CN106756370A - 一种高强韧耐蚀防燃Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧耐蚀防燃Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强韧耐蚀防燃Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr合金及其制备方法,所述Mg‑Gd‑Y‑Zn‑Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:3.0%≤Gd≤9.0%,1.0%≤Y≤6.0%,0.5%≤Zn≤3.0%,0.2%≤Zr≤1.5%,余量为Mg和不可避免的杂质,制备方法为:将纯镁加入到熔炼炉内加热,然后向炉内通入CO2和SF6的混合气体进行保护;纯镁完全熔化后,依次加入其他原料;制备铸锭;将铸锭均匀化处理后再挤压;对挤压态合金进行时效处理。本发明通过调整合金元素配比,仅用较少的稀土元素通过常规铸造、挤压及热处理工艺获得了综合性能良好的变形镁合金,同时还具有良好的断裂韧性、耐蚀性及阻燃性能。在保持合金强度的前提下,降低了合金成本。

Description

一种高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于冶金技术领域,涉及一种变形稀土镁合金及通过调整合金元素(GcUY 和Zn)含量或改变热加工工艺而获得具有良好综合性能镁合金的方法。
背景技术
[0002] 由于镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度、良好的阻尼减震性能及铸造成型性 等优势,从20世纪90年代以来,全球掀起了镁合金开发应用的热潮。镁合金在航空航天、汽 车、高铁及3C领域具有广泛的应用前景。然而,镁合金的绝对强度偏低,塑性、阻燃性及耐腐 蚀性较差,限制了镁合金的规模应用。因此,开发具有优异综合性能的镁合金显得尤为重 要。
[0003] 稀土镁合金具有优异的室温力学性能和耐热性能。Kawamura等人采用快速凝固粉 末冶金工艺,制备出了室温屈服强度大于600MPa的超高强Mg97Zn1Y2合金,但复杂危险的制 备工艺极大地增加了合金的制备难度和成本,限制了合金的广泛应用。Ho_a等人采用常规 的铸造、挤压和热处理工艺,制备了具有优异力学性能的稀土镁合金,其室温抗拉强度和屈 服强度分别为542MPa和473MPa,延伸率为8%。但是该合金中的稀土含量高达16wt.%,不仅增 加了材料成本,也增大了合金的密度,削弱了镁合金作为轻质材料的优势。Jian等人在Mg-Gd-Y-Zr合金中加入I. Swt. % Ag,在经过乳制变形后,合金的室温抗拉强度和屈服强度分别 达到了 600MPa和575MPa,同时具有5.2%的延伸率。然而,较高含量Ag的加入导致材料成本明 显上升,同时也降低了合金的耐蚀性,不利于镁合金的实际应用。此外,与其他常用金属材 料相比,镁合金具有更低的着火点,这种相对较强的易燃性阻碍了镁合金在很多方面的应 用,尤其是航空航天方面,其在耐蚀性方面也需要更深入的研究。
[0004] 申请号201110282459.1公开了一种高韧性高屈服强度镁合金,该合金经均匀化挤 压时效处理后,抗拉强度可达到360MPa,屈服强度可达到330MPa,延伸率可达11%。申请号 CN201110340198.4公开了 一种低稀土高强耐热镁合金及其制备方法,该合金经均匀化时效 挤压后,抗拉强度彡250MPa,延伸率彡8%。申请号200510025251.6公开了一种高强度耐热镁 合金及其制备方法,该镁合金T5态力学性能可达抗拉强度多369MPa,屈服强度多288MPa,延 伸率多5.1%。以上专利中所涉及的稀土镁合金力学性能相对较低,难以大量应用于承载结 构件。
[0005] 申请号201210164316.5公开了一种高强度Mg-Gd-Y-Zn-Mn合金,该合金经均匀化 挤压以及热处理后,可达到抗拉强度彡42810^,屈服强度彡24110^,延伸率彡7.7%。申请号 201410519516.7公开了一种Mg-Gd-Y-Zr合金的制备及其处理工艺,该合金经T5处理后其最 高力学性能为:抗拉强度403MPa,屈服强度372MPa,延伸率4.4%。申请号201610122639.6公 开了一种高强度高塑性Mg-Gd-Y-Ni-Mn合金及其制备方法,该镁合金的最高力学性能可达 抗拉强度多450MPa,延伸率多9.0%,但该专利所列举合金稀土含量均在12%左右,成本较高。 以上专利所涉及合金的稀土含量均较高,导致合金成本增加、密度增大,不利于工业上的广 泛应用。
[0006] 申请号201010130610.5公开了一种含Gd、Er、Mn和Zr元素的阻燃镁合金,其阻燃温 度可达740 °C,铸态合金室温抗拉强度可达220MPa,延伸率大于5%。申请号201210167350.8 公开了一种阻燃镁合金,在AZ91D合金中添加0&、5^1^、86等元素,使材料的着火点提高到 了710°C。申请号201410251364.7公开了一种阻燃高强镁合金及其制备方法,合金组分为 Mg-Al-Y-CaO,其阻燃温度多745°C,室温抗拉强度多231MPa。以上专利所涉及的合金在拥有 较好阻燃性能的同时,机械力学性能较低,限制了其应用发展。
[0007] 合金的腐蚀性能对其应用亦有着至关重要的影响,目前的商业镁合金腐蚀性能较 差,AZ31镁合金腐蚀速率约4.5 mg · Cnf2 · cf1。申请号201010120418.8通过在AZ31中添加 富Y混合稀土,可使其腐蚀速率最低降至0.98 mg · Cnf2 · Cf14Z91合金腐蚀速率约1.58 mg · cm—2 · d—S申请号200910248685.0公开了一种耐蚀镁合金,通过在AZ91中添加一定量 的CcU使其腐蚀速率有了明显降低,最低可达0.64 mg · cm—2 · d—S申请号201410521001.0 公开了一种耐腐蚀镁合金,在AZ91中添加V元素,使腐蚀速率最低可达0.54 mg · cnf2 · cT1。 稀土镁合金的腐蚀速率则更低,WE4 3腐蚀速率约0.6 mg · CnT2 · (T1,申请号 200910099330. X公开了一种添加CaO的Mg-Nd-Gd-Zn-Zr合金,其腐蚀速率可低至0.16 mg · cnf2 · cf1,但其经T6处理后,强度较差,较高的成本也限制了其应用与发展。
[0008] 此外,镁合金断裂韧性普遍较低,开发高断裂韧性镁合金为提高镁合金服役的安 全性和可靠性具有重要意义。
[0009] 镁合金作为具有广泛应用前景的金属结构材料,其在实际应用过程中仍然面临着 诸多亟待解决的技术问题。为了促进镁合金的实际应用,需要在保证材料成本可接受的前 提下,开发出具有良好综合性能的合金。
发明内容
[0010] 本发明针对现有高强镁合金稀土含量过高和综合性能不足的问题,通过调整合金 成分、成形和热处理工艺条件,开发出一种低稀土高强高韧且具有良好阻燃性和耐蚀性的 Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金及其制备方法,稀土总含量不高于I Iwt .%,且工艺简单,操作容易,成本 较低,解决了合金制备工艺复杂、制备成本高的问题。
[0011] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的: 一种高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,包含的各组分及其质量百分比为:3.0%彡Gd 彡9 · 0%,1 · 0%彡Y彡6 · 0%,Gd+Y彡 11 · 0%,0 · 5%彡Zn彡3 · 0%,0 · 2%彡Zr彡 1 · 5%,余量为Mg和不可 避免的杂质。
[0012] —种上述高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制备方法,具体实施步骤如下: ⑴按照合金成分进行计算配料,其中原料Gd、Y和Zr分别以Mg-30wt. %Gd、Mg-30wt. %Y 和Mg-30wt. %Zr的中间合金形式添加,Mg和Zn则分别以工业纯Mg和纯Zn形式添加; (2) 将熔炼炉温度升至760~850°C,在⑶2+10vol%SF6混合气体保护下加入步骤(1)准备 的纯Mg及纯Zn锭; (3) 待步骤(2)所加的纯Mg及纯Zn锭完全熔化后,将炉温降至730~780°C,依次加入Mg-Gd中间合金、Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,得到熔体; (4) 将炉温调节至700~750°C,去除表面渣料,在炉底通入预热氩气对熔体进行精炼,精 炼10~20min使熔体纯度提高; (5) 升温至730~760 °C,在0.01〜0.02MPa下将熔体转入静置炉中,静置1〜3h; (6) 降温至700~720°C,以42mm/min的速度对步骤(5)制备所得的熔体进行浇铸,采用室 温冷却水对铸锭进行冷却结晶,冷却水压力为0.02MPa,最终浇铸得到直径为170mm、长度多 2.5m的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金大型铸锭; (7) 将铸锭在450~550°C的温度下进行8〜24h的均匀化处理,完成后在50~80°C的温水中 淬火; (8) 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为350~450°C,挤压比为8〜20,压 头速率为0. 〇5~5mm/s; (9) 将挤压态合金在175〜225 °C的温度下进行等温时效处理,保温时间为0.5〜200h;时 效完后样品在50~80°C的温水中淬火冷却,得到目标合金。
[0013] 本发明具有如下有益效果: 1、本发明采用常规制备工艺即可制备出低稀土含量的高强韧镁合金,挤压工艺简单, 易于操作,具有较广的应用范围。
[0014] 2、Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金不仅具备优异的高强韧性,还具有优良的耐蚀性能及阻燃 性能,与目前常用的商业镁合金AZ91、ZK60以及WE43等相比,综合性能有着显著的提高。
[0015] 3、Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金在稀土总含量为7〜11的.%时,合金的抗拉强度彡42810^,屈 服强度彡409MPa,延伸率彡10.1%,断裂韧性(Kq值)彡21.3MPa ·πι1/2,盐雾腐蚀(3.5% NaCl) 速率彡0.56 mg · cm—2 · d—S燃点彡708°C。
[0016] 4、Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的断裂韧性和耐蚀性均优于WE43合金,而阻燃性与WE43合 金相当。
具体实施方式
[0017] 下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对 本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵 盖在本发明的保护范围中。
[0018] 实施例1: 本实施例中,高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 8.0%,Y: 3.0%,Zn: 1.0%,Zr: 0.5%,其余为Mg和不可避免的杂质元素。该合金的具体制造方法按如下 步骤进行: 一、 按照质量百分比8.0% Gd、3.0% Y、1.0% Zn、0.5 % Zr和余量Mg的比例称取纯镁、纯 锌、Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金; 二、 将熔炼炉温度升至800°C,在⑶2+10vo1%SF6混合气体保护下加入步骤一准备的纯 Mg及纯Zn锭; 三、 待步骤二所加的纯Mg及Zn锭完全熔化后,将炉温降至760 °C,依次加入Mg-Gd中间合 金、Mg-Y中间合金和Mg- Zr中间合金,得到熔体; 四、 将炉温调节至740 °C,去除表面渣料,在炉底通入预热氩气对熔体进行精炼,精炼 15min使熔体纯度提高; 五、 升温至750 °C,在0.02MPa下将熔体转入静置炉中,静置2h; 六、 降温至705°C,以42mm/min的速度对步骤五制得的熔体进行浇铸,采用室温冷却水 对铸锭进行冷却结晶,冷却水压力为O. 〇2MPa,最终浇铸得到直径为170mm、长度为2.75m的 Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金大型铸锭; 七、 将铸锭在500 °C下均匀化处理12h,然后在80 °C左右的温水中淬火; 八、 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为390°C挤压比为12:1,压头速 率为 0.1mm/s ; 九、 将挤压态合金在200°C的温度下进行等温时效处理72h,时效完后样品在80°C的温 水中淬火,得到目标合金。
[0019] 本实施例所得合金的抗拉强度为46510^,屈服强度为43710^,延伸率为10.8%,具 体见表1。
[0020] 实施例2: 本实施例中,高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 8.4%,Y: 2.4%,Zn: 0.6%,Zr: 0.4%,其余为Mg和不可避免的杂质元素。该高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制 造方法为:先按照质量百分比8.4%Gd、2.4%Y、0.6%Zn、0.4%Zr和余量Mg的比例称取纯 镁、纯锌、Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金;之后按照实施例1中步骤二〜六 的方法对合金进行铸造;然后将铸锭在500 °C下均匀化处理12h,在80 °C左右的温水中淬火; 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为400°C,挤压比为12:1,压头速率为 0. lmm/s;将挤压态合金在200°C的温度下进行等温时效处理118h,时效完后样品在80°C的 温水中淬火,得到目标合金,其性能见表1。
[0021] 实施例3: 本实施例中,高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 6.7%,Y: 1.3%,Zn: 0.6%,Zr: 0.5%,其余为Mg和不可避免的杂质元素。该高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制 造方法为:先按照质量百分比由6.7%Gd、1.3%Y、0.6%Zn、0.5%Zr和余量Mg的比例称取 纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金;之后按照实施例1中步骤二〜 六的方法对合金进行铸造;然后将铸锭在510 °C下均匀化处理8h,在80 °C左右的温水中淬 火;对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为400°C,挤压比为12:1,压头速率为 0. lmm/s;将挤压态合金在200°C的温度下进行等温时效处理84h,时效完后样品在80°C的温 水中淬火,得到目标合金,其性能见表1。
[0022] 实施例4: 本实施例中,高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 8.4%,Y: 0.8%,Zn: 0.7%,Zr: 0.6%,其余为Mg和不可避免的杂质元素。该高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制 造方法为:先按照质量百分比由8.4%Gd、0.8%Y、0.7%Zn、0.6%Zr和余量Mg的比例称取纯 镁、纯锌、Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金;之后按照实施例1中步骤二〜六 的方法对合金进行铸造;然后将铸锭在510 °C下均匀化处理8h,在80 °C左右的温水中淬火; 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为400°C,挤压比为12:1,压头速率为 0. lmm/s;将挤压态合金在200°C的温度下进行等温时效处理84h,时效完后样品在80°C的温 水中淬火,得到目标合金,其性能见表1。
[0023] 实施例5: 本实施例中,高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 7.1%,Y: 2.0%,Zn: 1.1%,Zr: 0.5%,其余为Mg和不可避免的杂质元素。该高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制 造方法为:先按照质量百分比由7.1% Gd、2.0% Y、l.l% Zn、0.5% Zr和余量Mg的比例称取纯 镁、纯锌、Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金;之后按照实施例1中步骤二〜六 的方法对合金进行铸造;然后将铸锭在510 °C下均匀化处理8h,在80 °C左右的温水中淬火; 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为400°C,挤压比为12:1,压头速率为 0. lmm/s;将挤压态合金在200°C的温度下进行等温时效处理84h。时效完后样品在80°C的温 水中淬火,得到目标合金,其性能见表1。
[0024] 表1实施例中各合金以及WE43(对比样)的性能
Figure CN106756370AD00081
本发明通过调整合金元素配比,仅用较少的稀土元素通过常规铸造、挤压及热处理工 艺获得了综合性能良好的变形镁合金,其室温抗拉强度为428〜465MPa,屈服强度为409〜 437MPa,延伸率为10.1〜14.4%,同时还具有良好的断裂韧性、耐蚀性及阻燃性能。在保持合 金强度的前提下,降低了合金成本。

Claims (10)

1. 一种高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含 的各组分及其质量百分比为:3 • 0%彡Gd彡9 • 0%,1 • 0%彡Y彡6 • 0%,0 • 5%彡Zn彡3 • 0%,0 • 2%彡Zr 彡1.5%,余量为Mg和不可避免的杂质。
2. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于Gd+Y彡 11.0%〇
3. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:8.0% Gd,3.0% Y,1.0% Zn,0.5 % Zr,余量 为Mg和不可避免的杂质。
4. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 8.4%,Y: 2.4%,Zn: 0.6%,Zr: 0.4%,其余为 Mg和不可避免的杂质元素。
5. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 6.7%,Y: 1.3%,Zn: 0.6%,Zr: 0.5%,其余为 Mg和不可避免的杂质元素。
6. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 8.4%,Y: 0.8%,Zn: 0.7%,Zr: 0.6%,其余为 Mg和不可避免的杂质元素。
7. 根据权利要求1所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金,其特征在于所述Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金包含的各组分及其质量百分比为:Gd: 7.1%,Y: 2.0%,Zn: 1.1%,Zr: 0.5%,其余为 Mg和不可避免的杂质元素。
8. —种权利要求1-7任一权利要求所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制备 方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤: (1) 按照合金成分进行计算配料,其中原料Gd、Y和Zr分别以Mg-30wt. %Gd、Mg-30wt. %Y 和Mg-30wt. %Zr的中间合金形式添加,Mg和Zn则分别以工业纯Mg和纯Zn形式添加; (2) 将熔炼炉温度升至760~850°C,在C02+10vol%SF6混合气体保护下加入步骤(1)准备 的纯Mg及纯Zn锭; (3) 待步骤(2)所加的纯Mg及纯Zn锭完全熔化后,将炉温降至730~780°C,依次加入Mg-Gd中间合金、Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,得到熔体; (4) 将炉温调节至700~750°C,去除表面渣料,在炉底通入预热氩气对熔体进行精炼,精 炼10~20min使熔体纯度提高; (5) 升温至730~760 °C,在0.01〜0.02MPa下将熔体转入静置炉中,静置1〜3h; (6) 降温至700~720°C,对步骤(5)制备所得的熔体进行浇铸,采用室温冷却水对铸锭进 行冷却结晶,最终浇铸得到直径为170mm、长度彡2.5m的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金大型铸锭。
9. 根据权利要求8所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于 所述步骤(6)中,浇铸速度为42mm/min,冷却水压力为0.02MPa。
10. 根据权利要求8所述的高强韧耐蚀防燃Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的制备方法,其特征在 于所述制备方法还包括以下步骤: (7) 将Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金大型铸锭在450~550°C的温度下进行8〜24h的均匀化处理,完 成后在50~80°C的温水中淬火; (8) 对均匀化处理后的铸锭进行反挤压,控制挤压温度为350~450°C,挤压比为8〜20,压 头速率为0. 〇5~5mm/s; (9) 将挤压态合金在175〜225°C的温度下进行等温时效处理,保温时间为0.5〜200h;时 效完后样品在50~80°C的温水中淬火冷却,得到Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金。
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