CN111715884B - 一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 - Google Patents
一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111715884B CN111715884B CN202010443982.7A CN202010443982A CN111715884B CN 111715884 B CN111715884 B CN 111715884B CN 202010443982 A CN202010443982 A CN 202010443982A CN 111715884 B CN111715884 B CN 111715884B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- ring
- low
- atomizing
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
- B22F2009/0848—Melting process before atomisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
- B22F2009/086—Cooling after atomisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
- B22F2009/0896—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid particle transport, separation: process and apparatus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,包括以下步骤:S1配料:将Cu块、Te块称重进行配比;S2真空感应熔炼:将Cu块装入坩埚,将Te块放入二次加料装置中,对Cu块进行真空感应熔炼处理,同时对中间包进行预热;S3二次加料:待到Cu熔液完全熔化,通过二次加料装置加入Te块,直到熔液全部化清,搅拌均匀;S4雾化制粉:真空熔炼系统充入惰性气体,等到CuTe合金熔液完全混合混匀且中间包温度>1083℃时,进行雾化处理;S5冷却筛分:在多阶雾化筒内进行凝固形成金属粉末,再经筛分得到各种粒度的金属粉末。本发明解决了铜碲合金粉末球形度差,气体含量高等问题,拓展了其在3D打印等增材制造领域的使用。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域,具体是涉及一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法。
背景技术
金属碲广泛应用于化工、冶金、医药、玻璃陶瓷、电子电器、国防、能源等领域。其主要作为添加剂使用,被称为现代工业、国防与尖端技术的维生素,其在在冶金工业中的用量约占碲总消费量的80%以上,在铜中加入少量碲,可使导电率达到94-98%IACS,强度超过500Mpa,从而满足高强高导的要求,在CuCr合金中加入金属碲,能够使得材料的抗熔焊性能大为提高,并有效降低截流值。
但是由于在标准大气压下碲的熔点为452℃、沸点为988℃、密度为6.24g/cm3,其以单质形态作为大多数铜合金的添加剂,在使用程常常因为其沸点≤铜合金的工艺温度造成大量的金属Te挥发,同时由于其密度较低,特别是在熔炼过程,又会造成成分偏析,而且现有的金属Te粉制造工艺使得粉末的气体含量偏高。
虽然市场上采用CuTe合金块料的方式解决了其在熔炼工艺过程的添加问题,但是在粉末冶金领域,由于缺少CuTe类合金粉,大大限制了碲的使用,特别是在铜合金涉及增材制造领域,由于其对粉末球形度、含氧量等要求较高,因此对于含碲球形粉需求尚未得到解决。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法。
本发明的技术方案是:一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,包括以下步骤:
S1配料:将Cu块、Te块称重进行配比,其中,Te占比为0.1%~20%;
S2真空感应熔炼:将Cu块装入坩埚,将Te块放入二次加料装置中,对Cu块进行真空感应熔炼处理,同时对中间包进行预热;
S3二次加料:待到Cu熔液完全熔化,通过二次加料装置加入Te块,直到熔液全部化清,搅拌均匀,保持3~5min;
S4雾化制粉:真空熔炼系统充入惰性气体,等到CuTe合金熔液完全混合混匀且中间包温度>1083℃时,进行雾化处理;
S5冷却筛分:在多阶雾化筒内进行凝固形成金属粉末,再经筛分得到各种粒度的金属粉末。
本发明通过采用真空感应熔炼以及二次加料的方式制备铜碲合金,保证了Te加入的均匀性和收得率,可以有效的解决在铜合金制备过程中容易挥发并且均匀性差的问题;
同时在雾化制粉中采用了多阶雾化筒对合金液→细小液滴→凝固→冷却的过程进行处理,
1)降低在气雾处理过程中散乱液滴出现凝固小颗粒撞击粘接未完全凝固大颗粒,造成球形率降低的问题;
2)通过多阶雾化筒对合金液滴进行处理以较大幅度降低气雾化处理中铜碲合金粉末的含氧量;
通过多阶雾化筒的相关处理制备出的铜碲合金粉末相对于传统工艺制备所得合金粉末,具有更高的球形率以及更低的含氧量。
进一步地,所述步骤S2中真空感应熔炼具体为:在真空度达到9×10-1pa以下,通过梯度加热功率的方式使得Cu块熔化,待到坩埚内Cu块开始熔化时,关闭真空系统,充入惰性气体至-0.08~0.02Mpa,直到Cu熔液完全熔化,温度控制在1100~1340℃。
更进一步地,所述梯度加热方式具体为:依次在10kw保持3~5min,20kw保持3~5分钟,30kw保持3~5min,最后升至40kw。采用梯度加热的方式能够减少真空感应熔炼过程中对真空感应熔炼设备的损伤,同时有利于原材料中提起气体的释放,提高铜碲合金材料的纯净度。
进一步地,所述步骤S4中雾化处理使用紧耦合式喷嘴,雾化气压力2~8Mpa,惰性气体具体为高纯氩气。在上述雾化器压力范围下,可以有效使铜碲合金熔液气雾破碎形成细小液滴,同时根据雾化器压力的大小可以制备不同粒度的粉末,雾化压力越大所得到的细粉就越多,但当雾化气压力超过8MPa后,雾化气压力对粉末影响降低;雾化气体采用高纯氩气可以避免使用氮气造成铜碲合金粉末中氮含量升高的问题,以保持铜碲合金低含氧量、含氮量的制备要求。
进一步地,所述中间包预热功率保持在7~30kw。根据合金成分调节功率,保证中间包温度始终大于合金熔点,保证铜碲合金液能顺畅流下。
进一步地,所述多阶雾化筒上端安装在雾化喷嘴下方,下端设置粉末收集槽,多阶雾化筒从上到下依次设有消融环、高温雾环、低温雾环;所述消融环设置在距离雾化喷嘴下方30~45cm处的多阶雾化筒内壁,消融环高15±1cm,所述高温雾环设置在距离雾化喷嘴下方60~80cm处的多阶雾化筒内壁,高温雾环高20±1cm;所述低温雾环设置在距离雾化喷嘴下方110~140cm处的多阶雾化筒内壁,低温雾环高20±1cm;所述高温雾环、低温雾环内环壁均设有密集喷雾头,且喷雾头设置角度向上倾斜5~8°,所述多阶雾化筒外壁与高温雾环对应位置处设有用于产出高温高压蒸汽的第一储液环仓,多阶雾化筒外壁与低温雾环对应位置处设有用于产出常温高压蒸汽的第二储液环仓,且所述第一储液环仓配设有用于仓内增压的加压泵,第一、第二储液环仓仓内还设有液泵与喷雾头连通。
通过上述多阶雾化筒的结构设计,利用消融环、高温雾环、低温雾环分别形成的高温过渡区、高温添加剂喷雾处理区、低温专用清洗剂表面清洗及控温冷却区,可以很好的满足本发明对铜碲合金液的雾化处理,有效的配合雾化处理工艺优化气雾化合金粉末的球形率以及降低铜碲合金粉末的含氧量。
更进一步地,所述步骤S5冷却筛分中冷却方法具体为:细小的液滴在所述多阶雾化筒内依次经过消融环、高温雾环、低温雾环进行雾化液滴到凝固及冷却的过程,随后采用专用清洗剂清洗合金颗粒表面,其中,所述消融环的加热温度800~1000℃,所述高温雾环喷雾压力为3~5Mpa,温度为220~260℃,所述低温雾环喷雾压力为7~8MPa,温度为30~50℃,所述第一、第二储液环仓内分别对应存储:添加剂(10~25×)、专用清洗剂。消融环的加热温度控制在上述参数下,其略低于铜碲合金液的熔炼温度,以使铜碲合金液雾化处理形成细小液滴进入消融环形成的高温过渡区,以降低在气雾处理过程中散乱液滴出现凝固小颗粒撞击粘接未完全凝固大颗粒,造成球形率降低的问题;高温雾环的喷雾压力及温度范围下,以使添加剂一定程度降低铜碲合金细小液滴的含氧量,并使其球形表面更加平滑;低温雾环的喷雾压力及温度范围下,以使专用清洗剂有效清除添加剂处理后的合金粉末表面杂质,并且辅助控温对合金粉末进行降至室温,提高铜碲合金粉末的结构强度。
更进一步地,所述添加剂按质量份数计包括12~18份硫酸亚铁、5~8份乙二醇、0.5~1份十二烷基苯磺酸钠、0.5~1份羟丙基甲基纤维素、35~50份去离子水。上述配比的添加剂可以有效配合高温雾环的运行参数以实现对铜碲合金粉末进行处理,降低其含氧量并提高其颗粒球形表面的平滑度,提高铜碲合金粉末的流动性,拓展了其在3D打印等增材制造领域的使用。
更进一步地,所述专用清洗剂由去离子水、乙醇按照体积比为5:1比例混合而成。上述配比下的专用清洗剂可以有效冲洗掉硫酸铁及其余少量杂质,以避免铜碲合金粉末的纯净度及球形率等。
本发明方法的原理为:
真空感应气雾化制粉法:在真空条件下,通过电磁感应原理使感磁性较好的材料获得感应电流,达到加热融化的目的,在此过程中,由于整个过程发生在真空环境下,因此,有利于金属内部气体杂质的去除,得到的金属合金材料更加纯粹。在熔化过程中,因为感应熔炼技术的特点,液态的金属材料在坩埚内部由于受到电磁力的相互作用,可以自动实现搅拌,使成分更加均匀。随后将充分搅拌融化均匀的合金液体(一般过热100~150℃),导入雾化器喷嘴系统,利用高压惰性气体将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴,细小的液滴在飞行中凝固成颗粒。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用真空感应气雾化制粉等工艺组合,有效降低材料气体含量,工艺安全环保,工艺简单,所制备的铜碲合金粉末球形率高。
(2)本发明采用真空感应熔炼以及二次加料的方式制备铜碲合金,保证了Te加入的均匀性和收得率,可以有效的解决在铜合金制备过程中容易挥发并且均匀性差的问题,使得材料的组分更为稳定。
(3)本发明工艺在雾化制粉中采用了多阶雾化筒对合金液→细小液滴→凝固→冷却的过程进行处理,进一步优化了粉末的气体含量和球形度等指标,拓展了其在3D打印等增材制造领域的使用。
附图说明
图1是本发明多阶雾化筒的整体外观图,
图2是本发明多阶雾化筒的内部结构示意图,
图3是本发明图2的A处结构放大图,
其中,1-多阶雾化筒、11-消融环、12-高温雾环、13-低温雾环、14-喷雾头、15-第一储液环仓、16-第二储液环仓。
图4是本发明具体实施例中添加剂稀释倍数与铜碲合金粉末含氧量的相关曲线。
具体实施方式
多阶雾化筒1:多阶雾化筒1上端安装在雾化喷嘴下方,下端设置粉末收集槽,多阶雾化筒1从上到下依次设有消融环11、高温雾环12、低温雾环13;消融环11设置在距离雾化喷嘴下方40cm处的多阶雾化筒1内壁,消融环11高15cm,高温雾环12设置在距离雾化喷嘴下方70cm处的多阶雾化筒1内壁,高温雾环12高20cm;低温雾环13设置在距离雾化喷嘴下方130cm处的多阶雾化筒1内壁,低温雾环13高20cm;高温雾环12、低温雾环13内环壁均设有密集喷雾头14,且喷雾头14设置角度向上倾斜7°,多阶雾化筒1外壁与高温雾环12对应位置处设有用于产出高温高压蒸汽的第一储液环仓15,多阶雾化筒1外壁与低温雾环13对应位置处设有用于产出常温高压蒸汽的第二储液环仓16,且第一储液环仓15配设有用于仓内增压的加压泵,第一、第二储液环仓15、16仓内还设有液泵与喷雾头14连通。
其中,上述消融环11具体为基于兴利源XLY-4200陶瓷电热圈对其进行尺寸调整以满足上述装置结构设置需求,上述高温雾环12、低温雾环13环体内分别设置有用于控制液体温度的市售加热片,上述加压泵、液泵选用市售品牌泵机对其进行外形结构调整以满足上述装置结构设置需求;
通过上述多阶雾化筒1的结构设计,利用消融环11、高温雾环12、低温雾环13分别形成的高温过渡区、高温添加剂喷雾处理区、低温专用清洗剂表面清洗及控温冷却区,可以很好的满足本发明对铜碲合金液的雾化处理,有效的配合雾化处理工艺优化气雾化合金粉末的球形率以及降低铜碲合金粉末的含氧量。
实施例1
一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,包括以下步骤:
S1配料:将Cu块、Te块称重进行配比,其中,Te占比为3%;
S2真空感应熔炼:将Cu块装入坩埚,将Te块放入二次加料装置中,Cu块进行真空感应熔炼处理,在真空度达到9×10-1pa以下,通过依次在10kw保持4min,20kw保持5分钟,30kw保持3min,最后升至40kw,使得Cu块熔化,待到坩埚内Cu块开始熔化时,关闭真空系统,充入高纯氩气至0.01Mpa,直到Cu熔液完全熔化,温度控制在1280℃左右。同时对中间包进行预热,中间包预热功率保持在22kw;
S3二次加料:待到Cu熔液完全熔化,通过二次加料装置加入Te块,直到熔液全部化清,搅拌均匀,保持4min;
S4雾化制粉:真空熔炼系统充入高纯氩气,等到CuTe合金熔液完全混合混匀且中间包温度>1083℃时,使用紧耦合式喷嘴,在雾化气压力6Mpa下进行雾化处理。
S5冷却筛分:细小的液滴在多阶雾化筒1内依次经过消融环11、高温雾环12、低温雾环13进行雾化液滴到凝固及冷却的过程,随后采用专用清洗剂清洗合金颗粒表面;再经筛分得到各种粒度的金属粉末;
其中,消融环11的加热温度930℃,高温雾环12喷雾压力为4Mpa,温度为245℃,低温雾环13喷雾压力为7.5MPa,温度为47℃,第一、第二储液环仓15、16内分别对应存储:添加剂20×、专用清洗剂;添加剂按质量份数计包括16份硫酸亚铁、7份乙二醇、0.8份十二烷基苯磺酸钠、0.6份羟丙基甲基纤维素、45份去离子水;专用清洗剂由去离子水、乙醇按照体积比为5:1比例混合而成。
本发明通过采用真空感应熔炼以及二次加料的方式制备铜碲合金,有效降低材料气体含量,保证了Te加入的均匀性和收得率,可以有效的解决在铜合金制备过程中容易挥发并且均匀性差的问题;同时在雾化制粉中采用了多阶雾化筒对合金液→细小液滴→凝固→冷却的过程进行处理,1)降低在气雾处理过程中散乱液滴出现凝固小颗粒撞击粘接未完全凝固大颗粒,造成球形率降低的问题;2)通过多阶雾化筒对合金液滴进行处理以较大幅度降低气雾化处理中铜碲合金粉末的含氧量;通过多阶雾化筒的相关处理制备出的铜碲合金粉末相对于传统工艺制备所得合金粉末,具有更高的球形率以及更低的含氧量。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,消融环11的加热温度800℃。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,消融环11的加热温度1000℃。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,高温雾环12喷雾压力为3Mpa,温度为220℃;低温雾环13喷雾压力为7MPa,温度为30℃。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,高温雾环12喷雾压力为5Mpa,温度为260℃;低温雾环13喷雾压力为8MPa,温度为50℃。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,添加剂按质量份数计包括12份硫酸亚铁、5份乙二醇、0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.5份羟丙基甲基纤维素、35份去离子水。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,所述添加剂按质量份数计包括18份硫酸亚铁、8份乙二醇、1份十二烷基苯磺酸钠、1份羟丙基甲基纤维素、50份去离子水。
铜碲合金粉末性能试验
根据上述实施例1-7的制备方法分别制备铜碲合金粉末,并分别测定其铜碲合金粉末相关参数,具体参数测定及方法如下:
铜碲合金粉末球形率测定
扫描电镜放大成像并显示于电脑,直接观察颗粒形貌,使用扫描成像法测量粉末颗粒的尺寸,分别量出颗粒的长轴和短轴,长短轴之比≤1.2的颗粒可视为球形,通过统计和计算,可获得粉末的球形率,具体如下表1所示:
表1各实施例铜碲合金粉末的球形率
实验结论
1)对比实施例1与实施例2和3,其球形率偏差在2%以上,其存在较为明显的球形率区别,可见消融环11的加热温度对铜碲合金粉末的球形率有一定影响,其中实施例1温度下的消融环11作用效果最优;
2)对比实施例1与实施例4和5,其球形率偏差在1%左右,其球形率有着一定区别但区别较小,考虑统计误差等因素,高温雾环12、低温雾环13的工作参数对球形率的影响很小,其中以实施例1高温雾环12、低温雾环13的工作参数相对最优;
3)对比实施例1与实施例6和7,其球形率偏差在0.3%以内,考虑统计误差等因素,其球形率基本相同,添加剂的配组成分对球形率并无明显影响;
同时,我们采用同样前处理工艺、雾化气压力及高纯氩气进行雾化处理,但采用自然冷却方式,测得球形率为89.4%,主要由于雾化气热容量小,合金粉末受到的激冷度较低,所以球形度较低,对比可得知,采用上述方法可以有效提高铜碲合金粉末的球形度。
铜碲合金粉末的含氧量
通过红外氧分析仪分析各个实施例铜碲合金粉末的含氧量,具体如下表2所示:
表2各实施例铜碲合金粉末的含氧量
含氧量 | |
实施例1 | 0.0049% |
实施例2 | 0.0045% |
实施例3 | 0.0047% |
实施例4 | 0.0072% |
实施例5 | 0.0089% |
实施例6 | 0.0147% |
实施例7 | 0.0162% |
实验结论
1)对比实施例1与实施例2和3,其含氧量偏差小于0.001%,考虑测算误差等因素,其含氧量基本相同,可见消融环11的加热温度对铜碲合金粉末的含氧量并无明显影响;
2)对比实施例1与实施例4和5,其含氧量偏差在0.01%以内,其含氧量有着一定区别但区别较小,可见高温雾环12、低温雾环13的工作参数对含氧量有一定的影响,但影响较小,其中以实施例1高温雾环12、低温雾环13的工作参数相对最优;
3)对比实施例1与实施例6和7,其含氧量偏差在0.01%以上,其含氧量有较大区别,可见不同添加剂配比对高温雾环12的处理效果有着较大影响,其中以实施例1中添加剂的配组成分相对最优;
同时,我们采用同样前处理工艺、雾化气压力及高纯氩气进行雾化处理,但采用自然冷却方式,测得含氧量为0.117%,对比可得知,采用上述方法可以有效降低铜碲合金粉末的含氧量。
多阶雾化筒1的消融环11、高温雾环12、低温雾环13设置距离对球形率、含氧量的影响
实验例1:消融环11距离雾化喷嘴30cm,高15cm,高温雾环12距离雾化喷嘴60cm,高20cm;低温雾环13距离雾化喷嘴110cm,高20cm;
实验例2:消融环11距离雾化喷嘴45cm,高15cm,高温雾环12距离雾化喷嘴80cm,高20cm;低温雾环13距离雾化喷嘴140cm,高20cm;
采用实施例1工艺方法制备铜碲合金粉末,并测得球形率、含氧量具体如下表3所示:
表3多阶雾化筒设置参数对球形率及含氧量的影响
球形率 | 含氧量 | |
实验例1 | 97.3% | 0.0048% |
实验例2 | 97.6% | 0.0045% |
实施例1 | 98.3% | 0.0045% |
实验结论
由表3可知,多阶雾化筒1的各个环段设置距离对铜碲合金粉末的含氧量基本不影响,而对铜碲合金粉末的球形率有一定影响,其中,以实施例1中消融环11、高温雾环12、低温雾环13与雾化喷嘴的设置距离生产的铜碲合金粉末最优。
添加剂稀释倍数对含氧量的影响
基于实施例1的工艺方法探究添加剂稀释倍数对铜碲合金粉末含氧量的影响,分别以添加剂被去离子水稀释5倍、10倍、15倍、20倍、25倍、30倍作为探究参数,
即添加剂5×、添加剂10×、添加剂15×、添加剂20×、添加剂25×、添加剂30×,并采用传统自然冷却方式且不加添加剂(含氧量为0.117%)作为对照,绘制添加剂稀释倍数与铜碲合金粉末含氧量的相关曲线,具体如图2所示;
实验结论
由图2可知,在添加剂5×到添加剂10×之间对铜碲合金粉末含氧量降低的作用提升较为平缓,在添加剂10×之后到添加剂20×之间对铜碲合金粉末含氧量降低的作用提升较为明显,之后在添加剂20×左右对铜碲合金粉末含氧量降低的作用效果达到最高值,随后随着添加剂稀释倍数增加对铜碲合金粉末含氧量降低作用逐渐较小。
Claims (6)
1.一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1配料:将Cu块、Te块称重进行配比,其中,Te占比为0.1%~20%;
S2真空感应熔炼:将Cu块装入坩埚,将Te块放入二次加料装置中,对Cu块进行真空感应熔炼处理,同时对中间包进行预热;
S3二次加料:待到Cu熔液完全熔化,通过二次加料装置加入Te块,直到熔液全部化清,搅拌均匀,保持3~5min;
S4雾化制粉:真空熔炼系统充入惰性气体,等到CuTe合金熔液完全混合混匀且中间包温度>1083℃时,进行雾化处理;
S5冷却筛分:在多阶雾化筒(1)内进行凝固形成金属粉末,再经筛分得到各种粒度的金属粉末;
所述多阶雾化筒(1)上端安装在雾化喷嘴下方,下端设置粉末收集槽,
多阶雾化筒(1)从上到下依次设有消融环(11)、高温雾环(12)、低温雾环(13);所述消融环(11)设置在距离雾化喷嘴下方30~45cm处的多阶雾化筒(1)内壁,消融环(11)高15±1cm,所述高温雾环(12)设置在距离雾化喷嘴下方60~80cm处的多阶雾化筒(1)内壁,高温雾环(12)高20±1cm;所述低温雾环(13)设置在距离雾化喷嘴下方110~140cm处的多阶雾化筒(1)内壁,低温雾环(13)高20±1cm;
所述高温雾环(12)、低温雾环(13)内环壁均设有密集喷雾头(14),且喷雾头(14)设置角度向上倾斜5~8°,所述多阶雾化筒(1)外壁与高温雾环(12)对应位置处设有用于产出高温高压蒸汽的第一储液环仓(15),多阶雾化筒(1)外壁与低温雾环(13)对应位置处设有用于产出常温高压蒸汽的第二储液环仓(16),且所述第一储液环仓(15)配设有用于仓内增压的加压泵,第一、第二储液环仓(15、16)仓内还设有液泵与喷雾头(14)连通;
所述步骤S5冷却筛分中冷却方法具体为:细小的液滴在所述多阶雾化筒(1)内依次经过消融环(11)、高温雾环(12)、低温雾环(13)进行雾化液滴到凝固及冷却的过程,随后采用专用清洗剂清洗合金颗粒表面,
其中,所述消融环(11)的加热温度800~1000℃,所述高温雾环(12)喷雾压力为3~5Mpa,温度为220~260℃,所述低温雾环(13)喷雾压力为7~8MPa,温度为30~50℃,所述第一、第二储液环仓(15、16)内分别对应存储:添加剂(10~25×)、专用清洗剂;
所述添加剂按质量份数计包括12~18份硫酸亚铁、5~8份乙二醇、0.5~1份十二烷基苯磺酸钠、0.5~1份羟丙基甲基纤维素、35~50份去离子水;所述专用清洗剂由去离子水、乙醇按照体积比为5:1比例混合而成。
2.如权利要求1所述的一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,所述步骤S2中真空感应熔炼具体为:在真空度达到9×10-1pa以下,通过梯度加热功率的方式使得Cu块熔化,待到坩埚内Cu块开始熔化时,关闭真空系统,充入惰性气体至-0.08~0.02Mpa,直到Cu熔液完全熔化,温度控制在1100~1340℃。
3.如权利要求2所述的一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,所述梯度加热方式具体为:依次在10kw保持3~5min,20kw保持3~5分钟,30kw保持3~5min,最后升至40kw。
4.如权利要求1所述的一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,所述步骤S4中雾化处理使用紧耦合式喷嘴,雾化气压力2~8Mpa,惰性气体具体为高纯氩气。
5.如权利要求1所述的一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,所述中间包预热功率保持在7~30kw。
6.如权利要求1所述的一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法,其特征在于,所述步骤S2真空感应熔炼采用梯度加热的方式使Cu块熔化,其具体为:依次在10kw保持3~5min,20kw保持3~5分钟,30kw保持3~5min,最后升至40kw。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010443982.7A CN111715884B (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010443982.7A CN111715884B (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111715884A CN111715884A (zh) | 2020-09-29 |
CN111715884B true CN111715884B (zh) | 2022-08-23 |
Family
ID=72564955
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010443982.7A Active CN111715884B (zh) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | 一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111715884B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115821094B (zh) * | 2022-11-30 | 2024-03-29 | 哈尔滨东大高新材料股份有限公司 | 一种高碲含量的铜基电触头材料及其制备方法 |
CN116970836B (zh) * | 2023-07-27 | 2024-06-14 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种高强碲铜合金材料及其制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6398125B1 (en) * | 2001-02-10 | 2002-06-04 | Nanotek Instruments, Inc. | Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders |
JP2003226904A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-15 | Shibafu Engineering Corp | 真空バルブ用接点材料、その製造方法、および真空バルブ |
CN101429601A (zh) * | 2008-12-16 | 2009-05-13 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 电气电力产业用碲铜合金材料及其制备方法 |
CN205254116U (zh) * | 2015-11-27 | 2016-05-25 | 山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司 | 一种水雾化金属粉末装置 |
CN106348257A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-25 | 四川大学 | 铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法 |
CN108655410A (zh) * | 2018-06-09 | 2018-10-16 | 安阳新创冶金材料有限公司 | 再生铝、钻石浮选用硅铁粉的生产工艺及其制造设备 |
CN108866379A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-23 | 西安建筑科技大学 | 一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺 |
CN109957670A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-07-02 | 江西广信新材料股份有限公司 | 一种换向器用铜银碲合金及其制备方法 |
CN110331308A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-10-15 | 苏州金江铜业有限公司 | 易车削氧化铝弥散强化碲铜复合材料的制备方法 |
CN209647607U (zh) * | 2019-04-03 | 2019-11-19 | 深圳市卡德姆科技有限公司 | 一种制备微细球形金属粉末的雾化装置 |
-
2020
- 2020-05-22 CN CN202010443982.7A patent/CN111715884B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6398125B1 (en) * | 2001-02-10 | 2002-06-04 | Nanotek Instruments, Inc. | Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders |
JP2003226904A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-15 | Shibafu Engineering Corp | 真空バルブ用接点材料、その製造方法、および真空バルブ |
CN101429601A (zh) * | 2008-12-16 | 2009-05-13 | 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 | 电气电力产业用碲铜合金材料及其制备方法 |
CN205254116U (zh) * | 2015-11-27 | 2016-05-25 | 山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司 | 一种水雾化金属粉末装置 |
CN106348257A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-25 | 四川大学 | 铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法 |
CN108866379A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-23 | 西安建筑科技大学 | 一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺 |
CN108655410A (zh) * | 2018-06-09 | 2018-10-16 | 安阳新创冶金材料有限公司 | 再生铝、钻石浮选用硅铁粉的生产工艺及其制造设备 |
CN109957670A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-07-02 | 江西广信新材料股份有限公司 | 一种换向器用铜银碲合金及其制备方法 |
CN209647607U (zh) * | 2019-04-03 | 2019-11-19 | 深圳市卡德姆科技有限公司 | 一种制备微细球形金属粉末的雾化装置 |
CN110331308A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-10-15 | 苏州金江铜业有限公司 | 易车削氧化铝弥散强化碲铜复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
前置碱雾发生器内气液固多相流动的测量研究;周月桂等;《动力工程》;20070415(第02期);全文 * |
高温钛合金Ti-60粉末的制备和表征;李少强等;《材料研究学报》;20100225(第01期);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111715884A (zh) | 2020-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104001924B (zh) | 一种金属注射成形用铁基合金预混料 | |
CN111715884B (zh) | 一种低气体含量铜碲合金球形粉制备方法 | |
CN105002492A (zh) | 一种利用异步送粉法进行激光熔覆制备陶瓷颗粒增强金属基复合涂层的方法 | |
US20210164090A1 (en) | Method for Preparing Target Material and Target Material | |
CN109967755B (zh) | 一种球形微细金属粉体生产系统及其方法 | |
CN104227007B (zh) | 一种水雾化制备铝粉及铝合金粉的方法 | |
CN105618771A (zh) | 微细球形钛粉的射频等离子制备方法及装置 | |
CN105127436B (zh) | 一种钛及钛合金球形粉末的真空感应熔炼气雾化制备方法 | |
CN104060300B (zh) | 钛铝钒合金粉末的制备方法 | |
CN113547126A (zh) | 一种防止导流管堵塞的紧密耦合气雾化制细粉方法 | |
CN107008916A (zh) | 一种球形镍铼合金粉末及其制备方法、应用 | |
CN109759598A (zh) | 一种3d打印用gh4169镍基高温合金粉末的制备方法 | |
CN103447542B (zh) | 一种微米级铁基空心球材料的制备方法及其装置 | |
CN108620597A (zh) | 一种高能等离子焰流制备球形粉末的装置和方法 | |
CN109943746A (zh) | 一种超细晶铜铬触头的制备方法 | |
CN110695365A (zh) | 一种采用气固两相雾化制备金属型包覆粉的方法及装置 | |
CN111151764A (zh) | 一种基于VIGA工艺制备CuNiSi球形粉的方法 | |
CN113618071B (zh) | 用于制备增材制造用高球形度金属粉末的雾化室、装置及方法 | |
CN108421984A (zh) | 一种用于增材制造的不锈钢粉末及其制备方法 | |
CN113414397B (zh) | 一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法 | |
CN102847949B (zh) | 一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法 | |
CN115044794A (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
US4913731A (en) | Process of making prealloyed tungsten alloy powders | |
CN102873324A (zh) | 一种包裹型铜镍银复合粉体及其制备方法 | |
CN111515408B (zh) | NiTi合金粉及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |