CN106111993B - 一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，包括以下步骤：一、对铌合金边角料依次进行打磨、酸洗、水洗和烘干处理，然后进行渗氢‑脱氢处理，之后依次进行筛分、酸洗、水洗和烘干，得到粗径粉末和细径粉末；二、将粗径粉末、细径粉末和成形剂混合均匀，得到混合粉末，压制成型后得到坯料；三、预烧结处理，然后进行封口焊接；四、热等静压，得到板坯；五、热轧；六、冷轧；七、真空热处理，得到铌合金板材。本发明所提供的采用粉末冶金法制备铌合金板材的方法尤其适用于低密度Nb‑Ti‑Al‑V‑Zr合金；本发明通过将氢化脱氢法、热等静压法、热轧冷轧等工序进行合理组合和优化，最终能够达到低成本制备铌合金板材的目的。

Description

一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法
技术领域
本发明属于难熔金属材料制备技术领域，具体涉及一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法。
背景技术
目前先进航发机的涡轮进口温度大于1350℃，现在使用的镍基合金密度8.0g/cm3～9.2g/cm3，熔点1300℃～1350℃，工作最高温度小于1200℃，因此必须采用特殊的加工和冷却技术才能使用；比重大，使用温度受限使其在新型、先进航空航天器上的应用受限。通过减轻材料密度或质量，可以增加有效载荷、延长航程、降低燃料消耗，是航空航天设计的重要思路。新的Nb-Ti-Al系低密度铌合金是满足这些客观需求的重要的候选材料。由于其密度低、易加工和较好的抗氧化性成为引人关注的一类新材料，适用于航空航天工程重要高温零部件。该系列合金由于添加合金元素不同可分为包括Nb-Ti-Al系弹性合金、Nb-Ti-Al-V-Zr系合金和Nb-Ti-Al-Cr-Hf-W-Mo系合金等种类。
对于Nb-Ti-Al-V-Zr系铌合金，其属于低密度铌合金范畴，该合金的密度约5.8g/cm3～6.3g/cm3，大大低于Nb521或C103铌合金。该合金的研发始于上世纪90年代，M.R.Jackson等人对该合金的力学特性和制备方法做了比较详细的研究，并成功制备出了较大规格的板材(M.R.Jackson,Ductile low density alloys based on nioubium,Tungsten and Refractory Metals-1994)。其他文献中铌合金板棒材的制备通常首先采用电子束熔炼或等离子电弧熔炼制备铸锭，随后采用锻造或挤压加工的方法开坯，细化晶粒组织，提升合金塑性，最后通过锻造或轧制的方法将坯料制备成所需规格的板棒材。西北有色金属研究院近期采用类似方案成功制备出了该低密度铌合金板材并在文献中公开，其冷热加工性能优异。但是使用该工艺路线制备的铌合金板材，成品率较低，大约20％～30％，而且由于该合金硬度大、室温强度高，车削加工困难，超过1000℃消应力退火也不能明显软化材料，不利于边角料的回收再利用，难以降低合金制备成本。因此迫切需要研发一种简单经济的板材的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法。该方法不仅提高了合金材料的成品率，另一方面也提高了合金材料的利用水平，同时降低了成本，因此具有重要意义。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对铌合金边角料依次进行打磨、酸洗、水洗和烘干处理，然后将烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，在温度为500℃～700℃的条件下渗氢2h～5h，之后将渗氢后的铌合金边角料破碎后置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为800℃～1000℃的条件下脱氢3h～6h，接着对脱氢后的铌合金边角料依次进行筛分、酸洗、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比(1～3)∶1∶(0.02～0.04)混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于粉末压机中压制成型，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至1000℃～1300℃后保温3h～6h进行预烧结处理，之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1200℃～1500℃，压制力为100MPa～150MPa的条件下热等静压6h～8h，随炉冷却后去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、对步骤四中所述板坯进行多道次热轧，得到半成品板材；所述热轧的温度为1000℃～1200℃；所述热轧的总变形量为50％～70％；
步骤六、对步骤五中所述半成品板材进行多道次冷轧，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为50％～80％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为900℃～1100℃的条件下保温1h～2h进行真空热处理，随炉冷却后得到铌合金板材。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤一中所述铌合金边角料为低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金的边角料，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金由以下质量百分比的成分组成：Ti 28％～32％，Al8％～10％，V 6％～8％，Zr 0.8％～1.2％，余量为Nb和不可避免的杂质，所述低密度是指该合金的密度为5.8g/cm3～6.3g/cm3。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤一中所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤一中所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为3.0g/cm3～5.0g/cm3。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述压制成型的压制力为100MPa～150MPa。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述坯料的相对密度为70％～80％。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述包套为钛合金包套、锆合金包套或不锈钢包套，所述包套的壁厚为3mm～5mm。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤五中所述热轧的过程中，第一道次热轧采用20％～30％的道次变形量，其余道次热轧均采用10％～15％的道次变形量。
上述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤六中所述冷轧的过程中，第一道次冷轧采用10％～15％的道次变形量，其余道次冷轧均采用5％～10％的道次变形量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过保护性气体防护，包套防护和真空热处理等手段的综合运用严格控制气体元素对合金的污染和侵蚀。由于铌的熔点高、活性大、易与合金元素和O、C、N间隙元素起反应，铌合金粉末的制备一直是其粉末冶金生产工艺的一大技术瓶颈。本发明通过采用已合金化的铸锭或边角料为原料避免了铌合金成分的均匀性问题。但是本发明中铌合金加工过程中O等气体元素含量的控制和杂质元素含量的控制是低密度合金板材成功制备的重要决定因素，因此边角料准备必须经过严格的修磨和检查以去除杂质元素的影响。氢化-脱氢法利用铌吸氢前后力学性质差异来制备粉末，铌合金边角料在氢气气氛下高温加热渗氢，然后冷却到室温，粉末随后在惰性气体保护下进行破碎和分级，最后将已氢化的粉末在真空炉中进行加热脱氢。在热加工过程中需要通过较厚的钛合金、锆合金或A3钢等金属包套以减少气体元素对材料的污染。
2、本发明铌合金坯料的制备通常采用电子束熔炼或等离子电弧熔炼的方法，除了这两个方法外热等静压也是制备难熔合金坯料的重要方法之一，难熔金属粉末经受高温高压的作用也可以将其制备成相应成分的板坯。热等静压机将包套后的铌合金粉末在高温高压下长时间保温，通过高温烧结、高温塑形变形、高温再结晶等的综合作用提高合金的致密度。热等静压机在高温时对坯料的作用力要大于铌合金相应温度下的屈服强度，以保证铌合金粉末得到充分致密的烧结及塑性变形。
3、本发明中热等静压和热轧时使用了钛合金、锆合金或不锈钢包套对材料进行保护，包套防护一方面可以起到吸收内部少量气体元素，隔绝外部空气进入，减少氧在高温情况下对铌板坯的侵蚀，另一方面可以起到一定的约束作用，减少了铌合金板坯热加工时的开裂现象。
4、本发明所制备的铌合金板材的室温抗拉强度为950MPa～1050MPa，延伸率为15％～25％，1100℃高温抗拉强度为80MPa～90MPa，延伸率为35％～50％。该铌合金板材不仅具有优异的冷热加工性能，而且还具有较好的抗氧化性能，可作为耐高温零部件广泛应用于航空航天领域。
总之，本发明提供一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，尤其适用于低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金。本发明通过将氢化脱氢法、热等静压法、热轧冷轧等工序进行合理组合，并对各种加工参数进行优化，最终能够达到低成本制备铌合金板材的目的。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的铌合金板材的横向再结晶态组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用低密度Nb-28Ti-10Al-7V-1Zr合金边角料为原料，通过粉末冶金的方法制备铌合金板材，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、
101、通过打磨和酸洗工序将附着于铌合金边角料的表面和缝隙中的杂质清理干净，然后使用去离子水将残酸漂洗干净；酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；
102、将101中水洗干净的铌合金边角料置于120℃烘箱中烘干，烘干时间不低于4h；
103、将102中烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，装料前须使用酒精将管式氢化炉腔体擦拭干净，然后装料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa时点燃氢气，同时以10℃/min的升温速率加热到600℃，保温渗氢3h，渗氢氢化过程中氢气压力0.1MPa并基本保持恒定，渗透氢完毕后随炉冷却到室温；
104、使用强力粉碎机对103中渗氢后的铌合金边角料进行破碎，然后将破碎物料置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为850℃的条件下脱氢4h；
105、对104中脱氢后的铌合金边角料依次进行振动筛分(使用100、200、300、400和500目不锈刚筛)、酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm；所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为4.0g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比2∶1∶0.03混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于500吨粉末压机中压制成型，得到坯料；所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成；所述压制成型的压制力为130MPa；所述包套为钛合金包套、锆合金包套或不锈钢包套，所述包套的壁厚为4mm；所述坯料的相对密度为75％；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以12℃/min的升温速率升温至1100℃后保温4h进行预烧结处理，以起到挥发部分成形剂和少量气体间隙元素的作用，预烧结时注意升温速率不能太快；之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接，以保证包套内气体杂质元素含量较低，真空度不大于2×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1300℃，压制力为150MPa的条件下热等静压7h，使坯料在高温高压下塑形变形提高合金致密度，随炉冷却后使用线切割或普通车床机加工去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、将步骤四中所述板坯置于硅碳棒电阻炉中加热到1200℃，保温1h后，采用四辊可逆轧机热轧，所述热轧的总变形量为50％；所述热轧的过程中，各道次热轧的道次变形量分别为20％，15％，15％，15％；
步骤六、使用手提式砂轮机去除肉眼可见表面氧化微裂纹后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:6的混合酸液对板坯进行酸洗检查，待无肉眼可见裂纹后转入冷轧工序，冷轧前需要对打磨后的板材使用线切割或水切割将板材边部进行裁边处理，释放边部应力，减少开裂，使用四辊冷轧机将铌合金板冷轧至成品厚度，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为60％；所述冷轧的过程中，各道次冷轧的道次变形量分别为15％，10％，10％，10％，10％，10％，10％，5％，5％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为1050℃的条件下保温1h进行真空热处理，并随炉冷却至室温出炉。
本实施例制备的铌合金板材的横向再结晶态组织见图1。由图1可知该方法制备的合金晶粒组织组织均匀细小，晶粒度20μm～50μm。本实施例制备的铌合金板材的合金成分见表1。
表1本实施例制备的铌合金板材的合金成分(wt％)
Nb Ti Al V Zr C N H O Fe
边角料 余量 28.5 9.62 6.84 1.15 0.025 0.022 0.001 0.061 0.01
粉末 余量 28.4 9.30 6.72 1.14 0.038 0.030 0.004 0.075 0.04
成品板材 余量 28.6 9.43 6.75 1.23 0.035 0.025 0.002 0.073 0.05
由表1可知本实施例制备的铌合金板材合金成分与最初边角料和粉末状态时的含量相比基本保持一致,变化较小，成份均匀。
通过对本实施例制备的铌合金板材依次进行密度、金相和力学性能的测试，结果表明密度为5.9g/cm3，室温抗拉强度为965MPa，延伸率为21％，1100℃高温抗拉强度为82MPa，延伸率为42％。
实施例2
本实施例采用的低密度Nb-28Ti-8Al-8V-1.1Zr合金边角料为原料，通过粉末冶金的方法制备铌合金板材，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、
101、通过打磨和酸洗工序将附着于铌合金边角料的表面和缝隙中的杂质清理干净，然后使用去离子水将残酸漂洗干净；酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；
102、将101中水洗干净的铌合金边角料置于120℃烘箱中烘干，烘干时间5h；
103、将102中烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，装料前须使用酒精将管式氢化炉腔体擦拭干净，然后装料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa时点燃氢气，同时以10℃/min的升温速率加热到650℃，保温渗氢2h，渗氢氢化过程中氢气压力0.1MPa并基本保持恒定，渗透氢完毕后随炉冷却到室温；
104、使用强力粉碎机对103中渗氢后的铌合金边角料进行破碎，然后将破碎物料置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为820℃的条件下脱氢3h；
105、对104中脱氢后的铌合金边角料依次进行振动筛分(使用100、200、300、400和500目不锈刚筛)、酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm；所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为3.5g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比3∶1∶0.02混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于500吨粉末压机中压制成型，得到坯料；所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成；所述压制成型的压制力为120MPa；所述包套为锆合金包套，所述包套的壁厚为5mm；所得坯料的相对密度为70％；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以12℃/min的升温速率升温至1100℃后保温4h进行预烧结处理，以起到挥发部分成形剂和少量气体间隙元素的作用，预烧结时注意升温速率不能太快；之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接，以保证包套内气体杂质元素含量较低，真空度不大于2×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1400℃，压制力为100MPa的条件下热等静压8h，使坯料在高温高压下塑形变形提高合金致密度，随炉冷却后使用线切割或普通车床机加工去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、将步骤四中所述板坯置于硅碳棒电阻炉中加热到1000℃，保温1h后，采用四辊可逆轧机热轧，所述热轧的总变形量为50％；所述热轧的过程中，热轧各道次变形量依次为25％、15％、15％、10％；
步骤六、使用手提式砂轮机去除肉眼可见表面氧化微裂纹后，使用HF:HNO3：H2O＝1:3:6的混合酸液对板坯进行酸洗检查，待无肉眼可见裂纹后转入冷轧工序，冷轧前需要对打磨后的板材使用线切割或水切割将板材边部进行裁边处理，释放边部应力，减少开裂，使用四辊冷轧机将铌合金板冷轧至成品厚度，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为60％；所述冷轧的过程中，各道次变形量依次为15％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、5％、5％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为1000℃的条件下保温1h进行真空热处理，随炉冷却后得到铌合金板材。
通过对本实施例制备的铌合金板材依次进行密度、金相和力学性能的测试，结果表明密度为6.1g/cm3，室温抗拉强度为980MPa，延伸率为22％，1100℃高温抗拉强度为85MPa，延伸率为45％。
实施例3
本实施例采用低密度Nb-30Ti-10Al-6V-0.9Zr合金边角料为原料，通过粉末冶金的方法制备铌合金板材，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、
101、通过打磨和酸洗工序将附着于铌合金边角料的表面和缝隙中的杂质清理干净，然后使用去离子水将残酸漂洗干净；酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6；
102、将101中水洗干净的铌合金边角料置于120℃烘箱中烘干，烘干时间6h；
103、将102中烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，装料前须使用酒精将管式氢化炉腔体擦拭干净，然后装料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa时点燃氢气，同时以10℃/min的升温速率加热到580℃，保温渗氢5h，渗氢氢化过程中氢气压力0.1MPa并基本保持恒定，渗透氢完毕后随炉冷却到室温；
104、使用强力粉碎机对103中渗氢后的铌合金边角料进行破碎，然后将破碎物料置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为820℃的条件下脱氢5h；
105、对104中脱氢后的铌合金边角料依次进行振动筛分(使用100、200、300、400和500目不锈刚筛)、酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm；所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为3.0g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比3∶1∶0.04混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于500吨粉末压机中压制成型，得到坯料；所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成；所述压制成型的压制力为140MPa；所述包套为钛合金包套，所述包套的壁厚为5mm；所述坯料的相对密度为75％；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以13℃/min的升温速率升温至1200℃后保温4h进行预烧结处理，以起到挥发部分成形剂和少量气体间隙元素的作用，预烧结时注意升温速率不能太快；之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接，以保证包套内气体杂质元素含量较低，真空度不大于2×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1200℃，压制力为130MPa的条件下热等静压6h，使坯料在高温高压下塑形变形提高合金致密度，随炉冷却后使用线切割或普通车床机加工去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:6)、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、将步骤四中所述板坯置于硅碳棒电阻炉中加热到1150℃，保温1h后，采用四辊可逆轧机热轧，所述热轧的总变形量为60％；所述热轧的过程中，各道次变形量依次为20％、15％、15％、15％、15％；
步骤六、使用手提式砂轮机去除肉眼可见表面氧化微裂纹后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:6的混合酸液对板坯进行酸洗检查，待无肉眼可见裂纹后转入冷轧工序，冷轧前需要对打磨后的板材使用线切割或水切割将板材边部进行裁边处理，释放边部应力，减少开裂，使用四辊冷轧机将铌合金板冷轧至成品厚度，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为80％；所述冷轧的过程中，各道次变形量依次为15％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、5％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为950℃的条件下保温2h进行真空热处理，随炉冷却后得到铌合金板材。
通过对本实施例制备的铌合金板材依次进行密度、金相和力学性能的测试，结果表明密度为5.9g/cm3，室温抗拉强度为925MPa，延伸率为24％，1100℃高温抗拉强度为75MPa，延伸率为50％。
实施例4
本实施例采用低密度Nb-32Ti-9Al-7V-0.8Zr合金边角料为原料，通过粉末冶金的方法制备铌合金板材，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、
101、通过打磨和酸洗工序将附着于铌合金边角料的表面和缝隙中的杂质清理干净，然后使用去离子水将残酸漂洗干净；酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:8；
102、将101中水洗干净的铌合金边角料置于120℃烘箱中烘干，烘干时间不低于6h；
103、将102中烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，装料前须使用酒精将管式氢化炉腔体擦拭干净，然后装料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa时点燃氢气，同时以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温渗氢2h，渗氢氢化过程中氢气压力0.1MPa并基本保持恒定，渗透氢完毕后随炉冷却到室温；
104、使用强力粉碎机对103中渗氢后的铌合金边角料进行破碎，然后将破碎物料置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为800℃的条件下脱氢5h；
105、对104中脱氢后的铌合金边角料依次进行振动筛分(使用100、200、300、400和500目不锈刚筛)、酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm；所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为3.0g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比1∶1∶0.03混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于500吨粉末压机中压制成型，得到坯料；所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成；所述压制成型的压制力为100MPa；所述包套为不锈钢包套，所述包套的壁厚为3mm；所述坯料的相对密度为70％；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000℃后保温6h进行预烧结处理，以起到挥发部分成形剂和少量气体间隙元素的作用，预烧结时注意升温速率不能太快；之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接，以保证包套内气体杂质元素含量较低，真空度不大于2×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1200℃，压制力为120MPa的条件下热等静压7h，使坯料在高温高压下塑形变形提高合金致密度，随炉冷却后使用线切割或普通车床机加工去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:8)、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、将步骤四中所述板坯置于硅碳棒电阻炉中加热到1100℃，保温1h后，采用四辊可逆轧机热轧，所述热轧的总变形量为50％；所述热轧的过程中，各道次热轧的道次变形量分别为20％，15％，15％，15％；
步骤六、使用手提式砂轮机去除肉眼可见表面氧化微裂纹后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:8的混合酸液对板坯进行酸洗检查，待无肉眼可见裂纹后转入冷轧工序，冷轧前需要对打磨后的板材使用线切割或水切割将板材边部进行裁边处理，释放边部应力，减少开裂，使用四辊冷轧机将铌合金板冷轧至成品厚度，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为50％；所述冷轧的过程中，各道次冷轧的道次变形量分别为15％，10％，10％，10％，10％，10％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为900℃的条件下保温1h进行真空热处理，并随炉冷却至室温出炉。
通过对本实施例制备的铌合金板材依次进行密度、金相和力学性能的测试，结果表明密度为6.0g/cm3，室温抗拉强度为970MPa，延伸率为22％，1100℃高温抗拉强度为84MPa，延伸率为43％。
实施例5
本实施例采用的低密度Nb-28Ti-8Al-8V-1.2Zr合金边角料为原料，通过粉末冶金的方法制备铌合金板材，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、
101、通过打磨和酸洗工序将附着于铌合金边角料的表面和缝隙中的杂质清理干净，然后使用去离子水将残酸漂洗干净；酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:9；
102、将101中水洗干净的铌合金边角料置于120℃烘箱中烘干，烘干时间5.5h；
103、将102中烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，装料前须使用酒精将管式氢化炉腔体擦拭干净，然后装料，抽真空至不大于1.5×10-1Pa时点燃氢气，同时以12℃/min的升温速率加热到500℃，保温渗氢5h，渗氢氢化过程中氢气压力0.1MPa并基本保持恒定，渗透氢完毕后随炉冷却到室温；
104、使用强力粉碎机对103中渗氢后的铌合金边角料进行破碎，然后将破碎物料置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为1000℃的条件下脱氢3h；
105、对104中脱氢后的铌合金边角料依次进行振动筛分(使用100、200、300、400和500目不锈刚筛)、酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:10)、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm；所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为5.0g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末、细径粉末和成形剂按质量比1∶1∶0.04混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于500吨粉末压机中压制成型，得到坯料；所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成；所述压制成型的压制力为100MPa；所述包套为锆合金包套，所述包套的壁厚为5mm；所得坯料的相对密度为80％；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以15℃/min的升温速率升温至1300℃后保温3h进行预烧结处理，以起到挥发部分成形剂和少量气体间隙元素的作用，预烧结时注意升温速率不能太快；之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接，以保证包套内气体杂质元素含量较低，真空度不大于2×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1500℃，压制力为110MPa的条件下热等静压7.5h，使坯料在高温高压下塑形变形提高合金致密度，随炉冷却后使用线切割或普通车床机加工去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗(酸洗使用的酸为氢氟酸-硝酸混合酸液，其配比为(质量比)HF:HNO3:H2O＝1:3:9)、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、将步骤四中所述板坯置于硅碳棒电阻炉中加热到1000℃，保温1h后，采用四辊可逆轧机热轧，所述热轧的总变形量为70％；所述热轧的过程中，热轧各道次变形量依次为30％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％、10％；
步骤六、使用手提式砂轮机去除肉眼可见表面氧化微裂纹后，使用HF:HNO3:H2O＝1:3:9的混合酸液对板坯进行酸洗检查，待无肉眼可见裂纹后转入冷轧工序，冷轧前需要对打磨后的板材使用线切割或水切割将板材边部进行裁边处理，释放边部应力，减少开裂，使用四辊冷轧机将铌合金板冷轧至成品厚度，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为50％；所述冷轧的过程中，各道次变形量依次为10％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％、5％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为1100℃的条件下保温1h进行真空热处理，随炉冷却后得到铌合金板材。
通过对本实施例制备的铌合金板材依次进行密度、金相和力学性能的测试，结果表明密度为6.2g/cm3，室温抗拉强度为980MPa，延伸率为22％，1100℃高温抗拉强度为84MPa，延伸率为44％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对铌合金边角料依次进行打磨、酸洗、水洗和烘干处理，然后将烘干处理后的铌合金边角料置于管式氢化炉中，在温度为500℃～700℃的条件下渗氢2h～5h，之后将渗氢后的铌合金边角料破碎后置于加热炉中，在真空度不大于1.5×10-1Pa，温度为800℃～1000℃的条件下脱氢3h～6h，接着对脱氢后的铌合金边角料依次进行筛分、酸洗、水洗和烘干处理，得到粒径为80μm～150μm的粗径粉末和粒径不大于50μm的细径粉末；所述铌合金边角料为低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金的边角料，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr合金由以下质量百分比的成分组成：Ti 28％～32％，Al 8％～10％，V 6％～8％，Zr 0.8％～1.2％，余量为Nb和不可避免的杂质，所述低密度是指该合金的密度为5.8g/cm3～6.3g/cm3；
步骤二、将步骤一中所述粗径粉末和细径粉末以及成形剂按质量比(1～3)∶1∶(0.02～0.04)混合均匀，得到混合粉末，然后将混合粉末装入包套中，置于粉末压机中压制成型，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于真空炉中，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至1000℃～1300℃后保温3h～6h进行预烧结处理，之后采用真空电子束焊机对预烧结处理后的坯料进行封口焊接；
步骤四、将步骤三中焊接后的坯料置于热等静压机中，在温度为1200℃～1500℃，压制力为100MPa～150MPa的条件下热等静压6h～8h，随炉冷却后去除包套，将热等静压后的坯料依次进行酸洗、水洗和烘干处理后，得到板坯；
步骤五、对步骤四中所述板坯进行多道次热轧，得到半成品板材；所述热轧的温度为1000℃～1200℃；所述热轧的总变形量为50％～70％；
步骤六、对步骤五中所述半成品板材进行多道次冷轧，得到成品板材；所述冷轧的总变形量为50％～80％；
步骤七、将步骤六中所述成品板材置于真空炉中，在真空度不大于5.0×10-2Pa，温度为900℃～1100℃的条件下保温1h～2h进行真空热处理，随炉冷却后得到铌合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤一中所述粗径粉末和细径粉末中O的质量含量均为600ppm～800ppm，N的质量含量均为200ppm～400ppm，C的质量含量均为200ppm～400ppm。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤一中所述粗径粉末和细径粉末的松装密度均为3.0g/cm3～5.0g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述成形剂由酒精和甘油等体积混合均匀而成。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述压制成型的压制力为100MPa～150MPa。
6.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述坯料的相对密度为70％～80％。
7.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤二中所述包套为钛合金包套、锆合金包套或不锈钢包套，所述包套的壁厚为3mm～5mm。
8.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤五中所述热轧的过程中，第一道次热轧采用20％～30％的道次变形量，其余道次热轧均采用10％～15％的道次变形量。
9.根据权利要求1所述的一种粉末冶金法制备铌合金板材的方法，其特征在于，步骤六中所述冷轧的过程中，第一道次冷轧采用10％～15％的道次变形量，其余道次冷轧均采用5％～10％的道次变形量。
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