CN114381641B - 一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金及其制备方法 - Google Patents

一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型高强塑性低稀土含量Mg‑Al‑Zn‑RE合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。合金由以下质量百分含量的组分组成：Al：8～9％、Zn：0.4～1.0％、RE：0.4～1.5％、不可避免的杂质≤0.05％、余量为Mg，所述的RE为Ce或Y的一种或组合。本发明利用多道次降压下量轧制制备均匀细晶组织，提高了合金的屈服强度；同时，组织中高密度的小角度晶界有利于延缓镁合金粗大第二相处的应力集中；每次轧制旋转90度碎化粗大第二相，在不降低强度的前提下进一步提高合金塑性。本发明制备的含高密度小角度晶界的镁合金具有较高的屈服强度和良好的室温延伸率，屈服强度达到300MPa以上，抗拉强度达到360MPa以上，延伸率超过10％。

Description

一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于金属材料加工领域，具体涉及一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金及其制备方法。
背景技术
镁合金板材作为最轻质的结构材料，在节能减排及轻量化上有着广阔的应用前景，其中以AZ系(Mg-Al-Zn)镁合金应用最广。然而传统轧制手段制备高合金含量AZ系合金(AZ80,AZ91)板材较为困难，通常需要高温轧制六道次以上，且每两道次间需进行长时间的高温退火消除上道次引入的残余应力；同时传统轧制手段制备的板材基面织构较强，且镁合金塑性变形各向异性严重，使得沿板材轧制方向的室温延伸率较低，难以实现室温下强塑性协同。研究表明，添加稀土元素可以提高固溶强化作用，同时弱化镁合金织构，促进非基面滑移。然而，由于稀土元素与铝元素电负性相差较大，在Mg-Al-Zn合金中易与铝元素反应形成大尺寸、高熔点的第二相。这些大尺寸、高熔点的第二相无法通过热处理固溶到镁基体内，导致板材成形难度提高，同时粗大第二相处容易产生应力集中，导致裂纹提前萌生，进一步降低镁合金塑性。而且，稀土价格昂贵，目前的高含量稀土镁合金虽然能够改善合金力学性能，但极大的提高了生产成本。因此如何制备低稀土含量镁合金板材并实现强塑性协同是目前亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明的目的在于提供一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金及其制备方法，以满足变形镁合金板材生产，实现镁合金强塑性协同提高。
为实现上述目的，本发明提供了一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，按照质量百分数计,所述成分由Al：8～9％、Zn：0.4～1.0％、RE：0.4～1.5％、不可避免的杂质≤0.05％、余量为Mg组成，所述的RE为Ce或Y的一种或组合；
所述合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金铸锭制备：在保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-稀土中间合金在680-720℃熔炼，待完全熔化后，在680-720℃搅拌5-10min，随后在680-720℃静置10-30min，最后浇铸在预热200-220℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在410-430℃保温18-24h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在420-440℃进行热挤压，获得合金挤压板材；
(4)固溶热处理：将步骤(3)获得的合金挤压板材在410-430℃保温15-20h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金板材；
(5)多道次降压下量旋转轧制：将步骤(4)获得的热处理后的合金板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热至150-350℃，保温10-50min，然后将钢板和合金板材一起送至轧辊入口，进行4道次轧制获得合金轧制板材，所述的轧制为：道次压下量逐渐降低，每单道次轧制压下量为10％-60％，从第二道次到第四道次轧制前，先顺时针旋转90°后再进行轧制，每道次轧制前合金板材在250-300℃保温10-30min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在170-210℃下保温5-10min，获得高强塑性Mg-Al-Zn-RE合金，所述的合金具有高密度小角度晶界结构，密度为0.47-1.95μm-1。
进一步地，步骤(1)中所述的保护气体为SF6与CO2混合气体或SF6与氩气混合气体，其中体积比均为1:6-9。
进一步地，步骤(3)中所述的热挤压为：挤压速度为0.4-0.6m/min，挤压比为32-36:1。
进一步地，步骤(5)所述的轧制：轧辊温度为100-120℃，轧辊旋转速度为50-100r/min。
进一步地，步骤(5)中所述的轧制：总压下量为70％-87％。
进一步地，步骤(5)中所述的轧制：第1-4道次压下量分别为：40％-60％、30％-40％、20％-30％和10-20％。
进一步地，步骤(5)中所述的再加热为250-300℃，保温10-30min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
目前高含量稀土镁合金生产成本较高，基体中存在较为粗大的第二相。通常，传统多道次轧制制备的稀土镁合金板材为细晶组织，板材强度主要来自于细晶强化，但细晶组织中高密度的大角度晶界容易造成位错堆积，诱发微裂纹，导致轧制镁合金板材强塑性不能同步提高，并且塑性还有下降趋势。本发明通过优化组分和工艺的协同作用，获得一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，合金具有高密度小角度晶界的细晶组织，相较于现有技术高密度的大角度晶界细晶组织，小角度晶界选择性的允许位错穿过，能够有效延缓断裂，协调合金强塑性，最终使得镁合金强度和塑性同步提高。具体优势如下：
(1)本发明通过使用非稀土元素Al、Zn替代高含量稀土镁合金中部分稀土元素，有效降低稀土镁合金生产成本；
(2)本发明通过均质化处理、热挤压、固溶热处理、多道次降压下量旋转轧制等工艺的协同作用，使得合金具有较好成形性的同时有效碎化粗大第二相，减小第二相附近的应力集中，改善合金的室温塑性；
(3)本发明协同调控合金组分、轧制工艺以及其他工艺参数，在细晶组织中引入大量小角度晶界，密度为0.47-1.95μm-1，实现了对位错的软阻碍，即允许部分位错穿过，有效缓解大尺寸第二相前应力集中，延缓裂纹萌生，解决了高密度的大角度晶界容易造成位错堆积、诱发微裂纹的问题；
(4)本发明制备的合金具有较高的屈服强度和良好的室温延伸率，室温拉伸屈服强度达到300MPa以上，抗拉强度达到360MPa以上，室温延伸率超过10％，解决了含粗大第二相镁合金强塑性难以同步提升的技术问题。
附图说明
附图1为实施例1中Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金的SEM图；
附图2为实施例1中Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金拉伸至10％的SEM图；
附图3为对比例1中Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金拉伸至5％的SEM图。
具体实施方式
实施例1
高强塑性Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce镁合金的制备方法
(1)合金铸锭制备：在SF6与CO2混合(1:6)保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-铈中间合金在680℃熔炼，待完全熔化后，在680℃搅拌5min，随后在680℃静置10min，最后浇铸在预热200℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在415℃保温20h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在430℃进行热挤压，挤压速度0.4m/min，挤压比32:1，获得合金挤压板材；
(4)固溶热处理：将步骤(3)获得的合金挤压板材在415℃保温20h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金板材；
(5)多道次降压下量旋转轧制：将步骤(4)中获得热处理后的合金板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热至250℃，保温15min，然后将钢板和合金板材一起送至轧辊入口，进行4道次轧制获得合金轧制板材，所述的轧制为：单道次轧制压下量为分别为55％，40％，30％，15％，总压下量为84％，从第二道次到第四道次前，先顺时针旋转90°后再进行轧制，轧制后样品均在250℃保温15min再进行下一道次轧制，轧辊温度为100℃，轧辊旋转速度为50r/min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在175℃下保温5min，获得高强塑性Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金，所述的合金具有高密度小角度晶界结构。
本实施例中的Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金板材无边裂，成形性较好，经四道次旋转轧制后的合金SEM表征如附图1所示，可以看出，部分粗大的Al4Ce第二相发生破碎并在轧制过程中动态析出高密度均匀分布的Mg17Al12相，减弱粗大第二相前应力集中同时抑制动态再结晶晶粒长大，从而进一步改善合金的室温塑性和成形性。基体中具有大量小角度晶界，平均密度为1.95μm-1,这些小角度晶界一方面对位错产生一定的阻碍作用，另一方面有利于后续拉伸变形过程中组织均匀。将实施例1获得的合金在室温拉伸至10％的SEM如附图2所示，粗大Al4Ce相周围并没有发生微裂纹，说明小角度晶界的引入有效延缓了大尺寸Al4Ce相处的应力集中，同时提高了合金的屈服强度与室温延伸率。本实施例获得的高强塑性Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金室温力学性能如下：屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为319MPa、385MPa和11.1％，具有较高的室温强塑性。
对比例1
采用现有技术制备Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce，具体步骤如下：
(1)合金铸锭制备：在SF6与CO2混合(1:6)保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-稀土中间合金在670℃熔炼，待完全熔化后，在670℃搅拌10min，随后在670℃静置10min，最后浇铸在预热150℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在400℃保温20h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在410℃进行热挤压，获得合金挤压板材，挤压速度0.3m/min,挤压比32:1；
(4)固溶热处理：将步骤(3)获得的合金挤压板材在400℃保温20h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金挤压板材；
(5)单道次大压下量轧制：将步骤(4)中的热处理后的合金挤压板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热至250℃，保温15min，然后将钢板和样品一起送至轧辊入口，一道次压下量84％,轧辊温度为100℃，轧辊旋转速度为50r/min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在220℃下保温5min，获得Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce镁合金板材。
将对比例1获得的合金在室温拉伸至5％的SEM如附图3所示，粗大Al4Ce相周围已经产生了明显的裂纹。制备的Mg-8Al-0.4Zn-0.8Ce合金板材室温力学性能如下：屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为265MPa，354MPa和6.1％。
对比例2
《兵器材料科学与工程》，July.2017，Vol.40，No.4,文章题目：轧制温度对Mg-Gd-Y-Zr合金组织和力学性能的影响，作者：包章琦等，在章节1实验材料和方法中提供了一种轧制Mg-8.3Gd-2.6Y-0.4Zr合金的制备方法。概括如下：
(1)预轧制：将所用材料在500℃预轧制到4mm，获得预轧制的合金板材；
(2)多道次轧制：将预轧制板材在400℃进行三道次轧制，所述的轧制为：每道次压下量5％，轧辊速度10mm/s，轧制前保温30min，道次间保温10min，获得轧制后的合金板材；
(3)将轧制后的合金板材水淬至室温，获得最终的轧制合金板材。
对比例2合金总含量11.3％，稀土含量10.9％，合金屈服强度为290MPa，抗拉强度为344MPa，延伸率为8.1％。
对比例3
《材料热处理学报》Vol.29，No.2，April，2008，文章题目：轧制及热处理对WE43镁合金组织和性能的影响，作者：余琨等，在章节1实验方法中提供了一种轧制Mg-4.1Y-3.4Nd-0.7Zr合金的制备方法。概括如下：
(1)合金铸锭制备：750-800℃熔炼浇铸，获得合金扁锭；
(2)均质化：将获得的合金扁锭在400℃均质化12h，获得均质化后的合金扁锭；
(3)多道次轧制：将均质化后的合金扁锭进行多道次轧制，每道次压下量20-30％，获得合金轧制板材；
(4)人工时效处理：将合金轧制板材进行时效热处理，时效温度为250℃，时效时间为16h。
对比例3稀土合金含量为7.5％，合金屈服强度为240.2MPa，抗拉强度为275.2MPa，延伸率为5％。
实施例2
高强塑性Mg-8.2Al-0.4Zn-0.4Ce镁合金的制备方法
(1)合金铸锭制备：在SF6与CO2混合(1:7)保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-铈中间合金在680℃熔炼，待完全熔化后，在690℃搅拌8min，随后在690℃静置30min，最后浇铸在预热210℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在430℃保温18h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在420℃进行热挤压，挤压速度0.5m/min，挤压比34:1，获得合金挤压板材；
(4)固溶热处理：将步骤(3)中获得的合金挤压板材在410℃保温18h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金挤压板材；
(5)多道次降压下量旋转轧制：将步骤(4)中的热处理后的合金挤压板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热至275℃，保温10min，然后将钢板和样品一起送至轧辊入口，进行4道次轧制获得合金轧制板材，所述的轧制为：单道次轧制压下量为分别为40％，30％，20％，10％，总压下量为70％，从第二道次到第四道次轧制前，先顺时针旋转90°后再进行轧制，轧制后样品均在275℃保温10min再进行下一道次轧制,轧辊温度为110℃，轧辊旋转速度为100r/min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在170℃下保温8min，获得高强塑性Mg-8.2Al-0.4Zn-0.4Ce合金，所述的合金具有高密度小角度晶界结构，平均密度为0.78μm-1。本实施例获得的高强塑性Mg-8.2Al-0.4Zn-0.4Ce合金室温力学性能如下：屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为317MPa、372MPa和10.7％，具有较高的室温强塑性。
实施例3
高强塑性Mg-9Al-1Zn-1.5Y镁合金的制备方法:
(1)合金铸锭制备：在SF6与CO2混合(1:9)保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-钇中间合金在680℃熔炼，待完全熔化后，在720℃搅拌10min，随后在720℃静置20min，最后浇铸在预热220℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在410℃保温24h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在440℃进行热挤压，挤压速度0.6m/min，挤压比36:1，获得合金挤压板材；
(4)固溶热处理：将步骤(3)获得的合金挤压板材放置在430℃保温15h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金挤压板材；
(5)多道次降压下量旋转轧制：将步骤(4)中的热处理后的合金挤压板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热至300℃，保温30min，然后将钢板和样品一起送至轧辊入口，进行4道次轧制获得合金轧制板材，所述的轧制为：单道次轧制压下量为分别为60％，40％，30％，20％，总压下量为87％，从第二道次到第四道次轧制前，先顺时针旋转90°后再进行轧制，轧制后样品均在300℃保温30min再进行下一道次轧制,轧辊温度为120℃，轧辊旋转速度为80r/min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在210℃下保温10min，获得高强塑性Mg-9Al-1Zn-1.5Y合金，所述的合金具有高密度小角度晶界结构，平均密度为0.47μm-1。本实施例获得的高强塑性Mg-9Al-1Zn-1.5Y合金室温力学性能如下：屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为305MPa、374MPa和10.4％，具有较高的室温强塑性。

Claims (7)

1.一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于，按照质量百分数计,所述成分由Al：8～9％、Zn：0.4～1.0％、RE：0.4～1.5％、不可避免的杂质≤0.05％、余量为Mg组成，所述的RE为Ce或Y的一种或组合；
所述合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金铸锭制备：在保护气体下，将纯镁、纯铝、纯锌和镁-稀土中间合金在680-720℃熔炼，待完全熔化后，在680-720℃搅拌5-10min，随后在680-720℃静置10-30min，最后浇铸在预热200-220℃的模具中，冷却至室温获得合金铸锭；
(2)均质化处理：将步骤(1)中获得的合金铸锭在410-430℃保温18-24h，然后水淬至室温，获得合金坯料；
(3)热挤压：将步骤(2)中获得的合金坯料在420-440℃进行热挤压，获得合金挤压板材；
(4)固溶热处理：将步骤(3)获得的合金挤压板材在410-430℃保温15-20h，然后水淬至室温，获得热处理后的合金板材；
(5)多道次降压下量旋转轧制：将步骤(4)获得的热处理后的合金板材放置在两块钢板之间，两端用铁丝固定，再加热150-350℃，保温10-50min，然后将钢板和合金板材一起送至轧辊入口，进行4道次轧制获得合金轧制板材，所述的轧制为：道次压下量逐渐降低，每单道次轧制压下量为10％-60％，从第二道次到第四道次轧制前，先顺时针旋转90°后再进行轧制，每道次轧制前合金板材在250-300℃保温10-30min；
(6)退火处理：将步骤(5)获得的合金轧制板材在170-210℃下保温5-10min，获得高强塑性Mg-Al-Zn-RE合金，所述的合金具有高密度小角度晶界结构，密度为0.47-1.95μm-1。
2.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气体为SF6与CO2混合气体或SF6与氩气混合气体，其中体积比均为1:6-9。
3.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(3)中所述的热挤压为：挤压速度为0.4-0.6m/min，挤压比为32-36:1。
4.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(5)所述的轧制：轧辊温度为100-120℃，轧辊旋转速度为50-100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(5)中所述的轧制：总压下量为70％-87％。
6.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(5)中所述的轧制：第1-4道次压下量分别为：40％-60％、30％-40％、20％-30％和10-20％。
7.根据权利要求1所述的一种新型高强塑性低稀土含量Mg-Al-Zn-RE合金，其特征在于：步骤(5)所述的再加热为250-300℃，保温10-30min。
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