CN110029258B - 一种高强韧变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强韧变形镁合金及其制备方法，在保护气氛下，加热纯镁锭至熔化，加入合金化元素，待合金化元素溶解后精炼浇铸成锭，将得到的铸态镁合金进行均匀化退火，再经热挤压和固溶时效处理，最后制得高强韧镁合金。本发明克服现有技术缺点，与现有技术相比，本发明所制备的变形镁合金，工艺简单，可控性强，具有更加优良的综合力学性能。

Description

一种高强韧变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，具体是指一种高强韧变形镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻质的商用金属结构材料，具有最小的密度、较高的比强度和比刚度、优良的阻尼性能和良好的机械加工性能等特点，在汽车、航空航天、医疗及其他领域的应用潜力巨大。
目前，尽管Mg-Al-Zn和Mg-Zn-Zr系等镁合金已在工业上得到了初步的应用，但其力学性能和加工性能仍不能满足工业快速发展的需要。因此，微合金化和/或合金化等方法正被用来进一步改善和提高这些镁合金系的力学性能和加工性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术缺点，提供一种高强韧变形镁合金及其制备方法，与现有技术相比，本发明所制备的变形镁合金，工艺简单，可控性强，具有更加优良的综合力学性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种高强韧变形镁合金，所述合金通过复合处理方法在常用的AZ80镁合金基础上添加微合金化元素Zr、Nd和Sr，所述合金内组分按重量百分比为：Al7.8-9.2％，Zn0.2-0.8％，Mn0.15-0.5％，Zr0.3-1％，Nd0.1-0.5％，Sr0.1-0.5％，杂质元素为Si、Fe、Ni、Cu，总含量小于0.08％，余量为Mg。
一种高强韧变形镁合金制备方法，包括如下步骤：
(1)取用钢坩埚，将钢坩埚清洗后加热至200℃，表面涂刷三遍滑石粉、水玻璃和水的混合液，完成后再涂刷三遍ZnO、水玻璃和水的混合液，直至钢坩埚表面没有裸露以避免Fe元素的污染，每涂刷一遍后将钢坩埚放回加热炉中保温20分钟；
(2)将涂刷好的坩埚预热至520℃后，将预热到200℃的镁块放入其中，并在镁块表面撒入覆盖剂，然后通入氩气到坩埚口部进行气体保护，将坩埚升温至700℃并保温30分钟，等待镁块熔化成体态；
(3)待镁块熔化后，根据溶液表面的氧化和杂质情况进行快速除渣，然后按原料配比将纯锌、纯铝、纯锶、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金和MnCl2颗粒依次加入到镁合金溶液中并进行充分搅拌，搅拌后在溶液表面均匀撒入覆盖剂，并在700℃下保温30分钟；
(4)保温后将炉温升至730℃进行精炼，在溶液中加入总重量分数1.5％的精炼剂，充分搅拌10分钟后，在730℃下保温30分钟；
(5)保温后将炉温降至680℃，并浇注到预先在200℃保温的金属模具中冷却凝固；
(6)将镁合金铸锭在400℃中进行均匀化退火，保温时间为12小时，均匀化退火后将坯料机加工成所需尺寸并去皮；
(7)将机加工后坯料预热至420℃后，放入挤压机上进行挤压成型，挤压筒预热温度400℃，挤压温度为440℃，挤压比为25：1，挤压速度为3.5m/min，所得型材空冷至室温；
(8)将所得镁合金型材在380℃固溶处理2小时，在170℃时效处理18小时，最终制得高强韧化的镁合金型材。
进一步的，所述步骤(3)中原料纯度为纯镁块(99.9％)、纯锌块(99.9％)、纯铝块(99.9％)、纯锶块(99.9％)和MnCl2(99.9％)。
进一步的，所述步骤(1)中使用的滑石粉、水玻璃和水的混合液各组分体积比为25：6：69。
进一步的，所述步骤(1)中使用的ZnO、水玻璃和水的混合液各组分体积比为22：6：72。
进一步的，所述步骤(2)和步骤(3)使用的覆盖剂中各配方按重量百分比为KCl：CaCl2：BaCl2：NaCl＝52：28：17：3。
进一步的，所述步骤(4)使用的精炼剂中各配方按重量百分比为KCl：CaCl2：BaCl2：NaCl：CaF2＝50：27：16：2：5。
进一步的，所述步骤(3)中使用的MnCl2为颗粒状，颗粒直径为1-3mm。
注意事项：保护气体要根据熔炼过程中的实际烧损情况进行实时调节。根据熔炼的实际情况进行扒渣处理，并且扒渣处理要求迅速。
本发明具有如下优点：本发明中的合金是在保护气氛下，加热纯镁锭至熔化，加入合金化元素，待合金化元素溶解后精炼浇铸成锭，将得到的铸态镁合金进行均匀化退火，再经热挤压和固溶时效处理，最后制得高强韧镁合金。
本发明有益效果是通过复合处理的方法制备出了一种高强韧的变形镁合金，具有较高的强度与良好的延展性，进一步改善和提高了AZ80的综合力学性能和加工性能，屈服强度大于280MPa，抗拉强度大于390MPa，伸长率大于12％。同时添加三种微合金化元素的作用十分明显，Zr可以有效细化晶粒；Nd可以细化铸态组织，改变变形机制，提高合金韧性；Sr的作用主要体现在细化和变质镁合金的组织，产生固溶强化。较高的挤压比使得变形过程中新晶粒所占体积分数较大，且在一定条件下动态再结晶可以重复进行，使晶粒得到明显细化，平均晶粒尺寸3～5μm。经过后期的固溶和时效处理，析出的大量纳米弥散强化相，最终显著改善和提高了合金的综合力学性能和加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
按设计合金成分Mg-8Al-0.3Zn-0.3Mn-0.3Zr-0.2Nd-0.1Sr(wt.％)进行原料配比称重(每1000g目标合金由80gAl、3gZn、1gSr、10gMg-30Zr中间合金、20gMg-10Nd中间合金、6.9gMnCl2和879.1g纯镁块组成)。具体的制备步骤如下：
(1)采用钢坩埚，将钢坩埚清洗后加热至200℃,表面涂刷三遍滑石粉、水玻璃和水的混合液，完成后再涂刷三遍ZnO、水玻璃和水的混合液。直至钢坩埚表面没有裸露以避免Fe元素的污染。每涂刷一遍后将坩埚放回加热炉中保温20分钟；
(2)将涂刷好的坩埚预热至520℃后，将预热到200℃的镁块放入其中，并在镁块表面撒入覆盖剂。然后通入氩气到坩埚口部进行气体保护,升温至700℃并保温30分钟等待镁块熔化成体态；
(3)待镁块熔化后，根据溶液表面的氧化和杂质情况进行快速除渣，然后按原料配比将合金化元素纯锌、纯铝、纯锶、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金和MnCl2颗粒依次加入到镁合金溶液中并进行充分搅拌，搅拌后在溶液表面均匀撒入覆盖剂并在700℃保温30分钟；
(4)保温后将炉温升至730℃进行精炼，在溶液中加入总重量分数1.5％的精炼剂，充分搅拌10分钟后在730℃保温30分钟；
(5)保温后将炉温降至680℃，并浇注到预先在200℃保温的金属模具中冷却凝固；
(6)将镁合金铸锭在400℃中进行均匀化退火，保温时间为12小时，均匀化退火后将坯料机加工成所需尺寸并去皮；
(7)将机加工后坯料预热至420℃后，放入挤压机上进行挤压成型，挤压筒预热温度400℃，挤压温度为440℃，挤压比为25:1，挤压速度为3.5m/min，所得型材空冷至室温；
(8)将所得镁合金型材在380℃固溶处理2小时，在170℃时效处理18小时，最终制得高强韧化的镁合金型材。
实施例2：
按设计合金成分Mg-7Al-0.6Zn-0.15Mn-0.6Zr-0.5Nd-0.3Sr(wt.％)进行原料配比称重(每1000g目标合金由70gAl、6gZn、3gSr、20gMg-30Zr中间合金、50gMg-10Nd中间合金、3.45gMnCl2和847.55g纯镁块组成)。具体的制备步骤如下：
(1)采用钢坩埚，将钢坩埚清洗后加热至200℃,表面涂刷三遍滑石粉、水玻璃和水的混合液，完成后再涂刷三遍ZnO、水玻璃和水的混合液。直至钢坩埚表面没有裸露以避免Fe元素的污染。每涂刷一遍后将坩埚放回加热炉中保温20分钟；
(2)将涂刷好的坩埚预热至520℃后，将预热到200℃的镁块放入其中，并在镁块表面撒入覆盖剂。然后通入氩气到坩埚口部进行气体保护,升温至700℃并保温30分钟等待镁块熔化成体态；
(3)待镁块熔化后，根据溶液表面的氧化和杂质情况进行快速除渣，然后按原料配比将合金化元素纯锌、纯铝、纯锶、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金和MnCl2颗粒依次加入到镁合金溶液中并进行充分搅拌，搅拌后在溶液表面均匀撒入覆盖剂并在700℃保温30分钟；
(4)保温后将炉温升至730℃进行精炼，在溶液中加入总重量分数1.5％的精炼剂，充分搅拌10分钟后在730℃保温30分钟；
(5)保温后将炉温降至680℃，并浇注到预先在200℃保温的金属模具中冷却凝固；
(6)将铸造的镁合金锭在400℃中进行均匀化退火，保温时间为12小时，均匀化退火后将坯料机加工成所需尺寸并去皮；
(7)将机加工后坯料预热至420℃后，放入挤压机上进行挤压成型，挤压筒预热温度400℃，挤压温度为440℃，挤压比为25:1，挤压速度为3.5m/min，所得型材空冷至室温；
(8)将所得镁合金型材在380℃固溶处理2小时，在170℃时效处理18小时，最终制得高强韧化的镁合金型材。
实施例3：
按设计合金成分Mg-9Al-0.8Zn-0.5Mn-0.9Zr-0.1Nd-0.5Sr(wt.％)进行原料配比称重(每1000g目标合金由90gAl、8gZn、5gSr、30gMg-30Zr中间合金、10gMg-10Nd中间合金、11.5gMnCl2和845.5g纯镁块组成)。具体的制备步骤如下：
(1)采用钢坩埚，将钢坩埚清洗后加热至200℃,表面涂刷三遍滑石粉、水玻璃和水的混合液，完成后再涂刷三遍ZnO、水玻璃和水的混合液。直至钢坩埚表面没有裸露以避免Fe元素的污染。每涂刷一遍后将坩埚放回加热炉中保温20分钟；
(2)将涂刷好的坩埚预热至520℃后，将预热到200℃的镁块放入其中，并在镁块表面撒入覆盖剂。然后通入氩气到坩埚口部进行气体保护,升温至700℃并保温30分钟等待镁块熔化成体态；
(3)待镁块熔化后，根据溶液表面的氧化和杂质情况进行快速除渣，然后按原料配比将合金化元素纯锌、纯铝、纯锶、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金和MnCl2颗粒依次加入到镁合金溶液中并进行充分搅拌，搅拌后在溶液表面均匀撒入覆盖剂并在700℃保温30分钟；
(4)保温后将炉温升至730℃进行精炼，在溶液中加入总重量分数1.5％的精炼剂，充分搅拌10分钟后在730℃保温30分钟；
(5)保温后将炉温降至680℃，并浇注到预先在200℃保温的金属模具中冷却凝固；
(6)将铸造的镁合金锭在400℃中进行均匀化退火，保温时间为12小时，均匀化退火后将坯料机加工成所需尺寸并去皮；
(7)将机加工后坯料预热至420℃后，放入挤压机上进行挤压成型，挤压筒预热温度400℃，挤压温度为440℃，挤压比为25:1，挤压速度为3.5m/min，所得型材空冷至室温；
(8)将所得镁合金型材在380℃固溶处理2小时，在170℃时效处理18小时，最终制得高强韧化的镁合金型材。
三个实施例制得的镁合金型材室温力学性能参数
实施例 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 伸长率(％)
实施例1 284 390 12.2
实施例2 289 391 12.8
实施例3 292 398 12.6
本发明的有益效果是通过复合处理的方法制备出了一种高强韧的变形镁合金，具有较高的强度与良好的延展性，进一步改善和提高了AZ80的综合力学性能和加工性能，屈服强度大于280MPa，抗拉强度大于390MPa，伸长率大于12％。添加三种微合金化元素的作用十分明显，Zr可以有效细化晶粒；Nd可以细化铸态组织，改变变形机制，提高合金韧性；Sr的作用主要体现在细化和变质镁合金的组织，产生固溶强化。较高的挤压比使得变形过程中新晶粒所占体积分数较大，且在一定条件下动态再结晶可以重复进行，使晶粒得到明显细化，平均晶粒尺寸3～5μm。经过后期的固溶和时效处理，析出的大量纳米弥散强化相，最终显著改善和提高了合金的综合力学性能和加工性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种高强韧变形镁合金，其特征在于，所述合金通过复合处理方法在常用的AZ80镁合金基础上添加微合金化元素Zr、Nd和Sr，其特征在于，所述合金内组分按重量百分比为：Al7.8-9.2%，Zn0.2-0.8％，Mn0.15-0.5％，Zr0.3-1％，Nd0.1-0.5％，Sr0.1-0.5％，杂质元素为Si、Fe、Ni、Cu，总含量小于0.08％，余量为Mg；
所述的高强韧变形镁合金的制备方法包括如下步骤：
（1）取用钢坩埚，将钢坩埚清洗后加热至200˚C，表面涂刷三遍滑石粉、水玻璃和水的混合液，完成后再涂刷三遍ZnO、水玻璃和水的混合液，直至钢坩埚表面没有裸露，每涂刷一遍后将钢坩埚放回加热炉中保温20分钟；
（2）将涂刷好的坩埚预热至520˚C后，将预热到200˚C的镁块放入其中，并在镁块表面撒入覆盖剂，然后通入氩气到坩埚口部，将坩埚升温至700˚C并保温30分钟，等待镁块熔化成液态；
（3）待镁块熔化后，根据溶液表面的氧化和杂质情况进行快速除渣，然后将纯锌、纯铝、纯锶、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金和MnCl2颗粒依次加入到镁合金溶液中并进行充分搅拌，搅拌后在溶液表面均匀撒入覆盖剂，并在700˚C下保温30分钟；
（4）保温后将炉温升至730˚C进行精炼，在溶液中加入总重量分数1.5%的精炼剂，充分搅拌10分钟后，在730˚C下保温30分钟；
（5）保温后将炉温降至680˚C，并浇注到预先在200˚C保温的金属模具中冷却凝固；
（6）将镁合金铸锭在400˚C中进行均匀化退火，保温时间为12小时，均匀化退火后将坯料机加工成所需尺寸并去皮；
（7）将机加工后坯料预热至420℃后，放入挤压机上进行挤压成型，挤压筒预热温度400℃，挤压温度为440℃，挤压比为25：1，挤压速度为3.5m/min，所得型材空冷至室温；
（8）将所得镁合金型材在380℃固溶处理2小时，在170℃时效处理18小时，最终制得高强韧化的镁合金型材。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（3）中原料纯度为质量比99.9%纯镁块、质量比99.9%纯锌块、质量比99.9%纯铝块、质量比99.9%纯锶块和质量比99.9%MnCl2。
3.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（1）中使用的滑石粉、水玻璃和水的混合液各组分体积比为25：6：69。
4.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（1）中使用的ZnO、水玻璃和水的混合液各组分体积比为22：6：72。
5.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）使用的覆盖剂中各配方按重量百分比为KCl：CaCl2：BaCl2：NaCl=52：28：17：3。
6.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（4）使用的精炼剂中各配方按重量百分比为KCl：CaCl2：BaCl2：NaCl：CaF2=50：27：16：2：5。
7.根据权利要求1所述的一种高强韧变形镁合金，其特征在于：所述步骤（3）中使用的MnCl2为颗粒状，颗粒直径为1-3mm。
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