CN108689714A - 超高温HfC-SiC复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种超高温HfC‑SiC复相陶瓷及其制备方法，其制备方法包括：将碳化铪、含硅原料和炭黑粉湿法球磨混料，得到混合料浆；将所述的混合料浆过筛，烘干，冷压成型，得到坯体；将所述的坯体热压烧结，得到超高温HfC‑SiC复相陶瓷；其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：碳化铪：73.5‑95.7％；含硅原料：3.0‑19.5％；炭黑粉：1.3‑3.5％；其中含硅原料中的各元素的总摩尔数与炭黑粉中的碳元素的摩尔数的比例为1:1.01。本发明能够有效降低HfC‑SiC复相陶瓷的烧结致密化温度，同时提高其抗氧化及力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复相陶瓷及其制备方法，特别是涉及一种超高温HfC-SiC复相陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，高超音速飞行器是国防最为前沿和尖端的技术之一，主要包括超音速火箭、巡航与弹道导弹、再入大气层飞行器等。在长时间高超声速巡航、跨大气层飞行和大气层再入等极端环境下，飞行器机翼前缘和鼻锥等关键部件在飞行过程中与大气剧烈摩擦，产生极高的温度。超高温陶瓷材料具有突出的高熔点、高热导率和高弹性模量，并且具有较高的高温力学性能，是新型空天飞行器超高温防护的候选材料。
HfC作为一种超高温陶瓷材料，由于其较高的共价键和较低的晶格扩散系数，单相陶瓷难以烧结和致密化。另外，单相HfC陶瓷具有较大的脆性、较低的抗氧化性，需要添加助剂和抗氧化组元并采用强化烧结工艺实现超高温陶瓷的致密化。目前，超高温陶瓷材料的致密化工艺主要有热压烧结(hot pressing sintering,HP)、放电等离子烧结(sparkplasma sintering,SPS)、反应热压烧结(reactived hot pressing sintering,RHP)和无压烧结(Pressureless sintering,PS)等。
超高温HfC-SiC复相陶瓷的RHP工艺将反应与HP有机结合，实现HfC陶瓷材料致密化的同时原位引入SiC成分，有利于HfC陶瓷晶粒细化与低温烧结。同时，SiC作为低温抗氧化组分可以提高HfC陶瓷的低温抗氧化性能。RHP工艺具有烧结温度低、成本低等优点，并且可以通过调整反应成分达到进一步降低烧结温度，同时改善材料抗氧化性能的目的，是一种简单有效的致密化工艺。但现有技术中，存在以下主要缺点：1)采用全反应体系原料，微观结构难以控制，成本高；2)烧结温度高。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的超高温HfC-SiC复相陶瓷及其制备方法，所要解决的技术问题是使其有效降低HfC-SiC复相陶瓷的烧结致密化温度，同时提高其抗氧化及力学性能，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化铪、含硅原料和炭黑粉湿法球磨混料，得到混合料浆；
将所述的混合料浆过筛，烘干，冷压成型，得到坯体；
将所述的坯体热压烧结，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷；
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：73.5-95.7％；
含硅原料：3.0-19.5％；
炭黑粉：1.3-3.5％；
其中含硅原料中的各元素的总摩尔数与炭黑粉中的碳元素的摩尔数的比例为1:1.01。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的碳化铪的粒径D50为0.5-2.0μm。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的含硅原料为硅或硅化铪，其中所述的含硅原料的粒径D50为0.8-2.0μm。
优选的，前述的的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的炭黑粉的粒径D50为30-100nm。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的球磨为惰性气体保护，所述的球磨的介质为乙醇，转速为500-800r/min，球磨时间为24-48h。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的烘干为惰性气体保护烘干；所述的冷压成型的压力为10-20MPa，时间为10-20min。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的热压烧结为惰性气体或真空保护。
优选的，前述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其中所述的热压烧结的升温速率为5-10℃/min，烧结温度为1700-2000℃，烧结压力为30-40MPa，烧结时间为20-40min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，由前述的方法制备而得。
借由上述技术方案，本发明超高温HfC-SiC复相陶瓷及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明通过制备原料的合理设计，引导HfC-SiC复相陶瓷中部分成分反应合成，释放热量，促进物质传输，实现HfC-SiC复相陶瓷的更低低温烧结；
2)本发明通过设计合理的原料成分，主体成分采用微米及亚微米粉体，热压过程中反应形成具有烧结助剂与抗氧化作用的相，分布均匀，降低致密化成本，同时提高其抗氧化及力学性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的超高温HfC-SiC复相陶瓷及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化铪、含硅原料和炭黑粉球磨混料，惰性气体保护，采用乙醇为球磨介质，采用氧化锆球和树脂罐，转速500-800r/min，球磨24-48h，得到混合料浆；
将所述的混合料浆过筛，惰性气体保护，旋蒸烘干，采用石墨磨具冷压成型，得到坯体；
将坯体和石墨模具一起放入热压烧结炉，采用惰性气体或真空保护，原位热压烧结，随炉冷却，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷。
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：73.5-95.7％；
含硅原料：3.0-19.5％；
炭黑粉：1.3-3.5％；
其中含硅原料中的各元素的总摩尔数与炭黑粉中的碳元素的摩尔数的比例为1:1.01。
优选的，碳化铪的粒径D50为0.5-2.0μm。
优选的，含硅原料为硅或硅化铪，其中所述的含硅原料的粒径D50为0.8-2.0μm。
优选的，炭黑粉的粒径D50为30-100nm。
优选的，冷压成型的压力为10-20MPa，时间为10-20min。
优选的，热压烧结的升温速率为5-10℃/min，烧结温度为1700-2000℃，烧结压力为30-40MPa，烧结时间为20-40min。
本发明的另一实施例提出一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，由前述的方法制备而得。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化铪、硅和炭黑粉球磨混料，采用乙醇为球磨介质，选用氧化锆研磨球，于树脂罐中以650r/min的转速球磨混料48h，得到混合料浆；
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：95.72％；粒径D50为0.8μm；
硅：3.0％；粒径D50为0.8μm；
炭黑粉：1.28％；粒径D50为30nm；
将混合料浆过筛，氮气保护，旋蒸烘干，采用压片机将原料粉末冷压成型，成型压力15MPa并保压10min，得到坯体；
将坯体和石墨模具一起放入热压烧结炉，采用真空热压烧结；升温速率为8℃/min，烧结温度为1850℃，烧结压力35MPa，保温保压40min。随炉冷却，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷。
本发明的另一实施例提出一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，由实施例1的方法制备而得。实施例1的超高温HfC-SiC复相陶瓷中碳化硅的体积分数为15％。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化铪、硅化铪和炭黑粉球磨混料，采用乙醇为球磨介质，选用氧化锆研磨球，于树脂罐中以500r/min的转速球磨混料48h，得到混合料浆；
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：86.0％；粒径D50为2μm；
硅化铪：12.75％；粒径D50为2μm；
炭黑粉：1.94％；粒径D50为30nm；
将混合料浆过筛，氮气保护，旋蒸烘干，采用压片机将原料粉末冷压成型，成型压力20MPa并保压10min，得到坯体；
将坯体和石墨模具一起放入热压烧结炉，采用氮气热压烧结；升温速率为5℃/min，烧结温度为1800℃，烧结压力30MPa，保温保压20min。随炉冷却，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷。
本发明的另一实施例提出一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，由实施例2的方法制备而得。实施例2的超高温HfC-SiC复相陶瓷中碳化硅的体积分数为15％。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化铪、硅和炭黑粉球磨混料，采用乙醇为球磨介质，选用氧化锆研磨球，于树脂罐中以800r/min的转速球磨混料24h，得到混合料浆；
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：92.25％；粒径D50为0.5μm；
硅：5.43％；粒径D50为0.8μm；
炭黑粉：2.32％；粒径D50为30nm；
将混合料浆过筛，氮气保护，旋蒸烘干，采用压片机将原料粉末冷压成型，成型压力10MPa并保压20min，得到坯体；
将坯体和石墨模具一起放入热压烧结炉，采用氩气热压烧结；升温速率为10℃/min，烧结温度为1750℃，烧结压力40MPa，保温保压20min。随炉冷却，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷。
本发明的另一实施例提出一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，由实施例3的方法制备而得。实施例3的超高温HfC-SiC复相陶瓷中碳化硅的体积分数为25％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括：
将碳化铪、含硅原料和炭黑粉湿法球磨混料，得到混合料浆；
将所述的混合料浆过筛，烘干，冷压成型，得到坯体；
将所述的坯体热压烧结，得到超高温HfC-SiC复相陶瓷；
其中所述的混合料浆，以重量百分比计，其包括：
碳化铪：73.5-95.7％；
含硅原料：3.0-19.5％；
炭黑粉：1.3-3.5％；
其中含硅原料中的各元素的总摩尔数与炭黑粉中的碳元素的摩尔数的比例为1:1.01。
2.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的碳化铪的粒径D50为0.5-2.0μm。
3.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的含硅原料为硅或硅化铪，其中所述的含硅原料的粒径D50为0.8-2.0μm。
4.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的炭黑粉的粒径D50为30-100nm。
5.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的球磨为惰性气体保护，所述的球磨的介质为乙醇，转速为500-800r/min，球磨时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的烘干为惰性气体保护烘干；所述的冷压成型的压力为10-20MPa，时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的热压烧结为惰性气体或真空保护。
8.根据权利要求1所述的超高温HfC-SiC复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的热压烧结的升温速率为5-10℃/min，烧结温度为1700-2000℃，烧结压力为30-40MPa，烧结时间为20-40min。
9.一种超高温HfC-SiC复相陶瓷，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备而得。
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