CN101886201A

CN101886201A - 变形镁基合金棒管板材及其制备方法

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Publication number: CN101886201A
Application number: CN 201010236509
Authority: CN
Inventors: 靳丽; 李广; 董杰; 丁文江
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: SHANGHAI ZHISHI ALLOY SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD.
Priority date: 2010-07-27
Filing date: 2010-07-27
Publication date: 2010-11-17
Anticipated expiration: 2030-07-27
Also published as: CN101886201B

Abstract

一种金属加工技术领域的变形镁基合金棒管板材及其制备方法，通过将合金配料预处理后依次进行熔炼、精炼和铸造得到合金粗坯后在SO₂气体保护下进行固溶处理，得到合金铸锭，再将变形模具和合金铸锭分别进行预热后进行挤压变形和轧制变形，获得变形镁基合金。本发明所涉及的合金经过热处理及变形工艺优化之后，得到了良好的综合性能，在保证高的延伸率前提下，大幅度的提高了合金的强度，并且具备良好的拉压对称性。

Description

变形镁基合金棒管板材及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种金属材料加工领域的合金及其加工方法，具体是一种变形镁基合金棒管板材及其制备方法。

背景技术

镁及镁合金是目前工业应用中最轻的结构材料，具有比强度高、比刚度大、减震性好等一系列优点，在工业应用尤其在汽车行业有良好的应用前景，正得到越来越多的关注和研究。目前工业镁合金产品大多通过铸造获得，而与铸造工艺相比，通过热变形得到的镁合金组织细密，铸造缺陷少且具有较好的综合力学性能，能够满足多样化的应用。然而变形镁合金大多具有密排六方结构，变形能力差，极大限制了其在工业上的广泛应用。由于镁及其合金固有的晶体特性，现有的Mg-Al-Zn系，Mg-Al-Mn系等商业变形镁合金作为结构件使用存在以下几个方面的不足：(1)由于镁合金为密排六方结构，常温下只有两个独立的滑移系可以开动，导致其室温塑性成型能力差；(2)通过挤压和轧制成型后的镁合金，通常形成了基面丝织构(挤压材)和基面板织构(轧板)，而两种典型织构的存在，由于沿挤压方向和轧制方向对应于基面滑移系的临界剪切应力因子值非常低，严重限制了挤压材和板材作为结构材料使用时的塑性变形能力。由于基面织构的存在，合金在压应力下变形时(10-12)孪晶更容易发生，造成了极其明显的材料变形各相异性及拉压不对称性。而各向异性及拉压不对称性都会限制镁合金作为汽车结构件的使用。针对变形镁合金存在的不足，进行有效的合金设计，充分利用镁合金织构对合金变形模式的影响规律，以及镁合金强韧化的机理。设计高性能(塑性和强度兼顾)的变形镁合金是目前镁合金研究的重点而有意义的方向之一。设计具有弱织构或随机取向的变形镁合金和引入有效强化相成为开发高性能镁合金的一种理想选择，但影响镁合金织构分布及强化相分布的因素非常复杂，合金成分及塑性成型工艺等都严重影响合金最终的力学性能，相关领域的研究具有重要的意义。

经过对现有技术的检索发现，Muhammad Shahzad等在“Influence of extrusionparameters on microstructure and texture developments，and their effects on mechanicalproperities of the magnesium alloy AZ80(挤压工艺对AZ80镁合金微观组织，织构演变以及力学性能的影响)，Materials Science and Engineering A 506(2009)141-147”公开文献中记载：在相同冲头移动速度和挤压温度，不同的挤压比的工艺条件下，挤压后合金的力学性能有较大差别；而在相同冲头移动速度和挤压比，不同挤压温度的工艺条件下，挤压后合金的力学性能和织构强度均有较大的差别。S.S.Park等在“Effect of the extrusion conditions on the texture andmechanical properties of indirect-extruded Mg-3Al-1Zn alloy(挤压条件对间接挤压Mg-3Al-1Zn合金织构和力学性能的影响)，Journal of Materials Processing Technology209(2009)5940-5943”公开文献中记载：在相同的挤压比，不同的挤压温度或冲头速度的工艺条件下，合金的织构和力学性能差别很大。通过调整挤压工艺，能够在一定范围内获得较好的综合力学性能，但是挤压之后，强烈的丝织构难以通过调整挤压工艺条件而减弱甚至消除，影响合金变形后综合性能的进一步优化。以上对比文献说明合金最终性能不仅与挤压工艺相关也与合金成分相关，但Mg-Al系变形镁合金织构弱化的前景有限。

进一步检索发现，美国专利申请号US20090028743，“FORMING MAGNESIUM ALLOYSWITH INPROVED DUCTILITY(高塑性镁合金的制备)，记载了一种Mg-Ce二元合金挤压成型性能及成型方法，Ce元素的添加极大的提高的合金的延伸率，降低了挤压后织构强度，但是该合金强度较低，工业应用领域窄。

A.A.Luo等在“Development of High Ductility Magnesium-Zinc-Cerium Extrusion Alloys(高塑性挤压Mg-Zn-Ce合金研究)TMS，Magnesium Technology 2010”公开文献中记载：向Mg-Ce合金中添加不同的含量的Zn元素，能够显著的提高合金的强度，且随着强度的提高，但当Zn含量大于2wt.％时候，合金的延伸率明显下降。该公开文献中显示随着Zn含量的增加，挤压丝织构依然明显，需要进一步对合金的挤压工艺及热处理工艺等进行优化。

综上所述，现阶段急需一种通过合金成分优化、塑性成型工艺及热处理工艺优化，获得具有较高塑性和强度镁合金的方法。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种变形镁基合金棒管板材及其制备方法，添加一定量稀土元素Ce与合金元素Zn、Zr的变形镁合金及其熔炼、变形加工和热处理工艺。本发明通过添加Zn元素来克服单纯添加Ce的Mg-Ce变形镁合金强度太低的问题，通过添加Zr元素细化合金晶粒，同时通过优化熔炼、热处理工艺和变形加工参数，最终获得具备随机织构、弥散强化相的、具有良好塑性且较高强度的镁稀土变形合金。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种变形镁基合金棒管板材，其合金组分及其重量百分比为：0.5～6.0％Zn、0.1～1.0％Ce、0.2～0.6％Zr、0～0.005％Si、0～0.005％Fe、0～0.005％Cu以及0～0.005％Ni，余量为Mg。

本发明涉及上述变形镁基合金棒管板材及其的制备方法，通过将合金配料预处理后依次进行熔炼、精炼和铸造得到合金粗坯后在SO₂气体保护下进行固溶处理，得到合金铸锭，再将变形模具和合金铸锭分别进行预热后进行挤压变形或轧制变形，获得变形镁基合金棒管板材。

所述的合金配料包括：工业纯Zn、Mg-50％Ce中间合金和Mg-30％Zr中间合金。

所述的熔炼是指：在气体保护条件下，先在熔炼炉中加入纯Mg并升温至Mg熔点，待全部熔化后，进一步升温至720～740℃并依次加入工业纯Zn和Mg-50％Ce中间合金，继续升温至760℃～780℃加入Mg-30％Zr中间合金，待原料全部融化后获得合金液，然后将合金液温度调整至740℃～760℃。

所述的精炼是指：向熔炼炉中加入精炼剂精炼并升温至770℃～780℃，静置10～20分钟，降温至740℃，撇去表面浮渣。

所述的铸造是指：采用金属型模具浇注或半连续铸造。

所述的固溶处理是指：将合金粗坯升温至540℃～550℃，固溶时间为2小时～10小时后置于水中进行淬火。

所述的预热是指：在200℃～500℃温度下保温20～30分钟。

所述的挤压变形是指：将合金铸锭置于变形模具中，在200℃～500℃环境下以7∶1～30∶1的挤压比，1mm/s～10mm/s的挤压速率进行挤压，得到棒状、管状或板状的合金材料并进行空冷或水冷。

所述的轧制变形是指：将合金材料在200℃～450℃保温30～60分钟，循环轧制6～12次，每道次的压缩比为10％～40％，在每道次轧制之前保温5～10分钟，得到板状的合金材料并进行空冷或水冷。

本发明涉及上述方法制备得到的合金材料，其物理化学特征为：合金材料的晶粒直径范围为2～10μm，具有较随机的晶粒取向(即弱织构)；本发明所涉及的合金经过热处理及变形工艺优化之后，得到了良好的综合性能，延伸率最高可达37％，室温屈服强度可达251.1MPa，具备良好的拉压对称性(即合金的压缩屈服强度可以接近甚至超过拉伸屈服强度)。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

对比不同Zn含量对于变形合金挤出棒材力学性能的影响。

(1)不同Zn含量合金的熔炼，按照技术方案中合金熔炼方法熔炼三个成分的合金，合金的组分及质量百分比分别为：1#：0.5％Zn、0.2％Ce、0.5％Zr其余为Mg和微量杂质元素，2#：2.0％Zn、0.5％Ce、0.6％Zr其余为Mg和微量杂质元素，3#：6.0％Zn、1.0％Ce、0.5％Zr其余为Mg和微量杂质元素。

(2)对该铸态合金进行固溶处理，温度为550℃，时间是2小时，冷水淬水，固溶处理后机加工去皮；

(3)将挤压模具加热至350℃，去皮后的变形合金350℃下预热20分钟，将预热后的变形合金放入模具当中，以10mm/s的速率，7∶1的挤压比进行挤压，挤出物直接水冷。经检测三种合金的室温拉伸压缩力学性能如表1：

表1：三种不同Zn含量合金挤压后的力学性能

注：拉压不对称性＝(拉伸屈服强度-压缩屈服强度)/压缩屈服强度

实施例2

对比不同温度和挤压速率对变形合金挤出棒材力学性能的影响

(1)按照技术方案中合金熔炼方法熔炼合金，变形合金各个组分及其质量百分比为：0.5％Zn、0.5％Ce、0.6％Zr其余为Mg和微量杂质元素。

(2)对该铸态合金进行固溶处理，温度为550℃，时间是2小时，冷水淬水，固溶处理后机加工去皮。

(3)将挤压模具加热至300℃，去皮后的变形合金在300℃下预热20分钟，将预热后的变形合金放入模具当中，在7∶1的挤压比，1mm/s和10mm/s的速率条件下进行挤压，挤出物直接水冷。在330℃、360℃、390℃、450℃下进行同300℃下相同条件挤压试验。经检测，不同变形条件下合金的室温拉伸、压缩力学性能如表2：

表2不同变形条件下合金挤压后的力学性能

实施例3

固溶热处理对变形合金挤出棒材力学性能的影响

(1)按照技术方案中合金熔炼方法熔炼合金，变形合金各个组分及其质量百分比为：0.62％Zn、0.30％Ce、0.6％Zr其余为Mg和微量杂质元素。

(2)将一半的变形合金进行固溶热处理：温度540℃，时间10小时。固溶后冷水中淬火。

(3)将挤压模具加热至360℃，将固溶和为固溶变形镁合金在360℃下预热20分钟，将预热后的合金放入模具当中，在30∶1的挤压比，1mm/s和10mm/s的速率条件下进行挤压，挤出物直接水冷。在390℃是进行同360℃相同条件挤压试验。经检验不同变形条件下合金室温拉伸、压缩性能如表3：

表2不同变形条件下合金挤压后的力学性能

实施例4：

变形镁合金管材挤压及性能检测

(1)按照技术方案中合金熔炼方法熔炼合金，变形合金各个组分及其质量百分比为：0.6％Zn、0.4％Ce、0.6％Zr其余为Mg和微量杂质元素。

(2)将铸态合金进行固溶处理，温度为550℃，时间是7小时，冷水淬水，固溶处理后机加工去皮。

(3)将挤压模具加热至390℃，去皮后的变形合金在390℃下预热20分钟，将预热后的变形合金放入模具当中，在25∶1的挤压比，10mm/s的速率条件下进行挤压，挤出物空冷。经检测，该工艺条件下挤出管材的力学性能为：

拉伸屈服强度：169.8MPa，抗拉强度：241.7Mpa，延伸率：30.4％。

实施例5：

板材挤压及轧制

(1)按照技术方案中合金熔炼方法熔炼合金，变形合金各个组分及其质量百分比为：0.6％Zn、0.3％Ce、0.5％Zr其余为Mg和微量杂质元素。

(2)将铸态合金进行固溶处理，温度为550℃，时间是5小时，冷水淬水，固溶处理后机加工去皮。

(3)将挤压模具加热至390℃，去皮后的变形合金在390℃下预热20分钟，将预热后的变形合金放入模具当中，20∶1的挤压比，10mm/s的速率条件下进行挤压，挤出物直接水冷。部分板材用于轧制试验：390℃下保温30分钟，共进行9道次的轧制，每道次压下比为5％～20％，每道次轧制之前在390℃下保温5～10分钟，最后淬水冷却。经检测，挤出板材和轧制后板材力学性能分别为：

挤压板材：

拉伸屈服强度：150.5Mpa，抗拉强度224.3Mpa延伸率29％。

轧制板材：

拉伸屈服强度：160.5Mpa，抗拉强度240.8Mpa延伸率26％。

Claims

1.一种变形镁基合金棒管板材，其特征在于，其合金组分及其重量百分比为：0.5～6.0％Zn、0.1～1.0％Ce、0.2～0.6％Zr、0～0.005％Si、0～0.005％Fe、0～0.005％Cu以及0～0.005％Ni，余量为Mg。

2.一种根据权利要求1所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征在于，通过将合金配料预处理后依次进行熔炼、精炼和铸造得到合金粗坯后在SO₂气体保护下进行固溶处理，得到合金铸锭，再将变形模具和合金铸锭分别进行预热后进行挤压变形或轧制变形，获得变形镁基合金棒、管、板材。

3.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的合金配料包括：工业纯Zn、Mg-50％Ce中间合金和Mg-30％Zr中间合金。

4.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的熔炼是指：在气体保护条件下，先在熔炼炉中加入纯Mg并升温至Mg熔点，待全部熔化后，进一步升温至720～740℃并依次加入工业纯Zn和Mg-50％Ce中间合金，继续升温至760℃～780℃加入Mg-30％Zr中间合金，待原料全部融化后获得合金液，然后将合金液温度调整至740℃～760℃。

5.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的精炼是指，相熔炼炉中加入精炼剂精炼并升温至770℃～780℃，静置10～20分钟，降温至740℃，撇去表面浮渣。

6.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的铸造是指：采用金属型模具浇注或半连续铸造。

7.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的固溶处理是指：将合金粗坯升温至540℃～550℃，固溶时间为2小时～10小时后置于水中进行淬火。

8.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的预热是指：在200℃～500℃温度下保温20～30分钟。

9.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的挤压变形是指：将合金铸锭置于变形模具中，在200℃～500℃环境下以7∶1～30∶1的挤压比，1mm/s～10mm/s的挤压速率进行挤压，得到棒状、管状或板状的合金材料并进行空冷或水冷。

10.根据权利要求2所述的变形镁基合金棒管板材的制备方法，其特征是，所述的轧制变形是指：将合金材料在200℃～450℃保温30～60分钟，循环轧制6～12次，每道次的压缩比为10％～40％，在每道次轧制之前保温5～10分钟，得到板状的合金材料并进行空冷或水冷。