CN110066951B - 一种超高塑性镁合金及其变形材制备方法 - Google Patents

一种超高塑性镁合金及其变形材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高塑性镁合金及其变形材制备方法，所述镁合金按重量百分比计由以下成分组成：Gd 1.0～3.0％，Zr 0.3～1.0％，其余为Mg，所述镁合金变形材的制备方法包括：S1、合金熔炼：以纯镁锭、Mg‑Gd中间合金和Mg‑Zr中间合金为原料，按上述镁合金成分及重量百分比进行配料，将合金配料熔化后铸造成合金铸锭；S2、机加工：将S1制得的合金铸锭用机械加工成挤压坯料；S3、挤压成形：将S2制得的挤压坯料预热至挤压温度，采用热挤压工艺一次挤压成形，即得。本发明的镁合金表现出超高室温塑性，可常规快速成形，成本低，工艺简单，可进行大应变量成形和冷加工。

Description

一种超高塑性镁合金及其变形材制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种超高塑性镁合金及其变形材制备方法。
背景技术
镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”，因其具有密度低、比强度高、阻尼性能优越以及资源丰富、可回收利用等优势，在航空航天、3C电子和生物医疗等领域具有巨大的应用前景。然而，由于镁合金自身的密排六方结构，室温下变形可启动的独立滑移系少，不满足Von-Mises5个独立滑移系协调均匀变形的准则，故其室温塑性低，采用常规变形工艺难以实现室温延伸率大于45％的超高塑性，严重限制了镁合金的广泛应用。现阶段，提高镁合金室温塑性的方法主要有两种，一是弱化织构，另一种是细化晶粒。
弱化变形织构能够使镁合金在变形中大量启动基面滑移，提高室温变形能力，同时改善合金的拉压不对称性及各项异性。诸多研究表明，Gd、Y、Ce等稀土元素的添加能够有效地弱化镁合金变形织构。目前高塑性合金高速挤压变形材的制备方法，在挤压前要经高温、长时间的固溶处理，耗时耗能，不利于工业生产，且所制备的合金室温拉伸延伸率最高仅为33％，难以实现大应变量成形和冷加工。
对于多晶镁合金，一般认为，晶粒越细小，位错在晶粒内部运动的滑移程越短，不易产生位错塞积、应力集中，合金变形更均匀，室温塑性更高。然而，细化镁合金晶粒最有效的途径是大塑性变形，即通过特殊加工设备引入大应变，显著细化合金晶粒，获取优异的室温塑性。诸如等径角挤压、高压扭转、往复循环挤压等技术已被较多的应用在镁合金研究中。Koike等在200℃下采用等径角挤压技术对AZ31B镁合金进行了8道次挤压，并在300℃退火24h，合金晶粒显著细化，室温拉伸延伸率高达46％。可见，此类大塑性变形方式能够显著提高镁合金的室温变形能力，但其对设备依赖性高，工艺复杂且成本极高，难以实现大规模工业化应用。
发明内容
本发明方法的目的是提供一种室温塑性高，能常规快速成形，成本低，工艺简单的镁合金及其变形材制备方法。
为达到上述目的，本案发明人经长期研究和大量实践，得出本发明技术方案，如下：
1、一种超高塑性镁合金按重量百分比计由以下成分组成：Gd 1.0～3.0％，Zr 0.3～1.0％，其余为Mg。
进一步，所述超高塑性镁合金按重量百分比计由以下成分组成：Gd 2.0％，Zr0.6％，其余为Mg。
2、超高塑性镁合金变形材的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd 1.0～3.0％，Zr 0.3～1.0％，其余为Mg的重量百分比进行配料；将合金配料熔化后铸造成合金铸锭；
S2、机加工：将S1制得的合金铸锭用机械加工成挤压坯料；
S3、挤压成形：将S2制得的挤压坯料预热至挤压温度，采用热挤压工艺一次挤压成形，即得。
进一步，S1中采用半连续铸造法制备合金铸锭。
再进一步，所述半连续铸造法是将合金配料先预热至40～80℃，撒上覆盖剂，再升温至750～800℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至700～750℃进行浇铸。
更进一步，所述半连续铸造法是将合金配料先预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
进一步，所述S2是将S1制得的合金铸锭车削加工成挤压坯料，所述挤压坯料为直径80mm、长100mm的圆柱体。
进一步，所述S3中，挤压温度为350～450℃，挤压比为8～85，挤压速度为5～30m/min。
本发明制备过程中所述原料Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金可直接从市场上购得。
本发明的有益效果在于：1)本发明的镁合金采用低含量Gd和Zr作为合金化元素，Gd元素固溶到基体中，起到固溶强化的作用，同时又能够有效地弱化挤压织构，使挤压态合金呈现稀土织构特征，有利于室温变形过程基面滑移和拉伸孪晶的启动；Zr元素能够显著地细化合金铸态晶粒，达到细晶强化的目的；两者共同作用使镁合金获得室温超高塑性；2)本发明的超高塑性镁合金可通过常规挤压设备一次快速挤压成形，工艺简单，易于控制；同时省去挤压前以及挤压后耗时耗能的热处理过程，提高了生产效率，节约生产成本，有利于推广应用；3)本发明所制备的镁合金变形材室温拉伸后表现出断后伸长率高于46％的超高塑性，可进行大应变量成形和冷加工；同时合金具有良好的拉伸强度，综合力学性能远高于同种条件处理的纯镁，能够满足复杂工况的应用需求。
附图说明
图1为本发明实施例2的铸态及挤压态合金金相显微组织图；
图2为本发明实施例2的EBSD IPF(电子背散射衍射晶粒取向)图；
图3为本发明实施例2制得镁合金变形材的宏观织构图；
图4为本发明实施例1～3制得的镁合金变形材及纯镁的室温拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
1)合金的熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd1.0％，Zr 0.6％，余量为Mg的重量百分比进行配料，将合金配料预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
2)机加工：将合金铸锭车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
3)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的镁合金变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为159MPa，抗拉强度为210MPa，断后伸长率为60％。
实施例2
1)合金的熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd2.0％，Zr 0.6％，余量为Mg的重量百分比进行配料，将合金配料预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
2)机加工：将合金铸锭车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
3)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的镁合金变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为185MPa，抗拉强度为223MPa，断后伸长率为52％。
图1为本发明实施例2的铸态及挤压态合金金相显微组织图，从图中分析可知，本发明制备合金铸态组织均匀，呈明显等轴晶状。合金经过一次快速热挤压成形后，晶粒细化显著，且呈双尺寸晶粒特征。
图2为本发明实施例2的EBSD IPF图，从图中分析可知，合金在挤压过程发生了动态再结晶，挤压后合金晶粒取向较为分散，呈软取向特征，计算得到的平均晶粒尺寸为4.3微米。
图3为本发明实施例2的宏观织构图，由(0001)极图分析可知，挤压态合金呈现出稀土织构特征，多数晶粒c轴偏离挤压方向(ED)约45°，其最大极密度为2.5；由ED反极图分析可知，织构组分为<11-22>∥ED。
实施例3
1)合金的熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd3.0％，Zr 0.6％，余量为Mg的重量百分比进行配料，将合金配料预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
2)机加工：将合金铸锭车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
3)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的镁合金变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为192MPa，抗拉强度为227MPa，断后伸长率为46％。
实施例4
1)合金的熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd2.0％，Zr 0.3％，余量为Mg的重量百分比进行配料，将合金配料预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
2)机加工：将合金铸锭车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
3)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的镁合金变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为163MPa，抗拉强度为214MPa，断后伸长率为51％。
实施例5
1)合金的熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按照Gd2.0％，Zr 1％，余量为Mg的重量百分比进行配料，将合金配料预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
2)机加工：将合金铸锭车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
3)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的镁合金变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为184MPa，抗拉强度为228MPa，断后伸长率为53％。
对照实施例
1)机加工：以商业纯镁铸锭为原料，车削加工成直径为80mm、长100mm的圆柱体挤压坯料。
2)挤压成形：挤压前将挤压坯料和模具在400℃条件下预热1h，然后按挤压温度为400℃，挤压比为45，挤压速度为20m/min，一次挤压成形即可。
本实施例制备的纯镁变形材的力学性能具体表现为室温拉伸屈服强度为72MPa，抗拉强度为158MPa，断后伸长率为18％。
图4为本发明实施例1～3制备的镁合金和对照实施例纯镁的断后伸长率测试对比，从图中分析可知，通过本发明方法制备的镁合金表现出超高的室温塑性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、合金熔炼：以纯镁锭、Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金为原料，按重量百分比计由以下成分组成：Gd 1.0 ~ 2.0%，Zr 0.3 ~ 0.6%，其余为Mg，进行配料；将合金配料熔化后铸造成合金铸锭；
S2、机加工：将S1制得的合金铸锭用机械加工成挤压坯料；
S3、挤压成形：将S2制得的挤压坯料预热至挤压温度，采用热挤压工艺一次挤压成形，即得；
所述挤压温度为350~450℃，挤压比为8 ~ 85，挤压速度为5 ~ 30 m/min。
2.根据权利要求1所述超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，按重量百分比计由以下成分组成：Gd 2.0%，Zr 0.6%，其余为Mg。
3.根据权利要求1所述超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，S1中采用半连续铸造法制备合金铸锭。
4.根据权利要求3所述超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法是将合金配料先预热至40~80℃，撒上覆盖剂，再升温至750~800℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至700~750℃进行浇铸。
5.根据权利要求4所述超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法是将合金配料先预热至50℃，撒上覆盖剂，再升温至760℃，在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，全部熔化后充分搅拌，静置，降温至720℃进行浇铸。
6.根据权利要求1所述超高塑性镁合金变形材的制备方法，其特征在于，S2是将S1制得的合金铸锭车削加工成挤压坯料，所述挤压坯料为直径80mm、长100mm的圆柱体。
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