CN110117773B - 抗高温循环氧化的厚Ti／TiAlYN多层涂层及其制备方法 - Google Patents

抗高温循环氧化的厚Ti／TiAlYN多层涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温防护涂层领域，具体为一种抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层及其制备方法。该Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法包括基体清洗、TiAlYN子层和Ti子层交替沉积以及最外层TiAlYN子层沉积，利用多靶材先后沉积的方式，在TC4基体上交替沉积TiAlYN子层和Ti子层，沉积于基体和最外层均为TiAlYN子层。该Ti/TiAlYN多层涂层具有优异的抗高温循环氧化性能，并具有高韧性的优点，涂层的子层厚度容易控制且可控范围大，工艺简单。

Description

抗高温循环氧化的厚Ti／TiAlYN多层涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高温防护涂层领域，具体为一种抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层及其制备方法。
背景技术：
钛合金因具有低的密度、高的比强度，是航空发动机压气机的关键材料。就迄今发展的高温钛合金的高温蠕变或强度性能而言，它们的使用温度最高已可达约600℃，但由于受其抗氧化性能的制约，目前钛合金的服役温度极限还处于约500℃的水平。当钛合金在500℃以上服役时，其氧化速率急剧增加，其表面形成的TiO2膜增加到一定厚度时极易开裂和剥落；而且由于高温下氧在钛合金基体中溶解度较大，可达34 at％，表面保护性差的氧化膜不能阻止氧向合金中的扩散和溶解，钛合金基体表面会形成脆性的氧溶解区，导致合金的塑性和韧性明显下降。
施加防护涂层是提高钛合金抗氧化性能的有效方法。研究表明，在高温下金属氮化物涂层(如：TiAlN、CrAlN及TiAlYN等)在其表面形成富Al2O3的保护膜，阻止氧的向内扩散，避免钛合金遭受氧化，而具备良好的抗氧化性，其最高服役温度可达 900℃。此外，氮化物涂层的热化学性质稳定，与钛合金热膨胀系数相近，力学性能优异，是改善钛合金抗氧化性的潜在选择。
单层氮化物涂层的厚度一般控制在6～7μm。当厚度超过此值后，涂层内应力增加，结合强度变差，剥落趋势明显增大，很难保证氮化物涂层在高温服役下的长效抗氧化性能。将金属层(如：Ti、Cr等)周期性的引入氮化物涂层，可有效降低涂层的应力值，得到厚度较大(＞10μm)的金属/金属氮化物多层涂层。金属层能容纳、吸收硬质氮化物涂层的应力，提高多层涂层的结合强度，降低多层涂层因应力开裂、剥落的风险，可使厚金属/氮化物多层涂层发挥出长效的抗氧化性能。
目前，关于厚度大于10μm的Ti/TiAlYN多层涂层的抗循环氧化性能鲜有报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层及制备方法，该Ti/TiAlYN多层涂层除具备良好的抗氧化性能外，还具有优异的结合强度和高韧性的特点。
本发明的技术方案是：
一种抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层，该Ti/TiAlYN多层涂层由多个周期的Ti子层和TiAlYN子层组成，先在TC4钛合金基体上沉积一层TiAlYN子层，然后沉积Ti子层，TiAlYN子层和Ti子层依次交替叠加沉积，最外层为TiAlYN子层。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层，位于内层的每个TiAlYN子层的厚度为1.0～3.0μm，最外层TiAlYN厚度为3.0～5.0μm，每个Ti子层厚度为 0.05～0.65μm，Ti/TiAlYN多层涂层的层数为11～21层中的奇数。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层，优选的，Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为14.3～17.8μm。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，采用通用的多弧离子镀设备，靶材为TiAlY靶和纯Ti靶，氩气为工作气体，氮气为反应气体，包括如下步骤：
(1)基体清洗
将研磨、抛光处理好的基体样品经超声清洗后吹干，挂在多弧离子镀真空室内的样品架上，进行辉光清洗；
(2)交替沉积TiAlYN子层和Ti子层
在步骤(1)进行基体清洗以后，进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，基体施加偏压，打开TiAlY靶材电流；之后进行Ti子层沉积，关闭TiAlY靶材电流，通入氩气，切断氮气，基体施加偏压，打开Ti靶材电流，进行Ti子层沉积；
(3)最外层TiAlYN子层沉积
在步骤(2)最后一层Ti子层沉积完毕后，再沉积一层TiAlYN最外层，关闭Ti 靶电流和氩气流量计，通入氮气，基体施加负偏压值，打开TiAlY靶材电流，进行最外层TiAlYN子层沉积。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(1)中，基体为TC4钛合金，采用尺寸为10～20×5～15×1～3mm的块体；基体清洗过程是将抛光好的基体放入丙酮和乙醇溶液中，超声清洗10～20min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到9.0×10-3Pa以下后，通入氩气，维持真空度在0.2～0.4Pa，基体施加负偏压值为800～1000V，占空比为60～80％，对基体进行10～30min的氩离子辉光清洗。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(2)中，TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为80～120mm，高度为50～70mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为80～120mm，高度为50～70mm，靶材基体距离为180～220mm；TiAlYN 子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(2)中：在进行TiAlYN子层沉积时，维持真空室气压在2.0～2.5Pa，脉冲负偏压值为550～600V，占空比为20％～25％，靶材电流为60～80A，沉积时间为8～10min；在进行Ti子层沉积时，通入氩气，关闭氮气，真空度维持在0.3～0.5Pa，基体施加负偏压值为150～200V，占空比为20％～30％，靶材电流为60～80A，沉积时间为0.5～7min。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(3)最外层TiAlYN沉积时，维持真空室气压在2.0～2.5Pa，脉冲负偏压值为550～600V，占空比为20％～25％，靶材电流为60～80A，沉积时间为19～20min。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(2)和步骤(3)中，基体加热温度为180～220℃。
所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，步骤(1)至(3) 中，样品架转速为5～15rpm。
本发明的设计思想是：
本发明可以得到不同子层比例的厚(＞10μm)Ti/TiAlYN多层涂层，发挥该涂层结构完整、稳定和良好的长效抗氧化性能优点，增加涂层的防护时间，延长基体的使用寿命。
本发明的优点及有益效果在于：
1、本发明将软的金属Ti子层引入TiAlYN涂层内部，可容纳并吸附TiAlYN内应力，降低氮化物涂层因高内应力而出现开裂、剥落的风险，得到内应力小、结合强度良好的厚Ti/TiAlYN多层涂层。
2、本发明制备的厚Ti/TiAlYN多层涂层相比于薄的TiAlYN单层涂层，能显著发挥涂层的长效抗氧化性，延长涂层的使用寿命，利于服役应用。
3、本发明Ti/TiAlYN多层涂层内部由于韧性金属Ti子层的存在，可阻碍裂纹扩展延伸，提高多层涂层的韧性，涂层不易开裂失效，特别适用于高温循环氧化服役环境。
4、本发明制备的Ti/TiAlYN多层涂层具备高硬度、良好的耐磨性、高韧性和良好的抗氧化性，是切削刀具工业的潜在涂层选择。
附图说明：
图1是实施例1所得Ti/TiAlYN多层涂层截面扫描电镜形貌照片；
图2是实施例1所得Ti/TiAlYN多层涂层在750℃循环氧化200次后截面形貌照片；
图3是实施例5所得Ti/TiAlYN多层涂层在750℃循环氧化200次后截面形貌照片。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，包括基体清洗、TiAlYN子层和Ti子层交替沉积以及最外层TiAlYN子层沉积。该 Ti/TiAlYN多层涂层利用多靶材先后沉积的方式，在TC4基体上交替沉积TiAlYN子层和Ti子层，沉积于基体和最外层均为TiAlYN子层。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例中，将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到5.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.0Pa，脉冲负偏压值为600V，占空比为20％，靶材电流为70A，沉积时间为10min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在 0.3Pa，基体施加负偏压值为150V，占空比为20％，靶材电流为70A，沉积时间为0.5min，沉积Ti子层厚度为0.05μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti 子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为20min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为14.25μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20(即Ti0.5Al0.45Y0.05N1)。
如图1所示，本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，可以看到子层组织致密，涂层与基体结合良好，亮白色层为Ti子层，暗灰色为TiAlYN子层。对沉积后的多层涂层进行抗循环氧化性能检测，测试过程为：将涂层样品至于750℃的马弗炉内保温 60min，之后再炉外空气内冷却15min为一个循环。如此反复200次后，多层涂层的截面形貌见图2，涂层内部出现贯穿性裂纹，裂纹内部及裂纹附近的钛合金基体发生氧化现象，涂层未出现剥落现象。
实施例2
本实施例中，将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到6.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.1Pa，脉冲负偏压值为590V，占空比为20％，靶材电流为70A，沉积时间为10min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在 0.35Pa，基体施加负偏压值为150V，占空比为20％，靶材电流为70A，沉积时间为 1min，沉积Ti子层厚度为0.1μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为20min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为14.5μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，子层组织致密，涂层与基体结合良好。对沉积后的多层涂层进行抗循环氧化性能检测，涂层内部出现贯穿性裂纹，裂纹内部及裂纹附近的钛合金基体发生氧化，涂层未出现剥落现象。
实施例3
本实施例中，将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到7.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.2Pa，脉冲负偏压值为580V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为10min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在 0.4Pa，基体施加负偏压值为160V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为2.2min，沉积Ti子层厚度为0.2μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti 子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为20min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为15μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，子层组织致密，涂层与基体结合良好。对沉积后的多层涂层进行抗循环氧化性能检测，涂层内部出现贯穿性裂纹，裂纹内部及裂纹附近的钛合金基体发生氧化，涂层完整未发生剥落现象。
实施例4
将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到4.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN 子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.3Pa，脉冲负偏压值为560V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为9min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在0.45Pa，基体施加负偏压值为170V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为3.5min，沉积Ti子层厚度为0.3μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为19min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为15.5μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，子层组织致密，涂层与基体结合良好。对沉积后的多层涂层进行抗循环氧化性能检测，涂层内部出现贯穿性裂纹，裂纹内部及裂纹附近的钛合金基体发生氧化，涂层完整未发生剥落现象。
实施例5
本实施例中，将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到3.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.4Pa，脉冲负偏压值为550V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为8.5min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在 0.45Pa，基体施加负偏压值为190V，占空比为30％，靶材电流为70A，沉积时间为 5.5min，沉积Ti子层厚度为0.5μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为19min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为16.5μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，子层组织致密，涂层与基体结合良好。如图3所示，对沉积后的多层涂层进行抗循环氧化性能检测，涂层内部未出现裂纹，钛合金基体未发生氧化，表面生成一层致密的富含Al2O3的保护膜，涂层完整未发生剥落现象。
实施例6
本实施例中，将TC4钛合金基体(尺寸为15×10×2mm)研磨、抛光处理后，放入丙酮和乙醇按体积比1：1混合的溶液中，超声清洗10～15min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到2.0×10-3Pa后，通入氩气，维持真空度在0.3Pa，基体施加负偏压值为900V，占空比为70％，对基体进行15～20min的氩离子辉光清洗。清洗结束后，将基体加热至200℃后进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，维持真空室气压在2.5Pa，脉冲负偏压值为550V，占空比为20％，靶材电流为70A，沉积时间为8min，沉积的TiAlYN子层厚度为2.0μm；之后进行Ti子层沉积，关闭氮气流量计并通入氩气，真空度维持在 0.5Pa，基体施加负偏压值为200V，占空比为25％，靶材电流为70A，沉积时间为7min，沉积Ti子层厚度为0.6μm；TiAlYN子层和Ti子层依次交替沉积，TiAlYN子层和Ti 子层各自沉积5层；在最后一层Ti子层上沉积TiAlYN最外层，除了沉积时间为19min，其他沉积工艺与以上沉积TiAlYN子层相同，沉积厚度为4.0μm。
整个沉积过程中，样品架的转速维持在10rpm；TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y＝10:9:1，直径为100mm，高度为60mm；Ti靶纯度为99.99wt％，直径为100mm，高度为60mm，靶材基体距离为200mm，所得Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为17.0μm。TiAlYN子层中，原子比Ti:Al:Y:N＝10:9:1:20。
本实施例中的多层涂层进行截面形貌观察，各子层组织致密，涂层与基体结合良好。对沉积后的Ti/TiAlYN多层涂层进行抗循环氧化性能检测，涂层内部未出现裂纹，钛合金基体未发生氧化，表面生成一层致密的富含Al2O3的保护膜，涂层完整未发生剥落。
实施例结果表明，本发明涂层具有优异的抗高温循环氧化性能，并具有高韧性的优点，涂层的子层厚度容易控制且可控范围大，工艺简单。

Claims (7)

1.一种抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，该Ti/TiAlYN多层涂层由多个周期的Ti子层和TiAlYN子层组成，先在TC4钛合金基体上沉积一层TiAlYN子层，然后沉积Ti子层，TiAlYN子层和Ti子层依次交替叠加沉积，最外层为TiAlYN子层；
采用通用的多弧离子镀设备，靶材为TiAlY靶和纯Ti靶，氩气为工作气体，氮气为反应气体，包括如下步骤：
（1）基体清洗
将研磨、抛光处理好的基体样品经超声清洗后吹干，挂在多弧离子镀真空室内的样品架上，进行辉光清洗；
（2）交替沉积TiAlYN子层和Ti子层
在步骤（1）进行基体清洗以后，进行TiAlYN子层和Ti子层的交替沉积：首先沉积TiAlYN子层，关闭氩气流量计并通入氮气，基体施加偏压，打开TiAlY靶材电流；之后进行Ti子层沉积，关闭TiAlY靶材电流，通入氩气，切断氮气，基体施加偏压，打开Ti靶材电流，进行Ti子层沉积；
（3）最外层TiAlYN子层沉积
在步骤（2）最后一层Ti子层沉积完毕后，再沉积一层TiAlYN最外层，关闭Ti靶电流和氩气流量计，通入氮气，基体施加负偏压值，打开TiAlY靶材电流，进行最外层TiAlYN子层沉积；
步骤（2）中：在进行TiAlYN子层沉积时，维持真空室气压在2.0~2.5Pa，脉冲负偏压值为550~600V，占空比为20%~25%，靶材电流为60~80A，沉积时间为8~10min；在进行Ti子层沉积时，通入氩气，关闭氮气，真空度维持在0.3~0.5Pa，基体施加负偏压值为150~200V，占空比为20%~30%，靶材电流为60~80A，沉积时间为0.5~7min；
步骤（3）最外层TiAlYN沉积时，维持真空室气压在2.0~2.5Pa，脉冲负偏压值为550~600V，占空比为20%~25%，靶材电流为60~80A，沉积时间为19~20min。
2.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，位于内层的每个TiAlYN子层的厚度为1.0~3.0μm，最外层TiAlYN厚度为3.0~5.0μm，每个Ti子层厚度为0.05~0.65μm，Ti/TiAlYN多层涂层的层数为11~21层中的奇数。
3.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，优选的，Ti/TiAlYN多层涂层的总厚度为14.3~17.8μm。
4.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，基体为TC4钛合金，采用尺寸为10~20×5~15×1~3mm的块体；基体清洗过程是将抛光好的基体放入丙酮和乙醇溶液中，超声清洗10~20min，用吹风机吹干后挂在真空室的样品架上，待真空室气压到9.0×10-3Pa以下后，通入氩气，维持真空度在0.2~0.4Pa，基体施加负偏压值为800~1000V，占空比为60~80%，对基体进行10~30min的氩离子辉光清洗。
5.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，TiAlY靶材原子比Ti:Al:Y=10:9:1，直径为80~120mm，高度为50~70mm；Ti靶纯度为99.99wt%，直径为80~120mm，高度为50~70mm，靶材基体距离为180~220mm；TiAlYN子层中，原子比Ti: Al:Y:N=10:9:1:20。
6.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，基体加热温度为180~220℃。
7.按照权利要求1所述的抗高温循环氧化的厚Ti/TiAlYN多层涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）至（3）中，样品架转速为5~15rpm。
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