CN106282633A - 一种类石榴石结构陶瓷增强型铝/铜基高阻尼复合材料的制备方法 - Google Patents

一种类石榴石结构陶瓷增强型铝/铜基高阻尼复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高阻尼高强度的类石榴石结构陶瓷材料增强型铝/铜基复合材料的制备方法，即首次采用累积叠轧焊方法实现类石榴石结构陶瓷增强型铝/铜基高阻尼复合材料的制备，大大提升了金属基复合材料在室温附近的阻尼性能和力学性能，该方法克服了传统粉末冶金等方法所存在诸如金属基体与陶瓷界面结合较差、断裂韧性较低等问题。按本发明公开的方法所制备的金属基复合材料有效地满足了近室温减震降噪应用领域中对结构材料的要求，可望在航天、航空、航海、超微细加工与测试、电子领域等高技术产业的发展中发挥重要作用。

Description

一种类石榴石结构陶瓷增强型铝/铜基高阻尼复合材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及的是一种Al/Cu基复合材料的制作方法，尤其是一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基高阻尼复合材料的制作方法。
背景技术
随着航天、航空、航海、超微细加工与测试、电子领域等高技术产业的发展，振动和噪声所带来的危害日益严重。这些高精密系统中，这种噪声和振动一方面会破坏设备运行的稳定性和可靠性，例如火箭卫星失效分析证明，约2/3的故障与振动和噪声有关；航空航天器和舰船上的各种仪器仪表也常因此发生故障；宽频带噪音随机激振引起的多共振峰响应使电子元器件失效。另一方面还直接危害人们的身体健康。因此，减振降噪己成为社会生产和人们生活中迫切需要解决的问题。实践证明，最有效的减振降噪技术就是利用结构材料本身所具有的高阻尼特性，而将系统的振动能很快地衰减下来。因此，研发具有高阻尼特性的结构材料具有重要意义。
铝及其合金具有密度低、强度高、加工性能好且价格低廉等优点，是民用和国防工业等领域中应用最广泛的金属结构材料之一。而铜及其合金则因具有良好的延展性，优越的导电导热性能而在电子领域受到广泛青睐。因此，以铝及其合金或铜及其合金为基体设计并制备同时兼具高阻尼和高强度的金属基复合阻尼材料势必会受到人们更为广泛的关注。
LixLa3M2O12(LLMO，x＝5～7,M＝Ta,Nb,Bi,Zr等)是新近报道的一类具有类石榴石结构的新型锂离子导体。该类材料晶格中存在高浓度的内禀Li空位，其扩散运动不仅导致了该类材料的高锂离子电导率，也在室温～150℃范围产生了一个峰值高达0.14的弛豫型内耗峰(1Hz时)，一方面其阻尼值比Al2O3、SiC等常见陶瓷增强相高两个数量级以上，另一方面，利用类石榴石结构LixLa3M2O12陶瓷材料与上述Al/Cu金属复合制备高阻尼复合材料，克服了传统的铝基SiC,TiB2，Al2O3等陶瓷复合材料室温附近的阻尼性能不理想(阻尼值：～10-3量级)等问题，大幅度拓展其实际应用背景。
迄今为止，已有研究采用粉末冶金方法成功制备出了LLZO/Al高阻尼复合材料，但研究发现，该方法制备的复合材料存在诸如金属基体与陶瓷界面结合较差、断裂韧性较低等问题。
为此，我们通过大量实验室工作，首次将累积叠轧焊方法应用于类石榴石结构陶瓷增强型铝/铜基高阻尼复合材料的制备，大大提升了金属基复合材料在室温附近的阻尼性能和力学性能，有效地满足了近室温减震降噪应用领域中对结构材料的要求，可望在航天、航空、航海、超微细加工与测试、电子领域等高技术产业的发展中发挥重要作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种节能，省时，成型简单且兼具高阻尼和高强度的类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以Al/Cu基材料为基板，对基板的表面进行处理，去除表面金属氧化物，获得待加工的金属基板；
步骤二：将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12(LLAZMO)陶瓷颗粒分散于去离子水或有机溶液中，再均匀沉淀在步骤一的金属基板表面，获得复合基板；或者，将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12陶瓷颗粒填充到步骤一的Al/Cu基材料的铝管或铜管中，并对铝管或铜管的表面进行处理，去除铝管或铜管表面金属氧化物，获得复合基管；式中，A代表镧位掺杂元素，为钡(Ba)或钙(Ca)或钾(K)或锶(Sr)或稀土元素中的一种，x为0-1.25，M代表锆位掺杂元素，为铟(In)或钒(V)或钽(Ta)或铌(Nb)或铋(Bi)或锑(Te)或钨(W)或钼(Mo)中的一种，y为0-1.8，δ为配位数，在A、M、x、y确定的情况下，δ也是唯一确定的；
步骤三：将多层步骤(2)的复合基板进行累积叠轧焊，获得复合板材；或者，将多个步骤(2)的复合基管顺序叠放在多层步骤(1)的金属基板之间，再进行累积叠轧焊，获得复合板材。
优选地，为得到颗粒分布均匀的复合板材，所述步骤三后，还包括步骤四：对步骤三的复合板材从中间部位进行裁断退火，再进行表面打磨处理和多次循环的累积叠轧，控制下压量，最终得到陶瓷颗粒均匀分散的高阻尼高强度金属基复合材料。
优选地，所述步骤一的Al/Cu基材料为纯铝或其铝合金或其铝合金泡沫板材，或者为纯铜或其铜合金或其铜合金泡沫板材。
优选地，所述步骤二中，陶瓷颗粒的尺寸为
优选地，所述步骤二中，有机溶剂为醇类试剂或丙酮，所述醇类试剂优选为低沸点。
优选地，所述步骤二中，铝管或铜管的壁厚为0.1mm-1cm。
优选地，所述步骤二中，复合基板或复合基管中陶瓷颗粒的质量百分比为0-60％。
优选地，所述步骤三中，复合基板的叠放层数为2-20层。
优选地，所述步骤三中，累积叠轧焊的方法为冷轧或热轧，其中，热轧的温度为200-600℃，冷轧或热轧的下压力为20％-80％，累积叠轧焊的循环次数为2-20次。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1.本发明公开的制备方法可有效克服常规粉末冶金法或模压铸造法制备LLMO-Al/Cu基复合材料时存在的低致密或陶瓷分散不均匀等问题，高效制备出高致密、LLMO陶瓷组分分散均匀的金属基复合材料，同时增强复合材料的阻尼性能和力学性能。
2.本发明公开的制备方法所制备的LLMO-Al/Cu基复合材料，阻尼温度主要集中在室温附近，且温度范围分布较宽，未来极有可能在更广的应用领域发挥其优良的减震降噪作用。
3.本发明公开的制备方法，其制备过程简单易操作，省时节能，无需昂贵模具成本，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1为多层金属基板和陶瓷层累积叠轧制备复合板材的示意图；
图2为多层金属泡沫基板和陶瓷层累积叠轧制备复合板材的示意图；
图3为多层金属基板与金属管配合累积叠轧制备复合材料的示意图；
图4为复合材料的阻尼性能部分测试结果；
图5为复合材料的拉伸性能部分测试结果；
图6为复合材料的断面形貌图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以纯Al或纯Cu或铝合金或铜合金为基板，对基板的表面进行超声清洗，之后打磨表面，去除表面金属氧化物，获得待加工的金属基板；
步骤二：将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12(LLAZMO)陶瓷颗粒超声分散于去离子水中，再均匀沉淀在步骤一的金属基板表面，获得复合基板；式中，A代表镧位掺杂元素，为钡(Ba)或钙(Ca)或钾(K)或锶(Sr)或稀土元素中的一种，x为0-1.25，M代表锆位掺杂元素，为铟(In)或钒(V)或钽(Ta)或铌(Nb)或铋(Bi)或锑(Te)或钨(W)或钼(Mo)中的一种，y为0-1.8；陶瓷颗粒尺寸为复合基板中陶瓷颗粒的质量百分比控制在40％以上。
步骤三：如图1所示，将步骤二的复合基板按顺序叠放，采用热轧或冷轧的方式将多层金属板材整体通过轧机，控制下压量使陶瓷和铝片结合紧密，最终轧制成一块复合板材。其中，复合基板的叠放层数为2-20，热轧温度为200-600℃,下压量为20％-80％。
步骤四：为了得到颗粒分布均匀的复合材料，对步骤三轧制后的板材从中间部位裁断退火，再次进行表面打磨处理后，进行多次循环的累积叠轧，控制下压量，最终得到陶瓷颗粒均匀分散的高阻尼高强度金属基复合材料。其中，累积叠轧循环次数为2-20次。下压量为20％-80％。
实施例2
本实施例提供的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以铝合金泡沫或铜合金泡沫板材为基板，对基板的表面进行超声清洗，之后打磨表面，去除表面金属氧化物，获得待加工的金属基板；
步骤二：将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12(以下简称LLAZMO)陶瓷颗粒分散于乙醇中，所述乙醇还可用乙二醇等其他低沸点醇类试剂或丙酮等代替，再均匀沉淀在步骤(1)的金属基板表面，获得复合基板；式中，A代表镧位掺杂元素，为钡(Ba)或钙(Ca)或钾(K)或锶(Sr)或稀土元素中的一种，x为0-1.25，M代表锆位掺杂元素，为铟(In)或钒(V)或钽(Ta)或铌(Nb)或铋(Bi)或锑(Te)或钨(W)或钼(Mo)中的一种，y为0-1.8；陶瓷颗粒尺寸为复合基板中陶瓷颗粒的质量百分比为0-60％。
步骤三：如图2所示，将步骤二的复合基板按顺序叠放，采用热轧或冷轧的方式将多层金属板材整体通过轧机，控制下压量使陶瓷和铝片结合紧密，最终轧制成一块复合板材。其中，复合基板的叠放层数为2-20，热轧温度为200-600℃,下压量为20％-80％。
步骤四：为了得到颗粒分布均匀的复合材料，对步骤三轧制后的板材从中间部位裁断退火，再次进行表面打磨处理后，进行多次循环的累积叠轧，控制下压量，最终得到陶瓷颗粒均匀分散的高阻尼高强度金属基复合材料。其中，累积叠轧循环次数为2-20次。下压量为20％-80％。
实施例3
本实施例提供的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以纯Al或纯Cu或铝合金或铜合金为基板，对基板的表面进行处理，去除表面金属氧化物，获得待加工的金属基板，同时，取纯Al或纯Cu或铝合金或铜合金的铝管或铜管，进行表面处理去除金属氧化物；
步骤二：将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12陶瓷颗粒超声清洗干燥后，填充到步骤一的铝管或铜管中，填充完成后打磨金属管表面，去除多余金属氧化物；控制金属管和陶瓷颗粒的质量比，使得获得的复合基管中陶瓷颗粒的质量百分比为0-60％；Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12中，A代表镧位掺杂元素，为钡(Ba)或钙(Ca)或钾(K)或锶(Sr)或稀土元素中的一种，x为0-1.25，M代表锆位掺杂元素，为铟(In)或钒(V)或钽(Ta)或铌(Nb)或铋(Bi)或锑(Te)或钨(W)或钼(Mo)中的一种，y为0-1.8；
步骤三：如图3所示，将步骤二的复合基管顺序叠放在多层步骤(1)的金属基板之间，再进行累积叠轧焊，获得复合板材。其中，金属基板的叠放层数为2-20，热轧温度为200-600℃,下压量为20％-80％。
步骤四：对步骤三轧制后的板材从中间部位裁断退火，再次进行表面打磨处理后，进行多次循环的累积叠轧，控制下压量，最终得到陶瓷颗粒均匀分散的高阻尼高强度金属基复合材料。其中，累积叠轧循环次数为2-20次。下压量为20％-80％。
对实施例1所述方法获得的复合材料进行性能测定，具体为：
A、阻尼性能测试
对以纯铝为基板，冷轧处理后获得的复合材料进行阻尼性能测试，结果如图4所示，图中，圆点为冷轧纯铝的内耗，方块为叠层冷轧10次后的复合材料(复合材料中陶瓷颗粒的质量百分比为12％)的内耗，图中可以看出，复合材料的内耗最大值出现在40℃，为0.008，而叠层冷轧10次后纯铝的内耗只有0.002。
B、拉伸性能测试
对以纯铝为基板，冷轧处理后获得的复合材料进行拉伸性能测试，结果如图5所示，图中，由下至上的线条依次代表：纯铝(对照)、一次冷轧、三次冷轧、五次冷轧、七次冷轧、九次冷轧和十次冷轧后获得的复合材料的拉伸曲线，图中可看出，复合材料的拉伸强度随着冷轧次数的增强而增强，可从95MPa(一次冷轧)增强到138MPa(十次冷轧)，而延伸率则从6％增加到11％。
C、复合材料的断面形貌分析
以纯铝为基板，进行冷轧处理后获得复合材料，取二次冷轧和十次冷轧后复合材料的断面，结果如图6所示，其中，图a为叠层冷轧2次的结果，图b为叠层冷轧10次的结果，图中可以看出，二次叠层冷轧后，陶瓷颗粒(白色)呈面状分布，当叠层冷轧次数达到10次时，陶瓷颗粒呈均匀分布。

Claims (9)

1.一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以Al/Cu基材料为基板，进行表面处理，去除表面金属氧化物，获得待加工的金属基板；
步骤二：将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12陶瓷颗粒分散于去离子水或有机溶液中，再均匀沉淀在步骤一的金属基板表面，获得复合基板；或者，将具有类石榴石结构的Li7+δ(La3-xAx)(Zr2-yMy)O12陶瓷颗粒填充到步骤一的Al/Cu基材料的铝管或铜管中，并对铝管或铜管的表面进行处理，去除铝管或铜管表面金属氧化物，获得复合基管；式中，A代表镧位掺杂元素，为钡或钙或钾或锶或稀土元素中的一种，x为0-1.25，M代表锆位掺杂元素，为铟或钒或钽或铌或铋或锑或钨或钼中的一种，y为0-1.8；
步骤三：将多层步骤二的复合基板进行累积叠轧焊，获得复合板材；或者，将多个步骤二的复合基管顺序叠放在多层步骤一的金属基板之间，再进行累积叠轧焊，获得复合板材。
2.根据权利要求1所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤四：对步骤三的复合板材从中间部位进行裁断退火，再进行表面打磨处理和多次循环的累积叠轧，控制下压量，最终得到陶瓷颗粒均匀分散的高阻尼高强度金属基复合材料。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Al/Cu基材料为纯铝或其铝合金或其铝合金泡沫板材，或者为纯铜或其铜合金或其铜合金泡沫板材。
4.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，陶瓷颗粒的尺寸为
5.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，有机溶剂为醇类试剂或丙酮。
6.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，铝管或铜管的壁厚为0.1mm-1cm。
7.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，复合基板或复合基管中陶瓷颗粒的质量百分比为0-60％。
8.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，复合基板的叠放层数为2-20层。
9.根据权利要求1或2任一所述的一种类石榴石结构陶瓷增强型Al/Cu基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，累积叠轧焊的方法为冷轧或热轧，其中，热轧的温度为200-600℃，冷轧或热轧的下压量为20％-80％，累积叠轧焊的循环次数为2-20次。
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