CN114214685A - 高温防护涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高温防护涂层及其制备方法与应用，所述制备方法包括：对镍基单晶高温合金的基底材料进行表面预处理，其后通过电镀处理在基底表面获的纯铂涂层，再进行真空热扩散处理，获得复合涂层，对复合涂层进行表面强流脉冲电子束处理，获得所述高温防护涂层。本发明可获得具有高抗氧化性能的、表面平整的铂扩散γ/γ’合金涂层。

Description

高温防护涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高温防护涂层的技术领域，尤其涉及改性合金涂层的技术领域。
背景技术
热障涂层(TBCs)在高温环境下能有效提升合金基底的抗氧化能力，因此被广泛应用在航空发动机的高温部件中。热障涂层一般由具有隔热性能的陶瓷层(TC) 和具有抗高温氧化性能的金属粘结层(BC)组成，在高温服役过程中，TC/BC之间会形成热生长氧化物(TGO)，若TGO是连续致密的，则可以有效阻止外界氧元素扩散而显著提高TBC的抗高温氧化性能。
使用具有抗氧化性的NiAl涂层作为BC层可以在一定程度上控制TGO的生长，使其形成致密结构，但NiAl涂层脆性大，容易开裂和剥落。部分现有技术通过在NiAl涂层中添加金属元素、增强Al的选择性氧化、降低TGO中不良氧化物的含量的方式克服以上缺陷，其中采用的一般电镀加热扩散处理的方式所获得的铂扩散γ/γ’合金涂层界面平整度较差，而研究表明在TC/BC界面处过大的粗糙度会引起其波峰处氧化物快速生长、波谷处产生极大的压应力集中，使得涂层发生屈曲而剥落失效等问题，若对该问题采用表面层喷砂或抛光的方法进行处理，又会产生去料、工艺不确定性等新的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有高抗氧化性能、特别是在高温下具有高抗氧化性能的铂扩散γ/γ’合金涂层及其制备方法与应用，同时该合金涂层具有平整的、微观结构特殊的表面。
本发明首先公开了如下的技术方案：
一种高温防护涂层的制备方法，其包括：
对基底材料的表面进行预处理，其中，所述基底材料为镍基单晶高温合金，所述预处理包括喷砂处理；
对预处理后的基底材料进行电镀处理，在其表面获得纯铂层；
对完成所述电镀处理后的材料进行真空热扩散处理，获得复合涂层；
对所述复合涂层进行表面强流脉冲电子束处理，获得所述高温防护涂层。
根据本发明的一些优选实施方式，所述喷砂处理的压力为0.2-0.3MPa，更优选的，为0.3MPa。
根据本发明的一些优选实施方式，所述纯铂层的厚度为7-12μm，更优选的，为10μm。
根据本发明的一些优选实施方式，所述真空热扩散处理包括：在真空条件下，升温至1000-1100℃并保温1-2小时，其后降温冷却；更优选的，所述真空热扩散处理包括：在真空条件下，升温至1100℃并保温2小时，其后降温冷却。
根据本发明的一些优选实施方式，所述电镀处理中电流密度为0.2-0.7A/dm2，更优选的，为0.5A/dm2。
根据本发明的一些优选实施方式，所述电镀处理中所用电镀液的pH值为 10.3-10.6。
根据本发明的一些优选实施方式，所述真空热扩散处理中升温的速率小于 10℃/min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述电镀处理使用的电镀液为 [Pt(NH3)4](HPO4)溶液。
根据本发明的一些优选实施方式，所述强流脉冲电子束处理中：真空度为 5-7×10-3Pa和/或脉冲电子束能量密度为10-15J/cm2，和/或脉冲时间为2.5μs，和/ 或电子束轰击次数为10-30次。
更优选的，所述强流脉冲电子束处理中：真空度为6.5×10-3Pa，脉冲电子束能量密度为10J/cm2，脉冲时间为2.5μs，和/或电子束轰击次数为10-30次。
根据本发明的一些优选实施方式，所述预处理还包括对喷砂处理后的基底进行清洁、除杂处理。
本发明进一步提出了通过以上制备方法或其优选实施方式获得的高温防护涂层，该涂层为表面平整的铂扩散γ/γ’合金涂层，其表面晶粒细小、具有特殊的胞状结构。
其中，所述铂扩散γ/γ’合金涂层是镍基高温合金与铂层相互扩散的直接反应产物，在此过程中，铂扩散到合金的γ/γ’晶格中，并由于其较大的原子半径而使晶胞膨胀，铂固溶体引起的晶格应变导致合金表面附近再结晶，随后富铂的f.c.cγ-Ni相和L12γ’-Ni3Al相沉淀，形成铂扩散的γ/γ’合金涂层。
本发明进一步提出了该高温防护涂层可用于热障涂层材料中。
本发明的制备方法通过喷砂、电镀及真空热处理在镍基单晶高温合金表面制备了铂扩散γ/γ’合金涂层，进一步通过低能、脉冲时间短、轰击次数可调的强流脉冲电子束处理工艺消除了涂层制备过程中产生的表面缺陷、降低涂层表面的粗糙度、细化了涂层表层的晶粒，进而提高涂层的抗高温氧化性能。
本发明的制备方法中使用的强流脉冲电子束处理可在真空环境下，将强流脉冲电子束投射到金属材质表面，被金属的浅层吸收，其后高速电子的动能在碰撞过程中转化为系统的内能，使金属浅层的温度快速升高，发生相变、熔化甚至气化等物理过程，在短脉冲时间后，在金属基体的热传导作用下，金属表层又发生温度的快速降低，通过剧烈的升温降温过程使得金属晶粒细化，并且可以显著降低涂层的表面粗糙度，在以上效果之外，本发明通过协同电镀技术、真空热处理技术及强流脉冲电子束技术，可实现粘结层表层晶粒的细化，同时修整和改善BC 层表面形貌并消除粘结层表面结构的缺陷，可以确保BC表层Al元素的浓度，获得一种具有高抗氧化性、表面粗糙度小的铂扩散γ/γ’合金涂层，经脉冲处理后，该涂层在其浅表层具有重融层，并且由于处理过程中产生的残余应力可造成浅表层产生大量的变形结构，在涂层表面形成特殊的胞状结构，均进一步显著提高了涂层的抗氧化性能及服役寿命。
附图说明
图1为实施例的制备流程图。
图2为实施例所得铂扩散γ/γ’涂层的原始样品和10次强流脉冲电子束处理后样品的表面宏观形貌对比图；
图3为实施例所得铂扩散γ/γ’涂层的原始样品和10次强流脉冲电子束处理后样品的表面微观形貌对比图；
图4为实施例所得铂扩散γ/γ’涂层的原始样品和10次强流脉冲电子束处理后样品的截面微观形貌对比图；
图5为实施例所得铂扩散γ/γ’涂层的原始样品和10次强流脉冲电子束处理后样品经1000℃氧化50小时后的截面形貌对比图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
根据本发明的技术方案，一种具体的高温防护涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)对镍基单晶高温合金基底的表面进行喷砂处理，其压力参数为 0.2-0.3MPa，其后通过如乙醇等有机溶剂去除处理后表面的油脂、污垢及喷砂时残余砂砾；
(2)采用电镀的方式在处理后的基底表面电镀厚度为7-12μm的纯铂层；
(3)利用真空炉对样品进行真空热扩散处理，获得所述高温防护涂层。
其中，更进一步的一些具体实施方式如：
步骤(2)电镀时采用的电镀液为[Pt(NH3)4](HPO4)溶液，选择的电流密度为 0.2-0.7A/dm2,电镀液pH在10.3-10.6之间，pH的具体调节可进一步使用KOH溶液、氨水等调节试剂；
步骤(3)的热扩散处理包括：在温度为1000-1100℃的真空条件下保温1-2 小时，其后降温冷却。
一些更优选的具体实施方式包括：
步骤(1)中压力参数设置为0.3MPa。
步骤(2)中电镀厚度为10μm。
步骤(2)中电镀选择的电流密度为0.5A/dm2。
步骤(3)中的温度设置为1100℃，保温时间为2小时。
步骤(3)中的升温速率小于10℃/min。
在上述步骤(3)中，于所述真空热扩散处理完成后，进一步进行：
对真空热扩散处理后的涂层进行强流脉冲电子束处理，获得改性后的涂层，即所述高温防护涂层。
其中，更优选的，所述强流脉冲电子束处理的参数为：真空度10-15×10-3Pa，能量密度10-15J/cm2、脉冲时间2.5μs、轰击次数为10-30次。
进一步优选的，所述强流脉冲电子束处理的参数为：真空度6.5×10-3Pa，能量密度10J/cm2、脉冲时间2.5μs、轰击次数为10-30次。
以下结合附图和优选实施例对上述实施方式做出进一步的展示：
实施例1
通过如附图1所示的流程制备所述防护涂层，具体包括：
(1)对镍基单晶高温合金基底表面进行喷砂处理，处理参数为0.2-0.3MPa，并利用乙醇去除表面油脂、污垢及喷砂时残余砂砾；
(2)采用电镀的方式在处理后的基底表面电镀厚度为10μm左右纯铂层，采用的电镀液为[Pt(NH3)4](HPO4)溶液，待镀样品做负极，钛网做正极，电镀时的电流密度为0.5A/dm2,电镀液的pH利用KOH溶液调节，保持在在10.3-10.6之间；
(3)利用真空炉对样品进行真空热扩散处理，处理条件为真空1100℃条件下保温2小时，真空炉升温速率小于10℃/min，实际升温速率为10℃/min，降温方式为随炉冷却，获得铂扩散γ/γ’合金涂层，涂层厚度约25μm；
(4)利用强流脉冲电子束设备处理所得铂扩散γ/γ’合金涂层表面，以对其进行表面改性处理，得到改性后涂层，处理参数为：真空度6.5×10-3Pa，能量密度10J/cm2、脉冲时间2.5μs、轰击次数为10次。
通过上述步骤(1)-(3)可得到基础的铂扩散γ/γ’涂层，进一步经步骤 (4)后获得强流脉冲电子束改性涂层，对两者进行对比测试，如附图2-5所示，各图中(a)均表示所述铂扩散γ/γ’涂层，(b)均表示所述强流脉冲电子束改性涂层，两者对比如下：
参见图2，(a)中样品表面呈现灰褐色，经过10次强流脉冲电子束辐照处理后，如图2(b)所示，样品呈现光亮状态，表面变得平整。
参见图3，(a)中样品表面凹凸不平，存在许多微小的凹坑，经过10次强流脉冲电子束辐照处理后，如3(b)所示，样品表面微孔消失，重叠状结构转变为胞状结构，涂层表面粗糙度进一步降低。
参见图4，在采用扫描电子显微镜对脉冲电子束辐照处理前后的涂层截面形貌进行对比观察后可发现，相对于(a)中样品，(b)中样品的涂层浅表层形成了明显的重融层，样品表面轮廓明显变得平整。
参见图5，在对以上两种涂层进行高温氧化实验测试后，即在高温炉中将试样以10℃/min的速度升温至1000℃，等温氧化0-200小时后随炉冷却。如图5(a) 所示，原始涂层氧化50h后表面氧化层与涂层界面观察到裂纹及剥离，氧化物成分出现不均匀，如图5(b)所示，经过10次强流脉冲电子束处理后的涂层在相同的氧化处理50h后，其氧化物生长平整均匀，与涂层界面无明显裂纹，涂层表面形成的氧化膜较为致密，氧化膜以Al2O3为主，此外掺杂少量的Ni、Co等混合氧化物，涂层抗高温氧化性能得到明显改善。
利用轮廓仪对样品的粗糙度进行检测，原始样品的粗糙度Ra＝1.616μm,脉冲 10次样品的粗糙度Ra＝0.647μm，可以发现粗糙度得到明显降低。
实施例2
本实施案例与实施例1的区别在强流脉冲电子书处理脉冲次数的不同，其制备过程如下：
(1)对镍基单晶高温合金基底表面进行喷砂处理，处理参数为0.2-0.3MPa，并利用乙醇去除表面油脂、污垢及喷砂时残余砂砾；
(2)采用电镀的方式在处理后的基底表面电镀厚度为10μm左右纯铂层，采用的电镀液为[Pt(NH3)4](HPO4)溶液，待镀样品做负极，钛网做正极，电镀时的电流密度为0.5A/dm2,电镀液的pH利用KOH溶液调节，保持在在10.3-10.6之间；
(3)利用真空炉对样品进行真空热扩散处理，处理条件为真空1100℃条件下保温2小时，真空炉升温速率小于10℃/min，实际升温速率为10℃/min，降温方式为随炉冷却，获得铂扩散γ/γ’合金涂层，涂层厚度约25μm；
(4)利用强流脉冲电子束设备处理所得铂扩散γ/γ’合金涂层表面，以对其进行表面改性处理，得到改性后涂层，处理参数为：真空度6.5×10-3Pa，能量密度10J/cm2、脉冲时间2.5μs、轰击次数为26次。
本发明利用强流脉冲表面处理技术对铂扩散γ/γ’合金涂层进行表面处理，在高温炉中1000℃条件下等温氧化后，利用扫描电子显微镜对氧化后的样品截面进行观察，可发现26次脉冲处理样品氧化过程中生成的氧化膜较为致密，未发生明显剥落痕迹，与原始样品氧化生成物相较，可发现强流脉冲处理后的涂层抗氧化性能得到明显提高。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温防护涂层的制备方法，其特征在于，包括：
对基底材料的表面进行预处理，其中，所述基底材料为镍基单晶高温合金，所述预处理包括喷砂处理；
对预处理后的基底材料进行电镀处理，在其表面获得纯铂层；
对完成所述电镀处理后的材料进行真空热扩散处理，获得复合涂层；
对所述复合涂层进行表面强流脉冲电子束处理，获得所述高温防护涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述喷砂处理的压力为0.2-0.3MPa；和/或，所述纯铂层的厚度为7-12μm；和/或，所述真空热扩散处理包括：在真空条件下，升温至1000-1150℃并保温1-2小时，其后降温冷却；和/或，所述电镀处理中：电流密度为0.2-0.7A/dm2，和/或所用电镀液的pH值为10.3-10.6。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述升温的速率小于10℃/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理的压力为0.2-0.3MPa，所述纯铂层的厚度为7-12μm，所述真空热扩散处理包括：在真空条件下，升温至1000-1100℃并保温1-2小时，其后降温冷却，所述电镀处理中电流密度为0.2-0.7A/dm2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀处理使用的电镀液为[Pt(NH3)4](HPO4)溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强流脉冲电子束处理中：真空度为5-7×10-3Pa和/或脉冲电子束能量密度为10-15J/cm2，和/或脉冲时间为2.5μs，和/或电子束轰击次数为10-30次。
7.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述强流脉冲电子束处理中：真空度为6.5×10-3Pa，脉冲电子束能量密度为10J/cm2，脉冲时间为2.5μs，和/或电子束轰击次数为10-30次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理还包括对喷砂处理后的基底进行清洁、除杂处理。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的高温防护涂层。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的高温防护涂层在热障涂层材料中的应用。
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