CN109338289A - 一种碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，本发明将具有绕镀性能好、涂层致密、涂层厚度不大于几十微米等综合性能的涂层制备工艺引入到碳/碳复合材料抗氧化涂层领域。本发明选择与C材料热膨胀系数相近的高熔点金属作为过渡层，在制备不高于1微米的过渡层后将样品放置于有气氛保护的高温环境中进行退火，使两种材料充分结合。本发明为碳/碳复合材料在700℃～2000℃的服役环境中提供了可长期防护的涂层，涂层的组成材料与微观结构需根据服役环境的要求进行选取与设计。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层的制备方法，特别是一种用于碳/碳复合材料的抗高温氧化涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有极高的高温稳定性，特别是在2000℃以上的无氧环境中保持较高的力学性能，也是唯一能在2200℃以上保持高强度的结构材料。然而，当服役于450℃以上的有氧环境中时，碳/碳复合材料便会发生严重的氧化反应从而导致材料的失效，为应对这一问题，一般会在碳/碳复合材料表面制备一层具有抗高温氧化性能的防护性涂层。目前服役于1000℃以下的涂层一般采用溶胶-凝胶方法，服役于2000℃以上的涂层则采用等离子喷涂的方法。其中前者提供长期物理防护，后者则为提供短时间防护的抗烧蚀涂层。能够在高于1000℃以上的有氧环境中长期稳定存在的材料只有难熔金属和陶瓷两种材料，目前工业上制备这两种材料涂层一般选用等离子喷涂的方法，这一方法所制备的涂层存在表面粗糙、易产生裂纹、对工件尺寸影响较大的问题。
发明内容
为克服现有技术中存在的涂层存在表面粗糙、易产生裂纹、对工件尺寸影响较大的不足，本发明提出了一种碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法。
本发明烦人具体过程是：
步骤1，工件预处理。
步骤2，等离子体清洗。等离子体清洗时，以等离子气源为氩气，偏压-800V，腔室气压为3～4Pa，清洗时间为15～25分钟。
步骤3，沉积过渡层。应用多弧离子镀方法在工件的表面沉积过渡层，所述的过渡层为NiCr/TiSi金属基纳米尺寸的多层结构的过渡层。
所述过渡层中，各NiCr沉积层的厚度均为80±5nm，各TiSi沉积层均为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述Ti:Si的原子比＝85:15。
所述沉积过渡层时，以氩气作为等离子体源，腔室气压为0.8～1.0Pa，沉积温度为260±5℃，靶材弧源功率为1400～1600W。将NiCr与TiSi间隔的逐层沉积在工件的腔体内表面，得到由NiCr沉积层和TiSi沉积层组成的过渡层。
沉积过渡层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr沉积层。将所述NiCr沉积在工件的腔体内表面。沉积厚度为80±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第一层NiCr沉积层。
Ⅱ制备TiSi沉积层。将所述TiSi沉积在得到的第一层NiCr沉积层的表面。沉积厚度为40±5nm。所述Ti:Si的原子比＝85:15。得到第一层TiSi沉积层。
Ⅲ制备NiCr沉积层。将所述NiCr积在得到的第一层TiSi沉积层的表面。沉积厚度为80±5nm。所述Ni:Cr的质量比＝80:20。得到第二层NiCr沉积层。
Ⅵ制备TiSi沉积层。将所述TiSi沉积在得到的第二层NiCr沉积层的表面。沉积厚度为40±5nm。所述Ti:Si的原子比＝85:15。得到第二层TiSi沉积层。
重复所述的制备NiCr沉积层与制备TiSi沉积层的过程，直至按设计层数完成全部NiCr沉积层与TiSi沉积层的沉积。
步骤4，热处理。将沉积有过渡层的工件置入气氛保护热处理炉中对该过渡层进行热处理，以促进过渡层与工件的充分结合。热处理过程在无氧环境中进行，热处理温度为800℃，保护气体为Ar气，热处理时间1h，待试样温度降到100℃以下后取出。
步骤5，制备抗氧化涂层。将经过热处理的工件置入多弧离子镀设备内，采用多弧离子镀方法在经过热处理的过渡层表面制备纳米尺寸的抗氧化涂层。所述的抗氧化涂层为NiCr/ZrO2复合涂层，由多层结构的NiCr镀层和ZrO2镀层交替沉积复合而成。
所述抗氧化涂层中，各NiCr镀层的厚度均为40±5nm，各ZrO2镀层的厚度均为50±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述ZrO2过Zr靶材在O2气氛中反应制得。
在制备所述抗氧化涂层时，NiCr靶弧源功率为1400～1600W，ZrO2层所用Zr靶弧源功率为1800～2200W；沉积温度300±10℃。将NiCr与ZrO2间隔的逐层沉积在过渡层表面，得到由NiCr镀层和ZrO2镀层组成的抗氧化涂层。所述该抗氧化涂层的最底层为NiCr沉积层和最顶层均为ZrO2沉积层。
所述制备抗氧化涂层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr镀层。将所述NiCr镀在过渡层的表面。NiCr镀层厚度为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第一层NiCr镀层。
Ⅱ制备ZrO2镀层。将所述ZrO2镀在得到的第一层NiCr镀层的表面。ZrO2镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第一层ZrO2镀层。
Ⅲ制备NiCr镀层。将所述NiCr镀在得到的第一层ZrO2镀层表面。镀层厚度为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第二层NiCr镀层。
Ⅲ制备ZrO2镀层。将所述ZrO2镀在得到的第二层NiCr镀层的表面。镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第二层ZrO2镀层。
重复制备所述NiCr镀层和ZrO2镀层的过程，直至按设计完成所有镀层的制备。
至此，完成对所述抗氧化涂层的制备。
本发明将具有绕镀性能好、涂层致密、涂层厚度不大于几十微米等综合性能的涂层制备工艺引入到碳/碳复合材料抗氧化涂层领域。
本发明选择与C材料热膨胀系数相近的高熔点金属作为过渡层，在制备不高于1微米的过渡层后将样品放置于有气氛保护的高温环境中进行退火，使两种材料充分结合。
本发明为碳/碳复合材料在700℃～2000℃的服役环境中提供了可长期防护的涂层，涂层的组成材料与微观结构需根据服役环境的要求进行选取与设计。
本发明根据服役温度需要选择两种或多种具有抗高温氧化性能的材料，将所选材料设计为具有纳米尺寸的层状结构。一方面引入纳米尺寸效应以消除可能存在的热应力，防止涂层发生剥落；另一方面制备的多层结构将可能存在的裂纹阻挡在界面处，防止贯穿裂纹的产生，有效解决了解决陶瓷涂层易开裂的问题。所谓纳米尺寸效应，即是指材料在10nm～100nm的纳米级尺寸所表现出来的传统材料不具备的反常物理、化学特性，由于不存在与碳/碳复合材料热膨胀系数相同且可用于制备涂层的耐高温材料，纳米尺寸材料比表面积大、表面能高，服役过程中产生的热应力可在界面处得以释放，加之本发明所制备的多层涂层为周期性结构，界面处的应力交替产生且互相抵消，另外，涂层由几种不同成分和晶格结构的材料组成，即使在表面处会有裂纹产生，其扩展路径也必将在界面处停止。
具体实施方式
本实施例是应用多弧离子镀方法在工件上制备碳/碳复合材料抗氧化涂层的方法。
所述工件为孔隙率不大于3％的碳/碳复合材料材料，该碳/碳复合材料的密度高于1.7g/cm3。所述抗氧化涂层为NiCr-ZrO2金属/陶瓷纳米尺寸多层结构。
具体步骤如下：
步骤1，工件预处理。对工件进行除尘、清洗，并烘干。
步骤2，等离子体清洗。将烘干后的工件放入多弧离子镀设备内，对工件进行等离子体清洗。所述等离子气源为氩气，偏压-800V，腔室气压为3～4Pa，清洗时间为15～25分钟。
步骤3，沉积过渡层。应用多弧离子镀方法在工件的表面沉积过渡层，所述的过渡层为NiCr/TiSi金属基纳米尺寸的多层结构的过渡层，该过渡层的层数由设计确定。
沉积时，以氩气作为等离子体源，腔室气压为0.8～1.0Pa，沉积温度为260±5℃，靶材弧源功率为1400～1600W。将NiCr与TiSi间隔的逐层沉积在工件的腔体内表面，得到由NiCr沉积层和TiSi沉积层组成的过渡层；本实施例中，所述的NiCr沉积层和TiSi沉积层共9层，并使该过渡层的最底层和最顶层均为NiCr沉积层。
所述过渡层中，各NiCr沉积层的厚度均为80±5nm，各TiSi沉积层均为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述Ti:Si的原子比＝85:15。
沉积过渡层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr沉积层。将所述NiCr沉积在工件的腔体内表面。沉积厚度为80±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第一层NiCr沉积层。
Ⅱ制备TiSi沉积层。将所述TiSi沉积在得到的第一层NiCr沉积层的表面。沉积厚度为40±5nm。所述Ti:Si的原子比＝85:15。得到第一层TiSi沉积层。
Ⅲ制备NiCr沉积层。将所述NiCr积在得到的第一层TiSi沉积层的表面。沉积厚度为80±5nm。所述Ni:Cr的质量比＝80:20。得到第二层NiCr沉积层。
Ⅵ制备TiSi沉积层。将所述TiSi沉积在得到的第二层NiCr沉积层的表面。沉积厚度为40±5nm。所述Ti:Si的原子比＝85:15。得到第二层TiSi沉积层。
重复所述的制备NiCr沉积层与制备TiSi沉积层的过程，直至完成9层沉积层的沉积。
步骤4，热处理。将沉积有过渡层的工件置入气氛保护热处理炉中对该过渡层进行热处理，以促进过渡层与工件的充分结合。热处理过程在无氧环境中进行，热处理温度为800℃，保护气体为Ar气，热处理时间1h，待试样温度降到100℃以下后取出。
步骤5，制备抗氧化涂层。将经过热处理的工件置入多弧离子镀设备内，采用多弧离子镀方法在经过热处理的过渡层表面制备纳米尺寸的抗氧化涂层。所述的抗氧化涂层为NiCr/ZrO2复合涂层，由多层结构的NiCr镀层和ZrO2镀层交替沉积复合而成，该抗氧化涂层的层数由设计确定。
在制备所述抗氧化涂层时，NiCr靶弧源功率为1400～1600W，ZrO2层所用Zr靶弧源功率为1800～2200W；沉积温度300±10℃。将NiCr与ZrO2间隔的逐层沉积在过渡层表面，得到由NiCr镀层和ZrO2镀层组成的抗氧化涂层。本实施例中，所述的NiCr镀层和ZrO2镀层共40层，并使该抗氧化涂层的最底层为NiCr沉积层和最顶层均为ZrO2沉积层。
所述抗氧化涂层中，各NiCr镀层的厚度均为40±5nm，各ZrO2镀层的厚度均为50±5nm。
所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述ZrO2过Zr靶材在O2气氛中反应制得。
制备抗氧化涂层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr镀层。将所述NiCr镀在过渡层的表面。NiCr镀层厚度为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第一层NiCr镀层。
Ⅱ制备ZrO2镀层。将所述ZrO2镀在得到的第一层NiCr镀层的表面。ZrO2镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第一层ZrO2镀层。
Ⅲ制备NiCr镀层。将所述NiCr镀在得到的第一层ZrO2镀层表面。镀层厚度为40±5nm。所述Ni:Cr的质量比为80:20。得到第二层NiCr镀层。
Ⅵ制备ZrO2镀层。将所述ZrO2镀在得到的第二层NiCr镀层的表面。镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第二层ZrO2镀层。
重复制备所述NiCr镀层和制备ZrO2镀层的过程，直至完成共计40层镀层的制备。
至此，完成对所述抗氧化涂层的制备。
本实施例中，各层厚度均为纳米尺寸，根据不同的镀层材料，各层厚度为20nm—80nm，沉积层厚度需综合考虑材料热膨胀系数、硬度等参数通过复合法则计算拟合得出，并需进行多次实验进行验证，涂层总层数应不少于30层，以充分发挥多层效应和纳米尺寸效应。
为验证本实施例的效果，对得到的抗氧化涂层进行抗氧化测试。测试中，每组实验至少测试4个样品。本实施例所制备的样品在空气气氛中氧化失重实验结果如下：
实验1：测试温度800℃，保温时间10小时，失重率不超过0.8％。
实验2：测试温度900℃，保温时间10小时，失重率不超过1.3％。
实验3：测试温度1000℃，保温时间10小时，失重率不超过2.5％。
实验4：测试温度1100℃，保温时间10小时，失重率不超过3.3％。
实验5：测试温度1200℃，保温时间10小时，失重率不超过4.6％。
Claims (6)
1.一种碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，工件预处理；
步骤2，等离子体清洗；
步骤3，沉积过渡层：应用多弧离子镀方法在工件的表面沉积过渡层，所述的过渡层为NiCr/TiSi金属基纳米尺寸的多层结构的过渡层；
所述过渡层中，各NiCr沉积层的厚度均为80±5nm，各TiSi沉积层均为40±5nm；
所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述Ti:Si的原子比＝85:15；
步骤4，热处理：将沉积有过渡层的工件置入气氛保护热处理炉中对该过渡层进行热处理，以促进过渡层与工件的充分结合；热处理过程在无氧环境中进行，热处理温度为800℃，保护气体为Ar气，热处理时间1h，待试样温度降到100℃以下后取出；
步骤5，制备抗氧化涂层：将经过热处理的工件置入多弧离子镀设备内，采用多弧离子镀方法在经过热处理的过渡层表面制备纳米尺寸的抗氧化涂层；所述的抗氧化涂层为NiCr/ZrO2复合涂层，由多层结构的NiCr镀层和ZrO2镀层交替沉积复合而成；
所述抗氧化涂层中，各NiCr镀层的厚度均为40±5nm，各ZrO2镀层的厚度均为50±5nm；所述Ni:Cr的质量比为80:20；所述ZrO2过Zr靶材在O2气氛中反应制得。
2.如权利要求1所述碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，等离子体清洗时，以等离子气源为氩气，偏压-800V，腔室气压为3～4Pa，清洗时间为15～25分钟。
3.如权利要求1所述碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述沉积过渡层时，以氩气作为等离子体源，腔室气压为0.8～1.0Pa，沉积温度为260±5℃，靶材弧源功率为1400～1600W；将NiCr与TiSi间隔的逐层沉积在工件的腔体内表面，得到由NiCr沉积层和TiSi沉积层组成的过渡层。
4.如权利要求1所述碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，沉积过渡层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr沉积层；将所述NiCr沉积在工件的腔体内表面；沉积厚度为80±5nm；所述Ni:Cr的质量比为80:20；得到第一层NiCr沉积层；
Ⅱ制备TiSi沉积层；将所述TiSi沉积在得到的第一层NiCr沉积层的表面；沉积厚度为40±5nm；所述Ti:Si的原子比＝85:15；得到第一层TiSi沉积层；
Ⅲ制备NiCr沉积层；将所述NiCr积在得到的第一层TiSi沉积层的表面；沉积厚度为80±5nm；所述Ni:Cr的质量比＝80:20；得到第二层NiCr沉积层；
Ⅵ制备TiSi沉积层；将所述TiSi沉积在得到的第二层NiCr沉积层的表面；沉积厚度为40±5nm；所述Ti:Si的原子比＝85:15；得到第二层TiSi沉积层；
重复所述的制备NiCr沉积层与制备TiSi沉积层的过程，直至按设计层数完成全部NiCr沉积层与TiSi沉积层的沉积。
5.如权利要求1所述碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，在制备所述抗氧化涂层时，NiCr靶弧源功率为1400～1600W，ZrO2层所用Zr靶弧源功率为1800～2200W；沉积温度300±10℃；将NiCr与ZrO2间隔的逐层沉积在过渡层表面，得到由NiCr镀层和ZrO2镀层组成的抗氧化涂层；所述抗氧化涂层的最底层为NiCr沉积层和最顶层均为ZrO2沉积层。
6.如权利要求1所述碳/碳复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述制备抗氧化涂层的具体过程是：
Ⅰ制备NiCr镀层；将所述NiCr镀在过渡层的表面；NiCr镀层厚度为40±5nm；
所述Ni:Cr的质量比为80:20；得到第一层NiCr镀层；
Ⅱ制备ZrO2镀层；将所述ZrO2镀在得到的第一层NiCr镀层的表面；ZrO2镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第一层ZrO2镀层；
Ⅲ制备NiCr镀层；将所述NiCr镀在得到的第一层ZrO2镀层表面；镀层厚度为40±5nm；所述Ni:Cr的质量比为80:20；得到第二层NiCr镀层；
Ⅲ制备ZrO2镀层；将所述ZrO2镀在得到的第二层NiCr镀层的表面；镀层厚度为50±5nm，通过Zr靶材在O2气氛中反应，制得第二层ZrO2镀层；
重复制备所述NiCr镀层和ZrO2镀层的过程，直至按设计完成所有NiCr镀层和制备ZrO2镀层的制备。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111411335A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-07-14 | 杭州电子科技大学 | 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法及应用 |
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| CN1757787A (zh) * | 2005-08-02 | 2006-04-12 | 哈尔滨工业大学 | 金属间化合物/金属多层薄板的制备方法 |
| CN101969094A (zh) * | 2009-07-27 | 2011-02-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于热电材料的涂层及其含有该涂层的器件 |
| CN104193420A (zh) * | 2014-07-14 | 2014-12-10 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种碳/碳复合材料多层涂层及其制备方法 |
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2018
- 2018-09-28 CN CN201811138196.5A patent/CN109338289B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| CN111411335B (zh) * | 2020-03-02 | 2022-06-28 | 杭州电子科技大学 | 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法及应用 |
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