3所示，晶粒尺寸统计、力学性能如表3和图4所示。
表3.实施例1-4的工艺参数
注：晶粒尺寸根据GB/T 6394-2017金属平均晶粒度测定方法中的截线法统计，力学性能根据美标ASTM E8-2016a进行金属材料试验拉伸。
实施例2
将上述初始化固溶板材加热至300℃并保温45min后进行温轧，温轧的总变形量为60％，然后加热到400℃并保温10min进行中间退火后水淬，随后进行变形量为20％的室温轧制终变形，然后以30℃/h的加热速度，从室温加热至475℃并保温1h进行固溶再结晶处理后水淬，再将合金放入120℃的时效炉保温24h进行峰时效，制得Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材。所测得板材的微观组织如图5所示，晶粒尺寸统计、力学性能如表3和图4所示。
实施例3
将上述初始化固溶板材加热至350℃并保温45min后进行温轧，温轧的总变形量为60％，然后加热到400℃并保温10min进行中间退火后水淬，随后进行变形量为20％的室温轧制终变形，发生动态再结晶生成大量细小等轴晶和亚组织(如图6所示)，然后以30℃/h的加热速度，从室温加热至475℃并保温1h进行固溶再结晶处理后水淬，再将合金放入120℃的时效炉保温24h进行峰时效，制得Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材。所测得板材的微观组织如图7所示，晶粒尺寸统计、力学性能如表3和图4所示。拉伸断口扫描分析如图8所示，可以看出，断口处分布大量较深韧窝，说明断裂以韧性的穿晶断裂为主，合金的塑韧性较好。
对比例1
将上述初始化固溶板材加热至400℃并保温45min后进行热轧后水淬，热轧的总变形量为80％，道次压下量20％，然后以30℃/h的加热速度，从室温加热至475℃并保温1h进行固溶再结晶处理后水淬，再将合金放入120℃的时效炉保温24h进行峰时效。图9给出了传统热轧板材再结晶固溶处理后的金相图。具体的晶粒尺寸统计和力学性能见表3和图4。
对比图7和图9的微观组织图和表3和图4，可以看出本发明所制备的铝合金板材在峰时效状态下具有与现有参考工艺相比更加优异的力学性能和均匀细小的组织。预变形温度从250℃提升到350℃，最终晶粒度相比于传统热轧工艺有较大细化效果，断后延伸率有20％～35％的提升。
综上所述，发明的Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，通过增加Mg Zn2析出敏感温度区间的预变形工艺，可以实现应变诱导粒子的获取及晶体缺陷/析出的耦合控制，并且结合后续中间退火工艺控制第二相和亚组织的演变，使其在最终室温变形的过程中产生动态再结晶和动态回复，形成大量细小等轴晶和亚晶组织，随后的再结晶固溶处理可进一步细化晶粒，并依靠其中的Al3Zr粒子钉扎晶界组织晶粒进一步长大，从而有效利用第二相粒子和位错等晶体缺陷的耦合关系，实现铝合金板材晶粒细化和塑性提升。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、初始化固溶：将Al-Zn-Mg-Cu合金板材从室温升温至465℃～470℃并保温8h，继续升温至475℃～485℃并保温4h，然后水淬成固溶板材；
S2、预变形：将固溶板材加热到250℃～350℃，进行轧制预变形；
S3、中间退火：将预变形后的合金板材加热到380℃～430℃并保温10min～30min，然后水淬成淬火板材；
S4、终变形：将淬火板材在室温下进行轧制终变形；
S5、固溶再结晶：将终变形后的合金板材从室温升温至470℃～480℃并保温1h，然后水淬；
S6、峰时效：将步骤S5得到的合金板材放入时效炉中进行峰时效处理，即得Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材。
2.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的升温速率为20℃/h～40℃/h。
3.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S2中轧制预变形的变形量为20％～60％，每道次压下量为10％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S4中轧制终变形的变形量为10％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的升温速率为20℃/h～40℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S6中时效炉的温度为115℃～123℃。
7.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材制备方法，其特征在于，所述步骤S6中峰时效处理的时效时间为18h～28h。
8.一种Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材在有色金属技术领域中的应用，其特征在于，将权利要求1-7任意一项的制备方法制得的Al-Zn-Mg-Cu合金细晶板材应用在有色金属技术领域。
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