CN111360074B - 一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，采用中/高熵合金为原材料并将其加工成薄片，先进行均匀化处理以减少原料中的偏析行为；然后将其均匀冷却到液氮温度，开启异步轧机进行深冷异步轧制，将轧制的材料放再次冷却到液氮温度，重复直到总压下率达到80～95％得到中/高熵合金箔材，利用铜箔包覆所得箔材，放入加热炉中进行退火，之后取出进行空冷，即得异质片层结构中/高熵合金箔材，该箔材具有优异的强度以及韧性，并实现了带材轻量化制备，该箔材在高温合金箔材、航天等行业具有工业应用前景。

Description

一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料轧制技术领域，特别涉及一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法。
背景技术
中/高熵合金作为高性能的新型合金，具有极高的研究潜力与价值。中/高熵合金将以往“应用已有材料”革命性地转换成未来的“按需设计材料”的新型使用模式，其具有的定制型材料的性质使它不仅可以代替传统合金成为当前社会生产所需的新的选择，还可以以其独特的性能和设计方法代替稀有金属，解决资源、成本、甚至于研究使用时对人体的危害作用等问题，摆脱受国际限制或具有利益冲突影响的材料的限制，是我国在新一轮科技革命中抢占先机的攻坚要素。超细晶中/高熵合金材料的性能提升关键是达到强度-塑性平衡，力求在得到更高强度的同时保持材料的良好塑性甚至提升塑性。
深冷轧制作为新兴的大塑性变形技术，具有比常规轧制更好的强化效果，而且与其它大塑性变形技术(如高压扭转、等通道角挤压等)相比，可加工的产品尺寸规模更大，更适合作为大规模生产纳米结构材料工业应用技术。然而，目前，深冷轧制主要是用于制备纳米和超细晶金属材料，这些材料虽然强度非常高，但是，如何进一步提高超细晶材料的韧性是科研工作者面临的一个重要挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，通过深冷异步轧制与退火程序设计，在提高中/高熵合金强度的同时提高了中/高熵合金的韧性，所得中/高熵合金箔材的强度与韧性的综合性能超过传统轧制方法制备的材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，包括如下步骤：
第一步：采用中/高熵合金为原材料，并将其加工成薄片；
第二步：将加工后的原材料在750～850℃温度范围内进行均匀化处理，减少原料中的偏析行为；
第三步：将均匀化处理后的原材料放入液氮中进行浸泡，将其均匀冷却到液氮温度；
第四步：开启异步轧机，异速比控制在1.35-1.45之间，开启深冷喷枪，使轧辊温度被冷却到-100℃以下；
第五步：关闭深冷喷枪，取出深冷的原材料，进行深冷异步轧制，道次压下率控制在5-15％；
第六步：将轧制的材料放入液氮中进行冷却，将其均匀冷却到液氮温度；
第七步：重复第四步到第六步，直到总压下率达到80～95％得到中/高熵合金箔材；
第八步：利用铜箔将第七步得到的箔材包覆，放入加热炉中进行退火，退火温度为750～850℃，退火时间为20-40分钟；
第九步：将退火的材料取出进行空冷，即得异质片层结构中/高熵合金箔材。
所述第一步中，原材料为CrCoNi系列中/高熵合金，为圆柱形的棒材或立方体的块状材料，所述薄片的厚度为1.0～2.0mm，加工方法为线切割和锯的机加工方法，或为热轧、热锻压、热挤压的塑性成形方法，加工后的薄片材料具有良好的平整度，不存在大幅度浪纹。
所述第五步中，采用干摩擦轧制，提高轧制过程剪切应变效率；当轧件出轧辊辊缝的时候，采用液压夹头，牵引轧件往前轧制，防止异步轧制过程中轧件打滑。
与现有技术相比，采用本发明工艺可制备得到高强度、高韧性的异质片层结构中/高熵合金箔材，其比室温冷轧制备的合金具有更优异的综合性能。例如，采用本发明的复合制备技术尤其适合于CrCoNi系列中/高熵合金箔材，该CrCoNi系列中/高熵合金箔材比传统轧制制备的CrCoNi系列中/高熵合金箔材具有更优异的强度与韧性的综合性能，并实现了带材轻量化制备，该箔材在高温合金箔材、航天等行业具有工业应用前景。
附图说明
图1是本发明异质片层结构中/高熵合金箔材制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1所得CrCoNi中熵合金箔材呈现的异质片层结构EBSD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，其主要原理为中/高熵合金在深冷环境中具有比室温更高的强度与韧性，这导致材料在深冷异步轧制过程中轧件内部变形不均匀，实现材料呈现局部区域承受较大的剪切变形，而局部区域的剪切变形较小，实现材料内部局部应变分布不均匀。然后，通过适当温度进行退火，使这种不均匀剪切变形的晶粒出现局部区域长大，而局部区域保持超细晶粒，从而在材料内部呈现粗晶层/细晶层分布的异质片层结构，在粗晶层与细晶层之间形成背应力，实现材料强度与韧性的同步提高。
参考附图1，本发明的具体步骤如下：
第一步：采用中/高熵合金为原材料，例如CrCoNi系列中/高熵合金。该原材料可以使用铸造、粉末冶金等方法制备，可以是圆柱形的棒材，也可以是立方体的块状材料。
第二步：将原材料加工成1.0～2.0mm的薄片，加工方法可以是线切割和锯的机加工方法，也可以是热轧、热锻压、热挤压的塑性成形方法。但是，加工后的薄片材料应该具有比较好的平整度，不能够出现较大幅度的浪纹。
第三步：将原材料在750～850℃温度范围内进行均匀化处理，减少原材料中的偏析行为。
第四步：将原材料放入液氮中进行浸泡，冷却时间一般在6分钟以上，使其被均匀冷却到液氮温度，图1中示出了液氮容器1和处于深冷中的中/高熵合金材料2。
第五步：开启异步轧机，异速比控制在1.35-1.45之间，即上轧辊4的速度v1与下轧辊5的速度v2之比为1.35-1.45。开启深冷喷枪3，使轧辊温度被冷却到-100℃以下。
第六步：关闭深冷喷枪3，取出已经深冷处理的中/高熵合金材料6，进行深冷异步轧制，轧制道次压下率控制在5-15％。可采用干摩擦轧制，提高轧制过程剪切应变效率。当轧件出轧辊辊缝的时候，则可采用液压夹头7，牵引轧件往前轧制，防止异步轧制过程中轧件打滑。
第七步：将轧制的材料放入液氮中进行冷却，使其被冷却到液氮温度。
第八步：重复第五步到第七步，直到总压下率达到80～95％，得到箔材。
第九步：利用铜箔将深冷异步轧制制备的箔材包覆，放入加热炉8中进行退火，退火温度为750～850℃，退火时间为20-40分钟。
第十步：将退火处理的中/高熵合金材料9取出，进行空冷，制备出高性能的异质片层结构中/高熵合金箔材10。该箔材具有优异的强度以及韧性。
在本发明的实施例1中，采用铸造的CrCoNi原子中熵合金棒材为原材料，采用线切割方法将棒材加工成1.0mm的薄片，在800℃进行均匀化处理，设置异步轧机的异速比为1.4，轧辊温度为-100℃，轧制道次压下率控制在10％，异步异速轧制的总压下率为80％，退火温度为800℃，退火时间为30分钟，制备得到的高性能异质片层结构CrCoNi中熵合金微观组织如图2所示，可以看出材料明显的粗晶片层和纳米晶片层，构成异质片层结构。经测试，该箔材的抗拉强度达到950MPa，延伸率达到56％。
在本发明的实施例2中，采用粉末冶金制造的CoCrFeNiMn高熵合金棒材为原材料，采用线切割方法将棒材加工成1.5mm的薄片，在800℃进行均匀化处理，设置异步轧机的异速比为1.45，轧辊温度为-120℃，轧制道次压下率控制在8％，异步异速轧制的总压下率为90％，退火温度为800℃，退火时间为25分钟，制备得到的高性能异质片层结构CoCrFeNiMn高熵合金。经测试，该箔材的抗拉强度超过800MPa，延伸率超过60％。

Claims (4)

1.一种异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：采用CrCoNi系列中/高熵合金为原材料，并将其加工成薄片；
第二步：将加工后的原材料在750～850℃温度范围内进行均匀化处理，减少原料中的偏析行为；
第三步：将均匀化处理后的原材料放入液氮中进行浸泡，将其均匀冷却到液氮温度；
第四步：开启异步轧机，异速比控制在1.35-1.45之间，开启深冷喷枪，使轧辊温度被冷却到-100℃以下；
第五步：关闭深冷喷枪，取出深冷的原材料，进行深冷异步轧制，道次压下率控制在5-15％，其中深冷异步轧制采用干摩擦轧制，提高轧制过程剪切应变效率；
第六步：将轧制的材料放入液氮中进行冷却，将其均匀冷却到液氮温度；
第七步：重复第四步到第六步，直到总压下率达到80～95％得到中/高熵合金箔材；
第八步：利用铜箔将第七步得到的箔材包覆，放入加热炉中进行退火，退火温度为750～850℃，退火时间为20-40分钟；
第九步：将退火的材料取出进行空冷，即得异质片层结构中/高熵合金箔材。
2.根据权利要求1所述异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第一步中，原材料为圆柱形的棒材或立方体的块状材料。
3.根据权利要求1或2所述异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，其特征在于，所述薄片的厚度为1.0～2.0mm，加工方法为线切割和锯的机加工方法，或为热轧、热锻压、热挤压的塑性成形方法，加工后的薄片材料具有良好的平整度，不存在大幅度浪纹。
4.根据权利要求1所述异质片层结构中/高熵合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第五步中，当轧件出轧辊辊缝的时候，采用液压夹头，牵引轧件往前轧制，防止异步轧制过程中轧件打滑。
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