CN114892055B - 一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种高强韧Mg‑Al‑Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：Al：1.0‑3.0％，Zn：2‑4％，Gd：0.2‑1.0％，Zr：0.4‑0.6％；杂质元素包括Fe<0.005％，Cu<0.015％，Ni<0.002％；其余为Mg。通过加入少量的Gd和Zr元素，以此来细化和改善铸态合金中Mg7Zn3、MgZn相和Mg17Al12相的形态和分布，不仅明显细化了铸态合金的晶粒大小，而且明显改善了分布于晶界的Mg17Al12相的形貌，使其转变为细小粒状颗粒；同时，将分布于基体中的Mg7Zn3和MgZn相弥散分布，大幅度提高了合金的强度和塑性变形能力。另外，根据Zr元素在Mg中的固溶度，对Zr含量进行了严格控制，对Al元素加入时机的严格控制与协同作用，有效避免了不溶化合物Al3Zr相的析出，从而发挥了Zr元素对Mg‑Al‑Zn基镁合金组织的细化作用。

Description

一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金及其制备方法。
背景技术
随着航空航天和汽车领域的快速发展，碳达峰和碳中和对装备减重的迫切需求，轻量化的镁合金材料已经成为工业应用金属结构材料的首选，不仅能够降低装备的重量，同时还能够降低能源消耗和排放，对于节能减排具有深远的重大意义。然而，由于镁是密排六方结构(hcp)金属，室温条件下的滑移系只有三个，这严重限制了其通过室温塑性变形成形的能力。因此，镁合金的强韧性仍不理想，一般不能达到像铝合金一样的塑韧性，这严重限制了镁合金的应用范围。然而，根据Hall-Petch原理，晶粒细化对提高镁合金力学性能的效果远比体心立方结构(bcc)和面心立方结构(fcc)的金属的更有效，因此，细晶强化是提高镁合金强韧性的主要方法之一。
目前，商用经济型变形镁合金仍以Mg-Zn和Mg-Al基为主，其中的Mg7Zn3、MgZn相和Mg17Al12相是主要的强化相，尤其Mg17Al12相铸态以粗大网状分布于晶界，这降低了合金的韧塑性和强度。因此，如何改善第二相的形态和分布是提高合金性能的关键。中国专利CN1563459A公开了一种高强度高塑性的Mg-Al基镁合金，价格低廉，但抗拉强度较低；专利CN106148785A公开了一种室温高延展性变形镁合金及其制备方法，该镁合金室温延展性达到了30-50％，但是其拉伸屈服强度在110MPa左右，远远不能满足工业应用的要求；专利CN1789457A公开了细晶粒高塑性含稀土变形镁含金，其实质是公开的Mg-Al-Zn-RE(Ce)，晶粒可以细化至100μm以下，但力学性能仍不够理想，不能满足抗拉强度大于260MPa的要求。
另外，对于Mg-Al和Mg-Al-Zn合金而言，一般认为不能用Zr元素来作为细化剂，通常认为Zr会与Al生成高熔点的Al3Zr相，可能会影响Zr对晶粒的细化作用，并可能会使合金在塑性变形加工过程中的开裂问题，具体见陈振华.《变形镁合金》[M].北京：化学工业出版社,2005:102-103；因此，必须严格控制Zr元素的含量，Zr元素过高，可能会生成Al3Zr相，从而影响合金的塑性和开裂。然而，当合理控制Zr元素的含量时，Zr很难以异质核心的形式存在，可能是由于其抑制晶粒生长的结果，具体见Y.C.LEE,A.K.DAHLE.The Role of Solutein Grain Refinement of Magnesium[J].Metallurgical and Materials Transactions,A.Physical Metallurgy and Materials Science,2000,31A(11):2895-2906。与此同时，目前加Zr工艺仍然是含Zr镁合金生产中的关键问题，镁合金中直接加Zr的主要困难在于：①Zr熔点高(1850℃)、密度大(6.5g/cm3)，而镁的熔点650℃，密度1.74g/cm3。因此，当直接将Zr加入镁合金中呈固态，难于熔化和溶解；加之与镁液密度差大，易于沉淀或形成比重偏析。②Zr在镁及镁合金中溶解度小，既难于把Zr加入镁熔体中形成合金也难于制造成分均匀的Mg-Zr中间合金。③Zr化学活性很强，高温易和大气或炉气中的O2、N2、H2、CO2、CO反应，生成不溶化合物如ZrO2、ZrN、ZrH2、ZrC等，增加Zr损耗。④许多元素阻碍加Zr，镁液中的Fe、Al、Si、Mn等均能和Zr形成不溶化合物如Fe2Zr、Al3Zr、SiZr2等，并在坩埚底部沉淀，因而降低了合金液中的含Zr量。
因此，急需开发一种兼有高强度、高塑性和低成本的镁合金及其制备方法，发挥Zr元素对Mg-Al-Zn合金基体组织的细化作用，从而获得高性能镁合金。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，并通过在该合金中加入少量的Gd元素和Zr元素，达到显著细化Mg-Al-Zn基镁合金晶粒的效果，同时结合特殊的塑性变形加工工艺，即首先经过锻造细化晶粒和均匀化组织后再进行一步经过挤压或轧制的加工操作，有效改善基础强化相，包括Mg17Al12相、Mg7Zn3和MgZn相的形态和分布，并形成少量的Mg5Gd等强化相，以大幅度提高镁合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率及合金的韧性，以期扩大低成本的Mg-Al-Zn基镁合金的应用范围。同时，本发明还提供了其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：1.0-3.0％，Zn：2.0-4.0％，Gd：0.2-1.0％，Zr：0.4-0.6％；杂质元素包括Fe<0.005％，Cu<0.015％，Ni<0.002％；其余为Mg。
更优选的，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.0-3.0％，Zn：2.0-4.0％，Gd：0.5-1.0％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余为Mg。
本发明提供的一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，通过加入少量的Gd和Zr元素，以此来细化和改善铸态合金中Mg7Zn3、MgZn相和Mg17Al12相的形态和分布，不仅明显细化了铸态合金的晶粒大小，而且明显改善了分布于晶界的Mg17Al12相的形貌，使其转变为细小粒状颗粒；同时，将分布于基体中的Mg7Zn3和MgZn相弥散分布，分布更加均匀，大幅度提高了合金的强度和塑性变形能力，解决了常用工业Mg-Al基镁合金强度和塑性较差的问题。与现有技术相比，本发明中合金成本较低，制备方法简单。
具体地，本发明加入的微量Zr元素，凝固时以α-Zr质点的形式析出；由于α-Zr和Mg均为密排六方晶格结构，且两者的晶格常数很接近(Mg的晶格常数为a＝0.320×10-9m，c＝0.520×10-9m；α-Zr的晶格常数为a＝0.323×10-9m，c＝0.514×10-9m；)，因此α-Zr可作为α(Mg)的结晶核心，使得铸锭的晶粒显著细化。但由于Zr易于镁中的Al结合形成化合物，例如稳定的化合物Al3Zr，Al3Zr晶体为体心正方型，晶格常数(a＝4.1315×10-9m，c＝1.6193×10-9m)与Mg元素的相差很大，易从固溶体中分离出来，沉淀到坩埚底部，导致Zr的晶粒细化失效，并造成合金中Al和Zr的损失。因此，本发明加入微量Gd元素，在合金凝固过程中，由于Al优先与Gd反应生成Al2Gd相，避免了Zr元素的消耗；更重要的是，加入的微量Gd元素，除了可能形成少量的Mg5Gd相以外，结合塑性加工和热处理，还会形成极少量的准晶I-Mg3Zn6Gd相(二十面体准晶，具有优良机械性能)、面心立方W-Mg2Zn3Gd2相(立方结构，高温稳定相)和18R长周期结构X-Mg12ZnGd相(long-period stacking ordered，LPSO结构)。第二相的种类与RE/Zn原子比存在着密切联系，RE/X原子比值及RE和X含量对LPSO结构类型、尺寸、形貌和体积分数均有重要影响，其中本发明中RE是指稀土元素，X是指Zn元素，在此系列的镁合金中X也可以是其它元素，比如Cu，Sn等。当RE/Zn原子比由0.12增加到1.5，第二相依次为I相、W相和X相。其中，I相为塑性相，与基体共格，具有良好的界面稳定性，裂纹沿界面扩展的几率小，并且弥散的I相可以作为在镁合金塑性加工过程中动态再结晶的形核基底，促进形核，会提高塑性；同时，I-Mg3Zn6Gd相的热稳定性较好，微量、弥散分布于基体，能够有效的抑制晶界的迁移，阻碍位错的运动和扩展，在强化基体的同时还能提高合金塑性变形能力。W-Mg2Zn3Gd2相为强化相，热稳定性高，能有效阻碍位错的和晶界的移动，但是它与基体界面非共格，W-Mg2Zn3Gd2相的增加，塑性会有所降低，但是由于晶粒细化的作用，其塑性降低作用并不明显。X相为前述的X-Mg12ZnGd相，即长周期结构(LPSO结构)。
此外，对于Mg-Gd-X合金，Zr元素的加入不仅能细化合金组织、抑制晶粒长大和避免应力集中，还能显著改善14H型LPSO相结构的形貌和分布规律，并提高性能。在Mg-Gd系合金中Zn不仅可以细化晶粒、促进阻碍位错运动的W相生成，Zn还可以降低堆垛层错能，即显著降低形成LPSO结构所需的激活能，促进了LPSO结构的形成，并提高合金的力学性能。
一方面，本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，其中所述Mg、Al、Zn元素采用工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭的形式添加，所述Gd、Zr元素分别采用Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金的形式添加；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在680-720℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至740-780℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌10-15min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至720-740℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至680-720℃时进行半连续铸造，获得直径为Φ100-350mm的半连续铸造的铸锭；其中采用半连续铸造工艺，半连续铸造过程中利用氩气密度比空气大的特点，在金属液表面始终通氩气保护，避免连铸过程中开放式结晶器内的镁合金液面直接与空气接触，起到保护作用。另外，半连续铸造的铸锭尺寸和截面形状(比如圆截面、方截面、矩形截面或其他异型截面)可以根据实际需求进行设计。由于连铸铸锭坯的尺寸较大时，需要的合金液会增多，冷却和凝固速度慢，合金元素更容易在铸锭中出现偏析，因此本申请中优选设计了上述铸锭的尺寸。
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400-500℃保温8-24h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入60-80℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在460-500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷，直接锻造得到最终镁合金结构零件或锻造后再进行热挤压成型得到镁合金型材或锻造后再进行轧制得到镁合金板材。
其中三向锻造工艺是指沿着x轴、y轴和z轴三个方向进行锻造，使组织得到揉搓、拉长和压缩，迫使晶粒通过锻造产生的作用而拉长、镦粗、流动、翻转、破碎以及动态再结晶，从而使组织细化，消除凝固组织中可能存在的夹杂和夹渣缺陷，使其分布更加均匀。同时，使凝固过程中可能存在的铸造缩孔、缩松、气孔等孔类缺陷闭合，促进组织的连续性，从而实现微观组织结构的优化。具体锻造过程中，采用的是先将半连续铸锭经过均匀化处理后，首先沿着长度方向的Z向进行镦粗成饼状，然后再沿着X和Y向旋转锻造，再把镦粗后的饼状锻成圆柱状，根据实际需要，这样反复锻成饼再锻成圆柱状2-3次，最后通过车削加工成圆柱状，去掉表面的氧化皮和不规整表面，为挤压做好细晶坯料准备，以避免挤压过程中开裂。
目前，常规的工艺为通过组织均匀化热处理后直接进行轧制。但是这样的结果是由于组织中晶粒粗大，可能存在开裂问题。另外，组织中存在的夹杂物可能会沿着轧制流线而分布，板材同样可能存在开裂问题。而本申请不存在这样的问题。
步骤五：时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175-220℃下保温24-72h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。时效处理的目的就是为了使一些固溶于基体的强化相二次弥散析出，以提高合金的力学性能。另外,时效处理也可以有效消除塑性变形过程中合金的内应力，并提高合金的塑性变形能力。时效温度和时间是经过对比时效峰而选择的温度范围和时间长度。
同时，本发明中提供了上述镁合金材料的制备方法，以中间合金的形式加入Zr元素，通过搅拌促进了Zr元素在镁液中的溶解和分布，避免了Zr元素的偏析；同时根据Zr元素在Mg中的固溶度，对Zr含量进行了严格控制，不可或缺的是对Al元素加入时机的严格控制协同作用，最大程度的避免了不溶化合物Al3Zr相的析出，从而发挥了Zr元素对Mg-Al-Zn基镁合金组织的细化作用。因此，对于本申请的Mg-Al-Zn合金而言，综合力学性能依靠微量合金元素的加入可以起到强化相的成分和细化晶粒的保证，并为后续热处理、塑性成形加工和性能保证提供了成分和组织保障。
更优选的，所述Mg-Gd中间合金采用Mg-25％Gd或Mg-30％Gd中间合金，所述Mg-Zr中间合金采用Mg-25％Zr或Mg-30％Zr中间合金。由于Gd元素的熔点较高(1313℃)，与Mg的熔点(649℃)差距较大，因此采用Mg-Gd中间合金的形式加入，这样有利于Gd元素在合金中的熔化和均匀分布；Zr元素采用Mg-Zr中间合金形式同理，不再赘述。本申请中优选的采用Mg-25％Gd与Mg-25％Zr的中间合金。因为就镁合金而言，合金元素含量越高，中间合金的熔点越高，越不利于熔炼。但是合金元素越高，中间合金的加入量就可以少一些，可以避免引入更多的杂质元素；因此选用合适比例的中间合金对最终的镁合金材料的性能也会产生一定的影响。
更优选的，所述步骤四中三向锻造的终锻温度不超过450℃。锻造过程材料内部由于变形会发热，而外部由于空气对流散热，内外温差造成的应力可能会使坯锭开裂。为了避免上述不利现象发生，在进行三向锻造过程中，每次锻造均对温度进行检测，如果温度过低，把材料放进炉子内再次加热然后再次锻造。此处提及的终锻是指最后一次锻造，由于前期的锻造已经通过揉搓变形，使晶粒拉长或破碎而细化，材料的塑性得到显著提高，对开裂的影响较小了，因此控制最终的锻造温度相较于终锻温度低，即不超过450℃，以控制其晶粒尺寸的大小和取向，为后续加工提供良好的组织保证。
更优选的，所述步骤四中锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在270-350℃下进行挤压变形加工，挤压比12.5-25，得到Mg-Al-Zn合金型材。
更优选的，所述步骤四中锻造后再进行轧制时，先将其锻造为矩形坯，然后清除表面氧化层和污物，再将矩形坯进行板材轧制，轧制温度为440-500℃，得到Mg-Al-Zn合金板材。
另外，本发明中通过结合锻造、挤压或轧制等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保镁合金材料具有良好的综合力学性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性，其抗拉强度为320-410MPa，屈服强度为220-340MPa，伸长率为8-16％。最终该镁合金的力学性能指标均超过了AZ31或ZK60等商用变形镁合金所拥有的屈服强度、抗拉强度和伸长率。
本发明提供的技术方案产生的有益效果在于：
1、本发明提供的一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，通过加入少量的Gd和Zr元素，以此来细化和改善铸态合金中Mg7Zn3、MgZn相和Mg17Al12相的形态和分布，不仅明显细化了铸态合金的晶粒大小，而且明显改善了分布于晶界的Mg17Al12相的形貌，使其转变为细小粒状颗粒；同时，将分布于基体中的Mg7Zn3和MgZn相弥散分布，分布更加均匀，大幅度提高了合金的强度和塑性变形能力，解决了常用工业Mg-Al基镁合金强度和塑性较差的问题。与现有技术相比，本发明中合金成本较低，制备方法简单，尤其适用于航空航天和汽车领域。
2、同时，本发明中提供了上述镁合金材料的制备方法，以中间合金的形式加入Zr元素，通过搅拌促进了Zr元素在镁液中的溶解和分布，避免了Zr元素的偏析；同时根据Zr元素在Mg中的固溶度，对Zr含量进行了严格控制，不可或缺的是对Al元素加入时机的严格控制协同作用，有效避免了不溶化合物Al3Zr相的析出，从而发挥了Zr元素对Mg-Al-Zn基镁合金组织的细化作用。
3、另外，本发明中通过结合锻造、挤压或轧制等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保镁合金材料具有良好的综合力学性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性，其抗拉强度为320-410MPa，屈服强度为220-340MPa，伸长率为8-16％；最终该镁合金的力学性能指标均超过了AZ31或ZK60等商用变形镁合金所拥有的屈服强度、抗拉强度和伸长率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。需要理解的是，如无特别说明，本发明中的各种原料均可以通过市售得到。
实施例1
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.0％，Zn：2.5％，Gd：0.5％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余Mg:94.49％。
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭、Mg-25％Gd中间合金以及Mg-25％Zr中间合金；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在720℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至740℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌10min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至720℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至680℃时进行半连续铸造，获得直径为100mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在460℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度不超过450℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在275℃下进行挤压变形加工，挤压比12.5，得到Mg-Al-Zn合金型材。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175℃下保温24h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
实施例2
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：3.0％，Zn：3.2％，Gd：0.6％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余Mg:92.69％。
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭、Mg-25％Gd中间合金以及Mg-25％Zr中间合金；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在720℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至780℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌15min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至740℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至720℃时进行半连续铸造，获得直径为150mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在420℃保温24h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入70℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在460℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度不超过450℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在330℃下进行挤压变形加工，挤压比25，得到Mg-Al-Zn合金型材。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在195℃下保温48h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
实施例3
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.4％，Zn：2.0％，Gd：0.7％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余Mg:94.39％。
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭、Mg-25％Gd中间合金以及Mg-25％Zr中间合金；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在710℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至760℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌12min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至730℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至700℃时进行半连续铸造，获得直径为200mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在460℃保温18h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入75℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度不超过450℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在350℃下进行挤压变形加工，挤压比25，得到Mg-Al-Zn合金型材。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在205℃下保温60h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
实施例4
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.8％，Zn：4.0％，Gd：0.8％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余Mg:91.89％。
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭、Mg-25％Gd中间合金以及Mg-25％Zr中间合金；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在700℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至750℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌12min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至735℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至690℃时进行半连续铸造，获得直径为250mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在480℃保温14h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入80℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度不超过450℃。锻造后再进行轧制时，先将其锻造为矩形坯，然后清除表面氧化层和污物，再将矩形坯进行板材轧制，轧制温度为460℃，得到Mg-Al-Zn合金板材。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在200℃下保温72h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
实施例5
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.5％，Zn：3.5％，Gd：1.0％，Zr：0.5％；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余Mg:92.49％。
本发明提供了一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭、Mg-25％Gd中间合金以及Mg-25％Zr中间合金；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在680℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至755℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌10-15min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至725℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至710℃时进行半连续铸造，获得直径为350mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在500℃保温14h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入80℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度不超过450℃。锻造后再进行轧制时，先将其锻造为矩形坯，然后清除表面氧化层和污物，再将矩形坯进行板材轧制，轧制温度为500℃，得到Mg-Al-Zn合金板材。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在220℃下保温24h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
对比例1
选用市售的AZ31挤压型材，室温下其抗拉强度UTS为265MPa，屈服强度YTS为214MPa，伸长率为10.5％。
对比例2
选用市售的ZK60锻造，室温下其抗拉强度UTS为322.5MPa，屈服强度YTS为256.6MPa，伸长率为11.4％。
对比例3
选用市售的商用AZ31板材(4mm厚)，室温下其抗拉强度UTS为250MPa，屈服强度YTS为177MPa，伸长率为15％。
对比例4
选用市售的商用ZK60板材(5mm厚)，室温下其抗拉强度UTS为285MPa，屈服强度YTS为200MPa，伸长率为19％。
实验结果及性能分析
实施例1-5中制备的镁合金材料中各组分质量百分比如表1所示，实施例1-5中镁合金材料的制备方法中熔炼、塑性变形以及热处理工艺参数如表2所示。
表1实施例1-5中制备的镁合金组分质量百分比含量
编号 Mg(％) Al(％) Zn(％) Gd(％) Zr(％) 杂质总量(％)
实施例1 94.49 2 2.5 0.5 0.5 ≤0.02
实施例2 92.69 3 3.2 0.6 0.5 ≤0.02
实施例3 94.39 2.4 2 0.7 0.5 ≤0.02
实施例4 91.89 2.8 4 0.8 0.5 ≤0.02
实施例5 92.49 2.5 3.5 1.0 0.5 ≤0.02
表2实施例1-5中制备镁合金的主要工艺参数
根据国标GB228-2002的标准，对实施例1-5制备Mg-Al-Zn镁合金进行室温拉伸力学性能测试，其性能如表3所示。
表3实施例1-5中制备镁合金的试样拉伸力学性能
本发明中通过结合锻造、挤压或轧制等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保镁合金材料具有良好的综合力学性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性，其抗拉强度为320-410MPa，屈服强度为220-340MPa，伸长率为8-16％；最终该镁合金的力学性能指标均超过了AZ31或ZK60等商用变形镁合金所拥有的屈服强度、抗拉强度和伸长率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。

Claims (6)

1.一种高强韧Mg-Al-Zn镁合金，其特征在于，合金中各组分及其质量百分比为：
Al：2.0-3.0％，Zn：2.0-4.0％，Gd：0.5-1.0％，Zr：0.5％；杂质元素包括Fe<0.005％，Cu<0.015％，Ni<0.002％，Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余为Mg；制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性，其抗拉强度为320-410MPa，屈服强度为220-340MPa，伸长率为8-16％。
2.一种根据权利要求1所述的高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，其中所述Mg、Al、Zn元素采用工业纯镁锭、工业纯铝锭、工业纯锌锭的形式添加，所述Gd、Zr元素分别采用Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金的形式添加；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在680-720℃下熔化、扒渣后加入工业纯锌锭，然后升温至740-780℃，再加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，待上述原料全部熔化后搅拌10-15min，然后静置5min，待熔体中的渣上浮和熔体降温至720-740℃；再次扒渣后加入工业纯铝锭后搅拌5min，然后将合金熔体再静置10min，待熔体中的渣上浮；扒渣后再静置10min，将熔体降温至680-720℃时进行半连续铸造，获得直径为Φ100-350mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400-500℃保温8-24h，进行组织均匀化处理，然后将铸锭放入60-80℃温水中冷却至室温；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在460-500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷，直接锻造得到最终镁合金结构零件或锻造后再进行热挤压成型得到镁合金型材或锻造后再进行轧制得到镁合金板材；
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175-220℃下保温24-72h，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
3.根据权利要求2所述的高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，其特征在于，所述Mg-Gd中间合金采用Mg-25％Gd或Mg-30％Gd中间合金，所述Mg-Zr中间合金采用Mg-25％Zr或Mg-30％Zr中间合金。
4.根据权利要求2所述的高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中三向锻造的终锻温度不超过450℃。
5.根据权利要求2所述的高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在270-350℃下进行挤压变形加工，挤压比12.5-25，得到Mg-Al-Zn合金型材。
6.根据权利要求2所述的高强韧Mg-Al-Zn镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中锻造后再进行轧制时，先将其锻造为矩形坯，然后清除表面氧化层和污物，再将矩形坯进行板材轧制，轧制温度为440-500℃，得到Mg-Al-Zn合金板材。
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