CN112095038B - 一种提高铝合金中弥散相数量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高铝合金中弥散相数量的方法，属于金属合金技术领，即向Al‑Zr合金中添加Si元素或并复合添加Er和Si元素进行固溶和等温时效提高铝合金中弥散相数量的方法。对Al‑Zn‑Mg‑Cu‑Zr‑Si‑Er还能提高抗再结晶性能。

Description

一种提高铝合金中弥散相数量的方法
技术领域
本发明属于金属合金技术领域，涉及一种提高铝合金中弥散相数量的方法。
技术背景
Al-Zr系合金具有广阔的应用前景，其时效析出的L12结构Al3Zr 热稳定性好、抗粗化能力强，提高了合金的耐热性能及抗再结晶性能。 Zr元素也经常被用于添加到另一种铝合金Al-Zn-Mg-Cu中，因为 Al-Zn-Mg-Cu在热轧过程中会不可避免的出现再结晶过程，使得晶粒长大，导致合金强度变低，Al-Zn-Mg-Cu合金中加入少量的Zr后会析出亚稳态的L12结构的Al3Zr，Al3Zr可以抑制变形合金的再结晶过程。
然而，Zr在α-Al中的扩散速率较低，400℃下Zr在Al中扩散速率为1.20×10-20m2 s-1，比Al的自扩散速率低了5个数量级，合金在时效过程中难以充分析出固溶的Zr原子。且由于凝固过程中Zr的偏析，时效析出相Al3Zr在α-Al中分布不均匀，从而影响合金的强度、电导率和抗再结晶性能。
Si作为铝合金中含量较高的杂质元素，其对Al3Zr析出相形核与长大的影响受到普遍关注，Si在富Al端与Al发生共晶反应，凝固过程中倾向于偏聚到枝晶间和晶界附近区域，文献指出Si有加速Al-Zr 合金析出动力学过程并增大析出强化的作用。
Er具有与Sc类似的微合金化作用，Er和Zr相互之间能够发生复合微合金化作用，形成Al3(ErZr)相，大幅度提高合金的力学性能，有效抑制再结晶，提高再结晶温度。
本发明正是基于以上的考虑，向Al-Zr合金和Al-Zn-Mg-Cu-Zr 合金中复合添加Er和Si，以提高合金中的析出相数量。
发明内容
本发明的目的在于通过复合微合金化的方法，发挥Er、Si的协同作用，并探寻其成分范围，以提高Al-Zr合金中强化相的数量和析出相的热稳定性，以及提升Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的抗再结晶性能。
为了实现上述目的，发明人经过反复试验表明，在Al-Zr系合金中添加质量百分数为0.15wt％-0.50wt％的硅能够提升Al-Zr合金中强化相的析出数量；合金的各组成元素质量百分数为：锆 0.20wt％-0.30wt％，硅0.15wt％-0.50wt％，余量为铝；按所述各成分配比合金元素，合金固溶后在350～375℃之间进行等温时效处理 12～48h，合金的析出相数量得到较大提高；
在Al-Zr系合金中添加质量百分数为0.15wt％-0.30wt％的硅和 0.20wt％-0.30wt％的铒能够显著提升Al-Zr合金中强化相的析出数量；合金的各组成元素质量百分数为：锆0.20wt％-0.30wt％，硅 0.15wt％-0.30wt％，铒0.20wt％-0.30wt％，余量为铝；按所述各成分配比合金元素，合金固溶后在350～375℃之间进行等温时效处理 12～48h。
在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加质量百分数为0.10wt％-0.20wt％的硅和0.10wt％-0.20wt％的铒能显著提升合金的抗再结晶性能。合金的各组成元素质量百分数为：锌7.0wt％-8.0wt％、镁1.20wt％-1.80wt％、铜1.0wt％-2.0wt％、锆0.10wt％-0.30wt％、硅0-0.20wt％(优选 0.10wt％-0.20wt％)、铒0.10wt％-0.20wt％，余量为铝。对合金进行 350℃～375℃等温时效3～12h，然后450℃固溶处理2h，空冷后轧制，最后进行再结晶退火处理，合金的抗再结晶性能得到了提高。再结晶退火温度范围为150℃至400℃，每25℃一个样进行退火，每个温度点的样品等温退火1h后进行水冷至室温。
实验表明，在Al-Zr合金中添加Si能够促进Al3Zr相的析出，这主要是因为Si可以提高Zr在Al基体中的扩散速率；在Al-Zr合金中同时添加Si和Er后，Al-Zr合金中能够析出Al3Er相，并且和Al3Zr 形成具有核壳结构的Al3(ErZr)复合纳米相，Al3(ErZr)心部为Er原子富集区，而外部为Zr原子富集区，这种结构能够提高析出相的热稳定性。相比不添加Si和Er的Al-Zr合金，Al-Zr-Si-Er合金中Al3(ErZr) 纳米析出相的数量更多，尺寸更小，分布更加弥散。
实验还表明，向高强铝合金Al-7.5Zn-1.5Mg-1.5Cu-0.2Zr中加入 Er、Si后，发现Al-7.5Zn-1.5Mg-1.5Cu-0.2Zr-0.15Si-0.25Er再结晶退火后的最低硬度值为86.1HV，而Al-7.5Zn-1.5Mg-1.5Cu-0.2Zr退火后的最低硬度值为76.1HV，说明含Si、Er的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的抗再结晶性能好于不含Si、Er的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金。
附图说明
本发明的优点结合下列附图对实施例描述更加简单明了。
图1：Al-Zr-Si和Al-Zr-Si-Er合金在350℃等温时效硬度曲线。
图2：Al-Zr-Si和Al-Zr-Si-Er合金在375℃等温时效硬度曲线。
图3:Al-Zn-Mg-Cu-Zr和Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Si-Er合金的再结晶曲线(150-400℃)。
具体实施方式
采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金铸锭，所用原料为纯铝、纯镁、纯锌和Al-50Cu、Al-10Zr、Al-24Si、Al-6Er、中间合金，熔炼温度为780±10℃。到达熔炼温度后保温30分钟，然后用铁模浇铸。制备成合金。
表1 各实施例中合金成份(质量百分数，wt％)
Figure BDA0002704840700000041
实施例1:
合金1成分为:0.25％Zr,0.15％Si，余量为铝。首先在625℃固溶 20h，然后分别在350℃和375℃下进行等温时效。时效温度为350℃时，合金1硬度从12h处开始增加，96h后硬度值30.7HV，比固溶态增加2.6HV，涨幅9.25％(参见图1)；时效温度为375℃时，合金 1硬度从1h处开始增加，在48h处达到峰时效状态，硬度值为31.6HV，比固溶态增加4.5HV，涨幅16.61％(参见图2)。说明随着时效温度的增加，Al3Zr相的时效析出孕育期会缩短，且Al3Zr相的析出数量会增加。
实施例2:
合金2成分为:0.25％Zr,0.30％Si,余量为铝。首先在625℃固溶20h，然后分别在350℃和375℃下进行等温时效。时效温度为350℃时，合金2最高硬度为34.1HV(参见图1)，高于合金1的最高硬度值 30.7HV；时效温度为375℃时，合金2最高硬度为37.4HV(参见图2)，高于合金1的最高硬度值31.6HV。说明Si含量的增加促进了Al3Zr 相的析出，这主要是因为Si可以提高Zr在Al基体中的扩散速率。
实施例3:
合金3成分为:0.25％Zr,0.50％Si,余量为铝。首先在625℃固溶20h，然后分别在350℃和375℃下进行等温时效。时效温度为350℃时，合金3在48h处达到峰时效状态，硬度值为51.5HV(参见图1)，远高于合金1和合金2的最高硬度，说明Si含量的增加使得Al3Zr 相的时效析出孕育期缩短以及Al3Zr相的析出量增加；时效温度为375℃时，时效前期硬度值先有少量下降然后保持稳定最后略有回升(参见图2)，这是由于在较高温度下时效初期可能有一些具有强化作用的析出相回溶到基体中随后析出相形核长大需要一定时间所以硬度值保持稳定，最后经过一段时间析出相开始析出硬度值略有上升。
实施例4:
合金4成分为:0.25％Zr,0.15％Si,0.25％Er，余量为铝。首先在625℃固溶20h，然后分别在350℃和375℃下进行等温时效。时效温度为350℃时，合金4最高硬度值为48.1HV，远高于合金1的最高硬度值 30.7HV；时效温度为375℃时，合金4在48h处达到峰时效状态，硬度值为52.1HV，也远高于合金1的最高硬度值31.6HV。说明Al 基体中含Er能够析出Al3Er相，并且和Al3Zr形成了具有核壳结构的 Al3(ErZr)复合纳米相。
实施例5:
合金5成分为:0.25％Zr,0.30％Si,0.25％Er，余量为铝。首先在625℃固溶20h，然后分别在350℃和375℃下进行等温时效。时效温度为 350℃和375℃时，合金5均在48h处达到峰时效状态，硬度值分别为60.8HV和60.4HV，其不仅远大于合金2的最高硬度，也大于合金 4的峰值硬度。
实施例6:
合金6成分为:7.5％Zn,1.5％Mg,1.5％Cu,0.2％Zr,余量为铝。对合金6进行350℃等温热处理3～12h，然后450℃固溶处理2h，待合金 6冷却至室温后进行轧制，轧制过程为：将合金在450℃保温一段时间后热轧至8mm厚，待合金冷却至室温后将合金冷轧至4mm厚，然后对合金6进行再结晶退火处理，再结晶退火温度范围为150℃至 400℃，每25℃一个样进行退火，每个温度点的样品等温退火1h后进行水冷至室温，随后测试硬度得到合金6再结晶退火硬度曲线图 (参考图3)。可以发现合金6最低硬度值为76.1HV。
实施例7:
合金7成分为:7.5％Zn,1.5％Mg,1.5％Cu,0.2％Zr,0.15％Si,0.15％Er，余量为铝。同样将合金7在350℃等温热处理3～12h，然后450℃固溶处理2h，空冷后轧制，最后进行再结晶退火处理后，得到合金7 再结晶退火硬度曲线图(参考图3)。可以发现合金7最低硬度值为 86.1HV，明显高于合金6的最低硬度值76.1HV，说明合金7的抗再结晶性能好于合金6。这是因为合金7中析出了Al3(ErZr)复合纳米相，它能够更好地阻碍合金热加工过程中的再结晶过程。

Claims (2)

1.一种提高铝合金中弥散相数量的方法，其特征在于，在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加质量百分数为0.10wt%-0.20wt%的硅和0.10wt%-0.20wt%的铒，合金的各组成元素质量百分数为：锌7.0wt%-8.0wt%、镁1.20wt%-1.80wt%、铜1.0wt%-2.0wt%、锆0.10wt%-0.30wt%、硅0.10wt%-0.20wt%、铒0.10wt%-0.20wt%，余量为铝；对合金进行350℃~375℃等温热处理3~12h，然后450℃固溶处理2h，空冷后轧制，最后进行再结晶退火处理；同时合金的抗再结晶性能得到了提高；
再结晶退火温度范围为250℃至400℃，每 25℃一个样进行退火，每个温度点的样品等温退火1h后进行水冷至室温。
2.按照权利要求1所述的方法得到的合金。
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