CN113462999B - 一种双极板用钛箔的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种双极板用钛箔的制作方法，包括：选取杂质元素Fe、O在特定范围内的纯钛进行熔炼得到铸锭；将所述铸锭在β相变点以上进行开坯锻造，得到纯钛板坯；对所述纯钛进行热轧，得到热轧纯钛卷材；将所述热轧纯钛卷材进行多轧程冷轧，得到金相组织充分破碎的钛箔；将所述钛箔进行再结晶退火，得到晶粒组织细小、均匀的钛箔。通过本发明方法制作的钛箔晶粒细小、均匀，具有优异的冲压性能，特别适用于双极板。

Description

一种双极板用钛箔的制作方法
技术领域
本发明属于燃料电池加工技术领域，具体涉及一种双极板用钛箔的制作方法。
背景技术
燃料电池用双极板承担着均匀分配反应气体、传导电流、耐腐蚀及易成型的特点，其中钛具有优异的耐腐蚀及轻质的特点作为一种可选材料，但钛由于其常温下为密排立方结构，滑移系较少不利于冲压成型，同时纯钛的化学成分对成型性有较大影响，钛箔材的加工工艺较少，一般加工工艺加工的钛箔材平均晶粒尺寸较大，致使箔材塑性差不利于冲压成型。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种耐腐蚀的、易成型的、晶粒组织的平均尺寸小并且利于冲压成型的双极板用钛箔的制作方法。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的提供了一种双极板用钛箔的制作方法，包括：选取纯钛并进行熔炼得到铸锭；将所述铸锭在β相变点以上进行开坯锻造，得到纯钛板坯；对所述纯钛进行热轧，得到热轧纯钛卷材；将所述热轧纯钛卷材进行多轧程冷轧，得到金相组织充分破碎的钛箔；将所述钛箔进行再结晶退火，得到晶粒细小均匀的钛箔，具有优异的冲压性能，可用于双极板生产。
进一步地，所述选取纯钛并进行熔炼得到铸锭包括：选取符合要求的纯钛作为原料；对原料进行熔炼得到铸锭；所述符合要求的纯钛包括0.02-0.05wt％的铁、≤0.06wt％的氧和≤0.005wt％的氢，余量由钛和不可避免的杂质构成。
进一步地，所述铸锭的直径大于440mm，重量大于2T，且成分均匀。
进一步地，所述纯钛板坯厚度为100～200mm。
进一步地，所述热轧的道次变形量不大于25％，热轧变形量大于80％。
进一步地，所述热轧纯钛卷材的厚度为4～7mm。
进一步地，所述多轧程冷轧的冷轧变形量大于40％。
进一步地，所述多轧程冷轧的扎程数量包括3轧程；：其中，第一轧程厚度：2mm～3mm；第二轧程厚度：0.8mm～1.0mm；第三轧程厚度：0.3～0.4mm；成品轧程厚度：0.09～0.12mm。
进一步地，所述第一轧程、所述第二轧程、所述第三轧程后采用真空退火或连续退火方式进行退火，退火温度为550～700℃，真空退火保温时间有带卷卷径及热传导系数决定，见计算式(1)，连续退火保温时间为4min～10min，第一轧程道次变形量为5％～12％，第二轧程道次变形量为4％～10％，第三轧程道次变形量为3％～8％，成品轧程道次变形量为2％～6％，由此控制减小道次变形量用以充分破碎金相组织；
退火计算式(1)
Figure GDA0003891329550000021
注：T：真空退火保温时间(min)，D：带卷外径(mm)，d：带卷内径(mm)。
进一步地，所述再结晶退火使用用带材连续退火炉进行退火，退火温度在580～650℃之间，保温时间在3～7min内。
进一步地，所述双极板的晶粒组织的平均尺寸在10μm～30μm。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1、本发明通过对燃料电池用双极板的原材料提出了特殊要求，对氧、氢和铁的含量进行控制，降低氧含量对位错钉扎作用，增强组织位错滑移用以提高带材冲压成型性，降低氢含量用以减少带材清脆发生也是提高带材成型性，减少铁含量用以控制组织中β相含量；
2、本发明通过对带材热轧、冷轧的轧程及道次变形量提出了特殊控制，热轧总变形量应大于80％，冷轧轧程变形量大于40％，道次变形量每轧程逐渐减小，使得带材组织充分破碎，增加再结晶形核点，促进晶粒细化；
3、本发明通过控制钛箔退火制度，采用连续退火使带材在短时间内再结晶后立刻冷却，阻止晶粒继续长大，使得带材平均晶粒尺寸在10μm～30μm内，以提高带材的冲压成型性。
附图说明
图1是本发明的双极板用钛箔的制作方法的流程图；
图2是采用本发明的方法生产带材金相组织；
图3是采用其他方法生产带材金相组织；
图4是采用本发明的方法生产带材金相组织。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1是本发明的双极板用钛箔的制作方法的流程图。
如图1所示，本发明的提供了一种双极板用钛箔的制作方法，包括：选取纯钛并进行熔炼得到铸锭；将所述铸锭在β相变点以上进行开坯锻造，得到纯钛板坯；对所述纯钛进行热轧，得到热轧纯钛卷材；将所述热轧纯钛卷材进行多轧程冷轧，得到金相组织充分破碎的钛箔；将所述钛箔进行再结晶退火，得到晶粒细小均匀的钛箔，具有优异的冲压性能，可用于双极板生产。
β相为面心立方结构滑移系多有利于塑性加工，α相为密排六方结构不利于大的塑性变形。由上述方法制得的钛箔，具有耐腐蚀、易成型、晶粒组织的平均尺寸小并且易于冲压成型的特性，可用于的双极板的生产。
可选地，所述选取纯钛并进行熔炼得到铸锭包括：选取符合要求的纯钛作为原料；对原料进行熔炼得到铸锭；所述符合要求的纯钛包括0.02-0.05wt％的铁、≤0.06wt％的氧和≤0.005wt％的氢，余量由钛和不可避免的杂质构成。
本发明通过对燃料电池用双极板的原材料提出了特殊要求，对氧、氢和铁的含量进行控制，降低氧含量对位错定扎作用，增强组织位错滑移用以提高带材冲压成型性，降低氢含量用以减少带材清脆发生也是提高带材成型性，减少铁含量用以控制组织中β相含量；
可选地，所述铸锭的直径大于440mm，重量大于2T，且成分均匀。此尺寸范围的铸锭利于批量化生产。
可选地，所述纯钛板坯厚度为100～200mm。此尺寸范围的纯钛板坯利于批量化生产及后续热轧变形量控制。
可选地，所述热轧的道次变形量不大于25％，热轧变形量大于80％。所述多轧程冷轧的冷轧变形量大于40％。
可选地，所述多轧程冷轧的轧程数量包括3轧程；其中，第一轧程厚度：2mm～3mm；第二轧程厚度：0.8mm～1.0mm；第三轧程厚度：0.3～0.4mm；成品轧程厚度：0.09～0.12mm。
进一步地，所述第一轧程、所述第二轧程、所述第三轧程后采用真空退火或连续退火方式进行退火，退火温度为550～700℃，真空退火保温时间有带卷卷径及热传导系数决定，见计算式(1)，连续退火保温时间为4min～10min，第一轧程道次变形量为5％～12％，第二轧程道次变形量为4％～10％，第三轧程道次变形量为3％～8％，成品轧程道次变形量为2％～6％，由此控制减小道次变形量用以充分破碎金相组织；
退火计算式(1)
Figure GDA0003891329550000051
注：T：真空退火保温时间(min)，D：带卷外径(mm)，d：带卷内径(mm)。其中，带卷外径和带卷内径通过实际测量获得。其中1.5～2.5为根据热导系数及实际的材料心部达到的温度数据确定的常数。
优选地，所述再结晶退火使用带材连续退火炉进行退火，退火温度在580～650℃之间，保温时间在3～7min内。在此温度及保温时间下可形成组织细小均匀的箔材。
本发明通过对带材热轧、冷轧的轧程及道次变形量提出了特殊控制，热轧总变形量应大于80％，冷轧轧程变形量大于40％，道次变形量每轧程逐渐减小，使得带材组织充分破碎，增加再结晶形核点，促进晶粒细化；
可选地，所述热轧纯钛卷材的厚度为4～7mm。基于目前通用热轧带卷设备能力，同时为控制后续冷轧变形量，因此将热轧带卷最终厚度设定在4～7mm分为内。
可选地，所述双极板的晶粒组织的平均尺寸在10μm～30μm，，以提高带材的冲压成型性。
实施例1
步骤一、选用复合本发明Fe、O、H，余量是钛和不可避免的杂质原料，通过真空自耗熔炼的纯钛铸锭(Φ820mm不含冒口)，将铸锭在1100℃进行开坯锻造，制得规格为δ190×W1050×Lmm板坯。
步骤二、将步骤一制得的板坯使用铣床进行上下及侧边表面机加工，获得板坯，将板坯在850℃加热并进行热轧，得到厚度为5.5mm的热轧带卷，热轧总变形量97％。
步骤三、将步骤二制得热轧带卷经过在线表面处理后，使用20辊可逆轧机进行带材冷轧，共三个轧程，第一轧程，轧制后制得2mm冷轧带卷，轧制变形量见表1，轧制后采用真空退火炉进行退火，退火工艺650℃/360min；第二轧程，轧制后制得0.8mm冷轧带卷，轧制变形量见表2，轧制后采用真空退火炉进行退火，退火工艺650℃/360min；第三轧程，轧制后制得0.4mm冷轧带卷，轧制变形量见表3，轧制后采用连续退火进行退火，退火工艺650℃/5min；成品轧制后制得0.12mm冷轧带卷，轧制变形量见表4，以上轧程变形量及道次变形量均复合本发明要求。
表1第一轧程变形量
轧制道次 轧制前/mm 轧制后/mm 压下率/％
1 5.500 4.884 11.2
2 4.884 4.464 8.6
3 4.464 4.049 9.3
4 4.049 3.693 8.0
5 3.693 3.371 8.7
6 3.371 3.081 8.6
7 3.081 2.819 8.5
8 2.819 2.585 8.3
9 2.585 2.379 8.0
10 2.379 2.200 7.5
11 2.200 2.050 6.8
表2第二轧程变形量
轧制道次 轧制前/mm 轧制后/mm 压下率/％
1 2.05 1.85 9.7
2 1.85 1.7 8.1
3 1.7 1.55 8.8
4 1.55 1.42 8.3
5 1.42 1.3 8.4
6 1.3 1.2 7.6
7 1.2 1.11 7.5
8 1.11 1.03 7.2
9 1.03 0.96 6.8
10 0.96 0.9 6.2
11 0.9 0.84 6.6
12 0.84 0.8 4.7
表3第三轧程变形量
Figure GDA0003891329550000061
Figure GDA0003891329550000071
表4成品轧制变形量
轧制道次 轧制前/mm 轧制后/mm 压下率/％
1 0.4 0.38 5.0
2 0.38 0.36 5.2
3 0.36 0.34 5.5
4 0.34 0.32 5.8
5 0.32 0.302 5.6
6 0.302 0.285 5.6
7 0.285 0.27 5.3
8 0.27 0.255 5.5
9 0.255 0.24 5.8
10 0.24 0.228 5.0
11 0.228 0.216 5.3
12 0.216 0.205 5.1
13 0.205 0.194 5.3
14 0.194 0.184 5.1
15 0.184 0.173 5.9
16 0.173 0.163 5.7
17 0.163 0.154 5.7
18 0.154 0.146 5.2
19 0.146 0.139 4.8
20 0.139 0.132 5.0
21 0.132 0.126 4.5
22 0.126 0.12 4.7
步骤四、将步骤三制得冷轧带卷在连续退火炉上进行连续退火，退火工艺为600℃/5min，退火后带材金相组织见图2，平均晶粒尺寸为18μm。不采用本发明成分纯钛铸锭及加工工艺加工的钛带材平均晶粒尺寸为100μm左右，具体见图3。
步骤五、将步骤四生产的成品带卷进行氢燃料电池用双极板冲压，冲压效果优良，冲压形貌见图4。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (4)

1.一种双极板用钛箔的制作方法，其特征在于，包括：
选取纯钛并进行熔炼得到铸锭；
将所述铸锭在β相变点以上进行开坯锻造，得到纯钛板坯；
选取预设范围内的轧程变形量及道次变形量对所述纯钛进行热轧，得到热轧纯钛卷材；
将所述热轧纯钛卷材进行多轧程冷轧，得到金相组织充分破碎的钛箔；
所述多轧程冷轧的冷轧变形量大于40％；
将所述金相组织充分破碎的钛箔进行再结晶退火，得到晶粒组织细小均匀的钛箔；
其中，所述热轧的道次变形量不大于25％，热轧变形量大于80％；
所述热轧纯钛卷材的厚度为4～7mm；
所述多轧程冷轧的轧程数量包括3轧程：其中，第一轧程厚度：2mm～3mm；第二轧程厚度：0.8mm～1.0mm；第三轧程厚度：0.3～0.4mm；成品轧程厚度：0.09～0.12mm；第一轧程道次变形量为5％～12％，第二轧程道次变形量为4％～10％，第三轧程道次变形量为3％～8％，成品轧程道次变形量为2％～6％，由此控制减小道次变形量用以充分破碎金相组织；
所述第一轧程、所述第二轧程和所述第三轧程后采用真空退火或连续退火方式进行退火，退火温度为550～700℃；当退火方式为真空退火，保温时间由带卷卷径及热传导系数决定，见计算式(1)，
计算式(1)：
Figure FDA0003891329540000011
注：T为以min计的真空退火保温时间的数值，D为以mm计的带卷外径的数值，d为以mm计的带卷内径的数值；
当退火方式为连续退火，保温时间为4min～10min。
2.根据权利要求1所述的双极板用钛箔的制作方法，其特征在于，所述选取纯钛并进行熔炼得到铸锭包括：
选取符合要求的纯钛作为原料；
对原料进行熔炼得到铸锭；
所述符合要求的纯钛包括0.02-0.05wt％的铁、≤0.06wt％的氧和≤0.005wt％的氢，余量由钛和不可避免的杂质构成。
3.根据权利要求1所述的双极板用钛箔的制作方法，其特征在于，所述纯钛板坯厚度为100～200mm。
4.根据权利要求1所述的双极板用钛箔的制作方法，其特征在于，所述晶粒组织的平均尺寸在10μm～30μm。
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