WO2022141874A1 - 通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于：镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；该加工方法包括如下步骤： 1)、对镁合金进行固溶处理； 2)、对固溶态的镁合金进行轧制，轧制温度为300～400℃，轧制速度为0.2m/s-0.6m/s，轧制次数道次为3-8次，总变形量为50％-80％； 3)、对轧制态的镁合金进行预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为20℃-100℃，压应变为0.01-0.02，应变率为1x10 -4s -1-2x10 -4s -1，并保持压缩变形5min以上。本发明通过对镁合金组织的调控，使得镁合金在高温蠕变过程中发生蠕变动态析出，蠕变动态析出相使材料的热稳定性提高，提升了高温蠕变性能。
Description
相关申请的交叉引用
本申请以申请日为“2020年12月31日”、申请号为“202011616876.0”、发明创造名称为“通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法”的中国专利申请为基础，并主张其优先权，该中国专利申请的全文在此引用至本申请中，以作为本申请的一部分。
本发明涉及通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，属于镁合金加工技术领域。
镁合金是以镁为基础加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小(1.8g/cm
3左右)，强度高，弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好。目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁锌锆合金。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。AZ91镁合金是商业应用最广泛的镁合金之一，其主要的使用状态为铸态和时效态。铸态组织由α-Mg和Mg
17Al
12组成，其中Mg
17Al
12绝大部分呈粗大的网状分布在晶界，只有少量的颗粒状Mg
17Al
12分布在晶内。变形过程中，晶界处粗大的Mg
17Al
12容易形成裂纹源，产生裂纹，对合金的性能造成不利的影响。该合金中的时效强化析出相为Mg
17Al
12相，时效过程中主要为粗大层片状不连续析出相，层片状不连续析出相容易成为裂纹源，对合金的高温蠕变性能影响非常大，限制了该合金的应用场景。因此，如何提升其高温蠕变性能是扩大其应用范围需要解决的技术问题。
【发明内容】
为了提升AZ91镁合金的高温蠕变性能，本发明提供一种通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，具体技术方案如下。
通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于：镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；该加工方法包括如下步骤：
1)、对镁合金进行固溶处理；
2)、对固溶态的镁合金进行轧制，轧制温度为300～400℃，轧制速度为0.2m/s-0.6m/s，轧制次数道次为3-8次，总变形量为50％-80％；
3)、对轧制态的镁合金进行预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为 20℃-100℃，压应变为0.01-0.02，应变率为1x10
-4s
-1-2x10
-4s
-1，并保持压缩变形5min以上。
进一步地，固溶处理工艺的温度为380-420℃，保温时间为4-12h。优选地，固溶处理工艺的温度为380℃，保温时间为12h。
进一步地，所述轧制温度为350℃，轧制速率为0.4m/s，总变形量为70％。
进一步地，镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素。
进一步地，轧制结束后镁合金的温度不低于250℃。轧制终了温度过低容易产生较大的变形预应力，甚至产生内部裂纹，因此必须要对最低轧制温度进行控制。
采用上述的技术方案，通过固溶处理工艺将Mg
17Al
12相尽可能的溶入到镁合金的基体中，然后通过对轧制工艺的控制使得镁合金的组织呈现出择优取向(即出现明显的织构)，然后利用择优取向组织，对镁合金进行小变形量的压缩变形处理就可以在镁合金中得到大量的孪晶；具有大量孪晶的未析出Mg
17Al
12相的AZ系镁合金在高温蠕变过程中发生动态析出，动态析出集中在孪晶周围，而且该动态析出相呈弥散的球形，从而明显提升了该镁合金高温蠕变性能，高温抗蠕变性能是指在150-250℃温度范围内的抗蠕变性能。
本发明的加工方法的关键在于通过轧制获得具有择优取向的组织，然后采用小变形量的预压缩变形获得大量的孪晶，预压缩变形的温度不能太高，防止预压缩变形过程中产生时效的效果，这样可以为高温蠕变提供较为理想的显微组织准备。
本发明获得的预变形镁合金相比于现有技术具有以下有益效果。
1、利用了镁合金容易形成织构的特点，通过轧制工艺参数的控制获得织构(择优取向)组织，只需要进行小变形量的预压缩就可以获得大量的孪晶，小变形量不容易在镁合金组织内部产生裂纹，不会对高温蠕变性能参数不利影响。轧制温度相对采用较低轧制温度，以利用获得孪晶，同时较低的轧制温度有利于细化晶粒。
2、Y元素的加入可以提高AZ系列Mg合金在150℃以上的蠕变性能，同时可以抑制大块的析出相的形成，同时Y元素弥散分布可以使得析出相更加细小。
3、采用本发明的方案，不需要对镁合金进行时效处理，有利于缩短镁合金的加工流程，有利于对镁合金组织的精准调控。
4、本发明的镁合金加工工艺简单、设备要求低、操作简便、成本较低、生产效率高。
5、本发明通过简单的工艺方法，明显地提升了镁合金的高温蠕变性能，对于该镁合金的应用推广有着重要的意义。
图1是实施例1的镁合金轧制态的EBSD显微组织；(a)EBSD照片，(b)通过 HKL-CHANNEL5软件导出的0001基面织构分析图；
图2是实施例1的镁合金压缩态的金相显微组织；
图3是实施例1的镁合金压缩态的EBSD显微组织；
图4是各实施例的镁合金的蠕变性能曲线图；
图5实施例1的镁合金的扫描组织图；
图6是实施例2的镁合金轧制态的EBSD显微组织；(a)EBSD照片，(b)通过HKL-CHANNEL5软件导出的0001基面织构分析图；
图7是实施例2的镁合金压缩态的金相显微组织；
图8是实施例3的镁合金轧制态的EBSD显微组织；(a)EBSD照片，(b)通过HKL-CHANNEL5软件导出的0001基面织构分析图；
图9是实施例3的镁合金压缩态的金相显微组织。
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn 99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％、Zn：0.90％、Mn：0.3％、Y：0.5％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行380℃×12h的固溶处理；然后对固溶态组织进行切割并轧制，轧制前厚度为80mm，轧制温度为300℃，轧制速度为0.2m/s，轧制次数道次为8次，总变形量为80％，轧制结束后镁合金的温度为305℃。轧制后的镁合金EBSD显微组织如图1所示，可以看出其具有明显的择优取向，其0001基面的织构强度为8.23；然后对轧制态组织进行小变形量的预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为20℃，压应变为0.01(厚度减小1％)，应变率为1x10
-4s
-1，并保持压缩变形5min以上，其中应变率的计算为压缩速率/试样长度，比如压缩速度为6mm/min试样长度为24mm，应变率计算方法为0.1mms
-1/24mm，可得应变率为0.00416s
-1。预压缩后的镁合金金相组织如图2所示，显微组织中出现了大量的孪晶；预压缩后的镁合金EBSD照片如图3所示，其中也显示出存在大量的孪晶，通过EBSD分析软件统计得出的孪晶占比为13％，孪晶占比为孪晶界长度/总晶界长度，通过HKL-CHANNEL5软件分析直接得出。
对预压缩态的镁合金在220℃、80MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图4所示。
实施例1的镁合金在蠕变性能测试后进行扫描电镜观察，其扫描组织如图5所示。可 见，实施例1的镁合金在孪晶附近发生了蠕变动态析出，动态析出相呈球形，球形的动态析出相可以有效抑制蠕变过程中位错运动的扩散与迁移，使材料的热稳定性提高，提高高温蠕变性能。而且球形的动态析出相相比于普通时效产生的层片状不连续析出相，不容易成为裂纹扩展的核心，这对于提升蠕变性能尤其关键。
实施例2
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn 99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：9.5％、Zn：0.45％、Mn：0.4％、Y：0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行400℃×8h的固溶处理；然后对固溶态组织进行切割并轧制，轧制前厚度为80mm，轧制温度为350℃，轧制速度为0.4m/s，轧制次数道次为5次，总变形量为70％，轧制结束后镁合金的温度为250℃。轧制后的镁合金EBSD显微组织如图6所示，可以看出其具有明显的择优取向，其0001基面的织构强度为11.55；然后对轧制态组织进行小变形量的预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为80℃，压应变为0.15(厚度减小1.5％)，应变率为2x10
-4s
-1，并保持压缩变形5min以上。预压缩后的镁合金金相显微组织如图7所示，其中显示出存在大量的孪晶。
对预压缩态的镁合金在220℃、80MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图4所示。
实施例3
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn 99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：0.91％、Zn：0.61％、Mn：0.15％、Y：0.3％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行420℃×4h的固溶处理；然后对固溶态组织进行切割并轧制，轧制前厚度为80mm，轧制温度为400℃，轧制速度为0.6m/s，轧制次数道次为3次，总变形量为50％，轧制结束后镁合金的温度为340℃。轧制后的镁合金EBSD显微组织如图8所示，轧制后的组织具有明显的择优取向，其0001基面的织构强度为9.72；然后对轧制态组织进行小变形量的预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为100℃，压应变为0.2(厚度减小2％)，应变率为2x10
-4s
-1，并保持压缩变形5min以上。预压缩后的镁合金显微组织如图9所示，其中显示出存在大量的孪晶。
对预压缩态的镁合金在220℃、80MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图4所示。可见，实施例1-3的镁合金都具有较好的高温蠕变性能。
Claims (6)
- 通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于：镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；该加工方法包括如下步骤：1)、对镁合金进行固溶处理；2)、对固溶态的镁合金进行轧制，轧制温度为300～400℃，轧制速度为0.2m/s-0.6m/s，轧制次数道次为3-8次，总变形量为50％-80％；3)、对轧制态的镁合金进行预压缩变形，预压缩方向垂直于轧制板面，预压缩温度为20℃-100℃，压应变为0.01-0.02，应变率为1x10 -4s -1-2x10 -4s -1，并保持压缩变形5min以上。
- 根据权利要求1所述的通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于，固溶处理工艺的温度为380-420℃，保温时间为4-12h。
- 根据权利要求1所述的通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于，固溶处理工艺的温度为380℃，保温时间为12h。
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- 根据权利要求1所述的通过轧制和预压缩提高镁合金高温蠕变性能的加工方法，其特征在于，镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素。
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