CN101850422A - 热等静压法制备Ni基合金复合基带 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了热等静压法制备Ni基合金复合基带，属于高温涂层超导基带技术领域。其制备方法为将W的原子百分比为3-7％的NiW粉末(代号A)和W原子百分含量为9-12％的NiW合金粉末(代号B)按照A-B-A的顺序置于模具中；采用热等静压压制烧结，得到成分扩散均匀，内外层结合良好的初始复合坯锭；冷轧复合坯锭，道次变形量为3-15％，总变形量大于95％，得到厚度为80-150um的冷轧基带；该基带在Ar/H2混合气体保护下1000-1400℃下退火0.5-2h，即可得到Ni基合金复合基带。该复合基带的机械强度高，同时具有强的双轴织构。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ni基合金复合基带的热等静压制备方法，属于高温超导涂层导体金属基带技术领域。
背景技术
以YBCO为代表的第二代高温涂层超导体受到世界各研究小组的广泛关注。经近二十年的研究发现，YBCO实际工业化的应用必须以制备织构出良好立方织构的金属基带为前提。由于金属Ni易形成双轴立方织构，早期的研究中多采用金属纯Ni作为YBCO带材的基带材料，但是纯Ni具有铁磁性，屈服强度低，不能完全满足YBCO涂层超导基带的应用要求。中国专利CN1740357(公开日2006.3.1)公开了在Ni中添入一定量的W元素以解决上述问题，当W的原子百分含量低于5％(简称为Ni5W)时，易获得强的双轴立方织构，但是基带的力学性能和磁性仍然不能满足高温超导带材在高场和交流下应用的要求；而当随W原子含量的升高，虽然基带的磁性得以降低，同时基带的力学性能得到大幅度的提高，但是再结晶织构中立方织构的体积分数急剧下降，不易制备强双轴立方织构的Ni基合金基带。针对这一问题，中国专利CN100374595CCN100374596C及CN100374597C(公开日2008.2.12)提出了Ni基合金复合基带及其制备方法，Ni基复合基带的核心思路为“复合坯锭法”，复合坯锭的“外层材料”为低W含量NiW合金材料，其易通过形变和再结晶退火工艺形成立方织构；复合坯锭的“芯层材料”为具有高强度低磁性的高W含量的NiW合金材料。因此，采用复合坯锭法，能制备出表层具有锐利的立方织构，基带整体强度和磁性大大降低的复合基带。目前，复合坯锭的制备主要有熔炼法，冷等静压法及先进的放电等离子体烧结法这三种方法。而在实际应用过程中，无论采用上述哪种方法得到的复合坯锭，都可能会在后期的轧制过程中出现开裂的现象。究其原因，是采用现有三种方法制备复合坯锭时，特别是大尺寸的复合坯锭时，坯锭的外层与芯层间的元素无法得到充分扩散或是扩散不均匀，导致复合坯锭界面层间结合力差；另外，采用通过常规烧结法得到复合坯锭的本征缺陷(如气孔，溶质在晶界偏析等)较多，加工性能差，而提高烧结温度，将使晶粒长大，导致脆性，这些都导致了后期轧制过程中出现了开裂的现象；而采用放电等离子(SPS)烧结，由于其烧结时间短，镍粉与钨粉难以充分扩散，特别是在制备大尺寸的复合坯锭上，因此可能造成后续轧制过程中开裂现象。综上所述，如何制备得到层间结合力强，本征缺陷少，晶粒尺寸小的复合坯锭才是制备出高性能Ni基合金复合基带的技术关键。
发明内容
本发明的目的是通过热等静压方法，解决现有复合基带制备过程中，表层与芯层容易开裂，不易获得层间结合良好的复合基带的问题，为YBCO涂层超导带材提供高强度，低磁性，强双轴立方织构的Ni基复合基带。
本发明所提供的热等静压法制备Ni基合金复合基带，包括以下步骤：
(1)初始粉末的混合与模具填充
将W的原子百分含量为3-7％的NiW粉(代号为A粉)及W的原子百分含量为9-12％的NiW(代号为B粉)分别进行高能球磨，将研磨好的粉末按A-B-A的顺序分层置于模具中；
(2)复合坯锭的压制
将步骤(1)中已分层置于模具中的上述粉末采用传统的粉末冶金冷等静压压制成型，压力为150-300MPa，保压时间为3-5min；
(3)复合坯锭的均匀化烧结
方法一：首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后，然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900-1200℃，压力为80-150MPa(工作介质为纯Ar或纯N2)，保温保压时间为6-10小时；
方法二：首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭在Ar/H2混合气体保护或真空条件900-1200℃下进行均匀化处理，烧结时间为5-15h，再将此坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后，然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900-1300℃，压力为80-150MPa(工作介质为纯Ar或纯N2)，保温保压时间为6-10小时；
方法三：首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭在Ar/H2混合气体保护或真空条件900-1200℃下进行均匀化处理，烧结时间为5-15h，再将此坯锭放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900-1200℃，压力为80-150MPa(工作介质为纯Ar或纯N2)，保温保压时间为2-5小时；
(4)烧结复合坯锭的形变轧制
对烧制成的复合坯锭进行冷轧(温轧)，道次变形量为3-15％，总变形量不小于95％，得到最终厚度为80-150um的冷轧基带；
(5)冷轧基带的再结晶热处理
冷轧基带在Ar/H2混合气体保护下于1000-1400℃下退火0.5-2h，得到强双轴立方织构的Ni基合金复合基带。
本发明所用的包套是现有技术。
本发明的技术关键在于采用热等静压法制备出了内外层结合良好，成分扩散均匀，晶粒尺寸小的Ni基合金复合初始坯锭，复合坯锭烧结后金相图(如图1)显示出坯锭的外层与芯层材料结合良好，本征缺陷(如气孔，溶质在晶界偏析等)少。
本发明采用热等静压法制备的Ni基复合基带，表层形成了有利于后续外延生长的强双轴立方织构，复合基带的(001)及(111)面极图中都表明采用本发明方法制备的Ni基合金复合基带具有强双轴立方织构(如图2)。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的Ni基合金复合坯锭的金相图
其中所示为Ni5W/Ni12W/Ni5W复合初始坯锭金相图的Ni5W/Ni12W侧；图2为采用本发明方法制备的Ni基合金复合基带的(001)及(111)极图
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明
实施例1
将W的原子百分含量为5％的NiW粉(代号为A粉)及W的原子百分含量为12％的NiW粉(代号为B粉)分别进行研磨，将研磨好的粉末按照A-B-A的顺序分层置于模具中；然后将上述已分层置于模具中粉末采用传统的粉末冶金冷等静压压制成形，其中压力为250MPa，保压5min；再将该坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后；然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为1200℃，压力为130MPa(工作介质为纯Ar)，保温保压时间为10小时，得到初始复合坯锭，该复合坯锭的金相图如图1所示；对烧制成的复合坯锭进行冷轧，道次变形量为3-15％，总的变形量大于95％，得到厚为120um冷轧基带；冷轧基带在Ar/H2混合气体保护气氛下于1200℃退火2h，得到最终产品Ni基合金复合基带。该复合基带的(001)及(111)面极图如图2所示，由图所示，该复合基带具有强的双轴立方织构；该复合基带在室温下的屈服强度值为270MPa。
实施例2
将W的原子百分含量为5％的NiW粉(代号为A粉)及W的原子百分含量为12％的NiW粉(代号为B粉)分别进行研磨，将研磨好的粉末按照A-B-A的顺序分层置于模具中；然后将已分层置于模具中粉末采用传统的粉末冶金冷等静压压制成形，其中压力为250MPa，保压5min；随后，将成型的压块置于Ar/H2保护气氛中1000℃烧结5h，再将此坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后，然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为1200℃，压力为150MPa(工作介质为纯Ar)，保温保压时间为6小时；对烧制成的复合坯锭进行冷轧，道次变形量为3-15％，总的变形量大于95％，得到厚为100um冷轧基带；冷轧基带在Ar/H2混合气体保护气氛下于1200℃退火2h，得到最终产品Ni基合金复合基带。所得复合坯锭的金相图和复合基带的(001)及(111)面极图与实施例1基本一致，该复合基带在室温下的屈服强度值为280MPa。
实施例3
将W的原子百分含量为5％的NiW粉(代号为A粉)及W的原子百分含量为12％的NiW粉(代号为B粉)分别进行研磨，将研磨好的粉末按照A-B-A的顺序分层置于模具中；然后将已分层置于模具中粉末采用传统的粉末冶金冷等静压压制成形，其中压力为250MPa，保压5min；随后，将成型的压块置于Ar/H2保护气氛中1000℃烧结5h，再将此坯锭放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为1200℃，压力为80MPa(工作介质为纯Ar)，保温保压时间为3小时；对烧制成的复合坯锭进行冷轧，道次变形量为3-15％，总的变形量大于95％，得到厚度为100um冷轧基带；冷轧基带在Ar/H2混合气体保护气氛下于1200℃退火2h，得到最终产品Ni基合金复合基带。所得复合坯锭的金相图和复合基带的(001)及(111)面极图与实施例1基本一致，该复合基带在室温下的屈服强度值为275MPa。
Claims (3)
1.热等静压法制备Ni基合金复合基带，其特征在于，包括以下步骤：
(1)初始粉末的混合与模具填充
将W的原子百分含量为3-7％的NiW粉(代号为A粉)及W的原子百分含量为9-12％的NiW(代号为B粉)分别进行高能球磨，将研磨好的粉末按A-B-A的顺序分层置于模具中；
(2)复合坯锭的压制
将步骤(1)中已分层置于模具中的上述粉末采用传统的粉末冶金冷等静压压制成型，压力为150-300MPa，保压时间为3-5min；
(3)复合坯锭的均匀化烧结
首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后，然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900-1200℃，压力为80-150MPa(工作介质为纯Ar或纯N2)，保温保压时间为6-10小时；
(4)烧结复合坯锭的形变轧制
对烧制成的复合坯锭进行冷轧，道次变形量为3-15％，总变形量不小于95％，得到最终厚度为80-150um的冷轧基带；
(5)冷轧基带的再结晶热处理
冷轧基带在Ar/H2混合气体保护下于1000-1400℃下退火0.5-2h，得到强双轴立方织构的Ni基合金复合基带。
2.按照权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)复合坯锭的均匀化烧结替换为：首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭在Ar/H2混合气体保护或真空条件900-1200℃下进行均匀化处理，烧结时间为5-15h，再将此坯锭放入按其尺寸设计好的包套中，进行抽真空封焊后，然后将包套放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900＝1300℃，压力为80-150Mpa，工作介质为纯Ar或纯N2，保温保压时间为6-10小时。
3.按照权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)复合坯锭的均匀化烧结替换为：首先将步骤(2)中已压制好的复合坯锭在Ar/H2混合气体保护或真空条件900-1200℃下进行均匀化处理，烧结时间为5-15h，再将此坯锭放入热等静压烧结设备中进行均匀化处理，烧结温度为900-1200℃，压力为80-150MPa工作介质为纯Ar或纯N2，保温保压时间为2-5小时。
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