CN116162903A - 一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺，制备工艺包括如下工作流程：基体预处理，基体离子预刻蚀处理，制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，M元素为Ni或Co或NiCo。在基体表面通过阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，气压为0.2至1.0Pa，偏压为‑50至‑120V，装载基体的支架转速为1至5rpm，沉积温度为250至450℃，沉积时间为60至500min。采用阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积的工艺制备涂层，实现涂层组织和生长形貌的可控调节，改善涂层表面质量，有效降低涂层的生长缺陷密度，有效减少了缺陷所导致的氧的内扩散，提高涂层的抗高温氧化性能，涂层结构致密，与基体结合良好。本发明可广泛应用于高温防护涂层制备技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护涂层制备技术领域，特别涉及一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺。
背景技术
MCrAlY涂层由于其优异的高温抗氧化性及抗热腐蚀性能被广泛应用于航空发动机热端部件的高温防护，可以作为包覆涂层单独使用，也可以用作热障涂层的粘结层。由于基体材料不参与涂层的形成，保证了高温下热端部件足够的力学性能，而涂层与基体界面处的相互作用保证了足够的结合强度。
高温服役过程中MCrAlY涂层表面氧化层的快速生长和较差的附着力是涂层失效的主要原因，而氧化膜的形成与MCrAlY涂层的微观形貌、晶粒大小及元素分布等因素密切相关，因此为改善高温性能需要对MCrAlY涂层的成分和结构进一步设计，而涂层的制备过程是决定涂层性能的又一重要因素，涂层生长过程中形成的微观缺陷可作为高温下元素扩散的快速通道，会加剧氧化进程。
目前MCrAlY涂层的主要制备方法包括喷涂、电子束物理气相沉积、阴极弧蒸发和磁控溅射等，喷涂和电子束物理气相沉积作为传统的制备方法具有高效制备的特点，而阴极弧蒸发和磁控溅射技术在涂层的成分结构设计和精细结构调控方面表现出独特的优势。
但是上述方法制备的MCrAlY涂层在结构和高温性能方面仍有待进一步提升，特别涉及涂层的高温抗氧化性、服役温度和使用寿命极限问题，其中喷涂MCrAlY涂层在制备过程中容易引入较多的杂质和缺陷，涂层致密度较差，杂质和缺陷会加速高温下的氧化进程；而电子束物理气相沉积MCrAlY涂层的结构受基体温度、靶材元素蒸气压影响明显。阴极弧蒸发和磁控溅射技术能够分别制备出结构致密纯净的MCrAlY涂层备受研究者青睐，但是液滴作为阴极弧蒸发的固有缺陷容易诱发生长缺陷的形成，可作为氧化的快速通道；而磁控溅射技术在沉积效率和涂层结合强度方面有待进一步改善。目前，进一步开发完善MCrAlY涂层体系及其制备技术仍然是提升涂层性能的关键手段。
发明内容
为解决上述技术问题中的至少之一，本发明提供一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层及其制备工艺，所采用的技术方案如下。
本发明所提供的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺包括如下工作流程：基体预处理，基体离子预刻蚀处理，制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，M元素为Ni或Co或NiCo。其中，在基体表面通过阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，通入惰性气体控制气压为0.2至1.0Pa，偏压为-50至-120V，装载基体的支架转速为1至5rpm，沉积温度为250至450℃，控制电弧靶材表面平均电流密度为8至16mA/cm2，同时控制磁控平面靶材表面平均功率密度为10至70W/cm2，沉积时间为60至500min。
本发明的某些实施例中，电弧靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
本发明的某些实施例中，磁控平面靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
本发明的某些实施例中，基体预处理的过程中，对基体进行抛光处理，然后依次使用金属清洁剂和无水乙醇超声波清洗30至60min，再用氮气或惰性气体吹干除尘后装入真空镀膜机的腔室。
本发明的某些实施例中，基体离子预刻蚀处理的过程中，将基体装入真空镀膜机的腔室后加热升温至400至600℃，并对腔室抽真空，真空度为1.0至6.0×10-3Pa，抽真空过程温度降为250至450℃并保持恒温，通入惰性气体调节腔室气压为0.5至1Pa，利用离子源离化惰性气体对基体进行刻蚀，离子源功率为1至4kW，偏压为-800至-1000V，刻蚀时间为20至30min。
本发明所提供的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层采用如前所述的制备工艺制备。
本发明的实施例至少具有以下有益效果：采用阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积的工艺制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，实现了涂层组织和生长形貌的可控调节，改善了涂层表面质量，有效降低了涂层内的生长缺陷密度，涂层表面质量和涂层生长缺陷密度的改善有效减少了缺陷所导致的氧的内扩散，提高涂层的抗高温氧化性能，涂层结构致密，与基体结合良好。本发明可广泛应用于高温防护涂层制备技术领域。
附图说明
本发明的实施例所描述和/或所附加的方面和优点，结合下面附图将变得明显和容易理解。应说明的是，下面附图所体现的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
图1为电弧MCrAlY涂层和复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的表面SEM形貌对比图。
图2为电弧MCrAlY涂层和复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的表面3D轮廓和粗糙度对比图。
图3为电弧MCrAlY涂层和复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的截面SEM形貌对比图。
图4为电弧MCrAlY涂层和复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的掠入射XRD衍射图谱对比图。
图5为电弧MCrAlY涂层和复合沉积MCrAlY抗氧化涂层恒温氧化质量增重曲线对比图。
具体实施方式
下面结合图1至图5详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，若出现术语“中心”、“中部”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明涉及一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，其中M元素为Ni或Co或NiCo，涂层采用阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积的制备工艺沉积获得，实现了涂层组织和生长形貌的调控，所制备的MCrAlY涂层结构致密，与基体结合良好，改善涂层表面质量，有效降低了涂层内的生长缺陷密度，表面质量和涂层生长缺陷密度的改善减少了缺陷所导致的氧的内扩散，表现出更优异的高温抗氧化性。
本发明涉及一种制备工艺，制备工艺基于PVD真空镀膜设备，利用阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积在基体表面制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层。
具体地，制备工艺的流程包括：基体预处理；基体离子预刻蚀处理；制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层。
其中，在基体表面通过阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，通入惰性气体控制气压为0.2至1.0Pa，偏压为-50至-120V，装载基体的支架转速为1至5rpm，沉积温度为250至450℃，控制电弧靶材表面平均电流密度为8至16mA/cm2，同时控制磁控平面靶材表面平均功率密度为10至70W/cm2，沉积时间为60至500min。
作为一种实施方式，电弧靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
作为一种实施方式，磁控平面靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
作为一种实施方式，基体预处理的过程中，对基体进行抛光处理，然后依次使用金属清洁剂和无水乙醇超声波清洗30至60min，再用氮气或惰性气体吹干除尘后装入真空镀膜机的腔室。
作为一种实施方式，基体离子预刻蚀处理的过程中，将基体装入真空镀膜机的腔室后加热升温至400至600℃，并对腔室抽真空，真空度为1.0至6.0×10-3Pa，抽真空过程温度降为250至450℃并保持恒温，通入惰性气体调节腔室气压为0.5至1Pa，利用离子源离化惰性气体对基体进行刻蚀，离子源功率为1至4kW，偏压为-800至-1000V，刻蚀时间为20至30min。
作为一种实施方式，基体采用高温合金。具体地，基体采用Ni基高温合金或Co基高温合金。可以理解的是，采用本发明所设计的制备工艺在高温合金表面制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，能够有效延长高温合金部件的使用寿命。
下面以具体的实施例详细描述本发明中制备工艺的内容，应注意的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对本发明的具体限制。
实施例1
以Ni基高温合金作为基体，采用本发明所设计的制备工艺制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层。
电弧靶成分如下(重量百分比)：Cr：22％，Al：10％，Y：1％，余量为Ni或Co或NiCo；磁控平面靶成分如下(重量百分比)：Cr：22％，Al：10％，Y：1％，余量为Ni或Co或NiCo。
首先对基体进行抛光处理，然后依次使用金属清洁剂和无水乙醇超声波清洗40min，再用普氮吹干除尘后装入真空镀膜机的腔室。
打开加热器腔室升温至450℃，加热过程打开真空系统，对腔室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以下。然后设定温度为350℃并恒温，通入Ar调节腔室气压为0.5Pa，利用离子源离化Ar气产生高能离子对基体进行刻蚀，设置离子源功率为2kW，基体刻蚀偏压为-800V，刻蚀时间为20min。
控制腔室气压为0.5Pa，设置工件转架偏压为-100V，转架公转转速为4.5rpm，点燃电弧MCrAlY靶，控制靶面平均电流密度为13mA/cm2，同时点燃磁控平面MCrAlY靶，控制靶面平均功率密度为13W/cm2，沉积时间60min，在高温合金基体上制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层。
实施例2
与实施例1中不同之处在于：沉积时间为500min。
实施例3
与实施例1中不同之处在于：复合沉积过程中，控制腔室气压为0.2Pa，工件转架偏压为-50V，转架公转转速为1rpm，靶面平均电流密度为8mA/cm2，靶面平均功率密度为10W/cm2。
实施例4
与实施例1中不同之处在于：复合沉积过程中，控制腔体气压为1.0Pa，工件转架偏压为-120V，转架公转转速为5rpm，靶面平均电流密度为16mA/cm2，靶面平均功率密度为70W/cm2。
对比例1
基体预处理和离子预刻蚀处理过程参照实施例1，其与实施例1的区别在于涂层的沉积过程，对比例涂层沉积过程为：离子预刻蚀20min后，控制腔体气压为0.5Pa，设置工件转架偏压为-100V，转架自转转速为3rpm，点燃电弧MCrAlY靶，控制靶面平均电流密度为13mA/cm2，沉积90min，在高温合金基体上沉积制备电弧MCrAlY涂层。
对比例2
基体预处理和离子预刻蚀处理过程参照实施例1，其与实施例1的区别在于涂层的沉积过程，对比例涂层沉积过程为：离子预刻蚀20min后，控制腔体气压为0.5Pa，设置工件转架偏压为-100V，转架自转转速为3rpm，点燃电弧MCrAlY靶，控制靶面平均电流密度为13mA/cm2，沉积540min，在高温合金基体上沉积制备电弧MCrAlY涂层。
本发明中使用扫描电子显微镜对涂层表面和截面形貌进行观察分析；利用激光共聚焦显微镜对涂层表面微观轮廓及粗糙度进行表征量化；采用X射线衍射仪对涂层沉积态的物相结构进行表征；利用热重分析仪对涂层进行1000℃恒温氧化实验，氧化时间5小时，获取涂层的氧化增重数据。
图1为实施例1与实施例2中复合沉积MCrAlY抗氧化涂层和对比例1与对比例2中电弧MCrAlY涂层沉积态表面SEM图。两种涂层表面均可以观察到较明显的液滴，但是实施例1和实施例2中采用复合沉积所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表面的液滴尺寸和分布有所改善。
图2为实施例1中复合沉积MCrAlY抗氧化涂层和对比例1中电弧MCrAlY涂层沉积态3D表面轮廓和粗糙度。通过3D轮廓形貌比较，对比例1所制备的电弧MCrAlY涂层表面会形成明显的高低起伏，而实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表面液滴缺陷导致的局部高低起伏较缓和。其中对比例1所制备的电弧MCrAlY涂层表面粗糙度约为400nm，而实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表面粗糙度约为240nm。因此，实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表面粗糙度得到明显改善。
图3为实施例1与实施例2中复合沉积MCrAlY抗氧化涂层和对比例1与对比例2中电弧MCrAlY涂层沉积态截面SEM图。实施例1和实施例2所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表现出更致密的生长结构，涂层内生长缺陷较对比例1与对比例2所制备的电弧MCrAlY涂层有所改善，并且与基体结合良好。
图4为实施例1中复合沉积MCrAlY抗氧化涂层和对比例1中电弧MCrAlY涂层沉积态掠入射XRD衍射图谱。两种涂层均表现出γ-Ni和γ′-Ni3Al两相结构，其中实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的主衍射峰半高宽趋于宽化，说明涂层晶粒细化。
图5为实施例1中复合沉积MCrAlY抗氧化涂层和对比例1中电弧MCrAlY涂层在1000℃下恒温氧化5小时的质量增重曲线。对比发现，实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的氧化质量增重明显低于对比例1所制备的电弧MCrAlY涂层，实施例1所制备的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层表现出更优异的高温抗氧化性，主要考虑到采用阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积的工艺，有效改善了纯电弧制备过程液滴导致的生长缺陷形成，同时优化了涂层的表面质量，通过改善涂层的表面质量和生长缺陷密度，减少了生长缺陷导致的氧的内扩散，提高了涂层的抗高温氧化性能。
在本说明书的描述中，若出现参考术语“一个实施例”、“一些实例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
本发明的描述中，专利名称若出现“、”，表示“和”的关系，而不是“或”的关系。例如专利名称为“一种A、B”，说明本发明所要求保护的内容为：主题名称为A的技术方案和主题名称为B的技术方案。
Claims (6)
1.一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括
基体预处理；
基体离子预刻蚀处理；
制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，M元素为Ni或Co或NiCo；
其中，在基体表面通过阴极弧蒸发和磁控溅射复合沉积制备复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，通入惰性气体控制气压为0.2至1.0Pa，偏压为-50至-120V，装载基体的支架转速为1至5rpm，沉积温度为250至450℃，控制电弧靶材表面平均电流密度为8至16mA/cm2，同时控制磁控平面靶材表面平均功率密度为10至70W/cm2，沉积时间为60至500min。
2.根据权利要求1所述的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于：电弧靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
3.根据权利要求1所述的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于：磁控平面靶采用MCrAlY靶，按重量百分比计，靶材化学成分为Cr：16至28％，Al：7至13％，Y：0.1至1％，余量为Ni或Co或NiCo。
4.根据权利要求1所述的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于：基体预处理的过程中，对基体进行抛光处理，然后依次使用金属清洁剂和无水乙醇超声波清洗30至60min，再用氮气或惰性气体吹干除尘后装入真空镀膜机的腔室。
5.根据权利要求1所述的复合沉积MCrAlY抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于：基体离子预刻蚀处理的过程中，将基体装入真空镀膜机的腔室后加热升温至400至600℃，并对腔室抽真空，真空度为1.0至6.0×10-3Pa，抽真空过程温度降为250至450℃并保持恒温，通入惰性气体调节腔室气压为0.5至1Pa，利用离子源离化惰性气体对基体进行刻蚀，离子源功率为1至4kW，偏压为-800至-1000V，刻蚀时间为20至30min。
6.一种复合沉积MCrAlY抗氧化涂层，其特征在于：所述复合沉积MCrAlY抗氧化涂层采用如权利要求1至5任一项所述的制备工艺制备。
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