CN110904397B - 一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺。一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，具体包含以下工序：S10第一段加热：将清洗分切后的铝箔置于炉内，炉温在2‑6h升温到250‑330℃后，保温3‑8h；S20第二段加热：炉温3‑7h升温到350‑420℃后，保温8‑15h；S30第三段加热：炉温在2‑8h内升温到480‑530℃后，保温6‑12h；S40第四段加热：炉温在3‑6h升温至580‑620℃后，保温2h；S50第五段加热：炉温降温至530‑560℃后，保温3‑5h；S60第六段加热：停止加热降温，并出炉。本发明所述的一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，提高了加热效率，缩短铝箔卷的升温时间，提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于铝箔加工的技术领域，具体涉及一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺。
背景技术
高压阳极铝箔浸蚀时易沿着与板面法向平行的<001>晶体方向形成“隧道”状腐蚀,且浸蚀深度大,铝箔有效表面积增加较多,因此,电容器比电容的大小直接受高纯铝箔中立方织构含量的影响,立方织构含量越高,比电容就越大。
高压阳极铝箔为了得到较高的立方织构，在生产过程中会进行较高温度(约500-560℃)的铝箔成品退火。传统的成品退火工艺一般情况下是在一定的时间内，炉温直接升温到580-620℃，并在此温度下进行保温，保温铝箔卷温度达到规定的温度后，降低炉温至530-560℃，并继续在此温度下保温一段时间至铝箔退火所需的最终温度后，停止加热，冷却后出炉。但此种将炉温直接升温到最高温度的成品退火工艺，在炉温到达设定温度后，炉内温度达到一种平衡状态，加热装置输出功率变低，对炉内铝箔的加热方式由辐射式和对流式二者共同作用，变成以对流传热为主，铝箔升温速度变缓，生产效率降低。
有鉴于此，针对传统退火工艺存在的生产效率慢的情况，本发明提出一种新的阳极铝箔退火工艺，对成品退火工艺进行研究，采用多级退火工艺进行生产，使炉内加热装置保持长时间的较高的输出功率，此种工艺能将辐射和对流加热方式有效结合，提高铝箔的升温速率，进而生产效率得到提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，主要针对传统退火工艺存在的生产效率慢的情况，对成品退火工艺进行研究，采用多级退火工艺进行生产，使炉内加热装置保持长时间的较高的输出功率，此种工艺能将辐射和对流加热方式有效结合，提高铝箔的升温速率，进而生产效率得到提升。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，所述的多级退火工艺气氛为惰性气体，具体包含以下工序：
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在2-6h升温到250-330℃后，保温3-8h；
S20第二段加热：炉温3-7h升温到350-420℃后，保温8-15h；
S30第三段加热：炉温在2-8h内升温到480-530℃后，保温6-12h；
S40第四段加热：炉温在3-6h升温至580-620℃后，保温2h；
S50第五段加热：炉温降温至530-560℃后，保温3-5h；
S60第六段加热：炉温持续降温至指定温度后，出炉。
进一步的，所述的S50第五段加热：炉温降温至140-160℃后，出炉。
进一步的，所述的S10第一段加热：升温速率控制在0.5-3℃/min。
进一步的，所述的S20第二段加热：升温速率不超过2℃/min。
进一步的，所述的S30第三段加热：升温速率不超过3℃/min。
进一步的，所述的S40第四段加热：升温速率不超过2℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
现有技术是将炉温直接升温到最高温度的成品退火工艺，在炉温到达设定温度后，炉内温度达到一种平衡状态，加热装置输出功率变低，对炉内铝箔的加热方式由辐射式和对流式二者共同作用，变成以对流传热为主，铝箔升温速度变缓，生产效率降低。
本发明的退火工艺采用多级加热方式，加快前期升温速度，增加加热装置的加热输出时间，从而可以整体缩短生产时间15-20h，并且提高了退火设备的有效利用率，降低单耗，显著降低生产过程成本，提高产品利润。
由于在箔轧成品轧制完毕后，需要经过最终清洗工序，清洗去除表面的轧制油和铝粉等附着物质，但始终无法做到完全清除干净，同时箔面带有清洗油。这些表面附着物容易烧结在表面，导致产品的表面一致性较难控制，从而影响腐蚀。本发明中采用多级退火方式，在低温段有一定的保温时间，该保温段有利于去除铝箔经过清洗后的表面附着物和清洗油，减少表面附着，从而可以提高表面一致性。
附图说明
图1为实施例1-2和对比例1-2的产品幅宽方向氧化膜厚度。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例对本发明一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺做进一步的详细介绍：
本发明摒弃传统的直接升温至最高炉温的加热方式，采用多级成品退火工艺，一般情况下分三至八段多级加热，最终达到铝箔的成品退火温度，有效提升加热效率。
本发明的技术方案具体包含以下工序：
所述的多级退火工艺气氛为惰性气体，可以提高氧化膜的一致性，并减少表面轧制油等残留物的氧化及烧结，进而达到提高表面一致性的目的。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在2-6h升温到250-330℃后，保温3-8h。
清洗后的铝箔表面仍然附着有轧制油、清洗油和铝粉等附着物质，其以混合物的形式存在。第一段加热的温度高于油的闪点，且存在一个较长时间的缓慢升温的过程，可以保证在高温段时，混合物已基本挥发并从炉内抽出。因此，增加该保温段有利于去除铝箔经过清洗后的表面附着物，减少表面附着。
且第一段加热过程中，铝基体内进行再结晶过程，开始形核并初步长大，此过程晶内组分杂乱，非立方织构占绝大部分。
S20第二段加热：炉温3-7h升温到350-420℃后，保温8-15h。
此温度段的退火过程中，前期形成的立方织构晶核继续优先长大，并吞噬周围的非立方织构晶粒，进行非立方织构向立方织构转变。
S30第三段加热：炉温在2-8h内升温到480-530℃后，保温6-12h。
立方织构继续生长，在此过程中立方织构转变基本结束，保温结束后，立方织构占绝大部分，但转变仍在发生，温度逐步升高加速微量元素的表层富集。
S40第四段加热：炉温在3-6h升温至580-620℃后，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
立方织构转变结束，立方织构占有率不再发生变化，此阶段温度最高，其主要发生微量元素的表层富集，控制产品表层微量元素的富集量。
S50第五段加热：S50第五段加热：炉温降温至530-560℃后，保温3-5h；
此过程保温主要为形成良好的表面氧化膜的均匀性，并使得微量元素的富集在幅宽方向和纵向达到均匀一致的水平。
S60第六段加热：炉温持续降温至指定温度后，出炉。
本发明的多级退火工艺的整个过程加热时间相比较传统加热方式，缩短约15-20h。
优选的，所述的S50第六段加热：炉温降温至140-160℃后，此过程大致保温18-22h，出炉。
优选的，所述的S10第一段加热：升温速率控制在0.5-3℃/min。
优选的，所述的S20第二段加热：升温速率不超过2℃/min。
优选的，所述的S30第三段加热：升温速率不超过3℃/min。
优选的，所述的S40第四段加热：升温速率不超过2℃/min。
本发明摒弃传统的直接升温至最高炉温的加热方式，采用多级成品退火工艺，最终达到铝箔的成品退火温度，有效提升加热效率，缩短铝箔卷的升温时间，提升生产效率，相比较传统加热方式，缩短约15-20h。且此技术能在降低生产成本的条件下，很好的解决表面均匀性的问题，可以提高产品质量。
实施例1.
具体操作步骤如下：
多级退火工艺气氛为氩气。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在2h升温到250℃后，升温速率控制在1-3℃/min，保温7h。
S20第二段加热：炉温6h升温到420℃后，升温速率不超过2℃/min，保温8h。
S30第三段加热：炉温在2h内升温到480℃后，升温速率不超过3℃/min，保温10h。
S40第四段加热：炉温在5.5h升温至620℃后，升温速率不超过2℃/min，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
S60第五段加热：炉温降温至560℃后，保温3h。
S50第六段加热：炉温降温至160℃后，保温18h后，出炉。
实施例2.
具体操作步骤如下：
多级退火工艺气氛为氩气。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在3h升温到300℃后升温速率控制在1.2-2℃/min，保温4h。
S20第二段加热：炉温4h升温到410℃后，升温速率不超过2℃/min，保温8h。
S30第三段加热：炉温在4h内升温到520℃后，升温速率不超过3℃/min，保温6h。
S40第四段加热：炉温在4h升温至600℃后，升温速率不超过2℃/min，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
S50第五段加热：炉温降温至550℃后，保温3h；
S60第六段加热：炉温持续降温至140℃后，该过程保温21h，出炉。
实施例3.
具体操作步骤如下：
多级退火工艺气氛为氩气。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在4h升温到280℃后升温速率控制在1-1.5℃/min，保温5h。
S20第二段加热：炉温4h升温到400℃后，升温速率不超过2℃/min，保温9.5h。
S30第三段加热：炉温在4h内升温到510℃后，升温速率不超过3℃/min，保温6h。
S40第四段加热：炉温在4h升温至600℃后，升温速率不超过2℃/min，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
S50第五段加热：炉温降温至540℃后，保温3h；
S60第六段加热：炉温持续降温至150℃后，该过程保温19h，出炉。
实施例4.
具体操作步骤如下：
多级退火工艺气氛为氩气。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在2h升温到330℃后，升温速率控制在2-3℃/min，保温3h。
S20第二段加热：炉温3h升温到350℃后，升温速率不超过2℃/min，保温10h。
S30第三段加热：炉温在6.5h内升温到530℃后，升温速率不超过3℃/min，保温6h。
S40第四段加热：炉温在3h升温至580℃后，升温速率不超过2℃/min，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
S50第五段加热：炉温降温至530℃后，保温5h；
S60第六段加热：炉温持续降温至140℃后，该过程保温22h，出炉。
实施例5.
具体操作步骤如下：
多级退火工艺气氛为氩气。
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在4h升温到300℃后升温速率控制在1-1.5℃/min，保温4h。
S20第二段加热：炉温4h升温到370℃后，升温速率不超过2℃/min，保温10h。
S30第三段加热：炉温在4h内升温到500℃后，升温速率不超过3℃/min，保温8h。
S40第四段加热：炉温在4h升温至590℃后，升温速率不超过2℃/min，保温2h，保温至铝箔卷温度达到规定的温度。
S50第五段加热：炉温降温至550℃后，保温3h；
S60第六段加热：炉温持续降温至150℃后，该过程保温18.5h，出炉。
由于在箔轧成品轧制完毕后，需要经过最终清洗工序，清洗去除表面的轧制油和铝粉等附着物质，但始终无法做到完全清除干净，同时箔面带有清洗油。这些表面附着物容易烧结在表面，导致产品的表面一致性较难控制，从而影响腐蚀。
另一方面，电解电容器用铝箔是利用材料化学腐蚀性能和介电性能为主的功能材料，铝纯度在一定程度上主要影响材料的腐蚀特性，进而影响材料的电容量，腐蚀特性的影响包含两方面，一是微量元素的不同，电化学腐蚀条件下，铝基体的溶解速率不同，溶解速率越高，越不易控制，二是不同温度下，微量元素的铝箔表层富集程度不同，温度越高富集越多，腐蚀越重，三是腐蚀高压阳极铝箔浸蚀时易沿着与板面法向平行的<001>晶体方向形成“隧道”状腐蚀，铝纯度越高，立方织构占有率越高，隧道状腐蚀孔洞越多，容量越高。常规情况下，在一定范围内，铝箔纯度越高材料经腐蚀后的电容量越高。
由于立方织构是电解电容器用铝箔的非常重要的参数，不同纯度铝箔的再结晶温度、晶粒长大速度、晶粒的大小、织构转变温度及难易程度等均有所不同，对立方织构的占有率有较大的影响。
对比例：传统的退火工艺为是在一定的时间内，炉温直接升温到580-620℃，并在此温度下进行保温，保温至铝箔卷温度达到规定的温度后，降低炉温至530-560℃，并继续在此温度下保温一段时间至铝箔退火所需的最终温度530-560℃后停止加热，冷却至较低的铝箔温度(约250℃以下)后出炉。
传统工艺和本发明工艺生产时间及产品性能对比具体见表1。
表1
由表1可知，采用本发明的工艺后，中间退火工艺的生产时间明显缩短的同时，产品的质量并未受到影响，甚至性能更好，立方织构占有率更高。
对实施例1-2和对比例1-2的产品幅宽方向氧化膜厚度进行检测，检测结果如图1所示，结合图可知，本发明的中间退火工艺可以降低产品幅宽方向氧化膜厚度散差，降低散差大致在30％，提高了幅宽方向均匀性。
本发明中采用多级退火方式，在低温段有一定的保温时间，该保温段有利于去除铝箔经过清洗后的表面附着物和清洗油，减少表面附着，从而可以提高表面一致性。并根据高纯度铝箔产品的金属学特性，制定多级退火工艺，控制晶粒的长大和织构的转变速度，提升立方织构占有率，以及控制微量元素的表层富集程度及均匀性，最终控制产品的材料化学腐蚀特性。本发明在缩短生产时间的同时，提升产品的立方织构占比和幅宽方向氧化膜的均匀性，产品的表面腐蚀特性及电性能未降低。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种电解电容器用高压阳极铝箔的多级退火工艺，其特征在于，所述的多级退火工艺气氛为惰性气体，具体包含以下工序：
S10第一段加热：将清洗并剪切分卷后的铝箔置于炉内，炉温在2-6h升温到250-330℃后，保温3-8h；
S20第二段加热：炉温3-7h升温到350-420℃后，保温8-15h；
S30第三段加热：炉温在2-8h内升温到480-530℃后，保温6-12h；
S40第四段加热：炉温在3-6h升温至580-620℃后，保温2h；
S50第五段加热：炉温降温至530-560℃后，保温3-5h；
S60第六段加热：炉温持续降温至140-160℃后，出炉。
2.根据权利要求1所述的多级退火工艺，其特征在于，
所述的S10第一段加热：升温速率控制在0.5-3℃/min。
3.根据权利要求1所述的多级退火工艺，其特征在于，
所述的S20第二段加热：升温速率不超过2℃/min。
4.根据权利要求1所述的多级退火工艺，其特征在于，
所述的S30第三段加热：升温速率不超过3℃/min。
5.根据权利要求1所述的多级退火工艺，其特征在于，
所述的S40第四段加热：升温速率不超过2℃/min。
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