CN113584416A - 一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层及其制备方法。所述TiAlCr抗氧化涂层的主要化学组成包括：Ti 20‑40 at.%，Al 40‑60 at.%和Cr 10‑30 at.%。所述TiAlCr抗氧化涂层具有熔点高、与TiAl合金化学相容性好的特点，在高温下TiAlCr抗氧化涂层与TiAl合金之间无明显互扩散，涂层稳定性良好。而且，所述TiAlCr抗氧化涂层存在大量的Al/Cr元素，保证涂层具有生成连续致密Al2O3相的能力，能够有效在高温下保护TiAl合金。

Description

一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空发动机技术领域，特别涉及一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
高推重比是航空发动机的重要指标，涉及提高燃烧室温度和减轻发动机重量两个方面。目前镍基高温合金是在航空发动机上应用最广泛的材料，具有良好的高温力学性能。镍基高温合金的服役温度极限在1100℃，接近其熔点的80-90％。若要进一步提升镍基高温合金的服役温度将是一个很大的挑战。而且，镍基高温合金的密度大(8.9g/cm3)，这制约了航空发动机的减重。
TiAl合金具有密度低(3.9-4.1g/cm3)、比强度高的特点。TiAl合金若替代镍基高温合金在发动机上得到应用，将极大减轻发动机的重量和提高发动机的效率。TiAl合金作为航空发动机材料，经过三代TiAl合金的研究发展，服役温度极限在800-900℃左右。但是TiAl合金的高温抗氧化性能不足是制约其高温应用的关键因素，主要原因为TiO2和Al2O3的吉布斯生成自由能接近，使Ti与Al在高温有氧环境下发生竞争氧化，生成TiO2和Al2O3混合氧化膜。该氧化膜中TiO2呈片状，疏松多孔，易于剥落，不具备保护性。当在合金表面制备抗氧化涂层用于服役环境恶劣的航空发动机时，不仅需要涂层与合金间有较高的结合强度，而且应具有良好的界面稳定性。
MCrAlY(M＝Ni和/或Co)具有良好的高温抗氧化性能，是目前应用成熟的抗氧化涂层材料，在镍基高温合金上服役性能良好。但MCrAlY涂层与TiAl合金间存在较大的化学成分差异，涂层与合金在高温下会发生严重的元素互扩散，导致涂层中的Ni元素迅速流失、涂层内产生大量柯肯达尔孔洞、涂层与合金界面处生成硬脆特征明显的Ni2(Ti,Al)相和Ni(Ti,Al)2相，从而严重影响涂层与合金的结合性能以及降低合金的力学性能。另外，MCrAlY涂层的热膨胀系数(16×10-6K-1-20×10-6K-1))与TiAl合金(11×10-6K-1-13×10-6K-1))相差较大，不利于高温下涂层与合金的结合，导致涂层寿命较低。因此，如何解决抗氧化涂层与TiAl合金的界面相容性，是获得具有高性能抗氧化涂层材料的关键。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层及其制备方法。所述TiAlCr抗氧化涂层具有熔点高、与TiAl合金化学相容性好的特点，在高温下TiAlCr抗氧化涂层与TiAl合金之间无明显互扩散，涂层稳定性良好。而且，所述TiAlCr抗氧化涂层存在大量的Al/Cr元素，保证涂层具有生成连续致密Al2O3相的能力，能够有效在高温下保护TiAl合金。
第一方面，本发明提供一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层。TiAl合金也可以称为TiAl基体。所述TiAlCr抗氧化涂层的化学组成包括：Ti 20-40at.％，Al 40-60at.％和Cr 10-30at.％。上述比例指的是摩尔百分比。
本发明所述TiAlCr抗氧化涂层与TiAl合金成分相近，Ti、Al元素的添加使涂层与合金保持了良好的化学相容性，大量Al元素的引入使涂层具备生成连续Al2O3膜的能力，Cr元素也可进一步促进表面Al2O3膜的形成。这可以避免TiAl合金与抗氧化涂层由于化学失配而引起互扩散以及过多涂层界面使得涂层界面之间或者涂层与合金的热物理性能差异大引起涂层体系的结合性能不足。
较佳地，所述TiAlCr抗氧化涂层的厚度为20-250μm，优选为80-200μm，更优选为80-130μm。这样可以使涂层具备良好的抗氧化性和较低的界面应力。
较佳地，所述TiAlCr抗氧化涂层在室温-1100℃的热膨胀系数为10.0×10-6K-1-17.0×10-6K-1。该涂层与合金的热膨胀系数较接近，如此在热循环下产生的应力较小，涂层结合性能良好。
较佳地，所述TiAlCr抗氧化涂层的化学组成还包括部分稀土元素。所述稀土元素包括Ce、Gd、Yb、Lu、Er、Y和Hf中的至少一种。作为优选，所述TiAlCr抗氧化涂层的化学组成还包括5at.％以下的Ce、Gd、Yb、Lu、Er、Y和Hf中的至少一种。适当含量和种类的稀土元素可以钉扎氧化膜，提高氧化膜的抗剥落能力，但是过量的稀土元素会加剧涂层的内氧化。
较佳地，所述TiAlCr抗氧化涂层在高温950-1100℃氧化50-200h后在TiAl合金表面形成富α-Al2O3相的致密层。
第二方面，本发明提供上述任一项所述的用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层的制备方法。所述制备方法包括：以TiAlCr粉末为原料，通过真空等离子喷涂在TiAl合金表面上沉积TiAlCr抗氧化涂层。采用真空等离子喷涂制备TiAlCr抗氧化涂层，工艺简单，厚度范围可调，重复性良好，沉积效率高，适合工业化生产。
较佳地，所述真空等离子喷涂的工艺参数为：功率35-45kW，氩气流量40-60slpm，氢气流量5-10slpm，喷涂距离100-300mm，送粉速率10-35r/min。
较佳地，所述TiAlCr粉末的粒径为10-140μm。
较佳地，所述制备方法还包括：将沉积完成后的试样进行热处理；所述热处理气氛为氩气或真空；热处理温度为800-1200℃，热处理时间为4-20h。
较佳地，所述制备方法还包括：在真空等离子喷涂之前对TiAl合金进行喷砂预处理；喷砂压力为0.1-0.6MPa。
附图说明
图1为TiAl合金、TiACr涂层、NiCrAlY涂层的热膨胀系数曲线；
图2为TiAl合金和抗氧化涂层的结构示意图；
图3是实施例1的热处理后的TiAl合金/TiAlCr抗氧化涂层的表面微观形貌图(a)和截面微观形貌图(b)；
图4为实施例1的TiAl合金/TiAlCr抗氧化涂层在950℃循环氧化200h后的截面微观形貌图和元素分布图；
图5为实施例2的TiAl单晶/TiAlCr抗氧化涂层在1100℃循环氧化150h后的截面微观形貌图和元素分布图；
图6为对比例1的热处理后的TiAl合金/NiCrAlY抗氧化涂层的截面微观形貌图(a)和在950℃循环氧化200h后的截面微观形貌图(b)。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指原子百分比或摩尔百分比。
本发明公开一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层。所述TiAlCr抗氧化涂层的主要化学组成包括：Ti：20-40at.％、Al：40-60at.％和Cr：10-30at.％。TiAlCr层作为TiAl合金表面的抗氧化涂层，可隔绝合金与空气的接触，阻碍合金氧化。TiAlCr材料在高温下可生成致密Al2O3保护膜，具有优异的抗氧化性能。本发明所述TiAlCr涂层具有良好的高温抗氧化性能，稳定性良好，且TiAlCr涂层与TiAl合金的化学相容性良好、热膨胀系数匹配，可有效抑制涂层与合金间的严重互扩散，增强涂层与合金的结合性能，显著提高TiAl合金的高温抗氧化性能。
所述TiAlCr涂层具有良好高温抗氧化性能的主要原因是：所述组成的TiAlCr涂层的物相组成包括τ相、Ti(Al,Cr)2Laves相和β-Cr相，Ti(Al,Cr)2Laves相具有相对高的Al、Cr含量且趋于分布在样品表面，具有在高温下生成连续致密α-Al2O3膜的能力，从而显著提高TiAl合金的高温抗氧化性能。
本发明还示出上述用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层的制备方法，即采用真空等离子喷涂技术以制备TiAlCr抗氧化涂层。
合金的预处理，即喷涂预处理，对合金表面进行喷砂粗化预处理。所述合金为TiAl合金或者TiAl单晶。喷砂粗化的喷砂压力为0.1-0.6MPa。
以TiAlCr粉体为原料真空等离子喷涂制备TiAlCr抗氧化层。TiAlCr粉体的粒径为10-140μm。粒径在上述范围内可以提高TiAlCr粉体的流动性以保证涂层致密均匀。作为示例，真空等离子喷涂的工艺参数包括：电流600-700A，功率35-45kW，氩气流量40-60slpm，氢气流量5-10slpm，喷涂距离100-300mm，送粉速率10-35r/min。一些实施方式中，还可以通入粉末载气。所述粉末载气可为氩气。该氩气的流量可为1-10slpm，例如为4slpm。
将真空等离子喷涂完毕的试样放入炉中进行真空热处理，去除喷涂过程中的热应力。热处理气氛为氩气或真空。热处理温度为800-1200℃，热处理时间为4-20h。
本发明的制备方法工艺简单，成本较低，涂层厚度在较宽范围内可控，能够获得成分均匀、性能优异的TiAlCr抗氧化涂层，利于提高TiAl合金的使用寿命，为TiAlCr抗氧化涂层在航空发动机领域的应用奠定基础。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
步骤1：对TiAl合金进行表面喷砂处理，喷砂压力为0.4MPa，超声清洗后得到表面预处理的合金；
步骤2：采用真空等离子喷涂技术在预处理后的TiAl合金表面制备TiAlCr抗氧化涂层。TiAlCr抗氧化涂层的化学组成为Ti:25at.％、Al:55at.％和Cr:20at.％。真空等离子喷涂工艺参数见表1。
表1真空等离子喷涂TiAlCr涂层的工艺参数
Figure BDA0003173081660000051
步骤3：将带有TiAlCr抗氧化涂层的TiAl合金试样在真空气氛炉中于1000℃热处理5小时。
图3是热处理后的TiAl合金/TiAlCr抗氧化涂层的表面微观形貌图(a)和截面微观形貌图(b)。TiAlCr抗氧化涂层致密，厚度均匀(约100μm)，且涂层与合金结合良好。
采用高温循环氧化实验对TiAlCr抗氧化涂层进行抗氧化性能考核。具体方法为：当管式炉温度升至950℃时，将三个平行试样放入管式炉950℃的恒温区并保温10h，取出置于空气中，此为1次氧化循环。如此往复至保温总时间达到200h。取冷却后的试样切割、镶嵌并抛光。图4为TiAl合金/TiAlCr试样在循环氧化200h后的截面微观形貌图和元素分布图。试样在950℃的大气环境中高温氧化200h后表面氧化膜仍然完整致密，且涂层与合金结合良好没有剥落。此外，TiAlCr涂层与TiAl合金间未出现明显互扩散现象，说明涂层高温稳定性良好。由此可以看出，真空等离子喷涂制备的TiAlCr涂层有效提高了TiAl合金的抗高温氧化性能。
实施例2
参照实施例1对TiAl合金/TiAlCr涂层进行更高温度的抗氧化实验考核。抗氧化性能考核的温度为1100℃，考核时间为150h。取冷却后的试样切割、镶嵌并抛光。150h氧化考核后的截面微观形貌图和元素分布如图5所示。可以发现，TiAl合金表面TiAlCr涂层表面氧化膜完整致密，表明涂层具有较好的抗氧化性能，在1100℃经过150h氧化后，涂层未出现剥落现象，且涂层与合金之间结合较好。
对比例1
按照实施例1在TiAl合金表面制备NiCrAlY抗氧化涂层并进行抗氧化实验考核。抗氧化涂层的制备选取商用NiCrAlY材料，化学成分为Ni：67at.％、Cr：22at.％、Al：10at.％和Y：1.0at.％。真空等离子喷涂工艺参数见表2。
表2真空等离子喷涂NiCrAlY涂层的工艺参数
Figure BDA0003173081660000052
Figure BDA0003173081660000061
图6中的(a)为热处理后的TiAl合金/NiCrAlY涂层样品的截面微观形貌图。NiCrAlY涂层厚度约100μm，涂层均匀致密，与TiAl合金结合良好。图6中的(b)为TiAl合金/NiCrAlY涂层样品950℃循环氧化200h后的截面形貌。NiCrAlY涂层与合金间互扩散严重，互扩散区的厚度大于100μm。而且互扩散导致涂层与合金界面处生成硬脆特征明显的Ni2TiAl相和Ni(Ti,Al)2相，严重损害TiAl合金的高温力学性能。另外，互扩散导致涂层的元素迅速向合金流失，涂层内部产生大量柯肯达尔空洞而使其快速失效。因此，传统的NiCrAlY涂层在TiAl合金表面具有较差的高温稳定性，涂层高温抗氧化寿命不足。

Claims (9)

1.一种用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层，其特征在于，所述TiAlCr抗氧化涂层的主要化学组成包括：Ti 20-40 at.%，Al 40-60 at.%和Cr 10-30 at.%。
2.根据权利要求1所述的TiAlCr抗氧化涂层，其特征在于，所述TiAlCr抗氧化涂层的厚度为20-250 μm，优选为80-200 μm，更优选为80-130 μm。
3.根据权利要求1或2所述的TiAlCr抗氧化涂层，其特征在于，所述TiAlCr抗氧化涂层在室温-1100℃的热膨胀系数为10.0×10-6 K-1-17.0×10-6 K-1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的TiAlCr抗氧化涂层，其特征在于，所述TiAlCr抗氧化涂层的化学组成还包括5 at.%以下的稀土元素；所述稀土元素包括Ce、Gd、Yb、Lu、Er、Y和 Hf中的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于TiAl合金表面的TiAlCr抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，以TiAlCr粉末为原料，通过真空等离子喷涂在TiAl合金上沉积TiAlCr抗氧化涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空等离子喷涂的工艺参数为：功率35-45 kW，氩气流量40-60 slpm，氢气流量5-10 slpm，喷涂距离100-300 mm，送粉速率10-35 r/min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述TiAlCr粉末的粒径为10-140μm。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将沉积完成后的试样进行热处理；所述热处理气氛为氩气或真空；热处理温度为800-1200oC，热处理时间为4-20 h。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在真空等离子喷涂之前对TiAl合金进行喷砂预处理；喷砂压力为0.1-0.6 MPa。
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