CN115821136B - 一种低合金含量高强塑性镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低合金含量高强塑性镁合金及其制备方法，所述镁合金的成分按质量百分比计：Zn为1.5‑2.7％，Ce为0.1‑0.4％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。该合金的制备方法包括如下步骤：(1)将精炼的镁合金熔体浇铸到铁模中制备出铸锭；(2)将铸锭均质化处理后挤压加工成板材；(3)将挤压后的板材进行等通道转角挤压(以下简称ECAP)加工后获得了高强塑性镁合金。所述的镁合金屈服强度≥243Mpa，延伸率>20％。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别是涉及一种低合金含量高强塑性镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有密度低、比强度高、抗阻尼性能好、易于回收等优点，在国防军事、航空航天等领域应用广泛。然而镁合金具有密排六方(HCP)晶体结构，室温下能开启的滑移系少，所以其塑性加工能力较差。同时，与钢、铝等其它金属材料相比，镁合金的强度较低。为了进一步促进镁合金的工业应用，需要进一步提升其强塑性。
现有技术提高合金强塑性的方法主要是通过提高合金含量以及复杂工艺相结合的方式：一是形成高合金体系，其中包括增加合金添加量或者增大稀土添加量；二是采用复杂加工工艺，其中包括高温长时间加热，慢挤压以及多道次高温轧制等工艺。这将增加生产成本、使得工艺复杂以及产生高能耗。因此如何降低合金成本、简化工艺、实现短流程和低能耗的情况下，开发出高强塑性镁合金是目前亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明提供了一种低合金含量高强塑性镁合金，所述的合金成分按质量百分比计：Zn为1.5-2.7％，Ce为0.1-0.4％，不可避免的杂质≤0.08％，余量为Mg；
所述镁合金的制备方法包括如下步骤：
(1)在体积比为1-10:99-90的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行多级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为300-400℃，挤压速度为3-6min/m，挤压比为12-18:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的2-10块镁合金板材放入ECAP模具中，在150-220℃保温15-30min，然后采用Bc路线进行2-4道次的ECAP加工后获得高强塑性镁合金，挤压速率为2-5mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
进一步地，步骤(2)所述的多级均质化热处理为：在300-330℃保温6-8h，再在380-420℃保温3-6h，最后在440-460℃保温2-4h。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
本发明通过组分、组分配比以及工艺的协同作用，同时实现如下技术效果：
(1)本发明将多级均质化热处理、快挤压、低温少道次ECAP相结合，无后续加工和热处理。同时，与现有的采用慢挤压(挤压速度为：17-100min/m)或6道次及以上ECAP工艺制备高合金含量镁合金相比，本发明采用的挤压速度(3-6min/m)快，ECAP加工温度、道次低，实现了短流程、低能耗、低成本制备高强塑性镁合金。
(2)本发明制备的合金组织具有微米级、纳米级的双尺度晶粒组织，两种晶粒分布实现有效配置，其中细晶粒比例高，占比在80-87％，能够提供较强的晶界强化和位错强化；适当的粗晶粒有利于在塑性变形过程中的位错滑移和位错储存，显著提高了材料的加工硬化能力和塑性变形能力；同时，粗晶-细晶界面附近积累形成了高密度几何必要位错(GNDs)，形成长程背应力，有助于背应力强化。
(3)本发明形成了微米级T相和纳米级动态析出T相，有效促进动态再结晶形核、抑制再结晶晶粒粗化，同时弱化织构，促进非基面滑移系激活；同时，本发明能够充分溶解共晶相，使得合金内部形成过饱和固溶体，动态析出大量纳米级MgZn2相，析出强化效果明显。
(4)与现有技术仅对单块材料进行加工相比，本发明能够实现多块板材同时加工和强塑性同步提高，并且每块板材获得的力学性能远高于现有技术获得的材料，多块板材同时加工时，每块板材的强塑性相当，其中合金屈服强度达到243MPa及以上，室温延伸率在20％以上；本发明节约了原料成本、简化了生产工艺的同时，取得了显著的技术效果。
具体实施方式
实施例1
Mg-2.4Zn-0.2Ce合金，按质量百分计：Zn为2.4％，Ce为0.2％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为4-8:96-92的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行300℃(8h)+410℃(4h)+450℃(2h)的三级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为350℃，挤压速度为5min/m，挤压比为14:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的3块镁合金板材放入ECAP模具中，在175℃保温30min，然后采用Bc路线进行2道次的ECAP加工后获得Mg-2.4Zn-0.2Ce合金，挤压速率为3mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金板材室温屈服强度为252-260MPa，延伸率为20.6-23.8％。
实施例2
Mg-2.1Zn-0.25Ce合金，按质量百分计：Zn为2.1％，Ce为0.25％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为2-9:98-91的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行310℃(7h)+420℃(4h)+460℃(3h)的三级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为360℃，挤压速度为4min/m，挤压比为18:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的3块镁合金板材放入ECAP模具中，在185℃保温25min，然后采用Bc路线进行2道次的ECAP加工后获得Mg-2.1Zn-0.25Ce合金，挤压速率为4mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金板材室温屈服强度为262-268MPa，延伸率为24.2-25.6％。
实施例3
Mg-1.5Zn-0.3Ce合金按质量百分计：Zn为1.5％，Ce为0.3％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为3-8:97-92的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行300℃(6h)+390℃(6h)+440℃(2h)的三级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为380℃，挤压速度为3min/m，挤压比为13:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的2块镁合金板材放入ECAP模具中，在200℃保温25min，然后采用Bc路线进行4道次的ECAP加工后获得Mg-1.5Zn-0.3Ce合金，挤压速率为3mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金板材室温屈服强度为243-248MPa，延伸率为21-22.5％。
实施例4
Mg-2Zn-0.4Ce合金按质量百分计：Zn为2％，Ce为0.4％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为3-7:97-93的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行310℃(8h)+400℃(4h)+450℃(2h)的三级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为340℃，挤压速度为5min/m，挤压比为15:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的2块镁合金板材放入ECAP模具中，在150℃保温30min，然后采用Bc路线进行2道次的ECAP加工后获得Mg-2Zn-0.4Ce合金，挤压速率为2mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金板材室温屈服强度为245-253MPa，延伸率为20.5-21.6％。
实施例5
Mg-2.7Zn-0.1Ce合金按质量百分计：Zn为2.7％，Ce为0.1％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为4-7:96-93的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行320℃(7h)+410℃(3h)+450℃(3h)的三级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为360℃，挤压速度为6min/m，挤压比为12:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的4块镁合金板材放入ECAP模具中，在210℃保温23min，然后采用Bc路线进行2道次的ECAP加工后获得Mg-2.7Zn-0.1Ce合金，挤压速率为5mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金板材室温屈服强度为252-258MPa，延伸率为20.2-23.2％。
本发明获得的合金组织由起到细晶强化的高比例(80-87％)细晶和存储位错的粗晶组成，实现了有效的背应力强化，细晶平均晶粒尺寸为1.2-1.5μm。通过合金组分、配比以及工艺的协同作用使得合金在加工过程中动态析出了大量纳米相，纳米析出相弥散均匀分布，尺寸细小，起到了有效的析出强化效果。
对比例1
Rengen Ding等人在Materials Science and Engineering A期刊第527卷第3777-3784页上发表的Effect of ECAP on microstructure and mechanical propertiesof ZE41magnesium alloy的文章中公开了一种高强塑性商用ZE41合金的制备方法：将直径为10mm、长度为55mm的棒状商用ZE41合金(按质量百分计Zn：4％、Ce+La：1.4％、Zr：0.7％，余量为Mg)在320℃进行六道次ECAP加工，每道次旋转120°，挤压速率4mm/min。获得的合金屈服强度230MPa，延伸率为20％，细晶平均晶粒尺寸为～2μm。
对比例2
Mg-3Zn-0.5Ce合金按质量百分计：Zn为3％，Ce为0.5％，不可避免的杂质含量≤0.08％，余量为Mg。所述的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在体积比为5-9:95-91的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行410℃/14h均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为350℃，挤压速度为7min/m，挤压比为50:1，获得镁合金棒材；
(4)将步骤(3)获得的镁合金棒材放入ECAP模具中，在270℃保温20min，然后采用C路线进行6道次的ECAP加工后获得Mg-3Zn-0.5Ce合金，挤压速率为6mm/min，所述C路线为每道次加工后将合金棒材旋转180℃后放入模具。
步骤(4)获得的镁合金棒材室温屈服强度为218MPa，延伸率为18.3％。
综上：
与现有技术一次加工只能针对一块材料相比，本发明采用一次加工能够同时实现多块板材的加工，获得的多块板材力学性能相当，并且每块板材的性能均高于现有技术获得的单块材料性能，同时节约了生产成本和简化了工艺，提高了挤压速度，降低了ECAP加工温度和道次；通过对本发明实施例进行对比可知：所有实施例均是对多块板材进行加工，每个实施例使用本发明工艺对多块板材加工后，每块板材性能相当，本发明成功地实现了一次加工多块板材的生产。此外，所有实施例采用的合金组分以及工艺参数均有所不同，其中实施例2中的最低和最高合金屈服强度和塑性均为所有实施例中最高的，但实施例2中的Zn和Ce含量均不是所有实施例中最高的，但却取得了最优异的性能，由此说明本发明获得的合金最优异性能是由合金组分的相互作用、相互配比以及工艺的协同作用实现的。
此外，与对比例1-2相比，本发明所有实施例获得的合金屈服强度和塑性均优于对比例1-2，但对比例1采用的合金Zn远远高于所有实施例中的Zn含量，稀土含量远远高于实施例中的Ce含量，并且还采用了Zr元素，而本发明并未采用Zr元素；此外，对比例2采用的Zn、Ce含量均比本发明高，并且其工艺参数均不在本发明保护范围内。对比例1-2采用的工艺比本发明复杂，例如他们的ECAP加工温度和加工道次均远远高于本发明采用的ECAP加工温度和加工道次。综上，与对比例1-2相比，本发明在减少原料添加量和简化工艺的情况下，既是节约了生产成本、实现短流程的情况下，却取得了显著优于现有技术的效果，并且同步提高了镁合金的强塑性，合金屈服强度≥243MPa，室温延伸率＞20％。
综上所述：本发明通过合金组分的相互作用、相互配比以及工艺的协同作用，并且相关参数只有在本发明权利要求保护范围内，才能实现低含量合金元素添加、快挤压、低温少道次ECAP工艺，同步提高了镁合金的强塑性，合金屈服强度≥243MPa，室温延伸率＞20％；本发明能够提供有效的析出强化相，促进纳米级、微米级晶粒的形成，弱化织构促进非基面滑移开启；将多块板材叠在一起进行加工，获得了高密度位错和非基面织构，并且使得多块板材的强塑性实现同步提高，本发明的每块加工板材均高于现有技术获得的单块材料，并且多块板材中的每块板材力学性能相当，同时解决了现有技术棒状镁合金加工后不方便直接进行后续加工的技术难题，本发明获得的板材可直接进行后续轧制加工，明显提高了效率，拓宽了其工业应用范围。
Claims (1)
1.一种低合金含量高强塑性镁合金，其特征在于：所述的合金成分按质量百分比计：Zn为1.5-2.7％，Ce为0.1-0.4％，不可避免的杂质≤0.08％，余量为Mg；
所述镁合金的制备方法包括如下步骤：
(1)在体积比为1-10:99-90的SF6和CO2混合气体的保护下，将商业纯镁在630-650℃加热熔化获得熔体，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，再向上述熔体中加入商业纯锌以及镁铈中间合金，静置、保温15-30min后，再将熔体进行搅拌、吹气、打渣处理，再次静置、保温15-30min后，浇铸到200-300℃的铁模具中获得镁合金铸锭；
(2)将步骤(1)获得的镁合金铸锭进行多级均质化热处理，并冷水淬火，获得均质化热处理后的镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭进行挤压，挤压温度为300-400℃，挤压速度为3-6min/m，挤压比为12-18:1，获得镁合金板材；
(4)将步骤(3)获得的2-10块镁合金板材放入ECAP模具中，在150-220℃保温15-30min，然后采用Bc路线进行2-4道次的ECAP加工后获得高强塑性镁合金，挤压速率为2-5mm/min，所述Bc路线为每道次加工后将合金板材顺时针旋转90℃后放入模具；
步骤(2)所述的多级均质化热处理为：在300-330℃保温6-8h，再在380-420℃保温3-6h，最后在440-460℃保温2-4h。
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