CN113913659A - 通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金及其制备方法,它要解决现有镁合金的力学性能随着温度的升高而急剧下降的问题。本发明的高温高强镁合金为Mg‑RE‑Zn‑Mn系合金,按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土元素Y+Er与Zn的原子比例为3:1。本发明在变形镁合金中引入单一高数密度基面堆垛层错增强的混晶微观组织,制备出高温高强合金。本发明高温高强镁合金在300℃下的力学性能可达到:屈服强度为260‑280MPa,抗拉强度为290‑310MPa。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料领域,具体涉及一种高温高强镁合金及其制备方法。
背景技术
作为目前工程应用中最轻的金属结构材料,镁合金被誉为“21世纪的绿色工程材料”,并作为重要的先进轻合金材料被列入国家科技创新发展规划。但目前镁合金材料普遍存在强度较低、高强低耐热性等弱点,严重阻碍了镁合金在航空航天、交通运输及其他领域的广泛应用。例如,AZ(主要指AZ91)和AM(主要指AM50、AM60)系列铸造镁合金约占目前汽车用镁合金的90%,它们具有适当的室温强度、塑性及较好铸造性能,AZ31变形镁合金是目前商业化应用最广泛的变形镁合金,它具有较好的室温强度和良好的延展性,ZK60和MB25(国产牌号)则是应用较为广泛的室温高强变形镁合金,然而以上AZ、AM、ZK、MB系列镁合金只适用于室温场合,合金的力学性能随着温度的升高而急剧下降,因此,开发高温高强的新型镁合金具有重要意义。
已有研究表明,通过添加适量的稀土元素可提高镁合金材料的室温强度。以Mg-Gd-Y-Zr为代表的高稀土含量的Mg-RE1-RE2-Zr合金是目前使用常规方法开发的室温强度性能优异的镁合金,主要通过固溶+时效处理中析出的大量弥散分布的纳米亚稳相β'来提高合金强度。但这类镁合金室温强度与高温强度相差巨大,如T6态铸造Mg-10Gd-3Y-Zr合金室温抗拉强度高于350MPa,而在300℃时,它的高温抗拉强度低于200MPa;调节Gd/Y的比例,T6态铸造Mg-6Gd-3Y-Zr合金室温抗拉强度仅达到300MPa,而在300℃时,它的高温抗拉强度也只达到150MPa(H.R.Jafari,Nodooshan,Guohua Wu,Wencai Liu,Guangling Wei,YanleiLi,Song Zhang,Effect of Gd content on high temperature mechanical propertiesof Mg–Gd–Y–Zr alloy.Materials Science&Engineering A,651(2016),840-847),室温与高温强度相差大同样不利于镁合金的实际应用,而且对稀土元素的选择与比例调控同样值得思考。
目前对于稀土元素的选择,国内外的许多科研单位和生产厂家多以单一纯稀土方式加入,如Nd、Y、Gd、Dy、Er、Ho、La、Ce等(Ce也常以富铈混合稀土方式加入)。事实上,在选择稀土作为镁合金的合金成分时,首先应考虑到综合性能优异的稀土原料,比如Er、Gd和Y;其次应尽量从原料的储量、价格和市场情况的角度思考,像除掉贵重稀土(Tb、Dy、Lu等)后剩余的富Y稀土,这类的稀土原料价格低,目前应用市场较少,这样具有供应保障,才可持续发展。同时在混合稀土添加时需要经过大量的实验探索,包括元素、含量和比例。以上考虑旨在开发出性能和成本均能被应用市场所接受的新型高温高强镁合金材料。
发明内容
本发明是要解决现有镁合金的力学性能随着温度的升高而急剧下降的问题,而提供一种通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金及其制备方法。
本发明通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金为Mg-RE-Zn-Mn系合金,该高温高强镁合金按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土元素Y+Er与Zn的原子比例为3:1。
本发明通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法按照以下步骤实现:
一、按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土原子Y+Er与Zn的原子比例为3:1;称取纯Mg、纯Zn,Mg-Er、Mg-Y和Mg-Mn中间合金作为原料;
二、将步骤一中的原料熔炼成镁合金熔液;
三、采用半连续铸造方法将镁合金熔液铸造成镁合金铸棒;
四、在500~580℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火,得到退火后的镁合金铸棒;
五、当镁合金铸棒为330℃~380℃后,以0.1~0.5mm/s的变形速率热挤压成型,得到通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金。
本发明通过控制合金配比以及热处理参数和挤压温度,首次在变形镁合金中制备出单一高数密度基面堆垛层错(SFs)增强的混晶(再结晶细晶+变形未再结晶粗晶)微观组织,同时SFs几乎均匀分布在整个再结晶和未再结晶晶粒中。其中混晶由40-60%的精细再结晶区域(平均晶粒尺寸小于2μm)和40-60%的未再结晶区域(许多细变形亚晶粒)组成。
本发明通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金及其制备方法包括以下有益效果:
1、研究已表明单一重稀土Y、Er、Ho在提高镁合金力学性能,尤其是高温强度方面具有极好的表现,但单一稀土的价格昂贵,难以推广应用。本发明以稀土元素为第一合金化元素,通过多次实验探索,最终选定使用Y与Er混合稀土,其原子比必须为1:1。同时,设计混合稀土(Y与Er)原子与非稀土Zn原子的比例为3:1,使得铸态合金中仅含有LPSO相。特定比例的三种有益元素相互作用,进一步提高镁合金高温力学性能,本发明所述的高温高强镁合金在300℃下,屈服强度为260-280MPa,抗拉强度为290-310MPa。
2、少量Mn元素的加入,除可通过降低有害杂质含量提高合金耐蚀性外,还能够抑制变形过程中动态再结晶,细化再结晶晶粒,有利于形成混晶组织,从而有助于利用织构强化和细晶组织提高合金强塑性。
3、在本发明的制备方法中,除了特定的合金成分外,特定的制备工艺参数(主要是热处理参数和挤压温度)的综合作用,也是成功制备高温高强镁合金的关键之处。由于合金成分不同,经过大量实验摸索,找到与其匹配的热处理参数(温度、时间)和挤压温度。通过以上所有精心设计,首次在变形镁合金中制备出单一SFs增强的混晶(再结晶细晶+变形未再结晶粗晶)微观组织,同时SFs几乎均匀分布在整个再结晶和未再结晶晶粒中。
4、本发明通过巧妙成分设计和特定的制备工艺,使得合金的再结晶晶粒尺寸在2μm以下,再结晶区域和未再结晶区域保持在40-60%之间,获得了很高基面织构密度,大大提高了合金织构强化的效果,进一步提高了合金的力学性能。
附图说明
图1为实施例1中的挤压态Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)合金形貌的TEM图;
图2为实施例1中的挤压态Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)合金薄层片的TEM图及相应的选区电子衍射图;
图3为实施例1中的铸态Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)合金第二相的TEM图及相应的选区电子衍射图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金为Mg-RE-Zn-Mn系合金,该高温高强镁合金按照原子百分含量由Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土元素Y+Er与Zn的原子比例为3:1。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是该高温高强镁合金中稀土元素和Zn的原子量占比为2.0%~2.4%。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二不同的是该高温高强镁合金按照原子百分含量由Y:0.9%,Er:0.9%,Zn:0.6%,Mn:0.2%和余量的Mg组成。
具体实施方式四:本实施方式通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法按照以下步骤实施:
一、按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土原子Y+Er与Zn的原子比例为3:1;称取纯Mg、纯Zn,Mg-Er、Mg-Y和Mg-Mn中间合金作为原料;
二、将步骤一中的原料熔炼成镁合金熔液;
三、采用半连续铸造方法将镁合金熔液铸造成镁合金铸棒;
四、在500~580℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火,得到退火后的镁合金铸棒;
五、当镁合金铸棒为330℃~380℃后,以0.1~0.5mm/s的变形速率热挤压成型,得到通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金。
本发明通过调控复合稀土(Y和Er)与Zn的比例制备高温高强镁合金,得到了在300℃高温条件下,仍具有290-310MPa抗拉强度的含SFs增强的混晶组织的Mg-RE-Zn-Mn系镁合金。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中纯Mg和纯Zn的纯度均高于99.9%。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤三中控制铸造工艺中的冷却速度为10K/s~30K/s。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤四中均匀化退火后空冷冷却。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤四在545℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火12h。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤五中当镁合金铸棒为350℃后,以0.1mm/s的变形速率热挤压成型。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤五中控制挤压比为13。
实施例一:本实施例通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法按照以下步骤实施:
一、称取纯Mg、纯Zn,Mg-Er、Mg-Y和Mg-Mn中间合金作为原料;
二、将步骤一中的原料熔炼成镁合金熔液;
三、采用半连续铸造方法将镁合金熔液铸造成镁合金铸棒;
四、在545℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火12小时,冷却方式为空冷,得到退火后的镁合金铸棒;
五、当镁合金铸棒为350℃后,以0.1mm/s的变形速率,挤压比为13热挤压成型,得到通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金。
本实施例通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金为Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)。该镁合金中,稀土Y和Er的原子比为1:1;稀土和Zn的原子比为3:1,所有稀土原子和Zn原子在镁合金中占比例为2.4%。配制原料为纯Mg(99.98wt.%)、纯Zn(99.95wt.%),以及Mg-20Er(wt.%)、Mg-20Y(wt.%)和Mg-10Mn(wt.%)中间合金。
图1为实施例1中的挤压态Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)合金内部组织的TEM图。通过巧妙地合金化设计,使得铸态合金中仅含有LPSO相(图3),热处理后,均固溶到基体中。在挤压态合金中引入单一SFs增强的混晶(51%再结晶细晶区域+49%变形未再结晶粗晶区域)微观组织,使得合金具有了优异的高温力学性能;合金在300℃下,依然保持301MPa的抗拉强度和274MPa的屈服强度(表1)。
表1 Mg-0.9Er-0.9Y-0.6Zn-0.2Mn(at.%)合金的室温高温力学性能
对比实施例1
成分设计:通过优化设计合金化成分,制备Mg-RE-Zn-Mn系合金,具体成分为Mg-0.6Er-0.6Y-1.2Zn-0.2Mn(at.%)。该合金中,稀土Y和Er的原子比为1:1;稀土和Zn的原子比为1:1,所有Zn原子和稀土原子在合金中占比例为2.4%。配制原料为纯Mg(99.98wt.%)、纯Zn(99.95wt.%),以及Mg-20Er(wt.%)、Mg-20Y(wt.%)和Mg-10Mn(wt.%)中间合金。
热处理工序:该合金稀土与Zn的原子比为1:1,热处理温度为530℃,保温时间为10小时,冷却方式为空冷;
热挤压工序:挤压温度为350℃,挤压速率为0.1mm/s,挤压比13。
通过合金化设计使得铸态合金中生成18R-LPSO和W相;热处理后,均固溶到基体中。挤压态合金中生成了纳米尺度间隔的SFs和细小的W相。
对比实施例2
成分设计:通过优化设计合金化成分,制备Mg-RE-Zn-Mn系合金,具体成分为Mg-0.96Er-0.96Y-0.48Zn-0.2Mn(at.%)。该合金中,稀土Y和Er的原子比为1:1;稀土和Zn的原子比为4:1,所有Zn原子和稀土原子在合金中占比例为2.4%。配制原料为纯Mg(99.98wt.%)、纯Zn(99.95wt.%),以及Mg-20Er(wt.%)、Mg-20Y(wt.%)和Mg-10Mn(wt.%)中间合金。
热处理工序:该合金稀土与Zn的原子比为4:1,热处理温度为545℃,保温时间为12小时,冷却方式为空冷;
热挤压工序:挤压温度为350℃,挤压速率为0.1mm/s,挤压比13。
通过合金化设计使得铸态合金中生成块状18R-LPSO和SFs;热处理后,基面SFs消失,块状相溶解。热挤压变形后,合金再结晶晶粒中充满了密集分布的基面SFs,未再结晶区内形成层片状18R-LPSO相。
性能比较:
Claims (10)
1.通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金,特征在于该通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金为Mg-RE-Zn-Mn系合金,该高温高强镁合金按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土元素Y+Er与Zn的原子比例为3:1。
2.根据权利要求1所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金,其特征在于该高温高强镁合金中稀土元素和Zn的原子量占比为2.0%~2.4%。
3.根据权利要求1所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金,其特征在于该高温高强镁合金按照原子百分含量由Y:0.9%,Er:0.9%,Zn:0.6%,Mn:0.2%和余量的Mg组成。
4.通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于该制备方法按照以下步骤实现:
一、按照原子百分含量为Y:0.45~0.9%,Er:0.45~0.9%,Zn:0.3~0.6%,Mn:0.1~0.3%和余量的Mg组成,其中Y和Er的原子比例为1:1,稀土原子Y+Er与Zn的原子比例为3:1;称取纯Mg、纯Zn,Mg-Er、Mg-Y和Mg-Mn中间合金作为原料;
二、将步骤一中的原料熔炼成镁合金熔液;
三、采用半连续铸造方法将镁合金熔液铸造成镁合金铸棒;
四、在500~580℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火,得到退火后的镁合金铸棒;
五、当镁合金铸棒为330℃~380℃后,以0.1~0.5mm/s的变形速率热挤压成型,得到通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金。
5.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于步骤一中纯Mg和纯Zn的纯度均高于99.9%。
6.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于是步骤三中控制铸造工艺中的冷却速度为10K/s~30K/s。
7.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于步骤四中均匀化退火后空冷冷却。
8.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于步骤四在545℃温度下对镁合金铸棒进行均匀化退火12h。
9.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于步骤五中当镁合金铸棒为350℃后,以0.1mm/s的变形速率热挤压成型。
10.根据权利要求4所述的通过调控复合稀土与Zn的比例的高温高强镁合金的制备方法,其特征在于步骤五中控制挤压比为13。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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