CN108315736A - 一种抗高温氧化的MCrAlY涂层及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于MCrAlY系列包覆涂层领域，具体涉及一种抗高温氧化的MCrAlY涂层及制备方法和应用。所述抗高温氧化的MCrAlY涂层涂覆于基体上，包括MCrAlY层和Pt改性层；当所述Pt改性层位于MCrAlY层表面，所述MCrAlY层自内层至表面，Al元素的浓度梯度上升；当所述Pt改性层位于MCrAlY层和基体之间，其作用为扩散障碍层。涂层经改性后，涂层抗氧化性能显著提高，在1100℃下的使用寿命提高20倍以上；此外，当改性层在MCrAlY涂层与基体之间时，Pt改性层还表现出其他元素没有的阻扩散的效果。

Description

一种抗高温氧化的MCrAlY涂层及制备方法和应用
技术领域
本发明属于MCrAlY系列包覆涂层领域，具体涉及一种抗高温氧化的MCrAlY涂层及制备方法和应用。
背景技术
MCrAlY(M＝Ni,Co或Ni+Co)系列包覆涂层因具有良好的抗高温氧化及抗热腐蚀性能，已作为高温防护涂层或热障涂层的粘结层在航空、航天、轮船、汽车、能源等行业得到了广泛的应用。然而，随着当今社会对高效率、低排放的追求，热端部件所处的服役温度逐渐提高，服役环境日益复杂和恶劣，这对涂层的抗高温氧化及抗热腐蚀性能提出了更高的要求。
MCrAlY系列包覆涂层中对抗高温氧化及热腐蚀性能起主要作用的元素为Al、Cr。Al能够在涂层表面形成一层致密的Al2O3膜，从而阻止环境中的O元素进一步向涂层内部扩散，氧化内部涂层；Cr元素一方面可以促进Al2O3膜的形成，降低形成Al2O3所需的临界Al含量，另一方面也可以与O元素反应形成Cr2O3膜，主要起抗热腐蚀的作用。
然而涂层中的Al、Cr元素并非越高越好：当Al元素含量较高时，涂层表现出极大的脆性，且熔点降低；当涂层中Cr含量较高时，会破坏氧化膜与涂层的粘附性能。因此，涂层中Al、Cr的含量及分布需要严格控制。抗高温氧化涂层的元素分布最理想的状态是：涂层表层Al含量较高，而涂层内部Cr含量较高，为此，研究者们对MCrAlY系列包覆涂层进行了众多的成分及结构的改性。
MCrAlY系列包覆涂层常用的制备方法有电子束物理气相沉积(EB‐PVD)、电弧离子镀(AIP)、磁控溅射(MS)、等离子喷涂、超音速火焰喷涂等，为了获得Al、Cr元素呈梯度分布的MCrAlY系列包覆涂层，通常是在该涂层上方通过相同或不同的方法沉积Al含量较高的另一种涂层，随后在高温下进行扩散退火，使得两种涂层发生互扩散，从而获得Al、Cr元素的梯度分布结构。然而，该方法在制备程序上相对复杂，且存在引入新的弱界面、破坏基体组织的风险，例如，在MCrAlY系列包覆涂层上用渗铝的方法引入涂层外层的富Al层时，需要将已沉积MCrAlY涂层的试样加热至渗铝温度且保温数小时后才可获得渗铝层。高温下长时间加热及保温会破坏基体结构，且加剧涂层与基体间的互扩散程度。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种抗高温氧化的MCrAlY涂层。本发明在MCrAlY系列包覆涂层表面或/和涂层与基体之间施加Pt改性层，利用Pt元素与Al元素之间较强的亲和力，牵引Al元素向Pt元素聚集的位置迁移，达到涂层内部成分及结构改性的效果，同时利用Pt元素对涂层的有益作用，提高涂层的抗高温氧化综合性能。
本发明的另一目的在于提供一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述抗高温氧化的MCrAlY涂层在航空航天领域的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种抗高温氧化的MCrAlY涂层，所述涂层涂覆于基体上，包括MCrAlY层和Pt改性层；
当所述Pt改性层位于MCrAlY层表面，所述MCrAlY层从内层至表面，Al元素的浓度梯度上升，涂层表面Al含量的提高能够促进保护性α氧化铝的形成，进而提高涂层的抗氧化性能；
当所述Pt改性层位于MCrAlY层和基体之间，Pt改性层可作用为扩散障碍层，并通过提高氧化膜的粘附性能进而提高涂层的抗氧化性能。
所述基体为常用的高温合金，如镍基单晶高温合金等。
优选的，所述Pt改性层的厚度为1‐10μm，MCrAlY涂层的厚度为20‐40μm。
优选的，所述M为Ni和/或Co。
优选的，当所述抗高温氧化的MCrAlY涂层包括位于MCrAlY层表面的Pt改性层，其在1100℃下循环氧化200个周期以内时，不会出现氧化失重；当所述抗高温氧化的MCrAlY涂层包括位于基体和MCrAlY层之间的Pt改性层，其在1100℃下循环氧化120个周期以内时，不会出现氧化失重。
一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在基体上沉积MCrAlY涂层，然后在所述MCrAlY涂层上引入Pt改性层；
或在基体上引入Pt改性层，然后在所述Pt改性层上沉积MCrAlY涂层；
或在基体上引入Pt改性层，然后在所述Pt改性层上沉积MCrAlY涂层，最后再在所述MCrAlY涂层上引入Pt改性层；
经过上述步骤后得到所述抗高温氧化的MCrAlY涂层，然后对其进行真空扩散退火处理。
优选的，所述真空扩散退火处理中，气压低于1×10‐2Pa，升温速率为5～10℃/min；退火过程中先在500～800℃保持1～3h，再保持升温速率不变加热至1000～1100℃保温2～6h。
所述沉积MCrAlY涂层的方法包括但不限于电子束物理气相沉积(EB‐PVD)、电弧离子镀(AIP)、磁控溅射(MS)、等离子喷涂和超音速火焰喷涂。
所述引入Pt改性层的方法包括但不限于电镀、溅射和离子注入。
优选的，所述引入Pt改性层的方法为电镀，具体条件为：电镀温度40～60℃，电流密度4～6mA/cm2，pH＝1.0～2.5，时间为2h～4h。
相比现有技术，本发明具有如下几个创新点和优点：
(1)设计思路上的创新：利用Pt元素与涂层中其他元素之间的化学亲和性，设计涂层中部分元素分布的重新调配，如当Pt在表层时，使得涂层中的Al元素向表层迁移，得到从涂层外部到内部Al元素逐渐下降的梯度涂层结构，该结构既能保持涂层能够快速形成稳定的α‐Al2O3膜(公认的高温防护性能最好的氧化膜，且只在Al含量超过一定值时形成)，又能保证涂层中Al含量不至过高而使得涂层变脆，失去MCrAlY涂层优良机械性能的特点；当Pt层在涂层与基体之间时，Pt部分固溶在Ni的晶格中，提高稳定γ‐Ni的稳定性，使得Ni向涂层中的扩散减少，从而减少基体中其他固溶元素大量析出，避免基体力学性能下降；
因此，改性元素除了自身对氧化性能的有益作用外，还可以通过调节涂层的组织来实施其有益作用，这与其他元素，如Ta、Re、Si、Ti、W、Hf等的作用不同，这些元素的存在对涂层的组织无有益的影响。这也是本发明只选择Pt元素改性而不选择其他元素的原因。
(2)结构上的创新：本发明的改性层的位置可以是涂层表层，也可以为涂层与基体之间，或两种位置同时存在；对于不同的施加位置，Pt改性层的作用方式不同，但均可提高涂层的抗氧化性能。因此在制备工艺上更具有灵活性，可根据涂层的使用环境进行改性位置的选择；
(3)涂层性能上的显著提升：当施加Pt改性层后，MCrAlY涂层不仅在使用寿命上显著提升，涂层的使用温度可提高100℃以上，涂层氧化过程中氧化速率明显降低，涂层退化速率显著降低，氧化膜粘附性能提高，涂层的可靠性显著提升；此外，当Pt改性层在涂层与基体之间时，改性层具有阻扩散的效果，该效果是其他元素无法获得的。
(4)本发明提供的抗高温氧化的MCrAlY涂层制备方法简单高效，对基体性能无害，具有良好的抗高温氧化性能及可靠性，对延长航空、航天发动机热端部件的使用寿命具有重要意义。
附图说明
图1a示出了Pt+NiCoCrAlY涂层沉积态，图1b示出了Pt+NiCoCrAlY涂层退火后的截面形貌，图1c示出了Pt+NiCoCrAlY涂层退火后的元素图谱；
图2a为普通NiCoCrAlY涂层与Pt+NiCoCrAlY涂层1100℃循环氧化重量变化曲线，图2b为Pt+NiCoCrAlY涂层氧化200h后的截面形貌；
图3a示出了NiCoCrAlY+Pt涂层沉积态，图3b示出了NiCoCrAlY+Pt涂层退火后的截面形貌；
图4a为普通NiCoCrAlY涂层与NiCoCrAlY+Pt涂层1100℃循环氧化重量变化曲线，图4b为NiCoCrAlY+Pt涂层氧化200h后的截面形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
NiCoCrAlY涂层与基体之间引入Pt电镀层改性(Pt+NiCoCrAlY涂层)：
(1)使用的样品为第一代镍基单晶高温合金，样品尺寸为Φ15×2mm，电镀前样品需依次用150#、240#、400#、800#、1000#SiC砂纸打磨，随后采用丙酮超声除油15min，并采用酒精和去离子水分别超声清洗15min。
(2)Pt层的沉积：将清洗后的试样用铂丝悬挂在电镀槽中，试样作为阴极，铂网作为阳极。电镀时保持水浴锅中水温为40‐60℃，电流密度为4‐6mA/cm2，pH在1.0～2.5的范围内，沉积时间为2h；将电镀后的样品用去离子水清洗后吹干。
(3)采用DH‐7型多弧离子镀设备在含有电镀层的样品表面沉积NiCoCrAlY涂层：为了增加涂层与电镀层之间的结合力，对试样表面进行离子溅射清洗，具体的清洗工艺步骤如下：Ar气分压0.12Pa，偏压‐900V，电流70A，占空比15％，轰击时间3min。清洗后进行涂层沉积，沉积过程中的具体参数如下：本底真空度6×10‐3Pa，基体温度200℃，直流脉冲偏压‐50V，基材偏压‐600V，电流70A，沉积时间7h。电镀Pt层表面沉积NiCoCrAlY涂层后的截面形貌如图1中的a图所示。由其图可知，电镀层厚度为4‐5μm，镀层均匀，与基体及上层NiCoCrAlY层结合良好。
(4)将制备好的样品放入舟形坩埚中，并在管式退火炉中进行退火处理。真空退火炉的气压保持在1×10‐3‐6×10‐3Pa，升温速率为9℃/min；退火过程中先在600℃保持2h以除去电镀时镀层中残留的氢气，防止鼓包等现象的发生；除氢后保持升温速率不变加热至1000℃保温4h，退火之后的截面形貌如图1中的b图所示。在该退火制度下，涂层表层的成分图谱如图1中c图所示，其中表层成分为(原子百分比)Al‐11.60，Cr‐26.43，Co‐18.05，Ni‐37.13，Pt‐6.79，退火后涂层表层的Al含量略低于原始NiCrAlY中的Al含量，这是因为在涂层与基体之间的Pt改性层的牵引下，涂层表面的Al元素向涂层内部发生了少量的扩散，但是涂层表面的Al含量仍然处于能够形成稳定的α‐Al2O3的临界含量之上。从退火后的形貌可以看出，经退火后，镀层中的Pt向涂层及基体内部均发生了扩散，但大部分仍保留在其原始位置。
将普通的NiCoCrAlY涂层、基体和涂层之间施加有Pt的Pt+NiCoCrAlY涂层的样品在1100℃条件下进行循环氧化测试，其重量变化曲线如图2a所示。由其图可知，普通NiCoCrAlY涂层循环氧化进行到第5个周期开始出现持续性的氧化膜剥落，而在NiCoCrAlY涂层与基体之间施加Pt层后(Pt+NiCoCrAlY涂层)，氧化膜剥落时间推迟到120个周期，且对该种样品氧化之后的试样截面进行元素面扫描时发现，基体中的Ti、W、Mo等元素主要集中在镀Pt层下方，镀Pt层表现出阻扩散的效果。从图2b可以看出，虽然涂层表面的Al含量有所下降，但是涂层仍能形成完整致密的α‐Al2O3膜，且氧化膜与涂层结合紧密，界面处无明显缺陷。以上结果表明：在涂层与基体之间施加Pt层后，氧化膜抗剥落性能提高20倍以上，涂层与基体之间的互扩散现象明显改善，涂层抗高温氧化综合效果得到提升。
实施例2
NiCoCrAlY涂层表面引入电镀Pt层改性(NiCoCrAlY+Pt涂层)：
(1)使用的样品为第一代镍基单晶高温合金，样品尺寸为Φ15×2mm，电镀前样品需依次用150#、240#、400#、800#、1000#SiC砂纸打磨后进行喷砂处理，随后采用丙酮超声除油15min，并采用酒精和去离子水分别超声清洗15min，将试样吹干。
(2)采用DH‐7型多弧离子镀设备在含有电镀层的样品表面沉积NiCoCrAlY涂层。为了增加涂层与基体间的结合力，对试样表面进行离子溅射清洗，具体的清洗工艺步骤如下：Ar气分压0.12Pa，偏压‐900V，电流70A，占空比15％，轰击时间3min。清洗后进行涂层沉积，沉积过程中的具体参数如下：本底真空度6×10‐3Pa，基体温度200℃，直流脉冲偏压‐50V，基材偏压‐600V，电流70A，沉积时间7h。
(3)沉积好涂层后，在涂层上方继续电镀Pt层：将沉积有涂层的试样用铂丝悬挂在电镀槽中，试样作为阴极，铂网作为阳极。电镀时保持水浴锅中水温为40‐60℃，电流密度为4‐6mA/cm2，pH在1.0～2.5的范围内，沉积时间为2h；将电镀后的样品用去离子水清洗后吹干。NiCoCrAlY涂层表面电镀Pt后试样截面形貌如图3中a图所示。由其图可知，电镀层厚度为4‐5μm，镀层均匀，与NiCoCrAlY层结合良好。
(4)将制备好的样品放入舟形坩埚中，并在管式退火炉中进行退火处理。真空退火炉的气压保持在1×10‐3‐6×10‐3Pa，升温速率为9℃/min；退火时先在600℃保温2h以除去电镀时镀层中残留的氢气，防止鼓包等现象的发生；除氢后保持升温速率不变加热至1000℃保温4h。退火之后的截面形貌如图3中b图所示。从退火后的形貌可以看出：经退火后，镀层中的Pt向涂层内部发生了扩散，涂层表面有一条连续的亮白色带，这是Pt与Al元素的富集区域；涂层内部产生了弥散分布的亮白色颗粒，EDS结果表明，弥散颗粒为富Cr区；涂层中下部还出现了弥散分布的孔洞，这是因为在Pt的牵引下，涂层中的Al元素向涂层表面迁移而产生的柯肯达尔孔洞。
将普通的NiCoCrAlY涂层、表面施加有Pt改性层的NiCoCrAlY+Pt涂层的样品在1100℃条件下进行循环氧化测试，其重量变化曲线如图4a所示。由图可知，与普通NiCoCrAlY涂层相比，NiCoCrAlY+Pt涂层氧化膜粘附性能大幅度提高，整个200次循环过程中均未出现氧化膜剥落现象，这意味着NiCoCrAlY涂层表面施加Pt镀层后，涂层在1100℃下具有较高的可靠性。由图4中b图氧化后的截面形貌可知，涂层氧化后形成了较薄的但致密的保护性氧化膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗高温氧化的MCrAlY涂层，所述涂层涂覆于基体上，其特征在于，包括MCrAlY层和Pt改性层；
当所述Pt改性层位于MCrAlY层表面，所述MCrAlY层从内层至表面，Al元素的浓度梯度上升；
当所述Pt改性层位于MCrAlY层和基体之间，Pt改性层作用为扩散障碍层。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层，其特征在于，所述Pt改性层的厚度为1‐10μm，MCrAlY涂层的厚度为20‐40μm。
3.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层，其特征在于，所述M为Ni和/或Co。
4.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层，其特征在于，当所述抗高温氧化的MCrAlY涂层包括位于MCrAlY层表面的Pt改性层，其在1100℃下循环氧化200个周期以内时，不出现氧化失重；当所述抗高温氧化的MCrAlY涂层包括位于基体和MCrAlY层之间的Pt改性层时，其在1100℃下循环氧化120个周期以内时，不出现氧化失重。
5.一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在基体上沉积MCrAlY涂层，然后在所述MCrAlY涂层上引入Pt改性层；
或在基体上引入Pt改性层，然后在所述Pt改性层上沉积MCrAlY涂层；
或在基体上引入Pt改性层，然后在所述Pt改性层上沉积MCrAlY涂层，最后再在所述MCrAlY涂层上引入Pt改性层；
经过上述步骤后得到所述抗高温氧化的MCrAlY涂层，然后对其进行真空扩散退火处理。
6.根据权利要求5所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，所述真空扩散退火处理气压气压低于1×10‐2Pa，升温速率为5～10℃/min；退火过程中先在500～800℃保持1～3h，再保持升温速率不变加热至1000～1100℃保温2～6h。
7.根据权利要求5所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，所述沉积方法包括电子束物理气相沉积、电弧离子镀、磁控溅射、等离子喷涂和超音速火焰喷涂。
8.根据权利要求5所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，所述引入Pt改性层的方法包括电镀、溅射和离子注入。
9.根据权利要求9所述的一种抗高温氧化的MCrAlY涂层的制备方法，其特征在于，所述电镀的具体条件为：电镀温度40‐60℃，电流密度4～6mA/cm2，pH＝1.0～2.5，时间为2～4h。
10.权利要求1～4所述抗高温氧化的MCrAlY涂层在航空航天领域的应用。
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