CN112795797B - 一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，以AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒作为增强相，投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；对搅拌后的体系施加高能脉冲电流，通过高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应和高频振荡效应，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，增强扩散效应；将熔融铝液倾倒进入预热好的模具中，冷却得到高强韧铝基高熵合金复合材料；然后进行均匀化退火，得到组织更加均匀的复合材料；将均匀化退火后的复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却；开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制；重复直到轧制总压下量达到80％‑95％，获得厚度为0.1‑0.4mm的复合带材。本发明制备的铝基高熵合金复合材料不仅强度大幅提高，同时拥有良好的韧性和延伸率。

Description

一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法。
背景技术
随着工业技术的进步，对金属材料的服役性能要求越来越高。不仅要求材料具有高强度，还要求材料具有较高的韧性，而一般情况下，材料的强韧性无法协同提高，单一的合金材料无法满足这样的需求，因此复合材料的重要性不断提高。理论上希望复合材料结合基体材料和增强相材料的优点，使其同时兼备高强度和高韧性，但实际制造过程中的问题限制了复合材料的应用范围。
复合材料的制造领域的关键问题有(1)增强相和基体材料的润湿性；(2)增强相与基体材料是否发生界面反应；(3)增强相在基体材料中容易发生团聚现象，导致局部组织偏析。
高熵合金是近年来迅速发展的一种合金材料，由五种或五种以上的合金元素等比组成，其强度高，通常大于1000MPa，具有优异的力学性能，但由于其高昂的制造成本、密度大、比强度不高以及可加工性低等缺点限制了他的应用。但是作为一种金属材料，其结构稳定性好，作为复合材料的增强相不容易与基体材料发生界面反应，与金属基体的界面润湿性好，因此适合作为铝基复合材料的增强相。但是高熵合金增强相也有显著的缺点，那就是铸造过程中容易发生团聚，导致复合材料组织不均匀。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，解决传统复合材料难加工的问题，本发明的目的在于提供一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，对普通熔铸工艺进行改造，利用高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应和高频振荡作用，降低铸造过程中的复合材料的增强型团聚、基体材料组织偏析以及铸造气孔等缺陷，获得综合力学性能优异的复合材料，以深冷轧制工艺和高能脉冲电流辅助制备的铝基高熵合金复合材料不仅强度大幅提高，同时拥有良好的韧性和延伸率，可加工性能优异，复合材料的综合力学性能提升显著。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，包括如下步骤：
第一步：以AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒作为增强相，投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；
第二步，对搅拌后的体系，施加高能脉冲电流，通过高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应和高频振荡效应，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，增强扩散效应；
第三步，将熔融铝液倾倒进入预热好的模具中，冷却得到高强韧铝基高熵合金复合材料；
第四步，将所得高强韧铝基高熵合金复合材料进行均匀化退火，得到组织更加均匀的复合材料；
第五步，将均匀化退火后的复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却至-196℃；
第六步，开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中，每道次相对压下量为10％-20％；
第七步，重复第五步和第六步，直到轧制总压下量达到80％-95％，获得厚度为0.1mm-0.4mm的复合带材。
优选地，所述AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒粒径为10μm。
优选地，所述第一步中，先将铝合金基体材料放入电阻炉的坩埚中，通入氩气进行保护，设置熔铸温度为760℃-780℃，将铝合金基体完全融化，保温10min-20min，使铝合金基体材料完全熔融；然后开启电阻炉，进行除渣以去除杂质，将称量的AlCoCrFeNiTi系高熵合金用铝箔包好，预热一分钟之后投入坩埚。
优选地，所述机械搅拌转速为60r/min，搅拌时间为1min-2min。
优选地，所述AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒的含量为1.5wt.％～3.0wt.％，其中取1.5wt％时所得铝基高熵合金复合材料延伸率最佳，强度较高，而取3.0wt％时所得铝基高熵合金复合材料的强度最高，延伸率较好。
优选地，在施加高能脉冲电流之前，打开电阻炉，进行第二次除渣，确保进行脉冲电流作用时没有杂质。
优选地，所述第二步中，通入保护气，采用的高能脉冲电源的电压为20V-50V，脉冲电流峰值电流为5000A-7500A，脉冲频率为50Hz-100 Hz，脉冲电流宽度为50μs-100μs，高能脉冲电流作用时间设置为3min-5min。
优选地，所述第四步中，设置均匀化退火温度为460℃-475℃，时间为8h。
优选地，所述第五步中，将均匀化退火后的复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材，板材表面平整，无波纹。
优选地，所述第六步轧制过程中采用液氮喷枪对轧辊进行冷却。
与现有技术相比，本发明制备的高强韧铝基高熵合金复合材料具有如下特点：
1、高熵合金颗粒分散更加均匀，不会发生团簇。
2、高熵合金与铝基体材料界面润湿性好，界面扩散层更厚，没有组织偏析，铸造缺陷大大减少，强度更高。
3、兼具良好的延伸率(大于25％，传统复合材料通常低于10％)。
4、通过进一步的深冷轧制，可获得厚度在0.1mm左右的复合材料带材。
由于其低廉的制造成本和较高的综合力学性能，本发明工艺及其产品在工业制造领域将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为高能脉冲电流辅助制备高强韧铝基高熵合金复合材料制备工艺示意图。
图2为复合带材深冷轧制工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，在铝基高熵合金复合材料铸造过程中施加高能脉冲电流，同时利用电动机辅助施加一定速度的机械搅拌。利用高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应、振荡效应以及电动机的机械搅拌作用，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，增大高熵合金颗粒元素的活性，增强扩散效应，获得组织均匀的复合材料。进一步通过深冷轧制技术，利用深冷轧制条件下材料增强相不容易发生回复，抑制再结晶的形成，获得晶粒更加细小均匀的结构。同时深冷轧制可以提高材料的韧性，增强材料的可加工性能，在一定程度上解决了复合带材难加工的问题。
本发明的原理如下：
高能脉冲电流的电子风效应和集肤效应，在通过金属材料时给原子带来较高的能量，增大复合材料强化相和基体材料的界面润湿性。同时电子风力会加速原子的运动速率，增加界面扩散层的厚度，提高结合强度。电子风的作用也可以使高熵合金颗粒均匀分散在基体材料中，防止增强相发生团聚，降低铸造组织的偏析。利用高能脉冲电流的高频振荡作用，也可以打碎铸造缺陷，如缩孔、气孔等。同时深冷环境下复合材料呈现出优异的强韧性协同提高的现象，可以大大提高复合材料的可加工性，降低材料的回复，进一步细化晶粒，提高材料的强度。
本发明的具体步骤如图1和图2所示，包括：
第一步：采用AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒作为增强相，颗粒粒径为10μm，选用AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒的原因是其可以与铝基体原位反应生成Al3Ti、Al3Ni等纳米级强化相。
第二步：在电阻炉9的坩埚中布置对称电极14，将铝合金锭放入坩埚中，通入氩气10进行保护。设置熔铸温度为760℃-780℃，保温10min-20min，使铝合金基体材料完全熔融，得到熔融铝液11。
第三步：开启电阻炉9进行除渣，去除氧化皮等杂质。之后利用电子天平称量不同质量分数的AlCoCrFeNiTi高熵合金，用铝箔包好，预热一分钟，防止激冷导致局部铸造缺陷，将预热好的高熵合金颗粒投入坩埚。
第四步：开启机械搅拌电动机，设置搅拌装置12的搅拌转速为60r/min，搅拌时间为1min-2min。
第五步：打开电阻炉9，进行第二次除渣，去除氧化物等杂质，确保进行脉冲电流作用时没有氧化物等杂质。
第六步：关闭电阻炉9的炉盖，通入保护气10(氩气)，开启高能脉冲电源13，设置高能脉冲电源电压为20V-50V，设置脉冲电流峰值电流为5000A-7500A，脉冲频率为50Hz-100Hz，脉冲电流宽度为50μs-100μs。通过高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应、高频振荡效应，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，增强扩散效应。高能脉冲电流作用时间设置为3min-5min。
第七步：将熔融铝液11倾倒进入预热好的四方体金属模具中，冷却，得到高强韧的铝基高熵合金复合材料。
第八步：重复第二步至第七步，分别制备质量分数为1.5wt.％、3.0wt.％的铝基高熵合金复合材料，此两种成分为综合力学性能最佳的成分，其中1.5wt％的铝基高熵合金复合材料延伸率最佳，强度较高，而3.0wt％的铝基高熵合金复合材料的强度最高，延伸率较好。
第九步：将制备好的铝基高熵合金复合材料置于均匀化退火炉中进行均匀化退火，进一步提升复合材料的力学性能，设置均匀化退火温度为460℃-475℃，均匀化退火时间设置为8h，得到组织更加均匀的复合材料。
第十步：将均匀化退火后的的铝基高熵合金复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材1，板材1表面平整，无波纹。
第十一步：将加工好的板材1放入盛有液氮5的液氮罐4中，温度为-196℃，冷却时间设置为10min-20min。
第十二步：开启轧机，采用下液氮喷枪7和上液氮喷枪8分别对下轧辊2和上轧辊3进行冷却，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中。从液氮罐中取出深冷处理过的板材，进行深冷轧制。每道次相对压下量为10％-20％，得到铝基高熵合金复合带材6。
第十三步：重复第十一步和第十二步，直到轧制总压下量达到80％-95％，获得厚度为0.1mm-0.4mm左右的复合带材，其强度大幅提高，使得工业纯铝基复合材料拥有AA5xxx、AA6xxx合金的性能，同时具备优异的韧性。
采用该工艺制备的铝基高熵合金复合材料，其强度大幅提高，使得工业纯铝基复合材料的极限抗拉强度达到250MPa，远远超过工业纯铝的强度(60MPa)，强度是工业纯铝的410％，同时具备优异的延伸率，超过8％，综合力学性能优异。
在本发明的一个具体实施例中，铝基材料取AA1060工业纯铝铸锭，质量500g，熔铸温度为760℃，保温15min将其完全融化，取AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒15.5g投入坩埚，保温3min，机械搅拌1min，设置高能脉冲电源电压20V，脉冲电流峰值电流为5000A，脉冲频率为75Hz，脉冲电流宽度为50μs，高能脉冲电流作用时间设置为3min，所得高强韧铝基高熵合金复合材料中高熵合金复合材料的质量分数约为3.0wt.％；设置均匀化退火温度为460℃，深冷轧制时每道次相对压下量为10％，重复直到轧制总压下量达到95％，获得厚度为0.1mm±0.02mm的复合带材，其强度大幅提高，使得工业纯铝基复合材料拥有AA6061合金的性能，同时具备优异的韧性。其硬度达到95HV，远超AA1050铝合金基体材料的30HV，极限抗拉强度达到250MPa，远远超过工业纯铝的强度(60MPa)，强度是工业纯铝的410％，同时具备优异的延伸率，超过8％，综合力学性能优异。

Claims (10)

1.一种制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：以AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒作为增强相，投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；
第二步，对搅拌后的体系，施加高能脉冲电流，通过高能脉冲电流的电子风效应、集肤效应和高频振荡效应，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，增强扩散效应；
第三步，将熔融铝液倾倒进入预热好的模具中，冷却得到高强韧铝基高熵合金复合材料；
第四步，将所得高强韧铝基高熵合金复合材料进行均匀化退火，得到组织更加均匀的复合材料；
第五步，将均匀化退火后的复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却至-196℃；
第六步，开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中，每道次相对压下量为10％-20％；
第七步，重复第五步和第六步，直到轧制总压下量达到80％-95％，获得厚度为0.1mm-0.4mm的复合带材。
2.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒粒径为10μm。
3.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第一步中，先将铝合金基体材料放入电阻炉的坩埚中，通入氩气进行保护，设置熔铸温度为760℃-780℃，将铝合金基体完全融化，保温10min-20min，使铝合金基体材料完全熔融；然后开启电阻炉，进行除渣以去除杂质，将称量的AlCoCrFeNiTi系高熵合金用铝箔包好，预热一分钟之后投入坩埚。
4.根据权利要求1或3所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述机械搅拌转速为60r/min，搅拌时间为1min-2min。
5.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述AlCoCrFeNiTi高熵合金颗粒的含量为1.5wt.％～3.0wt.％，其中取1.5wt％时所得铝基高熵合金复合材料延伸率最佳，强度较高，而取3.0wt％时所得铝基高熵合金复合材料的强度最高，延伸率较好。
6.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，在施加高能脉冲电流之前，打开电阻炉，进行第二次除渣，确保进行脉冲电流作用时没有杂质。
7.根据权利要求1或6所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第二步中，通入保护气，采用的高能脉冲电源的电压为20V-50V，脉冲电流峰值电流为5000A-7500A，脉冲频率为50Hz-100 Hz，脉冲电流宽度为50μs-100μs，高能脉冲电流作用时间设置为3min-5min。
8.根据权利要求1或6所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第四步中，设置均匀化退火温度为460℃-475℃，时间为8h。
9.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第五步中，将均匀化退火后的复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材，板材表面平整，无波纹。
10.根据权利要求1所述制备高强韧铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第六步轧制过程中采用液氮喷枪对轧辊进行冷却。
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