CN116200637A - 一种室温高成形性低稀土含量镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温高成形性低稀土含量镁合金及其制备方法，按照质量百分比计，所述合金由如下成分组成：铝：2.5‑3.5％，锡：0.5‑1.5％，钙：0.2‑0.8％，锰：0.1‑0.3％，钐：0.04‑0.2％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为镁。所述合金的制备方法主要包括：高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯，短时双级均质化处理，多道次变向轧制和退火处理四个步骤。本发明细化了粗大共晶相，获得的晶粒组织细小均匀且具有弱织构特征。获得的合金在室温情况下成形性能优异(杯突值≥7.9mm)，且具有较高的抗拉强度和延伸率，综合力学性能良好。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种室温高成形性低稀土含量镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为目前最轻的金属结构材料之一，具有比强度高、比刚度高、减震性能好、易回收利用等特点，在航空航天、电子通信、汽车轻量化等领域具有广阔的应用前景。与铸造镁合金相比，变形镁合金更具发展前景，通过变形可以生产形状尺寸多样的板、棒、管等产品，并且可以通过组织调控获得更高的强度和延伸率、更佳的综合力学性能，从而满足更多结构件的需要。但由于镁合金具有密排六方结构，室温下可开启的滑移系有限，在变形过程中容易形成强基面织构。具有强基面织构的镁合金在室温拉伸时延伸率较低，且具有明显的各向异性，室温成形性能较差，严重影响镁合金板材的进一步推广应用。因此，提高镁合金板材的室温成形能力，是镁合金研究领域的一个重要方向。
现有技术改善镁合金的成形性能主要是通过优化合金组分或采用复杂加工工艺，例如：江海涛等人在CN108300918A中公开了一种具有高室温成形性能含钙稀土镁合金板材及制备方法，其中含有3％Al，1％Zn，0.4％Ca，0.2％Mn，0.4％Gd或0.4％Y的合金在经过熔炼、固溶处理、热轧及退火处理后，板材的室温杯突值为4.5-5.0mm。专利中公开的合金的稀土含量较高且制备方法较复杂，生产成本高、生产效率低。此外，一些新型的镁合金制备、加工方法(如：等径角挤压、累积叠轧、异步轧制等)虽然在一定程度上可改善镁合金的基面织构，提高合金的成形性能，但是与普通轧制相比生产效率低、成本高。因此，如何在降低生产成本和简化工艺的条件下，获得具有低各向异性和室温高成形性的镁合金，是目前亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明提供了一种室温高成形性低稀土含量镁合金，按照质量百分比计，所述的合金由如下成分组成：铝为2.5-3.5％，锡为0.5-1.5％，钙为0.2-0.8％，锰：0.1-0.3％，钐：0.04-0.2％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为镁；所述合金的制备方法包括如下步骤：
(1)采用高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到水冷铜制模具中获得镁合金板坯，水冷温度在30-40℃，凝固冷速为100-350K/s；
(2)短时双级均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金板坯进行双级均质化处理，所述的均质化处理为：先在400-430℃保温1-6小时，再在450-490℃保温0.5-4小时，水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)多道次变向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行多道次变向轧制获得镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在400-500℃下保温30-80min后，再空冷至室温，获得室温高成形性低稀土含量镁合金。
进一步地，所述的Mn为0.15-0.25wt.％，Sm为0.05-0.15wt.％。
进一步地，步骤(2)所述的均质化处理为：先在415-425℃保温3-5小时，再在475-485℃保温2-3小时。
进一步地，步骤(3)所述的多道次变向轧制为：第一道次轧制压下量为18-23％；第二道次轧制压下量为23-25％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动80-95°；第三道次轧制压下量为30-35％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动170-185°；第四道次轧制压下量为40-50％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动260-275°；每道次轧制前，在350-500℃下保温5-15min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为75-80％。
进一步地，步骤(4)所述的合金薄板在425-475℃保温45-75min。
进一步地，步骤(4)所述的室温高成形性低稀土含量镁合金具有细小晶粒和弱基面织构特征，平均晶粒尺寸为2-6μm，织构强度为1.5-5，杯突值(IE值)≥7.9mm，平面各向异性系数Δr值为0.02-0.10，且具有高强塑性。
进一步地，步骤(4)所述的室温高成形性低稀土含量镁合金平均晶粒尺寸为3-5μm，织构强度为2-4，平面各向异性系数Δr值为0.04-0.09。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过合金元素之间的相互作用、合金组分之间的配比与工艺的协同作用，有效调控了组织并改善了合金中第二相的分布情况，使得合金组织细小、均匀且具有弱织构，获得的板材室温延伸率高、各向异性低，室温成形性能优异、综合力学性能良好，具体优势在于：
1.本发明获得的镁合金具有细小晶粒和弱基面织构特征，平均晶粒尺寸为2-6μm，织构强度为1.5-5，杯突值(IE值)≥7.9mm，平面各向异性系数Δr值为0.02-0.10，且具有高强塑性。本发明获得的均匀细小晶粒组织不仅能够通过晶界强化，提高合金强度，同时有利于协调塑性变形，提高合金的室温塑性，使合金兼具高强塑性。
2.本发明能够有效碎化、细化合金中的第二相，并使第二相弥散均匀分布，有利于增加变形过程中第二相与镁基体之间的协调性，减弱应力集中，能够改善合金的成形性能。
3.本发明能够有效调控合金的织构，促进变形过程中非基面滑移激活，进而弱化基面织构；并使晶粒受到不同方向的轧制力，促使晶粒沿不同方向偏移，有利于弱化织构，降低板材各向异性，使得镁合金的室温成形性显著提高。
综上，与现有技术相比，本发明具有工艺简单、短流程、可靠、易于推广和使用性强等特点。本发明在节约了原材料生产成本、降低了生产能耗的前提下，获得的镁合金同时具有如下特征：组织细小且均匀，具有弱基面织构，晶粒取向随机分布，合金的室温成形性能优异，且具有高强塑性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
Mg-3.3Al-0.8Sn-0.55Ca-0.16Mn-0.12Sm合金按质量百分计：Al为3.3％，Sn为0.8％，Ca为0.55％，Mn为0.16％，Sm为0.12％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到水冷铜制模具中获得镁合金板坯，水冷温度在38℃，凝固冷速为160K/s；
(2)短时双级均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金铸态板坯进行双级均质化处理，包括：先加热至420℃保温5小时，再升温至480℃保温3小时，水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)多道次变向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行四道次变向轧制，第一道次轧制压下量为21％；第二道次轧制压下量为23％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动90°；第三道次轧制压下量为35％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动180°；第四道次轧制压下量为40％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动275°；每道次轧制前，在450℃下保温10min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为76％，获得轧制态镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在460℃下保温55min后，空冷至室温，获得室温高成形性低稀土含量镁合金。
获得的Mg-3.3Al-0.8Sn-0.55Ca-0.16Mn-0.12Sm合金平均晶粒尺寸为5.8μm，织构强度为4.7，IE值高达7.9mm，平面各向异性系数Δr值为0.09。
实施例2
Mg-3.0Al-1.0Sn-0.5Ca-0.2Mn-0.1Sm合金按质量百分计：Al为3.0％，Sn为1.0％，Ca为0.5％，Mn为0.2％，Sm为0.1％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到水冷铜制模具中获得镁合金板坯，水冷温度在30℃，凝固冷速为290K/s；
(2)短时双级均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金铸态板坯进行双级均质化处理，包括：先加热至420℃保温5小时，再升温至480℃保温3小时，水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)多道次变向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行四道次变向轧制，第一道次轧制压下量为22％；第二道次轧制压下量为24％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动90°；第三道次轧制压下量为32％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动180°；第四道次轧制压下量为45％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动270°；每道次轧制前，在450℃下保温10min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为77％，获得轧制态镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在450℃下保温60min后，空冷至室温，获得室温高成形性低稀土含量镁合金。
获得的Mg-3.0Al-1.0Sn-0.5Ca-0.2Mn-0.1Sm合金平均晶粒尺寸为4.9μm，织构强度为4.0，IE值高达8.5mm，平面各向异性系数Δr值为0.02。
实施例3
Mg-2.8Al-1.1Sn-0.4Ca-0.25Mn-0.09Sm合金按质量百分计：Al为2.8％，Sn为1.1％，Ca为0.4％，Mn为0.25％，Sm为0.09％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到水冷铜制模具中获得镁合金板坯，水冷温度在33℃，凝固冷速为250K/s；
(2)短时双级均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金铸态板坯进行双级均质化处理，包括：先加热至420℃保温5小时，再升温至480℃保温3小时，水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)多道次变向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行四道次变向轧制，第一道次轧制压下量为20％；第二道次轧制压下量为24％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动90°；第三道次轧制压下量为33％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动180°；第四道次轧制压下量为43％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动270°；每道次轧制前，在450℃下保温10min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为76％，获得轧制态镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在445℃下保温60min后，空冷至室温，获得室温高成形性低稀土含量镁合金。
获得的Mg-2.8Al-1.1Sn-0.4Ca-0.25Mn-0.09Sm合金平均晶粒尺寸为5.2μm，织构强度为4.3，IE值高达8.1mm，平面各向异性系数Δr值为0.06。
对比例1
Mg-3.8Al-1.6Sn-0.9Ca-0.08Mn-0.03Sm合金按质量百分计：Al为3.8％，Sn为1.6％，Ca为0.9％，Mn为0.08％，Sm为0.03％，不可避免的杂质含量≤0.02％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到铁模具中获得镁合金板坯；
(2)均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金铸态板坯进行单级均质化处理：升温至420℃保温24小时，水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)五道次单向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行五道次单向轧制，每道次轧制前，在300℃下保温20min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为85％，获得轧制态镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在275℃下保温30min后，空冷至室温，获得退火态合金板坯。
获得的Mg-3.8Al-1.6Sn-0.9Ca-0.08Mn-0.03Sm合金室温杯突值为2.1mm。
对比例2
陈文振等人在CN105603341A中公开了制造高塑性/成形性变形镁合金板材的方法，合金组分为Mg-2.5Zn-0.2Zr-0.1Ca-1.6RE(按照质量百分比计：wt.％，RE为Y、Gd和Nd中的一种或多种)，制备步骤如下：
(1)熔炼浇铸，获得合金铸锭；
(2)均匀化处理：在氩气保护气氛下，合金在425±3℃保温12h；
(3)挤压：合金在200±3℃预热0.5h后，一次挤压成100mm×8mm的镁合金板坯，挤压比为9.8，模具预热温度为350±10℃，挤压速度为2mm/min；
(4)降温异步轧制：将挤压板坯进行三道次降温异步轧制轧至2.2mm厚，轧制辊速为5m/min，速度异步率为0.05，道次压下量控制在约35％，轧制温度依次为第一道次350±5℃，第二道次300±10℃，第三道次260±10℃；随后将2.2mm厚的热轧板材进行一道次冷轧整形至2mm厚，轧制速度为2mm/min。
(5)退火处理：对冷轧板材进行250℃/0.5h+200℃/6h的退火处理。
对比例2获得的合金织构强度约为6.2，室温杯突值IE约为3.2。
对比例3
江海涛等人在CN107541627A中公开了一种具有良好室温成形性的变形镁合金板材及其制备方法，合金成分为Mg-3Al-0.5Ca-0.2Gd，制备步骤概括如下:
(1)熔炼浇铸，获得合金铸锭；
(2)固溶处理：将镁合金铸锭置于加热炉内，在450℃保温12h，然后空冷至室温；
(3)热轧：板坯在450℃下保温30min后进行热轧，总压下量为90％(板材最终厚度为1mm)。热轧过程第一道次和第二道次压下量分别为7％、9％，其余道次压下量控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制温度为500℃，压下量分别为15％、10％。每道次轧制完成后，试样在加热炉内450℃下保温5min；
(4)退火处理：将热轧板材在350℃退火60min；
对比例3获得合金的IE值为4。
综上：
本发明实施例2获得的合金成形性和强塑性为所有实施例中最高，但是其合金添加量不是所有实施例中最高的，并且其工艺参数与其他实施例不同，由此说明本发明通过合金组分相互作用、组分配比以及工艺的协同作用才能使得合金实现成形性和强塑性的最佳效果。对比例1与本发明采用了相似组分和工艺，但是其涉及的工艺参数均不在本发明权利要求保护范围内，但是其获得的性能却是低于本发明获得的合金性能；此外对比例2-3公开的合金组分以及工艺和本发明均有所不同，并且他们的稀土含量均高于本发明的稀土添加量，但他们获得的织构强度高于本发明获得的合金，杯突值(IE值)均低于本发明获得的合金，综上：本发明获得的合金性能均显著优于现有技术获得的合金，由此说明只有在本发明权利要求保护范围内的合金组分和工艺，才能实现合金性能的最优化，也就是说本发明是通过合金组分之间的相互作用、配比以及工艺的协同作用，取得了优于现有技术的效果：使得镁合金同时具有细小晶粒和弱基面织构特征，平均晶粒尺寸为2-6μm，织构强度为1.5-5，杯突值(IE值)≥7.9mm，平面各向异性系数Δr值为0.02-0.10，并且具有高强塑性。
Claims (7)
1.一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于，按照质量百分比计，所述的合金由如下成分组成：Al为2.5-3.5％，Sn为0.5-1.5％，Ca为0.2-0.8％，Mn为0.1-0.3％，Sm为0.04-0.2％，余量为Mg和不可避免的杂质≤0.02％；所述合金的制备方法包括如下步骤：
(1)采用高凝固冷速水冷铜模制备铸态板坯：在保护气体条件下，按照上述成分配比，将商业纯镁、商业纯铝、商业纯锡、镁-钙中间合金、镁-锰中间合金以及镁-钐中间合金混合在680-720℃下熔化，随后进行搅拌、吹气、打渣，再在680-700℃下保温5-30min后获得合金熔体，再将熔体浇铸到水冷铜制模具中获得镁合金板坯，水冷温度在30-40℃，凝固冷速为100-350K/s；
(2)短时双级均质化处理：将步骤(1)获得的镁合金板坯进行双级均质化处理，所述的均质化处理为：先在400-430℃保温1-6小时，再在450-490℃保温0.5-4小时，再水淬至室温，获得均质态合金坯料；
(3)多道次变向轧制：将步骤(2)获得的均质态合金坯料进行多道次变向轧制获得镁合金薄板；
(4)退火处理：将步骤(3)获得的合金薄板在400-500℃下保温30-80min后，再空冷至室温，获得室温高成形性低稀土含量镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：所述的Mn为0.15-0.25wt.％，Sm为0.05-0.15wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：步骤(2)所述的均质化处理为：先在415-425℃保温3-5小时，再在475-485℃保温2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：步骤(3)所述的多道次变向轧制为：第一道次轧制压下量为18-23％；第二道次轧制压下量为23-25％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动80-95°；第三道次轧制压下量为30-35％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动170-185°；第四道次轧制压下量为40-50％，轧制方向沿第一道次轧制方向水平顺时转动260-275°；每道次轧制前，在350-500℃下保温5-15min，每道次轧制完空冷至室温再进行下道次轧制，轧制总压下量为75-80％。
5.根据权利要求1所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的合金薄板在425-475℃保温45-75min。
6.根据权利要求1-5任意所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的室温高成形性低稀土含量镁合金具有细小晶粒和弱基面织构特征，平均晶粒尺寸为2-6μm，织构强度为1.5-5，杯突值(IE值)≥7.9mm，平面各向异性系数Δr值为0.02-0.10，且具有高强塑性。
7.根据权利要求6所述的一种室温高成形性低稀土含量镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的室温高成形性低稀土含量镁合金的平均晶粒尺寸为3-5μm，织构强度为2-4，平面各向异性系数Δr值为0.04-0.09。
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Citations (4)
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| US20200149143A1 (en) * | 2018-11-08 | 2020-05-14 | Citic Dicastal Co., Ltd. | Plastic wrought magnesium alloy and preparation method thereof |
| CN113649416A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-16 | 吉林大学 | 一种通过多向热轧制和退火处理促进镁合金第二相析出的方法 |
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2023
- 2023-01-06 CN CN202310017748.1A patent/CN116200637A/zh active Pending
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