CN105908021B - 一种电容器用纯铝阴极箔及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器用电极箔领域，具体涉及一种电容器用纯铝阴极箔及其制造方法。其组分及质量百分比为：Si <0.1%、Fe 0.2‑0.25%、Cu 0.19‑0.25%、Ti 0.03‑0.04%、余量为Al。制造方法：第一步，按所述组分及质量百分比制备铸轧坯料；第二步，冷轧及热处理工艺：（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至3.8‑4.2mm厚度，然后在500‑550℃均匀化退火8‑12小时，空冷；（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.3‑0.5mm厚度，然后在380‑420℃再结晶退火1.5‑2.5小时，空冷；（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至阴极箔所需厚度即可。本发明解决了常用阴极箔腐蚀不均匀的问题，获得高比电容的阴极箔。
Description
技术领域
本发明属于电容器用电极箔领域，具体涉及一种电容器用纯铝阴极箔及其制造方法。
背景技术
铝电解电容器作为电子电路关键元器件之一，其体积的大小影响着电子电路小型化层片化的发展。纯铝系基材常被用作铝电解电容器负极箔原材料使用，提高负极箔原材料腐蚀性能即提高腐蚀后铝箔有效表面积，可有效减小铝电解电容器的体积。铝箔坯料中晶粒越小，第二相颗粒越多，越有利于提高铝箔的腐蚀性能。电解铝液直接铸轧法生产纯铝系铝箔具有流程短、效率高、成本低等特点，是一种很有潜力的电子铝箔生产工艺。但实际采用电解铝液直接铸轧生产铝箔坯料存在再结晶晶粒粗大、第二相颗粒分布不均等问题，导致铝箔在腐蚀时出现局部腐蚀过重、分层腐蚀等不均匀腐蚀现象，使负极箔出现比容偏低、强度低等问题。
发明内容
针对以上不足，本发明的目的是提供一种电容器用纯铝阴极箔及其制造方法，解决了常用阴极箔腐蚀不均匀的问题，在降低成本的前提下，获得高比电容的阴极箔。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电容器用纯铝阴极箔，其组分及质量百分比为：Si <0.1%、Fe 0.2-0.25%、Cu0.19-0.25%、Ti 0.03-0.04%、余量为Al。
最优地，其组分及质量百分比为：Si 0.04%、Fe 0.24%、Cu 0.19%、Ti 0.038%、余量为Al。
所述电容器用纯铝阴极箔的制造方法，包括以下步骤：
第一步，按所述组分及质量百分比制备铸轧坯料；
第二步，冷轧及热处理工艺：
（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至3.8-4.2mm厚度，然后在500-550℃均匀化退火8-12小时，空冷；
（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.3-0.5mm厚度，然后在380-420℃再结晶退火1.5-2.5小时，空冷；
（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至阴极箔所需厚度即可。
最优地，第二步的具体过程为：
（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至4.0mm厚度，然后在520℃均匀化退火10小时，空冷；
（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.4mm厚度，然后在400℃再结晶退火2小时，空冷；
（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至阴极箔所需厚度即可。
较好地，第一步铸轧坯料的制备过程为：
（1）、调整熔体中各元素成分的质量百分比为：Si <0.1%、Fe 0.2-0.25%、Cu 0.19-0.25%、Ti 0.03-0.04%、余量为Al，控制熔体温度在750-780℃范围内；
（2）、向熔体中喷精炼剂，精炼20-25分钟，然后静置15-25分钟，除去铝液表面的浮渣，转入静置炉内，控制温度在740-750℃范围内；
（3）、将静置炉中的铝液送入流槽中，逆向加入铝钛硼丝，然后进行除气处理，除气后进行过滤净化处理；净化后的铝液送去铸轧，铸轧出厚度为7.3-7.5mm的坯料。
进一步地，所述铝钛硼丝的加入量为铝液质量的2-3‰。
进一步地，除气时，除气箱内石墨转子的转速为80-110r/min。
进一步地，所述精炼剂为喷粉精炼剂HZ-PF，加入量为熔体质量的0.1-0.4%。
本发明的有益效果：
1、本发明设计的再结晶退火工艺既可有效控制晶粒大小又能改变第二相粒子尺寸、数量和分布，铝箔坯料晶粒细小均一，第二相细小弥散、分布均匀，其成品箔经腐蚀后具有更加均匀的腐蚀形貌和更高的比电容。
2、降低了生产成本和成分偏析：在配料过程中严格控制Mn及其他杂质元素的混入；通过调整成分，Cu和Fe元素的含量得到有效的控制，大大减小了合金凝固过程中的Mn等杂质元素偏析现象，力学性能稳定，轧制过程阻力减弱，成品箔漏电流低，达到降低了生产和设备成本的目的。
附图说明
图1为相同退火时间2h、不同退火温度后纯铝阴极箔坯料的再结晶晶粒的表面形貌图：（a）230℃ ，（b）240℃，（c）250℃，（d）320℃，（e）400℃，（f）440℃。
图2为平均晶粒尺寸随退火温度的变化曲线。
图3为不同退火工艺纯铝阴极箔坯料的再结晶晶粒的表面形貌图：（a）250℃/1.5h，（b）250℃/4h，（c）250℃/8h，（d）400℃/1.5h，（e）400℃/4h，（f）400℃/8h。
图4为不同退火工艺纯铝阴极箔坯料的显微组织：（a）250℃/2h，（b）250℃/8h，（c）400℃/1.5h，（d）400℃/2h，（e）400℃/4h，（f）400℃/8h。
图5经不同工艺退火的坯料冷轧成0.043mm厚铝箔腐蚀形貌：（a）250℃/8h，（b）400℃/2h。
具体实施方式
实施例1
一种电容器用纯铝阴极箔，其组分及质量百分比为：Si 0.04%、Fe 0.24%、Cu0.19%、Ti 0.038%、余量为Al。
制造方法，包括以下步骤：
第一步，铸轧及除渣工艺：
（1）、将电解铝液送至熔炼炉，加入固体料（冷轧边角料），调整熔体中各元素成分的质量百分比为：Si 0.04%、Fe 0.24%、Cu 0.19%、Ti 0.038%、余量为Al，控制熔体温度在760℃范围内；
（2）、采用氮气向熔体中喷熔体质量0.3%的喷粉精炼剂HZ-PF，精炼22分钟，然后静置20分钟，除去铝液表面的浮渣，转入静置炉内，控制温度在745℃；
（3）、将静置炉中的铝液送入流槽中，逆向加入铝液质量2.5‰的铝钛硼丝（事先在200℃的烘干箱中烘干30min）进行晶粒细化，送去除气箱内用纯氮气对铝液进行除气处理，除气箱内石墨转子的转速为100r/min，除气后采用泡沫陶瓷过滤片对铝液进行过滤净化处理；净化后的铝液送去铸轧机铸轧，铸轧出厚度为6.5mm的坯料；
第二步，冷轧及热处理工艺：
（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至4.0mm厚度，然后在520℃均匀化退火10小时，空冷；
（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.4mm厚度，然后在230-440℃之间以温度间隔为10℃设定温度分别进行再结晶退火，时间为2h，空冷；
（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至0.043mm厚的阴极箔。
图1为相同退火时间2h、不同退火温度后纯铝阴极箔坯料的再结晶晶粒的表面形貌图。可以看出，230℃退火2h后，坯料中晶粒仍为冷轧态；退火温度为240℃时，纤维组织中开始出现了再结晶晶粒，说明坯料已经开始发生再结晶，如图1（b）所示；当温度为250℃时，纤维组织被等轴晶取代，此时晶粒大小约为86μm。对比图1(c)-(f)可以看出，在250-440℃之间退火时，随着退火温度的升高，晶粒尺寸先减小再增大，再结晶晶粒尺寸的变化如图2所示。再结晶晶粒尺寸与形核率和晶粒长大速率有关。随着退火温度的升高，一方面再结晶过程加快，变形组织回复时间短，更多变形储存能无法被释放，并以位错等缺陷形式存在，增加了再结晶形核率，起到细化晶粒的作用；另一方面，温度升高提高了晶粒长大速度，对再结晶晶粒起到粗化作用，最终再结晶晶粒尺寸是这两个因素共同决定的。400℃之前，随退火温度的升高，形核率的增加对晶粒的细化作用大于晶粒长大速度增加的粗化效果，从而得到了细化的再结晶晶粒；400℃之后，随着退火温度的升高，晶粒长大速度对晶粒的粗化效果大于由形核率增加的细化作用，因此得到较粗大的再结晶晶粒。其中，在400℃退火后得到的晶粒最为细小，晶粒尺寸约为45μm。细小均匀的再结晶晶粒不仅有利于轧制顺利进行，而且可以避免铝箔的不均匀腐蚀和分层腐蚀现象。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：第二步（2）中，再结晶退火工艺分别调整为：250℃/1.5h， 250℃/4h，250℃/8h， 400℃/1.5h，400℃/4h，400℃/8h。
图3为不同退火工艺纯铝阴极箔坯料的再结晶晶粒。可以看出，退火温度为250℃时，随着退火时间的延长再结晶晶粒长大明显；退火温度为400℃时，再结晶晶粒没有明显的长大趋势。
图4为不同退火工艺纯铝阴极箔坯料的显微组织。表1为对应各退火工艺下纯铝阴极箔坯料第二相颗粒统计情况，可以看出，250℃与400℃退火后坯料第二相的析出情况有明显差异。保温2h时，250℃再结晶退火后，坯料内部颗粒大小不一，分布不均，如图4（a），此时第二相颗粒数目为389个，平均颗粒尺寸为1.147μm；400℃退火时，基体中析出大量细小的第二相颗粒，且弥散分布，此时第二相颗粒数目为1054个，平均颗粒尺寸为0.956μm。晶粒极限长大尺寸理论指出：当晶界提供的迁移驱动力等于第二相粒子的阻力时，晶粒长大就会停止。250℃再结晶退火时，由于第二相颗粒析出较少，对晶界的移动阻碍小，晶粒长大速度较快；400℃退火时，基体中析出大量细小第二相颗粒，钉扎晶界的移动，因此，再结晶晶粒长大困难。从图4可以看出， 400℃随保温时间的延长，坯料中第二相颗粒数目先增多后减少。时间为1.5h时，颗粒数目较少，为890个，占基体体积百分数为3.4%，说明保温时间短，第二相析出不完全；保温时间为2h时，第二相颗粒析出数目最多；继续延长保温时间，第二相颗粒数目减少，平均尺寸增大，这主要是因为一些细小的第二相颗粒溶解，大颗粒继续长大所致，保温时间8h时，第二相颗粒数目为768个。生产中，250℃延长保温时间，基体中第二相仍无明显析出，图4（b）为坯料经250℃/8h退火后显微组织，第二相占基体面积百分比与保温2h相差不大。400℃保温2h时大量细小第二相的析出有利于铝箔的均匀腐蚀性能和比电容的提高。
图5为0.4mm厚的坯料经不同再结晶退火工艺后冷轧成0.043mm厚成品铝箔的腐蚀形貌，可以看出，经400℃退火冷轧后试样较250℃退火后的试样表面腐蚀更加均匀。250℃退火后试样表面仍然存在面积较大的未腐蚀区域，同时，经腐蚀后表面蚀孔发生合并，腐蚀孔尺寸较大，而 400℃退火后的试样表面腐蚀较均匀，蚀孔细小，蚀孔合并现象不明显。
表2为铝箔腐蚀后的比电容与失重率随退火工艺的变化。可以看出，经400℃/2h再结晶退火后的坯料冷轧的成品铝箔腐蚀后失重率略低于经250℃/8h退火的试样，而比电容较后者高38μf·cm-2。
对于纯铝系合金而言，Fe、Si在铝基体中的固溶度很低，退火过程中常以α(FeAlSi)、β(FeAlSi)相的形式析出，第二相颗粒在电化学性能上与铝基体之间存在较大差异，在腐蚀液中充当铝箔腐蚀起点的作用，第二相颗粒越细小，数量越多，腐蚀越均匀，腐蚀后比表面积越大；同时，晶界处杂质含量一般较高，自腐蚀电位低于基体，是优先腐蚀的位置。250℃/8h退火后冷轧板第二相颗粒粗大，晶界少，腐蚀起点少且分布不均，未腐蚀表面和腐蚀孔的合并限制铝箔腐蚀后有效面积提高，比电容较低。相较而言，400℃/h退火后的试样具有更细小的晶粒以及大量弥散分布的第二相颗粒，为铝箔腐蚀提供了更多且分布均匀的腐蚀起点。因此，经400℃退火后的试样腐蚀后表面腐蚀孔均匀，具有更高的比电容。
综上，可得出如下结论：
（1）纯铝系阴极箔冷轧坯料经250℃退火2h后再结晶完成，随退火温度的升高，再结晶晶粒尺寸先减小后长大，温度为400℃时，平均晶粒尺寸最小，约为45μm。
（2）与250℃退火相比，400℃保温时，冷轧板析出更多细小的第二相，且弥散分布，细小的第二相析出有效阻碍了再结晶晶粒的长大。
（3）经400℃保温2h后的铝箔坯料晶粒细小均一，第二相细小弥散、分布均匀，其成品箔经腐蚀后具有更加均匀的腐蚀形貌和更高的比电容。
Claims (6)
1.一种制造电容器用纯铝阴极箔的方法，其特征在于，电容器用纯铝阴极箔的组分及质量百分比为：Si <0.1%、Fe 0.2-0.25%、Cu 0.19-0.25%、Ti 0.03-0.04%、余量为Al；
该方法包括以下步骤：
第一步，按所述组分及质量百分比制备铸轧坯料；
第二步，冷轧及热处理工艺：
（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至3.8-4.2mm厚度，然后在500-550℃均匀化退火8-12小时，空冷；
（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.3-0.5mm厚度，然后在380-420℃再结晶退火1.5-2.5小时，空冷；
（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至阴极箔所需厚度即可。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，第二步的具体过程为：
（1）、将第一步中铸轧坯料冷轧至4.0mm厚度，然后在520℃均匀化退火10小时，空冷；
（2）、将均匀化退火后的坯料冷轧至0.4mm厚度，然后在400℃再结晶退火2小时，空冷；
（3）、将再结晶退火后的坯料冷轧至阴极箔所需厚度即可。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，第一步铸轧坯料的制备过程为：
（1）、调整熔体中各元素成分的质量百分比为：Si <0.1%、Fe 0.2-0.25%、Cu 0.19-0.25%、Ti 0.03-0.04%、余量为Al，控制熔体温度在750-780℃范围内；
（2）、向熔体中喷精炼剂，精炼20-25分钟，然后静置15-25分钟，除去铝液表面的浮渣，转入静置炉内，控制温度在740-750℃范围内；
（3）、将静置炉中的铝液送入流槽中，逆向加入铝钛硼丝，然后进行除气处理，除气后进行过滤净化处理；净化后的铝液送去铸轧，铸轧出厚度为7.3-7.5mm的坯料。
4.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于：所述铝钛硼丝的加入量为铝液质量的2-3‰。
5.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于：除气时，除气箱内石墨转子的转速为80-110r/min。
6.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于：所述精炼剂为喷粉精炼剂HZ-PF，加入量为熔体质量的0.1-0.4%。
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