KR20160033076A - 분말 야금으로 강 부품을 제조하는 방법, 및 결과적인 강 부품 - Google Patents

Abstract

분말 야금으로 강 부품을 제조하기 위한 방법으로서,
- 최대 200 ppm의 O와 N 함량으로, O와 N 함량을 제외하고, 그리고 선택적으로 C를 제외하고, 상기 부품용으로 요구되는 조성을 가지며, 중량으로 0.4 내지 2%의 Mn 함량 및 3% 이하의 Cr 함량을 가지는, 미리 합금화된 분말(7)이 준비되고;
- 그 형태가 상기 부품(5)의 형태에 대응하는 공간(4)을 벽들(2, 3)이 규정하는 컨테이너(1)내에 상기 분말(7)이 위치되고, 고온에서, CO를 흡수하여 감소시키고 질소를 흡수할 능력을 갖는 게터(6)가 상기 분말(7)의 주변에 있으며, 진공이 가해진 다음 상기 컨테이너가 시일되고(1);
상기 컨테이너(1) 및 상기 분말(7)이, 상기 분말의 소결 및 5%를 초과하지 않는 상기 분말(7)의 치밀화, 상기 분말(7)로부터의 질소 및 CO의 전개 및 상기 게터(6)에 의한 그것들의 흡수를 유발하는 온도가 되며,
- 상기 분말(7)의 치밀화는, 상기 부품(5)을 획득하기 위해, 뜨거운 등방 압밀에 의해 달성되고,
- 상기 부품(5)은 상기 컨테이너(1)로부터 그리고 상기 게터(6)로부터 분리되며;
- 상기 부품(5)의 필링, 열처리 및 기계 가공이 달성되는 것을 특징으로 하는, 방법. 그것에 의해 강 부품이 제조된다.

Description

분말 야금으로 강 부품을 제조하는 방법, 및 결과적인 강 부품{METHOD OF FABRICATING A STEEL PART BY POWDER METALLURGY, AND RESULTING STEEL PART}

본 발명은 야금에 관한 것이고 보다 상세하게는 분말 야금에 의해 강 부품(steel part)을 제조하는 것에 관한 것이다.

망간(그 Mn 함량은 대략 0.4% 내지 2%임)을 포함하는 미세 합금강(micro-alloyed steel) 및 실질적으로 임의의 크롬이 없는 별로 합금되지 않은 강은 양호한 연성, 특히 탄성을 보장하기 위해 그 미세구조의 제어를 요구한다. 프로-베이나이트 페라이트(pro-bainitic ferrite)의 벌크(bulk) 영역을 갖는 미세구조는, 이러한 프로-베이나이트 페라이트의 발생을 제한하는 더욱 미세한 베이나이트 마이크로구조가 풀림(annealing) 후에 양호한 연성을 보장하기 위한 필요 조건(하지만 충분 조건은 아님)일 때, 본질적으로 무르다. 미세 구조를 제어하는 파라미터들은, 화학적 분석, 처리 온도(오스테나이트화(austenitization) 및 풀림) 및 오스테나이트화 후의 담금질 비율이다.

원자력 발전소의 원자로 용기의 구성 요소들은, 상기한 정의에 맞는, 그리고 표준화된 조성(표준 AFNOR 16 MND 5)이 (모든 함량들이 본문에 주어질 바와 같이) 중량 퍼센트로:

- C ≤ 0.22%;

- Mn = 1.15 - 1.60%;

- P ≤ 0.008%;

- S ≤ 0.008%;

- Si = 0.10 - 0.30%;

- Ni = 0.50 - 0.80%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.43 - 0.57%;

- V ≤ 0.03%, 피복될 부품들에 대해서, 이 최대 함량이 0.01%로 감소될 수 있음에 주의할 것;

- Cu ≤ 0.20%;

- Al ≤ 0.04%이고;

잔부는 철 및 제조로부터 유래하는 불순물인, 타입 16MND5의 망간 강으로 종종 이루어진다.

이러한 사용을 위해, 표준 A508(표준 ASME SA-508/S/A-508M 등급 3)이 또한 사용된다:

- C ≤ 0.25%;

- Mn = 0.5 - 1.00 %;

- P ≤ 0.025%;

- S ≤ 0.025%;

- Si ≤ 0.4%;

- Ni = 0.4 - 1.00%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.45 - 0.6%;

- V ≤ 0.05%;

- Nb ≤ 0.01%;

- Cu ≤ 0.2%;

- Ca ≤ 0.015%;

- B ≤ 0.003%;

- Ti ≤ 0.015%;

- Al ≤ 0.025%;

잔부는 철 및 제조로부터 유래하는 불순물임.

보통, 16MND5의 이러한 용기들의 요소들은 잉곳(ingot)으로 주조한 다음 단조하는 것에 의해 만들어진다. 그 덩어리는 그 일부에 대해서, 수십 또는 심지어 수백 톤에 달할 수 있다.

제조 시간을 단축하고, 부품들을 더욱 용이하게 검사될 수 있게 하며, 그 제조에 관련된 비용을 전반에 걸쳐 감소시키도록, 10 톤에 달하거나 초과할 수 있는 이러한 요소들의 적어도 일부를 분말 야금에 의해 만들 수 있는 것이 이상적일 것이다.

하지만, 검사들은, 분말 야금에 의해 만들어진 부품들이, 이러한 부품들이 상대적으로 감소된 크기의 것일 경우에라도, 임의의 프로-베이나이트 페라이트 영역들이 없는 비교적 고운 베이나이트 미세구조임에도, 현재까지 분명해지지 않은 이유들로, 만족스러운 탄성 레벨을 획득할 가능성을 주지 않는다는 것을 나타내었다. 대형 치수의 부품들에 대한 한층 더 예리함의 문제가 제기된다.

본 발명의 목적은, 그러한 부품들, 특히 대형 치수의 부품들을, 16MND5 강으로 그리고 또한 필적하는 문제들이 제기될 철 합금들 및 다른 강들로, 분말 야금을 이용하는 것에 의해 제조하기 위한, 그럼에도 상기 부품들에 만족스러운 기계적인 특성들, 그중에서도 특히 동일 조성의 주조되고 단조된 부품들에서 획득되는 것과 적어도 동등한 탄성을 제공하고, 본 발명에 의해 주로 목표로 정해지는 타입의 부품들에서 통상 획득되는 것으로서, 베이나이트 타입의 미세구조를 갖는 방법을 제안하는 것이다.

이러한 목적을 위해, 본 발명의 목적은, 분말 야금에 의해 강으로 된 부품을 제조하기 위한 방법으로서,

- 최대 200 ppm의 O와 N 함량을 가지며, O와 N 함량 외에는, 그리고 선택적으로 C 외에는, 상기 부품용으로 요구되는 조성을 가진 미리 합금화된 분말(pre-alloyed powder)이 준비되고 - 상기 분말은 중량으로 0.4 내지 2%를 함유하는 Mn 함량 및 3% 이하의 Cr 함량을 가짐 -;

- 그 형태가 제조될 상기 부품의 형태에 대응하는 공간을 벽들이 규정하는 컨테이너(container)내에 상기 분말(7)이 위치되고, 고온에서, CO를 흡수하여 감소시키고 용해에 의해 질소를 흡수할 능력을 갖는 게터(getter)가 분말의 주변에 적어도 부분적으로 위치되며, 상기 컨테이너가 그 다음에 진공되고, 그 다음에 시일(seal)되고;

상기 컨테이너 및 상기 컨테이너가 담고 있는 상기 분말이, 상기 분말의 소결 및 5%를 초과하지 않는 상기 분말의 치밀화(densification), 상기 분말로부터의 질소 및 CO의 전개(evolvement) 및 상기 게터(6)에 의한 그것들의 흡수를 유발하는 온도가 되며,

- 상기 분말의 치밀화는, 상기 부품을 획득하기 위해, 상기 컨테이너 및 상기 분말을 가압실(pressurized chamber)내에 위치시키는 것에 의한 뜨거운 등방 압밀(hot isostatic compaction)에 의해 달성되고,

- 상기 부품은 상기 컨테이너로부터 그리고 상기 게터로부터 분리되며;

- 상기 부품에 그것의 기계적인 특성, 그것의 표면 상태 및 그것의 요구되는 정확한 치수를 주기 위해서, 상기 부품의 필링(peeling), 열처리 및 기계 가공(machining)이 행해지는, 방법이다.

상기 부품은, 치밀화 후에, 중량 %로:

- C ≤ 0.25%;

- Mn = 0.5 - 1.60%;

- P ≤ 0.025%;

- S ≤ 0.025%;

- Si ≤ 0.4%;

- Ni = 0.4 - 1.00%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.43 - 0.6%;

- V ≤ 0.05%;

- Nb ≤ 0.01%;

- Cu ≤ 0.2%;

- Ca < 0.015%;

- B ≤ 0.003%;

- Ti ≤ 0.015%;

- Al ≤ 0.04%;

- O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;

- N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;

잔부는 철 및 제조로부터 유래하는 불순물의 조성을 갖는 강(composition steel)으로 되어 있을 수 있다.

상기 부품은, 치밀화 후에, 중량 %로:

- C ≤ 0.22%;

- Mn = 1.15 - 1.60%;

- P ≤ 0.008%;

- S ≤ 0.008%;

- Si = 0.10 - 0.30%;

- Ni = 0.50 - 0.80%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.43 - 0.57%;

- V ≤ 0.03%, 피복될 부품들에 대해서, 이 최대 함량이 0.01%로 감소될 수 있음에 주의할 것;

- Cu ≤ 0.20%;

- Al ≤ 0.04%;

- O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;

- N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;

잔부는 철 및 제조로부터 유래하는 불순물의 조성을 갖는 강일 수 있다.

상기 부품은, 치밀화 후에, 중량 %로:

- C ≤ 0.25%;

- Mn = 0.5 - 1.00 %;

- P ≤ 0.025%;

- S ≤ 0.025%;

- Si ≤ 0.4%;

- Ni = 0.4 - 1.00%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.45 - 0.6%;

- V ≤ 0.05%;

- Nb ≤ 0.01%;

- Cu ≤ 0.2%;

- Ca ≤ 0.015%;

- B ≤ 0.003%;

- Ti ≤ 0.015%;

- Al ≤ 0.025%;

- O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;

- N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;

잔부는 철 및 제련으로부터 유래하는 불순물의 조성을 갖는 강일 수 있다.

상기 게터는 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 및 그것들의 합금들과, 스테인리스 강으로부터 선택되는 재료일 수 있다.

상기 게터(6)는 티타늄으로 또는 티타늄 합금으로 되어 있을 수 있고, 소결 동안에 상기 분말의 온도는 950℃와 1,065℃ 사이, 바람직하게는 1,000℃와 1,065℃ 사이를 포함할 수 있다.

상기 분말의 소결 및 뜨거운 등방 압밀에 의한 치밀화가, 상기 분말의 임의의 중간 냉각 없이, 연속적으로 행해질 수 있다.

상기 컨테이너의 벽들에 의해 규정되는 공간내에 상기 분말이 위치된 후에, 상기 분말이 300 ℃의 최대 온도에서 그리고 100 바(bar) 내지 300 바의 압력 하에서 차가운 등방 압밀되는 것이 가능하다.

상기 차가운 등방 압밀은 1% 내지 3%의 상기 분말의 체적 감소를 제공할 수 있다.

상기 분말과 접촉되는 상기 컨테이너의 벽은, 상기 게터를 구성하는 재료로 만들어질 수 있다.

상기 게터는 상기 컨테이너의 벽의 피복일 수 있다.

상기 게터는 상기 분말과 접촉되는 상기 컨테이너의 벽의 부근에 위치되는 분리된 부분을 형성할 수 있다.

본 발명의 목적은 또한, 상기 방법에 의해 획득된 것을 특징으로 하고, 그 산소 함량이 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm이고, 그 질소 함량이 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm이며, 그 누적 산소 + 질소 함량이 ≤ 80 ppm, 바람직하게는 ≤ 50 ppm인 것을 특징으로 하는, 강 부품이다.

이해될 바와 같이, 본 발명은 무엇보다도 특히, 분말 야금에 의한 16MND5의 부품들의 제조 동안에 마주치는 탄성 문제들이 초기의 미리 합금된 분말내의 너무 높은 산소 및 질소 함량들로부터 온다는 사실과, 분말의 소결 동안에 O와 N의 제거가, 이러한 요소들 중 적어도 하나가 초과적인 초기 함량으로 존재한 경우에, 이러한 문제들을 해결할 가능성을 준다는 사실의 본 발명자들에 의한 발견에 의거한다. 본 발명의 방법의 응용이 16MND5와 동일 패밀리의 다른 합금들, 그중에서도 특히 A508의 유일 부품 제조를 넘어서며, 초기 분말내의 O 및/또는 N 함량이 최종 부품의 특성들에 관해 문제점들을 제기하게 될 것임을 발견할, 분말 야금에 의해 성형되는 모든 철 합금들에 관련될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 0.4% 내지 2%의 Mn과 Mn에 더해지는 3%까지의 Cr을 함유하는 강들이 그러한 합금들을 형성한다.

<<미리 합금화된 분말>>이, (분말의 처리 동안에 발생할 수 있는 변형들을 제외하고) 개별적으로 취해지는 알갱이들이 최종 부품용으로 목표화된 조성을 개별적으로 각각이 갖는 분말을 통상 의미한다는 것이 상기된다. 이러한 미리 합금화된 분말은, 다양한 조성들의 알갱이들로 이루어질 그리고, 일단 혼합되고 소결되면, 전체적인 조성이 목표화된 조성일 것이지만, 미시 규모로 뚜렷한 국소 조성 차이들을 나타낼 부품을 제공할, 분말에 대해 대립된 것으로서 정의된다.

본 발명자들에 의해 개발된 해결책은 그중에서도 특히, (CO 형태의) 산소 및/또는 질소를, 처리될 분말보다 이러한 양쪽의 요소들에 대한 그것들의 더욱 큰 근접성으로 인해, 포획할 게터, 즉, 컨테이너내에 존재하는 분말의 부근에 위치되는 화합물을 이용하는 것에 의해, 미리 합금화된 분말의 최후적인 치밀화 전에 이러한 O 및/또는 N 함량을 감소시키는 것으로 이루어진다.

주변 대기의 산소에 의한 재료의 표면의 오염을 회피하기 위해, 열 처리 동안에 재료(분말 또는 다른 재료)를 둘러싸는 대기의 산소 함량의 감소가 요구될 때, 게터의 사용이 잘 알려져 있다. 하지만, 본 발명의 권리 범위내에서, 게터의 기능은, 특정 조건들하에서, 분말의 양이 수백 킬로까지, 또는 심지어 수톤까지 더해질 때라도, 벌크의 분말내에서의 산소 제거 및/또는 질소 제거를 또한 달성할 수 있었던 것이 본 발명자에 의해 확인되었다는 점에서, 더욱 더 멀리 이른다.

따라서, 게터는 분말의 실제 야금 처리에 대해 주체가 되며, 이러한 처리가, 그에 의해 처리된 분말의 뜨거운 등방 압밀 및 압밀로부터 초래되는 부품에 행해지는 일반적인 타입의 열 처리 후에 얻어지는 부품들의 탄성에 있어서의 고도의 실질적인 향상에 기여한다는 것이 놀랍게도 발견되었다. 따라서, 잉곳으로 주조하고 단조하는 것에 의해 획득된 부품들의 기계적인 특성들과 적어도 동등한 분말 야금에 의해 얻은 부품들의 기계적인 특성들, 그 중에서도 특히 탄성으로 되돌아간다.

게터를 이루는 재료는 선호적으로 티타늄인데, 그 이유는 그 상대적으로 알맞은 비용 때문이고, 특히 그것의 주목할 만한 산소와 질소 양쪽의 다량의 신속한 흡수 능력 때문이다(각각 수 %). 이러한 요소들은, 분자 질소 및 (초기에 그 내부에 존재하는 탄소에 의해 분말의 산화물의 감소로부터) CO로서 분말로부터 방출된다. 1,085 ℃ 이상의 온도가 분말의 처리를 위해 숙고될 수 있는 경우에, 티타늄이 하지만 선호적으로 사용되지 않아야하는 이유를 나중에 알 것이다.

사용될 티타늄의 양에 관련하여, 고려될 가장 중요한 파라미터는 티타늄 표면적과 분말 질량간의 비율인데, 그 이유는 티타늄에 의한 CO 및 N₂의 강력한 흡수 능력 때문이다. 이러한 비율의 자릿수는, 100 ppm의 산소와 120 ppm의 질소를 일반적으로 함유하는 분말에 대해서, 분말의 킬로 당 4 내지 20 cm²의 Ti이다. 비율은 또한, 부품의 치수에 주로 의존되는 처리 시간에 따라 조정되어야 할 것이다. 사용될 Ti의 질량은, 엄격히 말하면, 처리될 분말의 질량에 좌우되고 그 알갱이들의 표면적에 좌우되지만, 분말 덩어리의 외부 표면 영역 주위에 위치되는 0.5 mm의 두께를 가진 Ti 시트(sheet)가 대부분의 경우에 대해서 요구되는 양의 CO와 질소를 흡수하기에 충분하다는 것을 실험이 나타낸다.

임의의 경우에 있어서, 정례적인 실험들은, 게터를 형성하기 위해 사용되는 티타늄(또는 임의의 다른 재료의) 양이, 주어진 처리 조건들에 대해서, 가능한 최대량의 CO 및 질소의 흡수를 획득하기에 충분한지의 여부를 체크할 가능성을 준다. 실험은 또한, CO 및 질소의 게터쪽으로의 운반이, 분말의 산소 제거와 질소 제거를 위해 필요한 처리 시간이 산업 생산의 요구들과 조화될 수 있도록 충분히 신속하고 효율적으로 행해진다는 것을 나타낸다.

티타늄 외의 재료들이 게터를 형성하기 위해 숙고될 수 있다. 지르코늄 및 하프늄이 필적하는 작용들을 가질 것이지만, 그것들의 명백히 더 높은 비용은 그것들을, 특히 높은 질량을 가진 부품들을 제조하기 위해서, 경제적으로 덜 관심가게 만든다. 티타늄보다 더 높은 처리 온도를 지원할 수 있는 장점을 가진 스테인리스 강이, 처리되는 합금의 조성이 그러한 요구되는 또는 유용한 온도를 만드는 경우라면, 또한 사용될 수 있다. 하지만 그 경우에 있어서, 산소와 질소의 흡수의 동역학은 티타늄보다 실질적으로 더 느리고, 그것은 수 톤의 분말이 동시에 처리되어야하는 경우에 중대한 단점이다. 적어도 1,070 ℃의 처리 온도를 초과하는 것이 불필요한 원자력 발전소 용기용으로 16MND5로 부품들을 제조하는 선호적인 경우에 있어서, 티타늄 및 그 합금은 실상 본 발명에 적용하기 위해 가장 관심이 가는 재료이다.

요소들 O와 N 중 단일한 하나에 있어서의 분말의 초기 함량이 과도한 경우에, 게터를 형성하기 위해서, 이러한 과도한 요소만을 상당히 흡수하지만 다른 요소는 흡수하지 않는 재료를 사용하는 것이 생각될 수 있다.

초기 분말에, 산소가 높은 함량으로, 예컨대 약 0.005% 내지 0.01%, 존재하는 경우에, CO의 형성 및 이탈에 의해 유발되는, 분말의 탄소 제거가 예기될 것이다. C 함량의 감소는 O 함량의 감소에 대해 중량 퍼센트로 실질적으로 등가일 것이다. 선택적으로 이것은, 즉, 처리된 부품의 최종 C 함량이 일반적으로 분말의 C 함량보다 더 적을 것이라는 것을 조건으로, 고려되어야할 수 있다. 따라서, 출발에서 약간 더 높은 C 함량을 갖는 분말이, 제련 등급의 요구들을 C 함량이 준수할 부품에 대한 향상을 줄 수 있다. 반대로, 분말내의 적절한 초기 C 함량은, C 함량의 감소가, 분말의 특히 높은 초기 O 함량으로 인해, 처리 동안의 CO의 이탈이 과도할 것이기 때문에, 등급의 요구들로부터 강력히 벗어나는 C 함량을 갖게 한다면, 최종 부품에는 더 이상 적절하지 않을 수 있다. 따라서, 분말의 조성 선택 시에, 목표로 하는 최종 함량에 상대적으로 C 함량에 일정한 안전한 여유를 보정하는 것이 권장된다. 이것은, 분말의 조성의, 분말의 제공자에 의한, 양호한 제어와 정례적인 실험에 의해 달성될 수 있다.

컨테이너는, 분말의 그 처리 전에 쌓아 올리는 것을 주기 위해 순응되며, 형태 및 치수가 최후의 부품의 형태 및 치수에 매우 실제적으로 대응된다. 그것의 기하학적 구조 및 그것의 치수는 미리 합금된 분말의 뜨거운 등방 압밀에 의한 그 최종 치수에 가깝게 부품들을 제조하기 위해 컨테이너의 계산에 특정적인 본 기술의 규칙들을 따라 계산되어야 한다. 그것의 소결을 초래하는 분말의 열 처리 후에, 분말을 담고 있는 컨테이너가, 부품의 완벽한 치밀화가 일어나는 뜨거운 등방 압밀실내에 위치된다. 이러한 완벽한 치밀화 후에, 컨테이너로부터 부품을 빼내고 부품에 최후적인 분말 야금적 구조를 주기 위해서 분말을 열적으로 처리하며, 분말의 치수화 및 분말의 표면 상태를 완료하기 위해서 분말을 기계 가공하는 것이 행해지도록 남아 있는 모든 것들이다.

뜨거운 등방 압밀(HIC)과 특히 온도 및 압력 안정기의 지속 시간의 파라미터들이, 요구되는 시간 내내 충분한 오차 여유를 보장하기 위해, 선호적으로 안정기의 끝의 1시간 전에, 부품의 모든 포인트들에서 완전한 치밀화 및 균질한 온도를 획득하기 위한 본 기술의 통상의 규칙들에 따라 설정된다. 1,000 바 아래의 일반적인 온도 지속 시간은 부품의 질량에 따라 2 내지 5 시간이다. 선호적으로, 분말에 컨테이너내에 두고 난 후와 그 소결 전에, 차가운 등방 압밀이 행해져서, 16MND5 강의 경우에 있어서 100 내지 300 바다의 압력에 대응하는, 1% 내지 3% 만큼의 체적 감소를 일반적으로 초래한다.

본 발명은, 부품들, 특히 대형 치수의 부품들을, 16MND5 강으로 그리고 또한 필적하는 문제들이 제기될 철 합금들 및 다른 강들로, 분말 야금을 이용하는 것에 의해 제조하기 위한, 그럼에도 상기 부품들에 만족스러운 기계적인 특성들, 그중에서도 특히 동일 조성의 주조되고 단조된 부품들에서 획득되는 것과 적어도 동등한 탄성을 제공하고, 본 발명에 의해 주로 목표로 정해지는 타입의 부품들에서 통상 획득되는 것으로서, 베이나이트 타입의 미세구조를 갖는 방법을 제안할 수 있다.

본 발명이 이제, 하기의 첨부 도면들을 참조하여, 보다 상세하게 설명될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 방법의 예시적인 응용의 다양한 단계들을 개략적으로 나타낸다.
도 2는 1,000 바 아래에서 1,050 ℃에서 3 시간 동안의 HIC 전에, 1,050 ℃에서 8시간 동안 소결된 12 kg의 분말을 실질적으로 함유하는 110 mm의 직경을 가진 컨테이너들에 대한 다양한 조성들의 16MND5 합금의 동일한 기하학적 구조를 가진 슬러그(slug)의 제조 동안에 분말 덩어리에 더해지는, 사용되는 상이한 양의 Ti에 대한 처리의 끝에서 측정된 바와 같은 산소 함량에 있어서의 변화를 나타낸다.
도 3은 다양한 조성의 16MND5 합금에 있어서의 동일한 기하학적 구조의 슬러그의 제조 동안에 분말 덩어리에 더해지는 사용되는 상이한 양의 Ti에 대한 처리의 끝에서 측정되는 바와 같은 질소 함량의 변화를 나타낸다.
도 4는 그 단독의 O 함량에 따른 동일한 기하학적 구조의 상이한 슬러그들에 대해 획득되는 탄성 결과들을 나타낸다.
도 5는 그 단독의 N 함량에 따른 동일한 기하학적 구조를 가진 상이한 슬러그들에 대해 획득되는 탄성 결과들을 나타낸다.
도 6은 그 O + N 합계에 따른 동일한 기하학적 구조를 가진 상이한 슬러그들에 대해 획득되는 탄성 결과들을 나타낸다.
도 7은 산업 부품들을 제조하기 위한 작동 조건들의 범위의 유효 검사를 위해 사용되는, 상대적으로 높은 질량을 가진 슬러그들을 제조하기 위한 디바이스의 일 예를 나타낸다.

하기의 예에 있어서, 망간을 포함하는 강 16MND5으로 부품 또는 블록을 제조하는 것이 상세하게 다루어질 것이며, 본 발명의 방법이 다른 철 합금들에 적용될 수 있고, 보다 상세하게는 MC5, MND5, MSV5, MSV7, MV7, A508, CDV8, CDV9 등급들의 패밀리들처럼 망간을 포함하는, 그리고 선택적으로 망간에 3%의 크롬이 더해지는 매우 합금화되지 않은 강(즉, 이러한 요소를 0.4 to 2% 함유함)에 적용될 수 있다. 3% 보다 많은 Cr 함량이 본 발명에 따른 방법에 의해 영향 받지 않을 Cr 산화물의 형성을 초래할 것이고, 후자는 따라서 요구되는 효율을 가질 것이다.

일반적으로, 본 발명은 16MND5와 A508간의 타협으로부터 초래되는, 하기의 조성을 가질 강들의 경우에 있어서 선호되는 응용을 발견한다:

- C ≤ 0.25%;

- Mn = 0.5 - 1.60%;

- P ≤ 0.025%;

- S ≤ 0.025%;

- Si ≤ 0.4%;

- Ni = 0.4 - 1.00%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.43 - 0.6%;

- V ≤ 0.05%;

- Nb ≤ 0.01%;

- Cu ≤ 0.2%;

- Ca < 0.015%;

- B ≤ 0.003%;

- Ti ≤ 0.015%;

- Al ≤ 0.04%;

- O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;

- N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;

잔부가 제조로부터 유래하는 불순물 및 철임.

16MND5 및 A508이 유사한 조성을 가짐에 따라, 16MND5에 대해 기술된 처리 조건이 또한 이익을 가지고 A508에 적용될 것이다.

예컨대, 연강(mild steel)으로 되어 있고, 2개의 분리 가능한 벽들(2, 3)로 구성되며, 그것들이 조립되었을 때, 그것들 사이에 공간(4) - 그 형태가 준비하고자 희망하는 부품(5)의 형태에 대응함 -을 규정하는 컨테이너(1)가 첫 번째로 준비된다.

컨테이너(1)의 조립 동안에, 공간(4)을 규정하는, 2개의 벽들(2, 3)에 대하여 평탄화될 수 있도록 형태를 갖는, 예컨대, 킬로의 분말당 10 cm²의 Ti의 비율을 가진 게터를 형성하는, 예컨대, 1 mm의 두께를 가진 티타늄 T40으로 된 시트(6)가 또한 준비된다.

이러한 조립 후에, 공간(4)의 형태 및 치수가, 이것이 이러한 타입의 방법에 있어서 표준이므로, 뜨거운 등방 압밀에 의한 치밀화 동안에 발생하는 (다른 경우에 계산되는), 수축을 고려하는 것에 의해, 분말 야금에 의해 이상적으로 제조되는, 부품(5)의 형태 및 치수에 매우 실제적으로 대응된다.

다음으로, 공간(4)은 부품(5)을 이루도록 의도된 16MND5 강의 미리 합금화된 분말(7)로 채워진다.

이러한 분말은 일반적으로:

- C ≤ 0.22%;

- Mn = 1.15 - 1.60%;

- P ≤ 0.008%;

- S ≤ 0.008%;

- Si = 0.10 - 0.30%;

- Ni = 0.50 - 0.80%;

- Cr ≤ 0.25%;

- Mo = 0.43 - 0.57%;

- V ≤ 0.03%, 피복될 부품들에 대해서, 이 최대 함량이 0.01%로 감소될 수 있음에 주의할 것;

- Cu ≤ 0.20%;

- Al ≤ 0.04%;

- Co ≤ 0.1%;

- Ti ≤ 0.01%;

- Nb ≤ 0.01%;

- Ta ≤ 0.01%;

잔부가 제조로부터, 그중에서도 특히 분말의 제조 조건에 따라 가변적인 함량들의 산소 및 질소로부터 유래하는, 불순물 및 철인 조성을 갖는다.

예컨대, 이러한 분말은 일반적으로 120 ppm의 N 함량과 100 ppm의 O 함량을 갖는다.

선호적으로, 컨테이너를 기밀하게 하기 위해서 시일링한 후에, 분말은 공기 및 습도를 제거하기 위해 가스 제거된다. 분말을 성형하기 위한 작업들에서 표준인 이러한 가스 제거는, 예컨대, 대략 150℃의 온도에서 70 시간 동안 진공을 가하는 것에 의해 본 기술의 규칙에 따라 행해진다.

컨테이너(1)는 그 다음에 실외 공기에 대해 기밀해지고, 컨테이너(1)와 분말(7)을 적절한 지속 시간동안 적절한 온도가 되게 하는 것에 의해, 분말(7)의 산소 제거와 질소 제거의 달성을 가능케 할 열 처리가 행해진다. 분말로부터 전개되는 가스들의 확산이 충분히 빠름으로써, 그것들이 시트(6)를 임의의 어려움 없이 달성될 수 있다. 분말의 알갱이 크기는, 임의의 현저한 중요성이 없이, 적어도 미리 합금화된 상업 분말로부터 통상의 밀리미터의 알갱이 크기까지이다.

처리 온도는 하기의 기준에 따라 선택되어야 한다.

그것은, 미리 합금화된 분말(7)로부터 (CO로서의) 산소와 (분자 형태의) 질소의 이탈 및 게터(6)에 의한 그것들의 포획을 이끌 반응들을 유발하기에, 그리고 산업 제조의 불가피한 것과 조화될 수 있는 동역학을 이러한 반응들에 주기에 충분할 것이다. 그것은 또한 소결을 유발한다. 하지만, CO 및 N₂ 가스들로 하여금 분말(7)과 티타늄 게터(6) 사이로 순환할 수 있게 하기 위해서, 그것은 분말(7)의 임의의 고도로 현저한 치밀화를 유발하지 않아야 한다. 기술된 예에 있어서, 950℃ 또는 보다 좋은 1,000℃의 최소 온도가 권장된다.

다른 한편으로, 게터(6)와 분말(7) 간에, 예컨대, 그것들 사이의 확산 또는 화학 반응을 현저히 유발할, 상호 작용이 없는 것이 고도로 선호된다. 따라서, 기술된 예에 있어서, 대략 1,085 ℃인 Fe-Ti 공융 온도를 초과하는 것을 회피하는 것이 선호된다. 그러한 초과는 미래의 부품(5)의 표면을 더럽히는 단점을 가질 것이고, 따라서 이상적인 것 보다 더 깊은 깊이를 넘는 기계 가공을 요구할 것이다. 이러한 공융 온도의 초과의 다른 실제적인 단점은, 티타늄과 분말간의 공융 반응의 생성물질이 극도로 단단하다는 것이 될 것이고, 길고 비용이 많이 드는 연마에 의해서만 제거될 수 있을 것이다.

일반적으로 게터(6)와 분말(7)의 주 성분들의 공융 아래에 자리하는 최대 처리 온도의 선택은, 하나가 있다면, 따라서 선호적으로 선택될 것이며, 노(furnace)의 온도에 대한 그리고 정확한 공융 온도에 대한 합금 요소들의 영향에 대한 불명확함을 고려하기 위해 충분한 안전한 여유를 가지고, 따라서 기술된 예에 있어서 1,085 ℃ 아래일 것이다. 본 예에 있어서, 950 내지 1,065 ℃, 선호적으로 1,000 내지 1,065 ℃의 범위가 따라서 권장될 수 있다.

처리 시간은 본질적으로, 분말의 그 소결 상태에 있어서의 열 전도성의, 제거될 산소와 질소의 양의, 그리고 특히 제조될 부품(5)의 치수, 그 중에서도 특히 두께의, 그리고 분말 덩어리(7)에 더해지는 게터(6)의 표면적의 함수이다. 목표로 하는 처리 온도와 요구되는 반응들 및 변형들이 현저하게 이러한 모든 파라미터들에 좌우되는 신속함이 전체의 분말(7)에서 획득될 것이다. 나타내는 바와 같이, 이러한 처리 시간은 일반적으로, 120 mm의 직경을 가진 실린더에 대해서 8 시간 내지 250 mm의 두께를 가진 편평한 몸체에 대해서 48 시간일 수 있다.

분말의 낮은 전도성 때문에, 후자와 컨테이너 사이에 보이드(void)가 나타난다. 이러한 메커니즘에 의해 발생되는 가능한 문제점들(보이드의 발생, ...)을 회피하기 위해, 연속적인 분말의 공급을 통해서든, 또는 차가운 등방 압밀을 통해서든 후자가 미리 절묘하다면 2가지 해결책이 생각될 수 있다.

소결 전에, 1 내지 3%만큼의 분말의 체적 감소를 일반적으로 이끄는, 최대 300 ℃의 온도에서 그리고 100 내지 300 바의 온도에서 차가운 등방 압밀을 행하는 것은 이러한 소결 횟수를 2 또는 3회만큼 분할할 가능성을 준다. 그 다음에, 방법은, 뜨거운 등방 압밀실(8)내에 컨테이너(1)를 위치시키는 것에 의해 계속되는데, 목표로 하는 부품(5)을 얻기 위해, 일반적으로 소결의 가능성 있는 완료와 더불어, 그리고 컨테이너(1) 외압의 영향하에서 분말(7)의 치밀화와 더불어 진행된다. 처리 온도는, 압밀 동안에 게터(6)와 부품(5)간의 현저한 반응을 회피하기 위해, 그리고 또한, 후속의 열 처리와 조화될 수 있는 부품(5)에 대한 야금 구조를 얻기 위해 다시 선호적으로 선택되어야 한다. 처리의 압력 및 지속 시간은 적절한 시간내에 분말(7)의 만족스러운 치밀화를 얻기 위해 선택된다. 1,000 바하에서 1,050 ℃에서의 안정기의 지속 시간은 일반적으로 250 mm의 두께를 가진 편평한 부품에 대해 일반적으로 3 시간이다.

가열 수단 및 가압 수단이 갖추어진 동일 챔버내에서 소결 및 뜨거운 등방 압밀이, 뜨거운 등방 압밀 동안에 챔버를 가압하는 것에 의해서만, 연속적으로 행해지는 것이 또한 생각될 수 있다. 이러한 해결책은, 처리되는 금속이, 온도들이 유사한, 양쪽의 처리 사이에서 실제적으로 냉각되지 않기 때문에, 에너지 관점에서 경제적이다. 또한, 따라서, 컨테이너(1)의 핸들링 작업이 가능한 제한된다. 이러한 동일 챔버가 또한, 소결에 선행하는 선택적 차가운 등방 압밀 동안에 사용될 수 있다: 그 다음에 그것은 가압되지만, 가열 수단이 작동되지 않으며, 또는 그 다음에 300 ℃의 온도를 초과하지 않도록 약하게 작동된다.

최종적으로, 부품(5)은 컨테이너(1)로부터 빼내어지고 게터(6)로부터 분리된다. 그것은, 뒤 따르는 열 처리 후에 게터(6)의 잔여물을 제거하기 위한 필링 및 기계 가공을 겪는다.

소결과 치밀화 동안에 유지되는 온도가 부품(5)에 대해 요구되는 최종 야금 구조를 얻기에 적절하지 않으므로, 열 처리가 컨테이너(1) 외부에 행해지고, 따라서 게터(6)의 부재시에는, 부품(5)과 게터(6)의 잔여물간의 분리 후의 임의의 순간에 실제로 행해져야 한다. 선호적으로, 이것은 하나가 있다면 최종 기계 가공 전에 달성됨으로써, 후자가 열 처리 동안에 부품(5)에 의해 겪게 되는 가능성 있는 변형을 고려할 수 있다.

게터(6)를 형성하기에 선호되는 재료인 T40 티타늄의 질화 및 산화-탄화의 열중량 연구가 20 시간 넘게 걸쳐 행해졌다. 그것은:

- 티타늄에 의한 질소 흡수 동역학이 950 ℃ 위에서만 뚜렷해진다는 것;

- 티타늄에 의한 CO(그리고 따라서 산소) 흡수 동역학이 800 ~ 900 ℃ 이자마자 뚜렷해진다는 것을 결정할 가능성을 준다.

대안적으로, 약간의 차가운 등방 압밀(CIC)가, 공간(4)을 채운 후에 그리고 따라서 질소 제거 및 산소 제거 처리 전에, 100 내지 300 바의 최적의 간격으로, 예컨대, 대략 200 바의 압력 하에서 분말(7)의 300 ℃ 미만의 온도에서 행해질 수 있다. 이러한 압밀은 대략 1% 내지 3%의 분말의 체적 감소를 이끌 수 있고 분말(7)의 열 전도성을 현저하게 향상시킬 가능성을 준다. 따라서, 분말의 산소 제거와 질소 제거를 이끌 뒤 따르는 열 처리에 대한 목표로 하는 온도의 균질성이 더욱 신속히 달성될 수 있다.

앞서의 방법을 이용하는 것에 의해, 16MND5 합금의 180 mm의 높이를 가진 100 mm의 직경과 12 Kg의 중량을 가진 (압밀 및 필링 후의 최종 치수들) 원통형 슬러그(slug)들이 표 1에 상술된 매우 필적하는 조성들을 가진 분말 묶음으로부터 만들어졌다.

	C%	Mn%	Si%	S%	P%	Ni%	Cr%	Mo%	O 초기 ppm	N 초기 ppm
묶음 1	0.117	1.41	0.235	0.004	0.007	0.600	0.020	0.480	120	140
묶음 2	0.131	1.53	0.266	0.004	0.005	0.596	0.128	0.500	56	140
묶음 3	0.168	1.82	0.302	0.004	0.007	0.573	0.054	0.515	88	140
묶음 4	0.153	1.63	0.307	0.004	0.004	0.560	0.056	0.504	70	100

표 1: 실험들에 의해 사용되는 분말들의 묶음들의 조성들

게다가, 이러한 모든 묶음들은 Cu 함량 0.012%, V 함량 0.010%, Al 함량 < 0.003%, Ti 함량 < 0.003%, As 함량 < 0.003%, Sn 함량 < 0.003%, 및 Ca 함량 < 0.0005%를 가졌다.

이러한 분말들로부터, 11개의 슬러그들이 하기의 작업 절차에 따라 만들어졌다.

도 1의 컨테이너(1)에 그 원리상 유사한 컨테이너가 준비되고, 그것은 분말(7)에 실질적으로 슬러그용으로 목표화된 치수들을 주기 위해서, 원통형 형태를 가진 공간(4)을 규정한다. 공간의 내면을 규정하는 컨테이너의 벽에 대해서, 1 mm의 두께를 가진 T40 티타늄으로 된 튜브형 게터가 본 발명에 따라 행해지는 검사들 동안에 위치된다. 컨테이너들은 실제적으로 120 mm의 직경 및 200 mm의 높이를 갖고, 12 kg보다 약간 더 많은 분말을 담고 있다. 게터 튜브의 높이는, 검사되도록 요구되는 분말 질량과 티타늄 질량간의 비율에 따라 각각의 검사에 대해서 변화될 수 있다. 표 2에는 다른 실험적 조건들을 가진 킬로의 분말당 티타늄의 양이 주어진다. 게터의 표면적과 분말 질량간의 비율은 킬로의 분말당 티타늄의 10cm²으로부터 34 cm²까지 변화되었다. 기준 검사들이 또한 임의의 게터 없이 행해졌다.

게터를 포함하는 컨테이너는 (하나가 있을 때) 공기 중에서 분말로 채워지고, 그 다음에 진공이 가해져, (분말의 가스를 제거했다는 것이 확실해지도록 하기 위해 -분말 야금에 있어서 이것은 관례이므로-) 70 시간 동안 150℃로 유지되며, 최종적으로 시일된다.

그 다음에, 본 발명에 따라 행해지는 처리들에 대해서, 1,050℃에서 전체를 유치하는 것이 8 시간 동안 행해진다. 게터가 존재하는 경우에, 분말의 O와 N 함량들이 낮춰지는 것은 본 단계 동안에 필수적이다. 동시에, 분말은 임의의 뚜렷한 치밀화 없이 소결을 겪는다.

그 다음에, 3시간 동안 1,050℃의 온도에서, 1,000바로 가압된 챔버내에 전체를 위치시키면서, 슬러그를 치밀화하기 위한 뜨거운 등방 압밀(HIC)이 행해진다.

압밀 후에, 컨테이너와 게터의 잔여물들은 필링에 의해 제거되고, 슬러그가 87 mm, 87 mm 및 실질적으로 5 mm의 개별적인 높이들을 가진 3개의 원통형 부분들로 절단된다. 5 mm의 높이를 가진 부분이 슬러그의 초기 상태를 특징짓기 위해 사용된다. 2개의 다른 부분들은:

- 2시간 동안 890℃에서 오스테나이트화, 및 그 다음으로 높은 담금질 속도로 오일-담금질(oil-quenching; “OQ”), 그래서 그 다음으로 측정된 견본의 탄성이 그 자신의 산소 및 질소 함량에 만 좌우될 것이고 미세 구조의 영향에 좌우되지 않을 것임; 높은 담금질 속도는, 모든 연구된 탄소 함량들에 대해서 양호한 탄성에 유리한 프로-베이나이트 페라이트의 발생을 제한함;

- 그리고 그 다음으로 4시간 동안 650℃에서 풀림

에 의해 열적으로 처리된다.

표 2는 상이한 검사들의 조건들을 개괄한다.

슬러그	분말	Ti/분말 (cm2/kg)	소결	HIC	오스테나이트화	풀림
1	묶음 1	34	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
2	묶음 1	11 및 CIF	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
3	묶음 1	30	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
4	묶음 2	0	No	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
5	묶음 4	0	No	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
6	묶음 2	0	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
7	묶음 4	23	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
8	묶음 4	0	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
9	묶음 3	16	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
10	묶음 3	18	1050℃ 8시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기
11	묶음 3	0	가스 제거 730℃ 50시간	1050℃ 3시간	890℃ 2시간 및 OQ	650℃ 4시간 공기

표 2: 12 kg 슬러그들의 처리 조건들 및 준비

따라서, 검사들 동안에, 처리되는 분말의 질량에 더해지는 Ti의 양은 검사들 동안에 변화되었다. 결과들은, 분말 질량에 더해지는 상이한 양들의 사용되는 Ti에 대한 처리의 끝에서 측정되는 산소와 질소 함량들을 개별적으로 나타내는 도 2 및 3에서 볼 수 있다.

Ti로 된 게터의 존재 없이 일어나는 기준들 4, 5, 6 및 8과의 검사들에 대해서, 최종 슬러그내의 O와 N 함량들이 초기 분말내에 존재하는 것들에 비해 감소되지 않았다.

도 2 및 3은, 소결되고 차가운 등방 압밀에 의해 치밀화된 산소 및 질소 함량들이 실질적으로 변화되지 않는 동안, 1 mm의 두께를 가진 시트로서의 티타늄 게터의 사용은 그것들의 함량들을 낮추며, 그것은, 포화 효과에 의해, 10 g/kg (22 cm²/kg)을 초과하는 티타늄 양에 대해서는, 산소에 대해 10 ppm 아래로 떨어질 수 있고 질소에 대해 20~30 ppm 아래로 떨어질 수 있다.

HIC에 의해 치밀화, 오스테나이트화 및 풀림 후에, 이러한 슬러그들은 야금 특성화 및 기계적 검사들을 겪는다.

알갱이 크기는 일반적으로 5 ASTM이고, 조금의 알갱이들은 4 또는 4.5 ASTM이다. 이것은 원자로의 용기에 사용되는 16MND5에 대한 표준 요구들에 실제로 대응된다. 구조는 모든 경우에 있어서 풀림된 베이나이트가 다수이다.

표 3은 슬러그들의 대응하는 O, N 및 O + N 함량들을 가지고 행해진 다양한 기계적인 검사들의 결과들을 개괄한다.

슬러그	Rp0 .2 (MPa)	Rm (MPa)	A (%)	Σ (%)	Kv-20℃ (J)	Kv 0℃ (J)	Kv 20℃ (J)	O (ppm)	N (ppm	O+N (ppm)
1	464	578	24.5	76.3	243	241	224	45	50	95
	470	582	25.6	77.1	199	248	232
2	513	618	22.5	69.5	39	64	88	120	140	260
	518	624	21.3	68.7	34	72	92
3	508	611	23.6	78.0	79	197	243	6	3	9
	504	604	22.1	78.4	173	192	249
4	653	734	20.1	65.9	28	33	58	95	90	185
	654	736	19.7	66.8	25	37	58
5	629	729	19.3	64.4	23	26	37	90	120	210
	632	734	19.6	63.8	23	24	52
6	594	677	18.3	67.3	40	60	66	58	110	168
	644	733	18.1	66.0	28	53	49
7	627	733	20.6	72.2	134	157	193	38	40	78
	621	730	20.6	71.9	138	143	182
8	694	796	16.7	58.6	24	27	33	99	140	239
	704	811	17.3	58.3	27	27	33
9	540	652	21.0	76.0	47	90	137	36	29	65
	535	649	23.0	76.0	65	92	190
10	520	634	26.8	74.8	103	172	196	3	50	53
	532	640	24.7	74.6	160	177	201
11	522	637	25.0	75.0	53	53	71	88	32	120
	532	642	22.0	75.0	47	78	80

표 3: 슬러그들에 행해지는 기계적 검사들의 결과들

인장력 검사들의 결과들은, 실온 그리고 원자로 용기들의 사용의 일반적인 350℃ 온도의 양쪽에서 만족스럽다. 브레이키지(breakage) A 및 네킹(necking) Z에서의 신장에 의해 나타내어지는 연성은 상기 표준 요구들을 준수한다. 탄성 제한들 Rp_{0 .2} 및 인장 강도 Rm가 인장 강도에 대해서 통상과 같거나 심지어 더 양호하다. 각각 검사된 슬러그에 대해서, 열 처리된 양쪽 부분들에서 획득된 결과들이 나타내어졌다. 양쪽 부분들에서 획득된 결과들간의 편차들은 일반적으로, 통상적으로 예기될 편차들 정도로 작다. 알 수 있듯이, 선험이, 당업자가 부품들을 제조하기 위해 분말 야금을 사용하는 것을 방해하는 것이 특징이고, 그것은 본 발명에 의해 주로 염려되는 것이므로, 슬러그들의 탄성이 특별히 검사되었다.

충격 휨 Kv에 의해 예시되는 탄성의 측정은, 상이한 슬러그들에 대해서 - 본 발명에 따른 원래의 분말의 산소 제거 및 질소 제거 처리를 겪든 또는 겪지 않든 -20, 0 및 +20℃에서 행해졌고, 그 처리 조건들은 표 2에 주어졌고 질소 및 산소 함량들은 도 2 및 3에 주어졌다. 도 4는 오로지 O 함량에 따라 획득된 결과들을 나타내고, 도 5는 오로지 N 함량에 따라 획득된 결과들을 나타내며, 도 6은 O + N 합계에 따라 획득되는 결과들을 나타낸다. 본 발명에 따른 방법이 분말의 O와 N 함량들을 동시에 낮추므로, 행해진 검사들만으로 이러한 요소들의 함량들의 영향들을 식별하기 어렵다.

0℃에서의 목표화된 Kv는 개별적으로 취해진 각각의 견본에 대해서 적어도 60 J이다. -20℃에서, 일한 최소값은 28 J이다. +20℃에서, 이러한 최소값은 72 J이다. 도 4 및 5에서, 최소 Kv의 목표로 하는 값들이 각각의 견본에 대해 보고되었다.

도 4는 이러한 세부들이 O이 최대 40 ppm일 때 모두 관찰되었고, 20 ppm 미만의 O 함량들이 Kv의 우수한 값들에 체계적으로 좋다는 것을 보증한다는 것을 나타낸다. 대조적으로, 초기 분말처럼, 80 내지 110 ppm의 O 함량들은 충분한 안전한 여유를 위해 요구되는 최소 Kv들을 달성할 가능성을 주지 않는다.

도 5는 필적하는 관찰들이 N 함량에 대해 이루어질 수 있다는 것을 나타낸다. 40 ppm으로 낮아진 함량은, 허용될 수 있는 혹은 심지어 양호한 Kv 값들이 획득되기에 종종 충분하고, 25 ppm 이하의 함량은 양호한 결과들을 보증한다. 초기 분말의 90 내지 140 ppm은 다른 한편으로, 만족스러운 Kv 값들을 신뢰성 있게 달성하기 위해서는 너무 높다.

최종적으로, 도 6에서처럼, 추론이 O + N 합계에 의거한다면, 낮은 함량과 높은 Kv간에 상관이 다시 보여진다. 최대 80 ppm의, 이상적으로 50 ppm 미만의 O + N 값은 양호한 신뢰성과 함께, 정해진 요구들보다 더 큰 Kv들을 이끈다.

그러한 함량들은 본 발명에 따른 게터를 이용하는 것에 의해 접근 가능해진다. 그것들은 분말 제조에 대해 알려진 다른 방법들로, 예컨대 원자화에 의해 직접적으로 접근 가능해지지 않을 것이다.

일반적으로, 탄성이 금속의 조성에만 좌우되지 않고, 소결 후에 견본들의 처리 조건들이 수립되는, 그 미세 구조에 대해서도 또한 좌우되기 때문에, 검사들 동안에 획득되는 Kv 값들이 완전히 분산된다. 본 경우에 있어서, 베이나이트 구조는 소결 후의 제품에서 획득되고, 덜 선호될 프로-베이나이트 페라이트를 가진 구조에서는 획득되지 않는다.

그럼에도, 동일하게 풀림된 베이나이트 최종 미세 구조를 이끄는 동일한 열 처리들에 대해서, 표 1, 2 및 3에 대응되고 도 2 내지 6에 대응되는 모든 검사들이 행해졌고, 게터를 사용하든 혹은 사용하지 않든, 분말의 조성에는 (후자가 O와 N 이외의 요소들에 대해 매우 적은 제한들내에서만 변화될지라도) 오로지 차이만이 있다.

이러한 검사들은, 낮은 O와 N 함량들이, 완벽히 설명되도록 더 남겨져 있는 이유로 인해, 목표로 하는 탄성들을 획득하기 위해, 동일한 처리 조건들 및 획득된 야금 구조를 위해 불가결한 조건들이다. 이러한 관점으로부터, 본 발명에 따른 방법의 사용은, 슬러그들에 행해지는 검사들을 고려하면, 그 효율과 그 상대적으로 감소된 비용으로 인해, 특히 유리한 것으로 나타난다. 따라서, 견본의 미세 구조의 탄성에 대한 영향은 제거되었다.

슬러그(표 2의 슬러그 10)에 견본화된 1.2 mm의 두께를 가진 티타늄 T40 금속 시트로 게터(6)의 부분적 분석들이, 킬로의 분말당 Ti의 20 cm²의 비율을 가지고, 초기에, O 함량이 80 ppm이었고 N 함량이 140 ppm이었던, 16MND5 강 분말(7)에 노출되는 그 표면 사이에서, 1,050℃에서 8 시간 동안의 그 사용 후에, 또한 행해졌다. 그것의 표면은 컨테이너(1)의 벽(2)을 이루는 0.15% 탄소를 가진 강과 접촉되었다. 그것들은:

- 표면들 각각의 부근에 있어서 질소 함량의 증가와 더불어, 질소의 분포가 양쪽 표면들 사이에서 전체적으로 대칭적이며; 이것은, 질소의 평형 압력이 높고 그 흡수 동역학이 상대적으로 느릴 때, 분말(7)로부터 그리고 컨테이너(1)의 벽(2)으로부터의 양쪽의 티타늄에 있어서 질소가 확산된다는 사실에 기인할 수 있다는 것;

- 산소의 분포가 다른 한편으로 명백히 비대칭적이고: 분말(7)을 면하도록 만들어진 티타늄의 표면만이 산소를 상당히 흡수하고; CO를 감소시키기 위한 그리고 산소를 흡수하기 위한 빠른 동역학 및 상대적으로 낮은 CO 압력이, CO가, 컨테이너(1)의 벽(2)을 면하도록 위치된 그 표면에 이르기 위해 티타늄 시트(6)를 우회하지 않는 것을 보장한다는 것;

- 탄소의 분포가, 산소와는 반대로, 명백히 개략적으로 대칭적이고; 탄소 농도가 컨테이너(1)의 벽(2)을 면하는 티타늄 시트(6)의 면의 부근에서 심지어 약간 더 높으며; 컨테이너(1)의 강으로부터 탄소의 일부가 한편으로는 티타늄쪽으로 고체 상태로 확산하고; 분말로부터 나오는 CO의 감소 후의 탄소의 흡수가 다른 한편으로는 무른 TiC의 표층을 형성하는 것에 의해 본질적으로 행해지며; 후자가, 실험과 분석 사이의 그 핸들링 작업들 동안에 티타늄 시트(6)로부터 분리되는 경향이 있고: 따라서, 시트(6)의 분석이 분말(7)의 탄소의 흡수의 신뢰성을 실상 설명하지 않는다는 것;

- Ti 시트(6)의 질소 함량이, 티타늄의 1,050℃에서의 질소의 최대 용해성(6%)과는 먼, 그 2개의 표면들의 부근에 있어서 대략 2% 정도라는 것;

― Ti 시트(6)의 O 함량은, 티타늄의 1,050℃에서의 산소의 최대 용해성(12%)과는 먼, 분말(7)과 접촉되었던 그 표면 영역의 부근에 있어서 대략 2.5% 정도라는 것

을 나타낸다.

시트(6)가 처리의 끝에서 O와 N으로 전혀 포화되지 않으므로, 따라서, 시트가 처리된 분말(7)의 질량에 관하여 상대적으로 높은 질량을 갖는 것을 조건으로 할 필요가 없다.

287 mm의 높이, 140 mm의 내경, 370 mm의 외경, 따라서 115 mm의 벽 두께를 가진 튜브형 요소들을 제조하기 위한 검사들이 또한 행해졌다. 그것들은, 표 1의 묶음 4에 속하는 분말로 (30 mm의 두께를 가진) 오스테나이트 강의 두꺼운 튜브에 행해졌다. Ti 게터는, Kg의 분말당 Ti의 18.2 cm²의 표면적을 나타내는, Kg의 분말당 Ti의 8.6g의 비율을 가진 분말이 위치되는 공동의 주변에서 컨테이너의 내벽에 위치되었다.

분말로 컨테이너의 자유 공간을 채우기 위한 방법이 이전의 12 kg 슬러그들에 적용된 것과 동일하였다. 18 시간 동안 1,050℃에서 전체를 유지시키는 것은 소결을 획득하기 위해 첫 번째로 달성되었다. 그 다음으로, 뜨거운 등방 압밀이 3시간 동안 1,050℃에서 1,000바하에서 달성되었다. 오스테나이트화로 이루어진, 컨테이너로부터 빼내어져 필링되는 튜브형 요소의, 5시간 동안 890℃를 유지하는 것에 의한 최종 열처리 다음으로, 튜브의 주변에서의 1.8℃/s(6,000℃/시간)와 튜브의 벽의 코어에서의 0.7℃/s(2,500℃/시간) 사이의 모델링에 의해 어림셈되는 속도로 물에서 담금질하는 것이 뒤 따른다.

모든 경우에 있어서, 튜브의 3 ppm 미만의 최종 N 함량과 3 내지 8 ppm의 최종 O 함량이 획득되었다. 따라서, 매우 낮은 함량들이 획득되었고, 그것은 분말 질량에 관하여 사용되는 게터의 양에 분명히 좌우되지 않는다. 따라서, 이러한 결과들은, 육중한 부품들의 제조를 위한 임의의 경우에 있어서, 게터/분말 질량의 영향이 우세하지 않다는 것을 확인하는 경향이다. 게터 표면적/분말 질량 비율은, 게터의 본질적인 부분/분말 반응이 그 동안에 발생하는 소결 처리의 지속 시간과 더불어, 더욱 결정적인 파라미터이다. 낮은 산소 및 질소 함량임에도, 담금질 동안에 낮은 냉각 속도를 가진 영역들에서 특히 탄성이 낮았으나, 그것들은 높은 냉각 속도를 가진 영역들에서는 양호하였다.

400 mm의 직경과 210 mm의 높이를 가진 2개의 슬러그들의 제조가 또한, 도 7에 예시된 디바이스에 의해 행해졌다.

컨테이너(8)는 (컨테이너(8)의 상이한 구성물들간에 양호한 접촉을 보장하는 높여진 에지들을 포함하여) 234mm 높이 및 400 mm 직경의 외부 치수들을 가진 일반적인 원통 형태이다. 그것을 이루는 시트의 두께는 3 mm이다. 그것은, 펌프 또는 등가의 것에 연결되는 도관(12)에 걸쳐 분기되는 리드(lid)(11), 튜브형 측벽(10) 및 하부 판(9)을 포함하여, 그것의 채움과 측벽(10)의 리드(11)의 시일링 후에, 컨테이너의 내부의 감소된 압력을 가능케 한다.

T40 티타늄으로 된 게터는, 그것이 존재할 때, 3개의 요소들로 이루어진다:

- 컨테이너(8)의 하부 판(9)을 피복하는, 그리고 375 mm의 직경과 1 mm의 두께를 갖는 편평한 시트(13) - 그것의 질량은 0.5 kg 임 -;

- 후자의 높이의 일부에 걸쳐 컨테이너(8)의 측벽(10)을 피복하는 링 모양 시트(14); 시트(14)는 399 mm의 직경, 1 mm의 두께 및 95 mm의 높이를 가짐; 그 하부 에지(14)가 컨테이너(8)의 하부 판(9)으로부터 57 mm에 위치됨; 그 질량은 0.5 kg임;

- 컨테이너(8)의 리드(11)를 피복하고, 도관(12)에 직각인 오리피스(16)를 포함하는, 편평한 금속 시트(15); 그것은 375 mm의 직경, 1 mm의 두께 및 0.5 kg의 질량을 가짐.

견본들을 미리 준비하기 위해 사용되는 분말은 표 1의 묶음 3의 분말이다. 147 kg의 분말의 양이, 8.2 g/kg의 Ti/분말 질량비 및 Ti의 18.2 cm²/kg의 분말 면적비를 제공하는, (본 발명에 다른 방법으로 만들어지도록 의도되는 산업 부품들의 특정 질량이 될 것을 나타낼 수 있는 상대적으로 대량을 포함하는) 컨테이너내로 도입된다.

2개의 슬러그들이 동일한 묶음 3의 분말과 실질적으로 동일한 양의 티타늄으로:

- 하나는 16 시간의 소결 시간으로

- 하나는 48시간의 소결 시간으로

- 소결 후에, 컨테이너는 3 시간의 기간 동안 1,000바하에서 1,050℃에서 뜨거운 등방 압밀에 의해 치밀화되었고,

- 기계 가공에 의해 티타늄 게터와 컨테이너를 제거한 후에, 슬러그들(370 mm의 직경, 185 mm의 높이)이 5 시간 동안 890℃에서 오스테나이트화로 열처리 되된 다음에 10 시간동안 680℃에서 물 담금질 및 풀림되어,

제조되었다. 오스테나이트화 및 풀림 시간은 본 기술의 규칙들에 따라 슬러그들의 치수들에 따라 설정되었다. 물 담금질은 0.8℃/s(3,000℃/시간)로 어림셈되고, 탄성에 대한 탄소의 모든 영향을 제거하기에 의심할 여지없이 부적절한, 코어 냉각 속도를 유발하였다.

미세 구조들은 양쪽의 슬러그들에 대해 대부분의 베이나이트였다.

양쪽의 슬러그들의 정밀 검사들의 결과들은 다음과 같다:

16시간 동안 소결된 슬러그에 대해서, 벌크(bulk)로 산소 농도가 5 ppm에서 90 ppm으로 변화되고 질소 농소가 3 ppm에서 37 ppm으로 변화되며, 가장 높은 함량이 슬러그의 중심에 그리고 티타늄 게터의 최대 거리에 대응된다. 탄성 값들이 또한, 질소 및 특히 산소의 높은 농도를 가진 영역들에서 매우 열등한 것으로부터 낮은 산소 및 질소 영역들에서 매우 양호한 것까지의 범위로 고도로 가변적이었다.

48시간 동안 소결된 슬러그들에 대해서, 산소와 질소 농도들이 균일하게 매우 낮았고(산소에 대해서는 3 내지 5 ppm, 질소에 대해서는 < 3 ppm), Kv 값들은 양호 내지 매우 양호였다.

도 7의 디바이스에 의해 제조되는 2번째 슬러그에 대해서, 분말의 총체적이 열적 평형을 달성하는 것을 보장하기 위해 처리 시간이 조정되었다. 이것은 1번째 슬러그에 대해서, 16 시간만 처리되는 경우는 아니었다.

이러한 양쪽의 검사들 중 첫 번째의 실망스러운 결과들은 치밀화 전에 소결의 불충분한 지속 시간에 기인하였다. 분말은 그 모든 체적에 있어서, 950℃ 또는 더 양호하게는 1,000℃에서 온도에 있어서 균질화되는 시간을 갖지 않았다. 따라서, 뜨거운 등방 압밀에 의해 치밀화되기 전에 매우 부분적으로만 오로지 산소 제거되고 질소 제거되었다.

도 7의 디바이스에 의해 만들어지는 슬러그와 먼저 기술된 튜브형 부품 사이에서, 오스테나이트화 후의 담금질 속도에 더해서, 분말의 분석이 최종 미세 구조의 중요한 역할을 한다. 이러한 역할은 당업자에게 알려져 있다. 따라서, 적합한 미세 구조를 보장하고 거기서부터 부품의 총체적에 있어서 적합한 탄성을 보장하도록 분말의 분석을 조정할 필요가 있다.

950~1,065℃에서의 사전-소결의 그리고 이러한 동일 온도 범위에서의 치밀화의 연속적인 단계들이, 치밀화 동안에 오로지 강력히 가압될 동일 챔버내에서 동등하게, 또는 상이한 챔버들내에서 따라서 컨테이너와 분말이 양쪽 작업들 사이에서 냉각되어 어쩌면 실온 아래로 떨어질 가능성을 가지고 행해질 수 있다. 첫 번째 해결책은, 총 에너지 소비와 양쪽의 작업들에 대해 하나의 설비만을 이용할 가능성의 관점에서 현저하게 가장 유리하게 경제적이다.

막 기술된 예는 16MND5 망간 강으로 된 부품들을 분말 야금에 의해 제조하기에 특히 적절하다. 하지만, 이것은 언급된 대로, 본 예는 한정을 의미하지 않는다. 본 발명은, 만족스러운 기계적인 특성들 그중에서도 특히 탄성을 획득하는 분말 야금에 의한 제조가, 16MND5 등급에서 앞서 기술된 검사들 동안에 판정된 것들에 필적하는, 매우 적은 산소와 질소의 양만을 사용된 분말이 함유하는 것을 조건으로 해서만 가능성이 있을 것이라는 것을 체험이 나타낼, 0.4%와 2% 사이를 함유하는 Mn 함량 및 3% 이하의 Cr 함량을 가진 다른 타입들의 강들에 의해 형성되는 부품들의 제조에 적용될 수 있다.

이러한 양들은, 산소 함량 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm, 질소 함량 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm, 및 축적된 산소 + 질소 함량 ≤ 80 ppm, 바람직하게는 ≤ 50 ppm이다.

이것은 언급된 대로, 티타늄 이외의 재료들과 그 합금들이 게터(6)를 만드는데 선택적으로 사용될 수 있다. 이것은, 앞서 주어진 처리들의 지속 시간의 그리고 온도 제한들의 수정을 이끌 수 있고, 본질적 포인트는:

- 이러한 온도들이, 반드시 16MND5는 아닌, 사용된 강의 분말(7)의 적합한 소결과 조화된다는 것;

- 바람직하게, 그것들이, 예컨대, 게터(6)의 구성물들 중 하나와 철간에 공융을 형성하는 것에 의해, 소결 동안에 게터(6)와 분말(7)이 서로 고착되는 것을 초래하지 않음으로써, 게터와 소결된 부품간의 분리가 용이하게 행해지고 간단한 필링이 게터의 잔여물들- 그 표면에 존재할 수 있음 -을 부품의 표면으로부터 제거하기에 적절하다는 것이다.

본 발명의 목적이 또한, 분말(7)내에 함유되는 오염물질을 가열하는 동안에, 포획할 가능성을 일반적으로 갖는 게터(6)의 분말(7)과 접촉되도록 의도되는 그 표면의 적어도 일부에 걸쳐 안쪽으로 피복되는, 금속 분말(7)의 맞춤과 뜨거운 등방 압밀을 위한 컨테이너(1)라는 것을 이해해야한다. 오염 물질들은, 추구되는 기계적인 그리고 다른 특성들을 갖는 부품(5)을 획득하는 것과 더불어 소결의 적합한 작업을 방해할 수 있는 요소들을 의미한다. 산소와 질소가 종종 포획될 주요 오염 물질일 수 있다. 그중에서도 특히 산소는, 분말(7)로부터 전개하는 CO와 같은 산화된 가스를 감소시키는 것 및 그에 의해 획득된 산소의 흡수를 위한 메커니즘에 의해, 포획될 수 있다.

유리하게, 바이메탈 부품들, 예컨대 튜브의 조성과는 상이한 조성의 페룰(ferrule)로 바깥쪽으로 또는 안쪽으로 피복된 튜브들을 제조하기 위해서는, 컨테이너(1)가 바이메탈 부품의 구성물들 중 하나를 포함하는 것을 조건으로 할 수 있다. 튜브는 그 다음에 컨테이너(1)내로 통합되고, 그 피복은 본 발명에 따른 방법에 의해 미리 합금화된 분말로서 그것에 초기에 적용된다. 튜브의 피복의 고착은 처리 동안에 확산 용접에 의해 달성된다. 이러한 구성에 있어서, 게터는 피복을 가진 확산 용접 표면 외부에 컨테이너의 표면에 위치된다.

일반적으로, 본 발명은 하기의 구성들을 특히 취할 수 있다:

- 분말과 접촉하는 컨테이너의 벽은 게터를 제조하는 재료로 제조됨;

- 게터(6)는 컨테이너(1)의 벽의 피복임;

- 게터(6)는 분말(7)과 접촉하는 컨테이너(1)의 벽의 부근에 위치된 분리된 부분임.

본 발명은 본질적으로, 분말이 Mn과 약간 합금된 강의 미리 합금화된 분말이고, 분말로부터 그 치밀화 전에 제거될 오염 물질들이 O와 N인 경우에 있어서 기술되었다. 하지만, 이것은 언급된 대로, 다른 오염 물질의 포획으로의 그리고 0.4 내지 2% Mn 및 0 내지 3% Cr을 함유하는 다른 타입들의 강들로의 본 발명의 응용이 생각될 수 있다.

Claims (13)

1. 분말 야금에 의해 강(steel)으로 된 부품(5)을 제조하기 위한 방법으로서,
   - 최대 200 ppm의 O와 N 함량을 가지며, O와 N 함량 외에는, 그리고 선택적으로 C 외에는, 상기 부품용으로 요구되는 조성을 가진 미리 합금화된 분말(pre-alloyed powder)(7)이 준비되고 - 상기 분말은 0.4 중량% 내지 2 중량%를 함유하는 Mn 함량 및 3% 이하의 Cr 함량을 가짐 -;
   - 그 형태가 제조될 상기 부품(5)의 형태에 대응하는 공간(4)을 벽들(2, 3)이 규정하는 컨테이너(container)(1)내에 상기 분말(7)이 위치되고, 고온에서, CO를 흡수하여 감소시키고 용해에 의해 질소를 흡수할 능력을 갖는 게터(getter)(6)가 상기 분말(7)의 주변에 적어도 부분적으로 위치되며, 진공이 가해지고 난 다음에 상기 컨테이너(1)가 시일(seal)되고;
   상기 컨테이너(1) 및 상기 컨테이너(1)가 담고 있는 상기 분말(7)이, 상기 분말(7)의 소결 및 5%를 초과하지 않는 상기 분말(7)의 치밀화(densification), 상기 분말(7)로부터의 질소 및 CO의 전개(evolvement) 및 상기 게터(6)에 의한 그것들의 흡수를 유발하는 온도가 되며;
   - 상기 분말(7)의 치밀화는, 상기 부품(5)을 획득하기 위해, 상기 컨테이너(1) 및 상기 분말(7)을 가압실(pressurized chamber)내에 위치시키는 것에 의한 뜨거운 등방 압밀(hot isostatic compaction)에 의해 달성되고;
   - 상기 부품(5)은 상기 컨테이너(1)로부터 그리고 상기 게터(6)로부터 분리되며;
   - 상기 부품(5)에 그것의 기계적인 특성, 그것의 표면 상태 및 그것의 요구되는 정확한 치수를 주기 위해서, 상기 부품(5)의 필링(peeling), 열처리 및 기계 가공(machining)이 행해지는 것을 특징으로 하는, 방법.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 부품(5)은, 치밀화 후에, 중량 %로:
   - C ≤ 0.25%;
   - Mn = 0.5 - 1.60%;
   - P ≤ 0.025%;
   - S ≤ 0.025%;
   - Si ≤ 0.4%;
   - Ni = 0.4 - 1.00%;
   - Cr ≤ 0.25%;
   - Mo = 0.43 - 0.6%;
   - V ≤ 0.05%;
   - Nb ≤ 0.01%;
   - Cu ≤ 0.2%;
   - Ca < 0.015%;
   - B ≤ 0.003%;
   - Ti ≤ 0.015%;
   - Al ≤ 0.04%;
   - O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;
   - N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;
   잔부가 제조로부터 유래하는 불순물 및 철인 조성을 갖는 강(composition steel)으로 되어 있는 것을 특징으로 하는, 방법.
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 부품은, 치밀화 후에, 중량 %로:
   - C ≤ 0.22%;
   - Mn = 1.15 - 1.60%;
   - P ≤ 0.008%;
   - S ≤ 0.008%;
   - Si = 0.10 - 0.30%;
   - Ni = 0.50 - 0.80%;
   - Cr ≤ 0.25%;
   - Mo = 0.43 - 0.57%;
   - V ≤ 0.03%, 피복될 부품들에 대해서, 이 최대 함량이 0.01%로 감소될 수 있음에 주의할 것;
   - Cu ≤ 0.20%;
   - Al ≤ 0.04%;
   - O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;
   - N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;
   잔부가 제조로부터 유래하는 불순물 및 철인 조성을 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
4. 청구항 2에 있어서,
   상기 부품은, 치밀화 후에, 중량 %로:
   - C ≤ 0.25%;
   - Mn = 0.5 - 1.00%;
   - P ≤ 0.025%;
   - S ≤ 0.025%;
   - Si ≤ 0.4%;
   - Ni = 0.4 - 1.00%;
   - Cr ≤ 0.25%;
   - Mo = 0.45 - 0.6%;
   - V ≤ 0.05%;
   - Nb ≤ 0.01%;
   - Cu ≤ 0.2%;
   - Ca ≤ 0.015%;
   - B ≤ 0.003%;
   - Ti ≤ 0.015%;
   - Al ≤ 0.025%;
   - O ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm;
   - N ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm;
   잔부가 제조로부터 유래하는 불순물 및 철인 조성을 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 게터(6)는 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 및 그것들의 합금들과, 스테인리스 강으로부터 선택되는 재료인 것을 특징으로 하는, 방법.
6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
   - 상기 게터(6)는 티타늄으로 또는 티타늄 합금으로 되어 있고;
   - 소결 동안에 상기 분말(7)의 온도는 950℃와 1,065℃ 사이, 바람직하게는 1,000℃와 1,065℃ 사이를 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 분말(7)의 소결 및 뜨거운 등방 압밀에 의한 치밀화가, 상기 분말(7)의 임의의 중간 냉각 없이, 연속적으로 달성되는 것을 특징으로 하는, 방법.
8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 컨테이너의 벽들에 의해 규정되는 공간(4)내에 상기 분말(7)이 위치된 후에, 상기 분말(7)이 300 ℃의 최대 온도에서 그리고 100 바(bar) 내지 300 바의 압력 하에서 차가운 등방 압밀되는 것을 특징으로 하는, 방법.
9. 청구항 8에 있어서,
   상기 차가운 등방 압밀은 1% 내지 3%만큼의 상기 분말의 체적 감소를 제공하는 것을 특징으로 하는, 방법.
10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말(7)과 접촉되는 상기 컨테이너(1)의 벽은, 상기 게터(6)를 구성하는 재료로 제조되는 것을 특징으로 하는, 방법.
11. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 게터(6)는 상기 컨테이너(1)의 벽의 피복인 것을 특징으로 하는, 방법.
12. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 게터(6)는 상기 분말(7)과 접촉되는 상기 컨테이너(1)의 벽의 부근에 위치되는 분리된 부분인 것을 특징으로 하는, 방법.
13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 획득되는 것을 특징으로 하며,
    그 산소 함량이 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 20 ppm이고, 그 질소 함량이 ≤ 50 ppm, 바람직하게는 ≤ 25 ppm이며, 그 누적 산소 + 질소 함량이 ≤ 80 ppm, 바람직하게는 ≤ 50 ppm인 것을 특징으로 하는, 강 부품.

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