CN110735162A - 一种Hf改性的PtAl涂层及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种Hf改性的PtAl涂层及制备方法与应用,其制备方法为:采用电镀方法对镍基高温合金基体表面预镀镍层,再采用电镀方法在镍层表面电镀铂层,退火处理后采用化学气相沉积法进行渗铝和铪。本公开制备方法制备的涂层具有优异的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能,同时其与基体的结合力更强。
Description
技术领域
本公开属于高温防护涂层技术领域,涉及一种Hf改性的PtAl涂层及制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息,而不必然构成现有技术。
涡轮叶片是先进航空发动机的关键部件之一,镍基高温合金的高温力学性能优异,因此在航空发动机中被大量的应用。为了提升航空发动机的燃油效率,获取更强的动力,发动机的涡轮进口端的温度不断提高,这对高温合金热端部件的性能提出了更高的要求。经过约80年的发展,虽然高温合金的高温力学性能有了很大的提高,但是以牺牲其抗高温氧化及热腐蚀性能为代价。因此,为了保证高温合金在苛刻的环境下既具有较优异的高温机械性能,又兼顾良好的抗高温氧化以及热腐蚀性能,最有效的方法就是在高温合金上添加高温防护涂层。
高温防护涂层经历了简单铝化物涂层、改性铝化物涂层、包覆型MCrAlY涂层和热障涂层4代的发展。铝化物涂层和MCrAlY涂层既可以作为高温防护涂层直接使用,也可以用作热障涂层的金属粘结层,因此这两类涂层的应用较为广泛。铝化物涂层因制备工艺简单,生产成本低,于20世纪60年代被应用到高温合金涡轮叶片。为了进一步提高简单铝化物涂层的抗高温氧化和热腐蚀性能,各种元素改性的铝化物涂层受到了越来越多的关注。
Pt元素的添加能够提高铝化物涂层表面氧化膜的粘结性,抑制了氧化膜的剥落,减缓涂层中Al元素的消耗,从而延长涂层的使用寿命。另外,关于稀土元素的添加对涂层的有益作用,研究者们进行了大量的工作,并得出如下结论:稀土元素可以抑制涂层/氧化膜界面处的硫偏析,减弱“硫效应”从而抑制界面处孔隙的形成;聚集在氧化膜的晶界处抑制涂层中的铝元素穿透氧化膜,使氧化膜的生长机制由铝向外扩散控制转变成氧向内扩散控制;在涂层/氧化膜界面处形成氧化物“钉”,起钉扎作用,从而增强氧化膜的粘结性;稀土元素还能够一定程度上优化氧化膜的力学性能。博士论文《Pt改性铝化物涂层的制备科学及性能研究》(阳颖飞,中国科学技术大学,2017)公开了一种Hf-(Ni,Pt)Al涂层,其制备过程为:将Hf粉均匀分散在镀Pt液中,然后电镀至镍基高温合金基体表面形成复合镀层,最后通过高温低活度气相沉积方法进行渗铝,其制备的Hf-(Ni,Pt)Al涂层具有较好的抗恒温氧化性能、抗循环氧化性能、抗热腐蚀性能。然而经过本公开发明人研究发现,该制备工艺制备的Hf-(Ni,Pt)Al涂层抗高温氧化性能仍然较低,且工艺相对复杂。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本公开的目的是提供一种Hf改性的PtAl涂层及制备方法与应用,该制备方法制备的涂层具有更高的抗高温氧化性能。
为了实现上述目的,本公开的技术方案为:
一方面,一种Hf改性的PtAl涂层的制备方法,采用电镀方法对镍基高温合金基体表面预镀镍层,再采用电镀方法在镍层表面电镀铂层,退火处理后采用化学气相沉积法进行渗铝和铪。
本公开发明人经实验发现,当直接向镍基高温合金基体表面镀铂层时,镀层表面出现裂纹甚至脱落,从而难以获得均匀的涂层,影响涂层的抗恒温氧化性能、抗循环氧化性能、抗热腐蚀性能。
本公开预镀镍层能够提高镀Pt层与镍基高温合金基体的结合力,经过实验发现,经过本公开制备方法获得的涂层,具有更好的抗高温氧化性能。
另一方面,一种Hf改性的PtAl涂层,由上述制备方法获得。
本公开提供的Hf改性的PtAl涂层不仅能够保持镍基高温合金原有的高温力学性能,而且使镍基高温合金的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能更为优异,因而本公开的第三方面,提供了一种上述Hf改性的PtAl涂层在航空发动机中的应用。
本公开的有益效果为:
1、本公开采用电镀和化学气相沉积相结合,采用共渗法引入Hf元素,工艺简单,节省成本;同时Pt元素的含量可控,分布均匀;不受工件形状和尺寸的影响,实用性强。
2、本公开通过控制渗铝工艺可以制备不同Al含量、不同相结构、不同厚度的涂层,可控性强,易于工业化生产。
3、本公开制备的Hf改性的PtAl涂层具有优异的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能,尤其是抗高温氧化性能,其在1100℃下静态空气中的氧化增重可低至0.35mg/cm2,从而能更有效的保护基体合金,显著的提高发动机热端部件的使用寿命。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解,本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开,并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例1制备的Hf改性的PtAl涂层的截面形貌图;
图2为本公开实施例1制备的Hf改性的PtAl涂层的表面形貌图;
图3为本公开实施例1制备的Hf改性的PtAl涂层截面的局部放大图及富Hf析出相的EDS能谱图;
图4为本公开实施例1制备的Hf改性的PtAl涂层的XRD图谱;
图5为本公开实施例1制备的Hf改性的PtAl涂层1100℃恒温氧化动力增重曲线;
图6为本公开对比例1制备铂层的表面形貌图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有Hf-(Ni,Pt)Al涂层存在抗高温氧化性能仍然较低等缺陷,本公开提出了一种Hf改性的PtAl涂层及制备方法与应用。
本公开的一种典型实施方式,提供了一种Hf改性的PtAl涂层的制备方法,采用电镀方法对镍基高温合金基体表面预镀镍层,再采用电镀方法在镍层表面电镀铂层,退火处理后采用化学气相沉积法进行渗铝和铪。
本公开经过实验发现,经过该制备方法获得的涂层具有更好的抗高温氧化性能。
该实施方式的一种或多种实施例中,预镀镍层的过程为:以镍板为阳极,以镍盐的盐酸溶液为镀液进行电镀。
所述镍盐为溶于水且阳离子为镍离子的化合物,例如氯化镍、硫酸镍、硝酸镍等。
该系列实施例中,预镀镍层的电流密度为7.5~8.5A/dm2,电镀时间为1~1.5min。
该系列实施例中,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括打磨处理,打磨处理为:依次采用150#~800#的SiC砂纸对基体进行打磨。
该系列实施例中,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括喷砂处理,喷砂处理为采用100~220目的Al2O3进行喷砂处理。为了将喷砂后的基体表面细小颗粒去除,喷砂处理后需要进行超声处理。先在水中超声处理,然后在丙酮中超声处理后,能够更好的对基体表面进行清理。
该系列实施例中,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括除油处理,所述除油处理为电化学除油。与其他除油方式相比,电化学除油的效果更好。电化学除油的过程为:以基体作为阳极,纯镍板作为阴极,以NaOH水溶液作为电解液,采用7.5~8.5A/dm2的电流密度电化学除油1~3min。NaOH水溶液中NaOH的浓度为5~10wt.%。
该系列实施例中,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括活化处理,所述活化处理为,将基体放入至酸溶液中浸泡0.5~1.5min。从而保证镍层与基体之间的结合力。
该实施方式的一种或多种实施例中,电镀铂层的条件为:温度为40~80℃,电流密度为2~8A/dm2,电镀时间为20~60min。
该实施方式的一种或多种实施例中,电镀铂层时,电镀液中Pt含量为2~10g/L,pH值为1~3。
该实施方式的一种或多种实施例中,所述退火处理为真空退火。压强小于6.0×10-3Pa。退火处理后,Pt元素向基体中扩散深度为10~20μm,且分布均匀。
该系列实施例中,真空退火的过程为:首先在250~700℃条件下保温1~3h除去镀Pt层中残留的氢气;然后加热到1000~1050℃保温1~3h,使Pt元素与高温合金基体发生互扩散,保温结束后随炉冷却到室温。所述室温是指室内环境温度,一般为15~30℃。升温速率小于8℃/min。
该实施方式的一种或多种实施例中,渗铝和铪过程中Al元素的供体为铁铝块、铝块、铁铝粉或铝粉。
该实施方式的一种或多种实施例中,渗铝和铪过程中的活化剂为NH4Cl、NH4F、NaCl、AlF3或者MgCl2。
该实施方式的一种或多种实施例中,渗铝和铪过程中Hf元素的供体为HfCl4或HfO2。
该系列实施例中,Hf元素的供体的添加量为Al元素的供体添加量的0.2~1.0wt.%。
该实施方式的一种或多种实施例中,渗铝和铪的温度为900~1100℃,保温时间为1~8h。
本公开的另一种实施方式,提供了一种Hf改性的PtAl涂层,由上述制备方法获得。
本公开的第三种实施方式,提供了一种上述Hf改性的PtAl涂层在航空发动机中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
本实施例是在镍基高温合金上制备Hf改性的PtAl涂层,涂层制备过程如下:
首先对高温合金基体进行打磨和喷砂处理,依次采用150#~800#的SiC砂纸对基体进行打磨;采用100~220目的Al2O3进行喷砂处理,以获得新鲜的表面;对喷砂后的基体进行超声处理,在去离子水中超声30min,然后在丙酮中超声30min,超声后烘干待用。
在进行电镀Pt前,先对喷砂后的基体进行电化学除油,活化和预镀Ni,在10wt.%的NaOH水溶液中进行电化学除油,以基体作为阳极,纯镍板作为阴极,采用8A/dm2的电流密度电化学除油2min;活化在浓盐酸和去离子水按照体积比(1:5)混合溶液中进行,将基体放入其中活化1min后取出;然后进行预镀Ni,镀液配方为氯化镍220g/L,盐酸220mL/L,阳极为纯镍板,基体为阴极,在8A/dm2的电流密度下预镀Ni 1min,取出用去离子水冲洗干净待用。
电镀Pt层,具体的镀Pt工艺如下:温度80℃,电流密度8A/dm2,pH为3.0,铂钛网为阳极。电镀液具体配方为:二亚硝基二胺合铂5g/L,其余为去离子水。电镀时间为30min,Pt层厚度为2μm左右。
电镀Pt完成后,将样品进行扩散退火,以降低基体表面的Pt含量。退火的具体工艺为:升温速率为5℃/min,先在650℃除氢2.5h,然后在1050℃扩散2h,然后随炉冷却。
最后进行气相共渗Al和Hf,具体的气渗工艺如下:渗剂为50wt.%的铁铝粉100g,HfO2为0.5g,NH4Cl作为活化剂3.0g,温度为1050℃,时间为5h,气渗过程中以Ar气作为保护气,结束后随炉冷却到室温,即可在基体表面获得涂层。
采用扫描电镜观察涂层的截面和表面形貌,图1为Hf改性的PtAl涂层的截面形貌,涂层分为2层:外层为β-(Ni,Pt)Al相和少量的PtAl2相,内层为互扩散区,加上互扩散区涂层总厚度约为50μm;图2为Hf改性的PtAl涂层的表面形貌,可以看出涂层的表面为网状结构,这是化学气相沉积法制备铝化物涂层的典型形貌。
采用能谱测定富Hf析出相的元素组成,图3为Hf改性的PtAl涂层的截面的局部放大图及富Hf析出相EDS能谱图,可以看出明显的Hf元素的峰,表1给出了富Hf析出相的具体的元素组成,Hf元素的含量为11.84wt%。
表1富Hf析出相具体的元素组成
采用XRD检测涂层的相组成,如图4所示。根据图4涂层的XRD图谱分析,涂层的主要相组成为β-(Ni,Pt)Al,还含有少量的PtAl2相,与涂层截面形貌结果一致。
图5给出了PtAl涂层和Hf改性的PtAl涂层在1100℃下静态空气中的氧化增重曲线。氧化300h之后,PtAl涂层的氧化增重为0.76mg/cm2,Hf改性的PtAl涂层的氧化增重为0.36mg/cm2,显然,Hf改性之后涂层的抗高温氧化性能得到提高。背景技术中提及的博士论文的Hf改性的PtAl涂层的氧化增重0.43mg/cm2,因而证明,本公开提供的涂层具有更为优异的抗高温氧化性能。
对比例1
首先对高温合金基体进行打磨和喷砂处理,依次采用150#~800#的SiC砂纸对基体进行打磨;采用100~220目的Al2O3进行喷砂处理,以获得新鲜的表面;对喷砂后的基体进行超声处理,在去离子水中超声30min,然后在丙酮中超声30min,超声后烘干待用。
在进行电镀Pt前,先对喷砂后的基体进行电化学除油和活化,在10wt.%的NaOH水溶液中进行电化学除油,以基体作为阳极,纯镍板作为阴极,采用8A/dm2的电流密度电化学除油2min;活化在浓盐酸和去离子水按照体积比(1:5)混合溶液中进行,将基体放入其中活化1min后取出。
电镀Pt层,具体的镀Pt工艺如下:温度80℃,电流密度8A/dm2,pH为3.0,铂钛网为阳极。电镀液具体配方为:二亚硝基二胺合铂5g/L,其余为去离子水。电镀时间为30min,Pt层厚度为2μm左右。
电镀Pt层表面如图6所示,可以看出镀层表面出现裂纹,而且部分区域出现了镀Pt层的脱落。因此表明本公开预镀Ni层可以提高电镀Pt层的结合力,有利于减少后续制备涂层中的缺陷以及提涂层的性能。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已,并不用于限制本公开,对于本领域的技术人员来说,本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,采用电镀方法对镍基高温合金基体表面预镀镍层,再采用电镀方法在镍层表面电镀铂层,退火处理后采用化学气相沉积法进行渗铝和铪。
2.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,预镀镍层的过程为:以镍板为阳极,以镍盐的盐酸溶液为镀液进行电镀;
优选的,预镀镍层的电流密度为7.5~8.5A/dm2,电镀时间为1~1.5min;
优选的,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括打磨处理,打磨处理为:采用依次采用150#~800#的SiC砂纸对基体进行打磨;
优选的,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括喷砂处理,喷砂处理为采用100~220目的Al2O3进行喷砂处理;进一步优选的,喷砂处理后需要进行超声处理;
优选的,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括除油处理,所述除油处理为电化学除油;进一步优选的,电化学除油的过程为:以基体作为阳极,纯镍板作为阴极,以NaOH水溶液作为电解液,采用7.5~8.5A/dm2的电流密度电化学除油1~3min;
优选的,预镀镍层前进行预处理,所述预处理包括活化处理,所述活化处理为,将基体放入至酸溶液中浸泡0.5~1.5min。
3.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,电镀铂层的条件为:温度为40~80℃,电流密度为2~8A/dm2,电镀时间为20~60min。
4.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,电镀铂层时,电镀液中Pt含量为2~10g/L,pH值为1~3。
5.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,所述退火处理为真空退火;
优选的,真空退火的过程为:首先在250~700℃条件下保温1~3h;然后加热到1000~1050℃保温1~3h。
6.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,渗铝和铪过程中Al元素的供体为铁铝块、铝块、铁铝粉或铝粉;
或,渗铝和铪过程中的活化剂为NH4Cl、NH4F、NaCl、AlF3或者MgCl2。
7.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,渗铝和铪过程中Hf元素的供体为HfCl4或HfO2;
优选的,Hf元素的供体的添加量为Al元素的供体添加量的0.2~1.0wt.%。
8.如权利要求1所述的Hf改性的PtAl涂层的制备方法,其特征是,渗铝和铪的温度为900~1100℃,保温时间为1~8h。
9.一种Hf改性的PtAl涂层,其特征是,由权利要求1~8任一所述的制备方法获得。
10.一种权利要求9所述的Hf改性的PtAl涂层在航空发动机中的应用。
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