CN108994304A - 一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，属于增材制造技术领域。本发明对增材制造成形件依次进行去应力退火和放电等离子烧结处理；所述去应力退火为：在保护气氛中，升温至退火温度，保温；所述退火温度为(0.3‑0.4)T再；所述放电等离子烧结的温度为(0.8‑0.9)T再，时间为10～20min。本发明对于增材制造的金属依次采用了特定参数的去应力退火、特定参数的SPS烧结，不仅消除了产品的裂纹，还实现了力学性能的大幅度提高。
Description
技术领域
本发明提供一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，属于增材制造技术领域。
背景技术
金属材料增材制造技术是一种利用计算机建立三维模型，在计算机的控制下，使用粉末或金属丝作为原料，通过有焦点的热源选择性熔化粉末或金属丝，通过逐层叠加的方式形成复杂的三维实体。金属材料增材制造能够制造复杂几何构件，同时可以提升零件生产效率和减少材料浪费，大大减少成本和缩短制造时间，在航空航天、交通运输、生物医疗等领域有广阔的应用前景。
金属材料激光增材制造热梯度大、反复重熔，成形件中残余应力大，最终导致成形件产生开裂，降低合金的力学性能，特别是焊接性及塑性较差的金属材料，更容易产生裂纹。对此，国内外进行了探索性的研究。中国专利(CN104785778A)公开了一种高温合金零件的激光增材制造工艺，采用高功率激光束按照预先规划的扫描路径逐层熔化堆积高温合金粉末，制造出高温合金零件。激光增材制造工艺过程中，采用应力控制方法，即在激光增材制造过程中引入超声波应力消除技术，防止出现激光增材制造零件的变形开裂等问题。
中国专利(CN107971491)公开了一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法，对增材制造镍基高温合金依次进行热等静压处理、固溶处理和时效处理，可以获得致密无微裂纹的增材制造镍基高温合金材料。采用的热等静压工艺参数为温度1220℃-1230℃，时间2h-4h，温度高于再结晶温度。
针对以上问题，本发明提出一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，能有效消除金属材料增材制造裂纹，并提高其综合力学性能。目前，国内外未见相关研究成果的公开报道。
发明内容
本发明首次提出对增材制造的金属依次采用了特定参数的去应力退火、特定参数的放电等离子烧结(SPS)处理，消除增材制造成形件的裂纹(包括内部和表面的裂纹)，实现力学性能的大幅度提高。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，通过对增材制造的金属材料进行后处理实现，所述后处理依次包括下述步骤：
步骤一：去应力退火
将增材制造的金属材料放置于加热装置中，在保护气氛下，升温至退火温度，保温，得到去应力后的样品；所述退火温度为(0.3-0.4)T再、优选为(0.32-0.35)T再；
步骤二：放电等离子烧结
对步骤一所得去应力后的样品进行放电等离子烧结，得到无裂纹样品；所述放电等离子烧结的温度为(0.8-0.9)T再、优选为(0.85-0.88)T再，时间为10～20min；
所述T再为所述金属材料的再结晶温度，其单位为℃。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，所述的增材制造工艺选自激光选区熔化成形(Selective Laser Melting，SLM)、激光直接成形(LaserDirectForming，LDF)、电子束熔化成形(Electron Beam Melting，EMB)、电子束选区熔化成形(Electron Beam Selective Melting，EBSM)中的一种。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，所述金属材料选自镍基材料、钴基材料、铁基材料、铝基材料、铜基材料、钛基合金中的一种。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，去应力退火时，以5-15℃/min、优选为8-12℃/min的升温速率升温至退火温度，保温1～3h，随炉冷却。
本发明采用再结晶温度的0.3-0.4倍温度下进行去应力退火工艺，有效防止了退火过程中晶粒的长大，同时能有效消除成形件内部的残余应力。通过时间和温度的控制，确保应力消除时不产生新的裂纹。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，步骤一中，所述保护气氛选自氮气、氩气、氦气中的至少一种。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，步骤二中，放电等离子烧结时，控制升温速率为50-100℃/min，控制降温速率为50-100℃/min。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，步骤二中，放电等离子烧结时，控制压力为30-50MPa。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，当所述金属材料为镍基材料时，依次去应力退火、放电等离子烧结后，其抗拉强度提升1.6-2.0倍，且致密度大于等于99.5％。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，采用低温下长时间高压力的放电等离子烧结工艺，有效的消除了成形件内部的裂纹，同时维持了成形件内部原本的晶粒大小，解决了成形件采用后处理消除裂纹时易发生晶粒长大的问题。同时，通过退火参数和SPS参数的协同作用，可以得到组织均匀、无裂纹、保持原始晶粒尺寸、优良力学性能的成形件。
本发明一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，采用石墨磨具，直径根据实际需求进行调整。本发明同时还可以用于异型件的处理，只需在SPS烧结前，填充不与基体反应的导电粉末即可。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明首先采用适当参数的去应力退火，可完全消除成形件内部的残余应力；然后采用放电等离子烧结，在压力和放电的协同作用下，使裂纹实现冶金结合，从而消除了成形件内部的裂纹，抑制了烧结过程中晶粒的长大。
(2)本发明采用适当参数的去应力退火消除内部残余应力，防止残余应力导致成形件变形和开裂；
(3)本发明通过选择适当的放电等离子烧结温度(该温度远远低于现有技术中粉末冶金的烧结温度)并延长烧结时间(该时间为粉末冶金制备同类产品时间的1.5倍以上)，促进了烧结过程中裂纹等缺陷处的局部变形和原子迁移，形成了裂纹的冶金结合，从而消除了裂纹；同时，还避免了3D打印样品的变形。本发明选择了适当的放电等离子烧结温度和时间，避免了晶粒长大。
附图说明
图1为实施例一激光增材制造成形的Renè104合金的显微组织；
图2为实施例一激光增材制造成形的Renè104合金经去应力退火和放电等离子烧结处理后的显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的阐述。
实施例一：
(1)采用SLM成形Renè104镍基高温合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度为98.91％，见图1。从图1可以看到，合金内部有大量的裂纹存在。
(2)对上述SLM成形的Renè104镍基高温合金进行去应力退火：温度420℃(升温速率为10℃/min)，保温时间90min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力45MPa，温度1020℃，保温时间15min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
经上述工艺处理后的成形件致密度为99.52％。从图2可以看到，经过上述工艺处理后，SLM成形的镍基高温合金内部的裂纹基本消除。
SLM成形后的镍基高温合金在X-Y平面的室温抗拉强度为834MPa。经过本发明处理之后，镍基高温合金在X-Y平面的室温抗拉强度为1345MPa，说明本发明的处理工艺可以大幅度提高SLM成形的镍基高温合金的力学性能。
对比例一：
(1)采用SLM成形Renè104镍基高温合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度为98.91％。
(2)对上述SLM成形的Renè104镍基高温合金进行放电等离子烧结(SPS)：压力45MPa，温度1020℃，保温时间15min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
处理之后合金的致密度为99.47％，在X-Y平面的室温抗拉强度仅为1037MPa。通过对比例1可以看出，单一使用放电等离子烧结，致密度较低。对比例二：
(1)采用SLM成形Renè104镍基高温合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度为98.91％。
(2)对上述SLM成形的Renè104镍基高温合金，进行去应力退火：温度420℃(升温速率为10℃/min)，保温时间90min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力45MPa，温度1120℃，保温时间15min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
处理之后合金的致密度为99.57％，在X-Y平面的室温抗拉强度为1087MPa。对比例三：
(1)采用SLM成形Renè104镍基高温合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度为98.91％。
(2)对上述SLM成形的Renè104镍基高温合金，进行去应力退火：温度1000℃(升温速率为10℃/min)，保温时间90min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力45MPa，温度1120℃，保温时间15min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
处理之后合金的致密度为99.55％，在X-Y平面的室温抗拉强度为1033MPa。
实施例二：
(1)采用SLM成形Ti6Al4V合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度99.5％。
(2)对上述SLM成形的Ti6Al4V合金，进行去应力退火：温度300℃(升温速率为10℃/min)，保温时间90min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力45Mpa，温度750℃，保温时间10min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
经过上述工艺处理的成形件内部裂纹基本消除，致密度达99.9％，力学性能优异。
实施例三：
(1)采用LENS成形AlSi10Mg合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度99.1％。
(2)对上述LENS成形的AlSi10Mg合金，进行去应力退火：温度150℃(升温速率为10℃/min)，保温时间90min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力35Mpa，温度470℃，保温时间10min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
经过上述工艺处理的成形件内部裂纹基本消除，密度为99.8％，力学性能优异。
实施例四：
(1)采用EBM成形316L不锈钢合金，尺寸为直径40mm，高度15mm的圆柱体，致密度99.2％。
(2)对上述EBM成形的316L不锈钢，进行去应力退火：温度360℃(升温速率为10℃/min)，保温时间120min，随炉冷却。
(3)再进行放电等离子烧结(SPS)：压力40MPa，温度930℃，保温时间15min。放电等离子烧结的升温速率为60℃/min、冷却速率为60℃/min。
经过上述工艺处理的成形件内部裂纹基本消除，致密度为99.7％，力学性能优异。
Claims (8)
1.一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：通过对增材制造的金属材料进行后处理实现，所述后处理依次包括下述步骤：
步骤一：去应力退火
将增材制造的金属材料放置于加热装置中，在保护气氛中，升温至退火温度，保温，得到去应力后的样品；所述退火温度为(0.3-0.4)T再；
步骤二：放电等离子烧结
对步骤一所得去应力后的样品进行放电等离子烧结，得到无裂纹坯件；所述放电等离子烧结的温度为(0.8-0.9)T再，时间为10～20min；
所述T再为所述金属材料的再结晶温度，其单位为℃。
2.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：所述的增材制造工艺选自激光选区熔化成形、激光直接成形、电子束熔化成形、电子束选区熔化成形中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：所述金属材料选自镍基材料、钴基材料、铁基材料、铝基材料、铜基材料、钛基材料中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：去应力退火时，以5-15℃/min、优选为8-12℃/min的升温速率升温至退火温度，保温1～3h，随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：步骤一中，所述保护气氛选自氩气、氮气、氦气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：步骤二中，放电等离子烧结时，控制升温速率为50-100℃/min，控制降温速率为50-100℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：步骤二中，放电等离子烧结时，控制压力为30-50MPa。
8.根据权利要求1所述的一种消除金属材料增材制造裂纹提高力学性能的方法，其特征在于：当所述金属材料为镍基材料时，依次去应力退火、放电等离子烧结后，其抗拉强度提升1.6-2.0倍，且致密度大于等于99.5％。
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