CN103981384B - 一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,包括以下步骤:一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按比例混合球磨,得到浆料;二、将浆料烘干后研碎,得到坯料;三、将坯料进行热压烧结,得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。本发明通过将氮化铝引入到钨与硼化铪的复合体系中,能够提高复合材料的室温断裂韧性,降低烧结温度,并且机械合金化能够进一步降低复合材料的烧结温度,避免陶瓷相与金属之间的分离。采用本发明制备的钨-氮化铝-硼化铪复合材料的室温断裂韧性和高温抗拉强度具有良好的匹配性。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料技术领域,具体涉及一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法。
背景技术
超高温材料(UHTM)在国防和航天上发挥着越来越重要的作用。以美国为代表的军事强国凭借其科学技术的优势,大力发展先进的TMD(战区导弹防御系统)和NMD(国家导弹防御系统),对别国弹道式导弹构成极大威胁。在国防上我国现在正面临着严峻的挑战,为了改变这种境况,保持我国大国地位、维护和平、防止战争,打破世界军事强国的单边优势,必须提高我国弹道式弹道突防能力,由于无论是TMD还是NMD都对具有高超音速机动飞行的导弹难以拦截,因此我们必须研制和发展新一代的具有中段和再入段高超音速机动飞行能力的弹道导弹,同时对于弹道式导弹,为实现精确打击,也必须进行末段机动飞行。然而,这些目标的实现面临着许多问题,其中一个最大的瓶颈就是超高温材料的研制。
硼化铪材料具有优异的物理性能,包括极高的熔点、高的热导率、高的弹性模量和良好的抗氧化性能,并能在高温下保持很高的强度,同时还具有良好的抗热震性和适中的热膨胀率,成为飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件最有前途的候选材料。但是,单一的硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的全部物理、化学和力学性能要求。难熔金属钨具有高熔点、较高的高温强度、较高的室温断裂韧性和良好的加工性能,低的热膨胀系数。硼化铪与难熔金属钨的复合是解决这一问题的有效途径。目前,过渡金属硼化物与难熔金属复合是近年来研究的主要热点,也是难熔金属材料未来发展的方向。
由于硼化铪陶瓷材料的内部晶粒为六方晶系,晶粒间以强的共价键结合,使其烧结十分困难,也很难致密化。同时,硼化铪粉末表面覆盖的氧化物进一步降低了材料的可烧结性。另一方面,钨具有很高的熔点,采用常规方法难以烧结。为克服上述缺陷,传统的做法是在高温、高压下进行烧结,其大多在2000℃以上进行烧结,烧结压力约100MPa。该工艺的缺点是会导致陶瓷材料内部晶粒异常长大,引起内应力及微裂纹,严重影响了硼化铪陶瓷材料的力学性能及其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法。该方法通过将氮化铝引入到钨与硼化铪的复合体系中,能够提高复合材料的室温断裂韧性,降低烧结温度,并且,机械合金化能够进一步降低复合材料的烧结温度,避免陶瓷相与金属之间的分离。采用该方法制备的钨-氮化铝-硼化铪复合材料的室温断裂韧性和高温抗拉强度实现了良好的匹配性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶(1~2)加入球磨机中球磨,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉25%~85%,氮化铝粉1%~10%,硼化铪粉10%~68%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在真空条件下烘干,然后将烘干后的浆料研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1900℃~1950℃,压力为30MPa~60MPa的条件下烧结1h~3h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉29%~42%,氮化铝粉3%~6%,硼化铪粉55%~65%。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉35%,氮化铝粉5%,硼化铪粉60%。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉的粒径不大于3μm,所述氮化铝粉和硼化铪粉的粒径均不大于5μm。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉和氮化铝粉的质量纯度均不小于99%,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述球磨机为行星式球磨机,球磨过程中控制球磨速率为220rpm~400rpm,球料比为(5~8)∶1,球磨时间为20h~24h。
上述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述烘干的温度为80℃~90℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过将氮化铝引入到钨与硼化铪的复合体系中,以提高材料的室温断裂韧性和降低烧结温度,并且利用机械合金化(球磨)进一步降低了钨-氮化铝-硼化铪复合材料的烧结温度,在较低温度下能达到钨与硼化铪键合的目的,可避免陶瓷相与基体之间的分离,从而制备出性能优良的耐高温钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
2、本发明制备的钨-氮化铝-硼化铪复合材料,其20℃室温断裂韧性为7MPa·m1/2~11MPa·m1/2,1700℃高温抗拉强度为165MPa~325MPa,实现了室温断裂韧性和高温强度的良好匹配。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中,在球磨速率为400rpm,球料比为5∶1的条件下球磨混合20h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉35%,氮化铝粉5%,硼化铪粉60%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1900℃,压力为30MPa的条件下保温烧结3h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例2
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中,在球磨速率为400rpm,球料比为5∶1的条件下球磨混合20h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉80%,氮化铝粉10%,硼化铪粉10%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1900℃,压力为30MPa的条件下保温烧结3h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例3
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中,在球磨速率为400rpm,球料比为5∶1的条件下球磨混合20h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉39%,氮化铝粉1%,硼化铪粉60%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1900℃,压力为30MPa的条件下保温烧结3h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例4
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中,在球磨速率为220rpm,球料比为8∶1的条件下球磨混合24h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉85%,氮化铝粉5%,硼化铪粉10%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-3Pa,温度为1950℃,压力为60MPa的条件下保温烧结1h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例5
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中,在球磨速率为220rpm,球料比为8∶1的条件下球磨混合24h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉40%,氮化铝粉10%,硼化铪粉50%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-3Pa,温度为1950℃,压力为60MPa的条件下保温烧结1h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例6
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中,在球磨速率为220rpm,球料比为8∶1的条件下球磨混合24h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉70%,氮化铝粉5%,硼化铪粉25%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-3Pa,温度为1950℃,压力为60MPa的条件下保温烧结1h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例7
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中,在球磨速率为300rpm,球料比为7∶1的条件下球磨混合22h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉42%,氮化铝粉3%,硼化铪粉55%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1920℃,压力为50MPa的条件下保温烧结2h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例8
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中,在球磨速率为300rpm,球料比为7∶1的条件下球磨混合22h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉25%,氮化铝粉7%,硼化铪粉68%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1920℃,压力为50MPa的条件下保温烧结2h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
实施例9
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中,在球磨速率为300rpm,球料比为7∶1的条件下球磨混合22h,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉29%,氮化铝粉6%,硼化铪粉65%;所述硼化铪粉和氮化铝粉的粒径均不大于5μm,所述钨粉的粒径不大于3μm,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%,所述氮化铝粉和钨粉的质量纯度均不小于99%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干,然后置于玛瑙研钵中研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1920℃,压力为50MPa的条件下保温烧结2h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
本实施例钨-氮化铝-硼化铪复合材料的性能检测结果见表1。
对比例1
本对比例复合材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于:步骤一中所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉40%,氮化铝粉0%,硼化铪粉60%。
本对比例复合材料的性能检测结果见表1。
对比例2
本对比例复合材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于:步骤一中所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉10%,氮化铝粉30%,硼化铪粉60%。
本对比例复合材料的性能检测结果见表1。
对实施例1-9以及对比例1-2制备的复合材料均切割成标距为40mm的拉伸试样和尺寸为2mm×4mm×20mm的室温断裂韧性试样,并对试样表面进行相同的抛光处理,然后对抛光后的试样进行1700℃高温抗拉性能和20℃室温断裂韧性测试,其测试结果见表1。
表1钨-氮化铝-硼化铪复合材料性能检测结果
由表1可知,本发明制备的钨-氮化铝-硼化铪复合材料在20℃室温条件下的断裂韧性为7MPa·m1/2~11MPa·m1/2,在1700℃高温条件下的抗拉强度为165MPa~325Pa,由此说明本发明通过将氮化铝引入到钨与硼化铪的复合体系中,不仅能够在较低的温度下烧结,而且能够提高复合材料的室温断裂韧性,从而实现室温断裂韧性和高温抗拉强度的良好匹配。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶(1~2)加入球磨机中球磨,得到浆料;所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉25%~85%,氮化铝粉1%~10%,硼化铪粉10%~68%;
步骤二、将步骤一中所述浆料在真空条件下烘干,然后将烘干后的浆料研碎,得到坯料;
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中,在真空度不大于1×10-2Pa,温度为1900℃~1950℃,压力为30MPa~60MPa的条件下烧结1h~3h,自然冷却后得到钨-氮化铝-硼化铪复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉29%~42%,氮化铝粉3%~6%,硼化铪粉55%~65%。
3.根据权利要求2所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合粉末中钨粉、氮化铝粉和硼化铪粉的质量百分比分别为:钨粉35%,氮化铝粉5%,硼化铪粉60%。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉的粒径不大于3μm,所述氮化铝粉和硼化铪粉的粒径均不大于5μm。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉和氮化铝粉的质量纯度均不小于99%,所述硼化铪粉的质量纯度不小于98%。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述球磨机为行星式球磨机,球磨过程中控制球磨速率为220rpm~400rpm,球料比为(5~8)∶1,球磨时间为20h~24h。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种钨-氮化铝-硼化铪复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述烘干的温度为80℃~90℃。
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