CN115415356A

CN115415356A - 一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材及其制备方法

Info

Publication number: CN115415356A
Application number: CN202211040063.0A
Authority: CN
Inventors: 曹阳; 李娟�; 周浩; 赵永好; 李玉胜; 聂金凤; 陈翔
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2022-08-29
Filing date: 2022-08-29
Publication date: 2022-12-02

Abstract

本发明为一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材及其制备方法。包括如下步骤：步骤1：对铝合金棒材进行均匀化，随后水淬；步骤2：进行等通道转角挤压加工；步骤3：将步骤2所得棒材在双辊轧机上进行冷轧；步骤4：将步骤3所得铝合金棒材进行再结晶退火处理，得到异构铝合金棒材；步骤5：将步骤4所得样品加工成圆棒；步骤6：通过轴向机械碾压对异构铝合金棒材进行加工，得到等间距分布的条带状纳米晶层；步骤7：对步骤6处理后的棒材进行周向表面机械碾压，获得具有网状纳米结构的异构铝合金棒材。本发明结合等通道转角挤压、轧制和表面纳米化，在铝合金中引入了异构和网状纳米结构，显著提高铝合金棒材的强度，且保留其塑形。

Description

一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材及其制备方法

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材及其制备方法。

背景技术

21世纪，我们正走向以铝合金为主的所谓“轻合金文明”。铝合金具有密度低，力学性能佳，导电性、传热性及抗腐蚀性能优良等特点，然而金属材料的强度和塑性不可兼得的特性极大地限制了铝合金的广泛应用和推广。这其中很大一部分原因是传统合金材料的成分或者结构简单，不足以使材料兼具多种优越性能。近年来，材料素化和微观结构的多级构筑，被广泛研发和推广。基于这个理念，将纳米结构与粗晶结构相结合进行微观结构多级构筑，可以在不改变铝合金材料组成成分的基础上，达到复合结构强韧化的效果，从而大大改善合金材料的综合性能。

中国发明专利CN105821180A公开了一种在金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度的方法，其步骤包括：对金属材料进行冷轧预处理以获得冷轧织构或者细晶组织，然后对冷轧板或细晶板进行去油污，表面打磨抛光等处理，以及增加冷轧板表面激光吸收效率的毛化、黑化处理；采用连续激光器，设置合理参数对冷轧板表面激光热处理，使金属材料表面形成晶粒度的梯度结构。该加工方法得到的梯度结构材料具有表面晶粒尺寸大、芯部晶粒尺寸小且无明显界面层的优点，但是通过该方法制备的梯度结构材料的力学性能对工艺参数十分敏感，可重复性和产品性能稳定性较差。

中国发明专利CN112048687A提供的一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，可根据具体材料尺寸和实际需求，通过改变特征尺寸来改变梯度材料的梯度率。其材料加工方法包含以下步骤：首先将圆棒状合金铸锭进行温度为420–460℃、时间为4–8h的均匀化处理后空冷；然后进行3–6道次等通道转角挤压，将经过挤压后的试样采用三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验，轧机转速为950–970r·min^-1，轧制道次为2–4道次；轧制完成后将试样放在液氮中浸泡10–15min后取出；最后退火温度为330–360℃，退火时间为3–30min，退火后进行空冷。该制备方法的优点是生产设备投资成本较低，工序简单可行，缺点是加工过程中容易造成不规则变形，材料中粗晶区占比例较高导致其强化效果不显著。

中国发明专利CN112981290A公开了一种具有竹节纳米结构的铜合金的制备方法，包括如下步骤：首先通过纵向表面机械碾磨对铜合金棒材进行碾磨，得到具有均匀的表面纳米晶层的棒材；再通过横向表面机械碾磨对得到的具有均匀的表面纳米晶层的棒材进行横向表面机械碾磨，在棒材表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5-3倍的多个环状纳米晶层，即竹节，最终得到具有竹节结构的铜合金。该制备方法的优点是技术简单，成本较低，对材料表面损伤较小。但是随着棒材直径的增加，得到的表面纳米晶层所占比例越来越小，导致其强化效果减弱，所以对棒材进行简单的表面纳米化不适用于直径较大的棒材的强化处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材的制备方法，将等通道转角挤压工艺和表面机械碾压工艺相结合，在铝合金棒材中有规律的引入纳米晶结构，制备出一种同时具有网状纳米晶结构和双峰异构的异构铝合金。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)：均匀化：将铝合金棒材放置于加热炉中，在350–480℃下固溶16–24h，得到均匀粗晶结构的铝合金棒材；

步骤(2)：等通道转角挤压：在室温，对步骤(1)均匀化的铝合金棒材进行等通道转角挤压、加工4–8道次；

步骤(3)：冷轧：将挤压后的铝合金棒材在室温下经多道次冷轧，每道次轧制减少5％的厚度，最终使棒材的厚度减少10–20％；

步骤(4)：再结晶：将轧制后的铝合金棒材放置于炉中进行再结晶退火处理，使得铝合金棒材局部再结晶，粗晶区的体积分数为30–40％，得到具有异构的铝合金；

步骤(5)：车加工：将退火后所得的铝合金棒材车加工成圆棒；

步骤(6)：轴向表面机械碾压：通过轴向表面机械碾压对铝合金圆棒材进行局部线性碾压，在棒材表面得到多个轴向条带状纳米晶层；

步骤(7)：周向表面机械碾压：对得到的表面具有多个轴向条状带状纳米晶层的棒材进行周向表面机械碾压，在棒材表面得到多个环状纳米晶层，从而得到具有网状结构的铝合金棒材。

进一步的，步骤(2)的等通道转角挤压的模具是由两个具有相同形状且横截面积相等的通道按照角度相互交截组成的，两通道相交的内模具拐角为Ф，通道相交的模具圆心角为Ψ；挤压路径为Bc路径，即每道次挤压前，将棒材绕长轴旋转90°，挤压速度为0.4–0.6mm/s。

进一步的，通道相交的内模具拐角Ф为90–120°；通道相交的模具圆心角Ψ为60–90°。

进一步的，步骤(4)中的再结晶退火温度为280–320℃，保温时间为8–12min。

进一步的，步骤(6)所述的轴向表面机械碾压具体为：采用带有滚珠的压头，对铝合金棒材表面进行碾压处理，将棒材垂直固定，表面机械碾压的压头施力方向与棒材轴向垂直，在棒材表面形成一个塑性变形区，随后沿着棒材轴向以v₁速率往返移动，同时在一段范围内以棒材轴向为旋转轴，以v₂速率往返缓慢旋转棒材，使得压头顶端的滚珠在棒材表面滚动，从而在棒材表面产生一条厚度均匀的条状纳米晶层；将压头抬起离开棒材表面，将棒材绕轴旋转20–45°，再次压下压头对棒材表面进行轴向表面机械碾压；重复以上步骤，直至数条条带状纳米晶层在棒材表面均匀分布。

进一步的，速率v₁为0.5–2m/s，速率v₂为0.01–0.1RPM，棒材在2–10°范围内以v₂速率绕轴往返旋转。

进一步的，步骤(7)所述的周向表面机械碾压具体为：压头对棒材表面施加恒定压力，棒材以速度v₃旋转，压头沿棒材轴向在一定范围内以v₄速率往返移动，产生一个厚度均匀的环状纳米晶层；压头抬起离开棒材表面，沿轴向移动一定距离，再次进行周向表面机械碾压；重复以上步骤，直至数个环状纳米晶层在棒材表面均匀分布。

进一步的，速度v₃为1–10RPM，速率v₄为0.1–1m/s，压头沿棒材轴向在1–5mm范围内以v₄速率运动；每次压头抬起后，沿轴向移动5–20mm，再压下；重复以上步骤，直至环状纳米晶层在棒材表面均匀分布，最终在棒材表面形成网状纳米结构。

一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材，采用上述的方法制备。

进一步的，表面纳米晶的尺寸为30-50nm，为材料芯部超细晶尺寸的1/6-1/4。

本发明与现有技术相比，其显著优点在于：

(1)本发明将多种材料强化手段相结合，首先通过等通道转角挤压将晶粒细化至亚微米级的超细晶，其次通过轧制将超细晶进一步细化1/3，然后通过退火处理进行局部再结晶，引入粗晶结构，粗晶区的体积分数约为30–40％，从而制备出同时具有粗晶和超细晶的异构铝合金，最后通过表面机械碾压在材料表面制备出均匀分布的网状纳米晶结构，表面纳米晶的尺寸约为30-50nm，约为材料芯部超细晶尺寸的1/5，芯部异构和表面网状纳米晶结构的设计，可以显著提高铝合金的强度，同时尽可能保留其塑性；

(2)本发明中各项工艺参数均可调控，以调控条带状纳米晶层和环状纳米晶层的间距和数量等；

(3)本发明中涉及到的加工工艺(等通道转角挤压、轧制和表面机械碾压)均为成熟的工业技术，不存在技术难点，设备简单、成本较低，安全系数较高，可操作性强；

(4)本发明可以根据需求，灵活地选择其他合金，包括：钢材、镁合金、铜合金和钛合金；

(5)相比于其他材料制备工艺，本发明中材料处理过程中的变形量较小，工艺比较简单，工艺流程短，耗时少，具有实用意义，可直接应用于工厂大规模批量生产。

附图说明

图1为本发明的制备方法工艺流程示意图。

图2为本发明的棒材与轴向垂直的截面的晶粒示意图；其中图(a)为A-A截面示意图，图(b)为B-B截面示意图。

图3为本发明的棒材轴向截面的晶粒示意图；其中图(a)为C-C截面示意图，图(b)为D-D截面示意图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，以下实施例涉及七步工序包括：均匀化，等通道转角挤压，冷轧，控温再结晶获得异构铝合金，轴向表面机械碾压获得分布均匀的条状纳米晶层和周向表面机械碾压获得均匀分布的环状纳米晶层，最终获得具有表面网状纳米结构和芯部异构的铝合金棒材。其中具体实施步骤如下：

(1)切取11mm×11mm×100mm的样品，打磨表面和棱角后在450℃下进行20h的均匀化退火，制备出晶粒大小更加均匀的粗晶结构铝合金棒材；(2)采用等通道转角挤压工艺通过Bc路线将铝合金棒材进行8个道次的挤压处理，得到超细晶结构的铝合金棒材；其中，挤压速度为0.4mm/s，挤压处理的温度为室温25℃，挤压路径为Bc路径，通道相交的内模具拐角Ф为90°，通道相交的模具圆心角为Ψ为90°；(3)将挤压后的铝合金棒材在室温下经多道次冷轧，每道次轧制减少5％的厚度，最终使棒材的厚度减少20％；(4)将轧制后的铝合金棒材放置于炉中进行再结晶退火处理，在300℃下退火10min，得到异构铝合金；(5)将退火后所得的棒材车加工成圆棒，棒材直径约8mm；(6)通过轴向表面机械碾压对铝合金棒材进行局部纳米化处理。表面机械碾压的压头施力方向与棒材轴向垂直，在棒材表面形成一个塑性变形区，随后沿着棒材轴向以v₁速率往返移动(v₁≈0.5m/s)，同时在一段范围(5°)内以棒材轴向为旋转轴，以v₂速率往返缓慢旋转棒材(v₂≈0.01RPM)，使得压头顶端的滚珠在棒材表面滚动，从而在棒材表面产生约100μm的条带状纳米晶层；压头抬起，以轴向为旋转轴将棒材旋转20°，再次压下；重复以上轴向表面机械碾压步骤，直至数条条状纳米晶层在棒材表面均匀分布；(7)对棒材进行周向表面机械碾压，棒材旋转速度为v₃(v₃≈5RPM)，保持压头压力不变，压头沿棒材轴向在1mm的范围内以v₄速率往返移动(v₄≈0.1m/s)，产生厚度约为100μm的环状纳米晶层；压头抬起，沿轴向移动约10mm，再次压下，重复以上周向表面机械碾压步骤，直至数个环状纳米晶层在棒材表面均匀分布。

Claims

1.一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的等通道转角挤压的模具是由两个具有相同形状且横截面积相等的通道按照角度相互交截组成的，两通道相交的内模具拐角为Ф，通道相交的模具圆心角为Ψ；挤压路径为Bc路径，即每道次挤压前，将棒材绕长轴旋转90°，挤压速度为0.4–0.6mm/s。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，通道相交的内模具拐角Ф为90–120°；通道相交的模具圆心角Ψ为60–90°。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的再结晶退火温度为280–320℃，保温时间为8–12min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述的轴向表面机械碾压具体为：采用带有滚珠的压头，对铝合金棒材表面进行碾压处理，将棒材垂直固定，表面机械碾压的压头施力方向与棒材轴向垂直，在棒材表面形成一个塑性变形区，随后沿着棒材轴向以v₁速率往返移动，同时在一段范围内以棒材轴向为旋转轴，以v₂速率往返缓慢旋转棒材，使得压头顶端的滚珠在棒材表面滚动，从而在棒材表面产生一条厚度均匀的条状纳米晶层；将压头抬起离开棒材表面，将棒材绕轴旋转20–45°，再次压下压头对棒材表面进行轴向表面机械碾压；重复以上步骤，直至数条条带状纳米晶层在棒材表面均匀分布。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，速率v₁为0.5–2m/s，速率v₂为0.01–0.1RPM，棒材在2–10°范围内以v₂速率绕轴往返旋转。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述的周向表面机械碾压具体为：压头对棒材表面施加恒定压力，棒材以速度v₃旋转，压头沿棒材轴向在一定范围内以v₄速率往返移动，产生一个厚度均匀的环状纳米晶层；压头抬起离开棒材表面，沿轴向移动一定距离，再次进行周向表面机械碾压；重复以上步骤，直至数个环状纳米晶层在棒材表面均匀分布。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，速度v₃为1–10RPM，速率v₄为0.1–1m/s，压头沿棒材轴向在1–5mm范围内以v₄速率运动；每次压头抬起后，沿轴向移动5–20mm，再压下；重复以上步骤，直至环状纳米晶层在棒材表面均匀分布，最终在棒材表面形成网状纳米结构。

9.一种具有网状纳米结构的异构铝合金棒材，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法制备。

10.根据权利要求9所述的异构铝合金棒材，其特征在于，表面纳米晶的尺寸为30-50nm，为材料芯部超细晶尺寸的1/6-1/4。