CN112342497A - α-Al2O3薄膜的制备方法与应用 - Google Patents

α-Al2O3薄膜的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种α‑Al2O3薄膜的制备方法与应用，包括步骤一，制备MCrAlYSi薄膜层，其中M代表金属元素；步骤二，低真空度、高温环境下对MCrAlYSi薄膜层进行氧化，进而在MCrAlYSi薄膜层生成α‑Al2O3薄膜。本发明的α‑Al2O3薄膜制备方法成本低，效率高，在MCrAlYSi薄膜层表面原位生成的α‑Al2O3薄膜致密性好，结合力强，满足热震性能需求，涂层外观不发生变化，不出现起皱、鼓泡、开裂、翘皮和脱落等现象。

Description

α-Al2O3薄膜的制备方法与应用
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种α-Al2O3薄膜的制备方法与应用。
背景技术
为了降低航空发动机中各部件的红外发射率，目前采用的一种处理方式是在发动机部件表面制备一定厚度的涂层，其中一种涂层结构为Pt(铂)层+MCrAlYSi薄膜层，MCrAlYSi薄膜层作为粘结层与基体材料结合，Pt(铂)层位于MCrAlYSi薄膜层外侧，但由于高温下Pt与基体材料发生互扩散，影响了Pt(铂)层的功能，所以必须在Pt(铂)层在MCrAlYSi薄膜层之间制备一层阻扩散涂层，例如致密的陶瓷层，阻扩散涂层的传统制备工艺是通过反应磁控溅射或等离子喷涂等工艺。但现有的制备方法不仅费时费力，生产成本也极高，并且在循环热震环境下结合力较差，容易发生掉块、起皮和剥落现象，不能满足涂层的功能需求。
发明内容
本发明旨在提供一种α-Al2O3薄膜的制备方法与应用，其制备出的α-Al2O3薄膜致密性好、结合力高，且制备成本低、制备效率高，进一步，该制备方法生成的α-Al2O3薄膜能够作为阻扩散层用于防止Pt层中的Pt向基体材料之间扩散。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
α-Al2O3薄膜的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，制备MCrAlYSi薄膜层，其中M代表金属元素；
步骤二，低真空度、高温环境下对MCrAlYSi薄膜层进行氧化，在MCrAlYSi薄膜层表面生成α-Al2O3薄膜。
优选的，所述步骤一中采用多弧离子镀制备MCrAlYSi薄膜层。
优选的，所述步骤一和步骤二之间还包括MCrAlYSi薄膜层的表面整平处理，降低MCrAlYSi薄膜层的表面粗糙度。
优选的，所述整平处理为表面吹砂。
进一步，所述表面吹砂后采用超声波清洗，然后在干燥箱内保温干燥。
优选的，所述步骤二中真空压力为1×10-1～1×10-2Pa，温度为850℃～900℃，时间为20～24h。
优选的，所述步骤一中的MCrAlYSi薄膜层为NiCrAlYSi薄膜层。
优选的，所述步骤一中，MCrAlYSi薄膜层的厚度为5～8μm。
采用前述制备方法制备的α-Al2O3薄膜的应用，所述α-Al2O3薄膜位于Pt层和MCrAlYSi薄膜层之间，阻隔Pt层中的Pt扩散。
优选的，所述MCrAlYSi薄膜层位于高温合金表面。
本发明的α-Al2O3薄膜制备方法成本低，效率高，在MCrAlYSi薄膜层表面原位生成的α-Al2O3薄膜致密性好，结合力强，满足热震性能需求，涂层外观不发生变化，不出现起皱、鼓泡、开裂、翘皮和脱落等现象。
附图说明
图1为本发明中α-Al2O3薄膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
阻扩散涂层的传统制备工艺是通过反应磁控溅射制备一层致密的陶瓷层。该方法费时费力，并且在循环热震环境下结合力较差，容易发生掉块、剥落现象。高温防护涂层，包括多弧MCrAlYSi涂层(M为Ni、Co等)和渗铝涂层都具有良好的抗氧化性能，在高温氧化条件下即可反应生成氧化铝膜，与反应磁控溅射形成的氧化铝相比具有制备成本低，结合力好的优点。若通过控制合理的制备工艺和预氧化工艺，在其表面形成一层致密的氧化铝薄膜，即原位生长的阻扩散层，不仅可以作为阻隔扩散层，而且由于氧化膜原位形成机理，其与基体的结合力远高于磁控溅射制备的氧化铝薄层，热震性能也表现优异。
本发明对比了普通大气氧化、真空热处理氧化、选择性气氛氧化等不同方法，研究了不同温度、时间和氧分压下形成的预氧化膜的组织结构。通过表面激光拉曼光谱研究预氧化后MCrAlYSi层表面是否形成了α-Al2O3薄膜。进一步，在形成了α-Al2O3预氧化膜的表面制备了Pt层,并在高温下持续氧化,观察形成的预氧化膜是否可以阻挡Pt层中的Pt向基体扩散。
最终，本发明得到了下述原位生长制备α-Al2O3薄膜的方法，如图1所示，包括：
步骤一，通过多弧离子镀在试样基体表面制备一层5～8um厚度的NiCrAlYSi粘结层；
步骤二，为保证阻扩散的致密性和平整性，需要对制备好的粘接层进行表面细化处理，主要采用表面吹砂工艺，降低表面粗糙度，主要制备参数为:选用200～300目的白刚玉，吹砂压力0.2～0.4MPa；
步骤三，采用超声波清洗试样表面，去除表面残留的细小砂粒，并放置在60℃干爆箱内，保温120min以上；
步骤四，预氧化，高温下NiCrAlYSi粘接层中A1、Cr、Si元素均易与氧结合，但是Cr、Si生成的氧化物易对氧化铝阻挡层产生有害作用，导致氧化铝薄膜产生裂纹，丧失阻挡作用。研究发现，Al与氧的结合能力大于Cr、Si元素，因此采用850℃～900℃低真空环境下氧化可保证生成致密α-Al2O3阻扩散层。通过试验发现，850℃～900℃温度下20h以上，且在为1×10-1～1×10-2Pa环境下制备的α-Al2O3薄膜效果最好。
当把NiCrAlYSi粘结层应用于高温合金表面作为抗氧化层，进而在NiCrAlYSi粘结层表面原位氧化生成α-Al2O3薄膜层后，再在α-Al2O3薄膜层表面制备Pt层，这样可以有效的阻隔高温环境下Pt层中的Pt向高温合金基体中扩散，且NiCrAkYSi粘结层、α-Al2O3薄膜层的抗热震性满足实际需求。

Claims (10)

1.α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一，制备MCrAlYSi薄膜层，其中M代表金属元素；
步骤二，低真空度、高温环境下对MCrAlYSi薄膜层进行氧化，在MCrAlYSi薄膜层表面生成α-Al2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用多弧离子镀制备MCrAlYSi薄膜层。
3.根据权利要求1所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二之间还包括MCrAlYSi薄膜层的表面整平处理，降低MCrAlYSi薄膜层的表面粗糙度。
4.根据权利要求3所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述整平处理为表面吹砂。
5.根据权利要求4所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述表面吹砂后采用超声波清洗，然后在干燥箱内保温干燥。
6.根据权利要求1所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中真空压力为1×10-1～1×10-2Pa，温度为850℃～900℃，时间为20～24h。
7.根据权利要求1所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的MCrAlYSi薄膜层为NiCrAlYSi薄膜层。
8.根据权利要求1所述的α-Al2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，MCrAlYSi薄膜层的厚度为5～8μm。
9.采用权利要求1、2、3、4、5、6或7的制备方法制备的α-Al2O3薄膜的应用，其特征在于：所述α-Al2O3薄膜位于Pt层和MCrAlYSi薄膜层之间，阻隔Pt层中的Pt扩散。
10.根据权利要求9所述的α-Al2O3薄膜的应用，其特征在于：所述MCrAlYSi薄膜层位于高温合金表面。
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