CN111057924B - 一种高塑性低稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高塑性低稀土镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高塑性低稀土镁合金及其制备方法，涉及金属材料和金属材料加工领域。按质量计由以下组分组成：Gd:7.0‑9.0％；Er:0.5‑1.5％；Zn:0.5‑2.5％；Zr:0.5‑1.0％；其余为镁和不可避免杂质。采用纯镁锭、纯锌块和Mg‑Gd、Mg‑Er、Mg‑Zr中间合金为原材料，通过熔炼制备出所述镁合金铸锭。通过对合金铸锭进行均匀化处理和热挤压得到挤压棒材，抗拉强度最低可达279MPa，延伸率可达25％‑35％。本发明工艺流程简单，合金稀土含量较少，开发成本较低，综合力学性能优良，应用前景广阔。

Description

一种高塑性低稀土镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料和金属材料加工领域，特别涉及一种Mg-Gd-Er-Zn-Zr高塑性低稀土镁合金棒材及其制备方法。该合金在室温下有优异的塑性，可作为室温塑性变形镁合金的坯料，应用前景广阔，属于镁合金技术领域。
背景技术
随着经济的发展和社会的进步，生产生活对材料的性能的要求越来越高，越来越多的材料被开采和利用。镁合金是金属中最轻的工程材料，因其较高的比强度和比刚度和较好的减震性等优点，被广泛应用于航空航天、汽车、3C电子产品等领域。镁合金已成为航空航天、汽车等领域轻量化设计与降耗节能的首选合金。
但是，常见的镁合金也存在一些缺点，一般的铸态镁合金力学性能较差，组织缺陷较多，如：缩松、缩孔和夹杂物等。而且镁合金为密排六方结构，室温下滑移面与滑移系很少，不符合多晶体塑性变形时滑移系的数目要求(≥5个)，所以室温下镁合金很快就会断裂，室温塑性变形能力较差。这大大限制了镁合金的进一步应用。近年来，随着社会和经济的快速发展，各行各业对材料性能越来越高的要求，高塑性低成本的镁合金也急需被开发和利用。为了提高镁合金的塑性，人们尝试向镁合金中添加适量的稀土元素，添加稀土元素可以明显细化铸态合金的晶粒，促进热变形过程中动态再结晶的发生，并且会形成稀土相钉扎晶界或位错，使合金的强度有所提高。然而，仅通过添加稀土元素来提高合金的性能时，若想得到显著的效果，所需稀土的含量往往比较高，因此增加了合金的成本。鉴于此，开发一种廉价的，并具有较高的塑性、优异的性能的优良的镁合金变得尤为重要。
本发明中涉及一种高塑性低稀土镁合金棒材及其制备技术，开发设计了一种低稀土含量镁合金Mg-Gd-Er-Zn-Zr合金，稀土元素Gd质量百分比含量为≤9.0％，Er质量百分比含量为≤1.5％，Zn质量百分比含量为≤2.5％，Zr质量百分比含量为≤1.0％，其余量为Mg和不可避免杂质。在该发明中通过调控挤压工艺参数(挤压温度、挤压比)制备镁合金棒材，其具有表面光洁、成形性好，塑性优异的特点，在工业应用上具有很大的潜力。
发明内容
本发明的技术目的主要是针对当前稀土镁合金价格昂贵，生产工艺复杂等问题，提供了一种高塑性低稀土含量镁合金棒材及其制备方法。本发明的低稀土镁合金在在室温下塑性可达27％，且成本较低，加工工艺简单。
本发明中合金各组分及质量百分比为：Gd含量为7.0-9.0％，Er含量为0.5-1.5％，Zn含量为0.5-2.5％,Zr含量为0.5-1.0％，其余量为Mg和不可避免杂质。本合金中总稀土元素及重量百分比小于等于10％。
本发明所提供的具有高延展性低稀土含量合金的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：以纯镁锭、纯锌块和Mg-Gd、Mg-Er、Mg-Zr中间合金为原材料，按照所述的镁合金成分进行配料；
2)熔炼：设定炉温710-730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至200-250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至100-200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至740-750℃，并保温10-15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温10-15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌2-5分钟；整个熔炼过程在氮气(N2)和六氟化硫(SF6)混合气体保护下进行；
3)浇铸：将温度调至720-730℃，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
4)热处理：对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为480-520℃，时间为6-18小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；
5)机加工：将步骤4)中固溶处理后的铸锭加工成挤压锭并去皮；
6)挤压加工：将步骤5)得到的挤压锭加热到所需的挤压温度，并保温20-40分钟，然后将其放入挤压筒中，进行挤压，挤压变形速度为1-3mm/min，挤压比为8-30，挤压温度为350-430℃，最后制备得到所述的Mg-Gd-Er-Zn-Zr高塑性镁合金。
所述的Mg-Gd中间合金优选为Mg-30wt.％Gd中间合金。
所述的Mg-Er中间合金优选为Mg-30wt.％Er中间合金。
所述的Mg-Zr中间合金优选为Mg-24wt.％Zr中间合金。
为所述的氮气(N2)和六氟化硫(SF6)混合气体组成为体积比N2:SF6＝19:1。
所述的步骤2)中的搅拌为机械搅拌。
与现有技术相比，本发明的优点有以下几点：
(1)本发明中稀土元素的重量百分比小于等于10％，最优塑性下稀土元素及重量百分比为9％，降低了开发的成本；
(2)本发明工艺流程简单，易于操作与调控，采用的电阻炉、挤压机等设备均为常规设备，便于工业化应用。
(3)本发明通过挤压加工可以获得性能优良的变形镁合金，合金室温塑性可达27％，为工业化生产提供了基础。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的镁合金棒材挤压态的金相图(a:横截面；b:纵截面)
图2为本发明实施例2中制备的镁合金棒材挤压态的金相图(a:横截面；b:纵截面)
图3为本发明实施例3中制备的镁合金棒材挤压态的金相图(a:横截面；b:纵截面)
图4为本发明实施例1-3中获得的镁合金的机械性能柱状图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步对本发明进行详细的说明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1
1.目标合金的成分及重量百分比为：Gd为7.9％，Er为0.88％，Zn含量为1.1％，Zr含量为0.7％，Mg为余量。按成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg-30wt.％Gd、Mg-30wt.％Er、Mg-24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；设定炉温730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至750℃，并保温15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3分钟；整个熔炼过程在氮气(N2)和六氟化硫(SF6)混合气体保护下进行；将温度调至730℃，温度达到730℃后，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
2.对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为500℃，时间为12小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；将固溶处理后铸锭加工成挤压锭并去皮；将预热的锭坯放到预热的挤压筒中进行挤压，挤压筒预热温度为350℃，挤压温度为385℃，挤压比为10，挤压速度为2.5mm/min，而后水冷得到挤压棒材；将挤压棒加工成拉伸试样并进行微观组织分析。制得样品的抗拉强度为331.4MPa，屈服强度为225.8MPa，延伸率为25.9％。合金的显微组织见图1，合金的机械性能见图4。
实施例2
1.目标合金的成分及重量百分比为：Gd为7.9％，Er为0.9％，Zn含量为1.2％，Zr含量为0.5％，Mg为余量。按成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg-30wt.％Gd、Mg-30wt.％Er、Mg-24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；设定炉温730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至750℃，并保温15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3分钟；整个熔炼过程在氮气(N2)和六氟化硫(SF6)混合气体保护下进行；将温度调至730℃，温度达到730℃后，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
2.对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为500℃，时间为12小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；将固溶处理后铸锭加工成挤压锭并去皮；将预热的锭坯放到预热的挤压筒中进行挤压，挤压筒预热温度为350℃，挤压温度为415℃，挤压比为25，挤压速度为2.5mm/min，而后水冷得到挤压棒材；将挤压棒加工成拉伸试样并进行微观组织分析。制得样品的抗拉强度为279.3MPa，屈服强度为167.0MPa，延伸率为27.1％。合金的显微组织见图2，合金的机械性能见图4。
实施例3
1.目标合金的成分及重量百分比为：Gd为8.1％，Er为0.8％，Zn含量为1.9％，Zr含量为0.7％，Mg为余量。按成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg-30wt.％Gd、Mg-30wt.％Er、Mg-24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；设定炉温730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至750℃，并保温15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3分钟；整个熔炼过程在氮气(N2)和六氟化硫(SF6)混合气体保护下进行；将温度调至730℃，温度达到730℃后，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
2.对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为500℃，时间为12小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；将固溶处理后铸锭加工成挤压锭并去皮；将预热的锭坯放到预热的挤压筒中进行挤压，挤压筒预热温度为350℃，挤压温度为415℃，挤压比为25，挤压速度为2.5mm/min，而后水冷得到挤压棒材；将挤压棒加工成拉伸试样并进行微观组织分析。制得样品的抗拉强度为324.0MPa，屈服强度为196.2MPa，延伸率为27.9％。合金的显微组织见图3，合金的机械性能见图4。
表1为所有实施例所提供的挤压态镁合金的机械性能。
表1所有实施例所提供的挤压态镁合金的机械性能。
实施例 UTS/MPa YS/MPa EI/％
1 331.4 225.8 25.9
2 279.3 167.0 27.1
3 324.0 196.2 27.9

Claims (7)

1.一种高塑性低成本稀土镁合金Mg-Gd-Er-Zn-Zr合金，其特征在于，合金各组分及质量百分比为：Gd含量为7.0-9.0％且不为9%，Er含量为0.5-1.5％，Zn含量为0.5-2.5％，Zr含量为0.5-1.0% ，其余量为Mg和不可避免杂质；合金中总稀土元素及重量百分比小于等于9％；
其制备方法包括以下步骤：
1)配料：以纯镁锭、纯锌块和Mg-Gd、Mg-Er、Mg-Zr中间合金为原材料，按照所述的镁合金成分进行配料；
2)熔炼：设定炉温710-730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至200-250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至100-200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至740-750℃，并保温10-15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温10-15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌2-5分钟；整个熔炼过程在氮气和六氟化硫混合气体保护下进行；
3)浇铸：将温度调至720-730℃，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
4)热处理：对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为480-520℃，时间为6-18小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；
5)机加工：将步骤4)中固溶处理后的铸锭加工成挤压锭并去皮；
6)挤压加工：将步骤5)得到的挤压锭加热到所需的挤压温度，并保温20-40分钟，然后将其放入挤压筒中，进行挤压，挤压变形速度为1-3mm/min，挤压比为8-30，挤压温度为350-430℃，最后制备得到所述的Mg-Gd-Er-Zn-Zr高塑性镁合金。
2.按照权利要求1所述的高塑性低成本稀土镁合金Mg-Gd-Er-Zn-Zr合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配料：以纯镁锭、纯锌块和Mg-Gd、Mg-Er、Mg-Zr中间合金为原材料，按照所述的镁合金成分进行配料；
2)熔炼：设定炉温710-730℃，炉温升温至设置温度后，将预热至200-250℃的纯镁锭放入熔炼炉的坩埚中，待其熔化，再将预热至100-200℃的Mg-Gd、Mg-Er中间合金加入到镁熔液；接着将温度调至740-750℃，并保温10-15分钟，然后加入纯锌块和Mg-Zr中间合金，并保温10-15分钟，再捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌2-5分钟；整个熔炼过程在氮气和六氟化硫混合气体保护下进行；
3)浇铸：将温度调至720-730℃，将坩埚从电阻炉取出并捞渣，把镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；
4)热处理：对制备的铸态合金进行固溶处理，热处理温度为480-520℃，时间为6-18小时，使用冷水淬火；整个热处理过程均无需气体保护；
5)机加工：将步骤4)中固溶处理后的铸锭加工成挤压锭并去皮；
6)挤压加工：将步骤5)得到的挤压锭加热到所需的挤压温度，并保温20-40分钟，然后将其放入挤压筒中，进行挤压，挤压变形速度为1-3mm/min，挤压比为8-30，挤压温度为350-430℃，最后制备得到所述的Mg-Gd-Er-Zn-Zr高塑性镁合金。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的Mg-Gd中间合金为Mg-30wt.%Gd中间合金。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的Mg-Er中间合金为Mg-30wt.%Er中间合金。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的Mg-Zr中间合金为Mg-24wt.%Zr中间合金。
6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的氮气和六氟化硫混合气体组成为体积比N2:SF6＝19:1。
7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中的搅拌为机械搅拌。
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