CN116254452A - 降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法,本发明合理选择加料顺序和冶金工艺参数,增加炉内造渣和铸锭浇注后真空状态下凝固控制等方式优化了真空感应熔炼(VIM)工艺,有效脱氧、脱氮,降低了钢锭中的O、N、H气体含量,结合选择真空自耗重熔(VAR)或保护气氛电渣重熔(PESR)等重熔精炼的工艺,使合金中氧含量20ppm,氮含量≤50ppm,氢含量≤1ppm,非金属夹杂物含量总和不大于1.5级。所述合金气体含量低,纯净度高,能用于制造核电、石油、化工、航空、航天等领域高端装备零件,并且能够实现大批量工程化生产。
Description
技术领域
本发明属于铁镍基合金材料制备技术领域,特别涉及一种降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法。
背景技术
金属中气体元素原定义为氧(O)、氮(N)、氢(H)三种填隙式相元素,它们以溶液和剩余相夹杂物的形式处于固体的和熔融的金属系统中。
时效强化型的铁镍基合金中通常含有钛(Ti)、铝(Al)等强化元素,这些活性元素与O、N之间的亲和力很强,容易生成TiN,AlN,Ti(CN)及Al2O3等非金属夹杂物,其中氮化物夹杂因为硬度大、熔点高、形状不规则,即使在经过后续重熔也很难去除,在降低合金冶金质量的同时,会造成材料综合性能的下降,使合金成型为零部件后在特殊应用环境下使用时可能提前发生材料的失效,影响装置及成套设备的运行能效和安全。因此,通过先进的冶金设备、合理的成分设计和冶炼方法尽可能减低O、N、H元素在铁镍基合金中的含量就成为提高材料综合性能的一个重要的、长期的研究方向。
目前,铁镍合金通常根据性能需要及综合考虑成本等因素,选择采用电炉(EAF)+炉外精炼(氩氧脱碳精炼AOD、空吹氧脱碳VOD)、真空感应熔(VIM)、电渣重熔(ESR)、真空自耗重熔(VAR)等冶炼设备中的一种或者多种方式组合来获得后续加工所需的铸锭。
其中,VIM+PSER、VIM+VAR以及VIM+VAR+PESR是低气体含量高纯净钢的主要冶炼方法。
VIM能防止熔液与大气中O、N、H的接触,电磁搅拌不但能使熔液均匀,并且能持续将反应物带到熔体和真空界面,从而使后续精炼反应顺利进行。但由于其存在一定程度的成分偏析,金属收得率较低。所以,多与ESR、PESR或VAR组合使用。
VAR借助于直流电弧的热能把金属自耗电极在低压气氛中逐层重熔并使钢水依次冷却凝固,熔炼过程通过浮选方式去除Al2O3和Ti(C,N)等较为稳定的非金属夹杂物,其余非金属夹杂物则被破碎并均匀分布在凝固钢锭的横截面上,降低合金中溶解的氢气、氮气和二氧化碳等气体。
PESR依靠炉渣产生的电阻热形成渣池,自耗电极插入渣中逐渐熔化,聚成熔滴下落,穿过渣池进入金属熔池,由于结晶器的强制冷却,液态金属逐渐凝固成电渣锭。由于气体在固态金属和液态金属中具有不同溶解度,在凝固过程中过饱和气体由固相排向液相,沿结晶前沿形成气泡,而渣池中气体溶解度比钢液中高,因此可吸收上浮的气泡,有利于气体的排除。该工艺相较于ESR,由于熔炼过程是在保护气氛中进行,同时配合恒熔速控制,可有效地减少大气中的O、N元素进入金属熔池中。
上述三种方法的组合使用,可使铸锭中的O、N、H含量不同程度下降。但由于加料元素、放料方式、加料顺序、工艺流程、重熔渣料选择以及冶金参数不合理等原因,导致所熔炼出的含Ti、Al铁镍基合金中的O含量高达40ppm,N含量高达80ppm,H含量高达2ppm,与国内外同类产品存在明显差距。虽然,国内在镍基合金脱氧、脱氮冶炼方式有过诸多工艺尝试,但与本发明比较,有需选用低气体含量的原材料或多次熔炼+精炼增加工艺环节和制造成本,长时间超高温精炼和静置导致耐材炉衬侵蚀加剧,氧化物夹杂和夹渣增加,改造炉体或坩埚设备不具有普适性等不同弊端的问题,造成目前市场上还没有能够实现大批量工程化生产,满足特殊环境使用的O≤20ppm,N≤50ppm,H≤1ppm,非金属夹杂物含量总和不大于1.5级的合金材料。
发明内容
本发明针对背景技术中所述问题,提出一种降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法。所述方法能使合金中氧含量20ppm,氮含量≤50ppm,氢含量≤1ppm,非金属夹杂物含量总和不大于1.5级。所述合金气体含量低,纯净度高,能用于制造核电、石油、化工、航空、航天等领域高端装备用波纹管、波簧、格架、仪表阀、传感器或其他对强度、弹性、耐腐蚀性能有要求等零件,本发明所述方法,能够实现大批量工程化生产。
本发明所述的技术方案是:
当要求产品中气体O含量≤15ppm、N含量≤40ppm、H含量≤1ppm时,降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法(VIM+VAR),包括以下步骤:
1)真空感应熔炼(VIM)
按合金组分取各冶炼原料,取造渣渣料,冶炼原料在300℃下烘烤时间大于12h,渣料在800℃下烘烤时间大于6h;
取烘烤后的Ni、Cr、(Mo)、1/3的C和Fe,真空下慢速加热熔化,全部熔化后,升温1580~1620℃精炼,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌5min,加入一类小料Al和剩余的2/3的C,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度>2Pa后结膜30~60min,搅拌30min;
取二类小料Si、Mn、Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,真空度>2Pa后,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌45min;
取三类小料FeB20、FeV50,真空度>2Pa、调整钢水温度1480℃~1500℃,浇注直径为φ200mm~400mm铸锭,铸模室真空度≤20MPa,铸锭冷却时间>4h,得到铸坯;
2)真空自耗重熔(VAR)
步骤1)得到铸坯经过砂磨表面精整后,在真空环境下起弧加热熔化形成熔池;随后逐渐降低起弧电流至工作电流(稳定冶炼的电流),保持恒熔速,平均速率控制在2.5~5.0kg/min;重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的40%进行补缩,冷却静置,得到φ270mm~350mm自耗重熔钢锭。
所述的VIM+VAR方法得到的成品真空自耗重熔钢锭中O≤10ppm、氮含量≤40ppm、氢含量≤1ppm。
当产品中要求气体O含量≤20ppm、N含量≤50ppm、H含量≤1ppm时,降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法采用VIM+PESR,其包括以下步骤:
1)真空感应熔炼(VIM)
取造渣渣料,按合金组分取各冶炼原料,冶炼原料在300℃下烘烤时间大于12h,渣料在800℃下烘烤时间大于6h;
取Ni、Cr、(Mo)、1/3的C和Fe,真空下慢速熔化,全部熔化后,升温1580~1620℃精炼,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌5min,加入一类小料Al和剩余的2/3的C,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度>2Pa后结膜30~60min,搅拌30min;
取二类小料Si、Mn、Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,真空度>2Pa后,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌45min;
取三类小料FeB20、FeV50,真空度>2Pa、调整钢水温度1480℃~1500℃,浇注直径为φ200mm~400mm铸锭,铸模室真空度≤20MPa,铸锭冷却时间>4h,得到铸坯;
2)保护气氛电渣炉(PESR)
步骤1)所述铸坯经过表面砂磨精整后得到PESR所需的自耗电极棒;将自耗电极棒与假电极焊接,与自耗电极同材质圆板作起弧板,CaF2、Al2O3、CaO、MgO做预熔渣,结晶器内起弧化渣,重熔速度控制在2.5~4.0kg/min,结束前热补缩,补缩电流下降速率为0.0007~0.0015KA/S,冷却静置后得到电渣重熔钢锭。
所述的VIM+PESR方法获得的成品电渣重熔钢锭中O含量≤15ppm、氮含量≤50ppm、氢含量≤1ppm。
所述合金中各组分的重量百分含量为C≤0.08%、Si≤1.0%、Mn≤0.8%、Ni40.0%~55.0%、Cr 4.8%~22.0%、Mo≤3.3%、Nb≤5.5%、Ti 0.5%~3.0%、Al 0.2%~1.0%、FeB20≤0.08%、FeV50≤0.015%、杂质元素O≤0.05%、N≤0.02%、S≤0.002%、P≤0.003%、Co≤0.1%、Cu≤0.20%;Ta≤0.04%,Fe余量。
步骤1)所述造渣料由CaO、SiO2、Fe2O3、MgO组成,各组分的质量比为:CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50~70:10~20:10~25:5~10;
较好的技术方案是,所述CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50:20:20:10。
步骤1)所述慢速熔化是:加热功率从450kw开始每隔半小时提高50kw,至550kw。
步骤1)所述搅拌是每隔5min搅拌5min。
步骤2)所述加热熔化的方法是,精整得到VAR所需的自耗电极棒与假电极同心焊接,设定工作电流为结晶器直径(单位为毫米)的18~22倍,真空度≤0.5Pa起弧,起弧电流为工作电流的30%;起弧后1~2min,提高电流至1.1倍工作电流,形成熔池,逐渐降低电流至工作电流;然后恒熔速,平均速率控制在2.5~5.0kg/min;重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的40%进行补缩。
当要求产品中气体含量O≤10ppm、N含量≤30ppm、H含量≤1ppm时,降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法(VIM+VAR+PESR),包括以下步骤:
1)VIM
按合金组分取各冶炼原料,取造渣渣料,冶炼原料在300℃下烘烤时间大于12h,渣料在800℃下烘烤时间大于6h;
取烘烤后的Ni、Cr、(Mo)、1/3的C和Fe,真空下慢速加热熔化,全部熔化后,升温1580~1620℃精炼,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌5min,加入一类小料Al和剩余的2/3的C,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度>2Pa后结膜30~60min,搅拌30min;
取二类小料Si、Mn、Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,真空度>2Pa后,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌45min;
取三类小料FeB20、FeV50,真空度>2Pa、调整钢水温度1480℃~1500℃,浇注直径为φ200mm~400mm铸锭,铸模室真空度≤20MPa,铸锭冷却时间>4h,得到铸坯;
2)VAR
步骤1)得到锭坯经过砂磨表面精整后,在真空环境下起弧加热熔化形成熔池;随后逐渐降低起弧电流至工作电流(稳定冶炼的电流),保持恒熔速,平均速率控制在2.5~5.0kg/min;重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的40%进行补缩,冷却静置,得到φ270mm~350mm自耗重熔钢锭。需要采用(PESR制备,即在VIM+VAR基础上增加PESR,具体方法:步骤2)所述自耗重熔钢锭精整,得到PESR所需的自耗电极棒;将自耗电极棒与假电极焊接,与自耗电极同材质圆板作起弧板,CaF2、Al2O3、CaO、MgO做预熔渣(渣料各组元纯度>98.5%,不稳定氧化物杂质氧化锰、氧化亚铁、二氧化硅总含量小于0.5%,粒度小于50目),结晶器内起弧化渣,重熔速度为2.5~4.0kg/min,熔炼,结束前热补缩,补缩电流下降速率为0.0007~0.0015KA/S,冷却静置后得到电渣重熔钢锭。
所述VIM+VAR+PESR获得的成品电渣重熔钢锭中O≤6ppm、氮含量≤30ppm、氢含量≤1ppm。本发明的有益效果:
采用本发明的方式生产含Ti、Al铁镍基合金铸锭,与常规方式VIM冶炼相比,通过合理选择加料顺序(小料的加入时机)和冶金工艺参数(溶液温度的控制,精炼和搅拌时间等)进行脱氮、脱氧,增加炉内造渣和铸锭浇注后真空状态下凝固控制(钢锭从液态变成固态的过程,通过在真空状态下缓慢凝固,防止凝固过程中的吸氧、吸氮)等工艺,以防止铸锭在凝固过程中的二次吸氧、吸氮,以保证本发明所述方法能有效脱氧、脱氮,显著降低钢锭中的O、N、H气体含量,降低TiN,AlN,Ti(CN)及Al2O3等非金属夹杂物的数量,为后续VAR和PESR进一步提纯奠定良好基础。本申请所述方法VAR在真空气氛、PESR在惰性气氛保护下二次重熔精炼的工艺,采用自动化精确稳定控制熔速,可进一步降低钢锭中有害气体元素的含量,使重熔过程更加稳定可控,将气体元素含量控制在O≤20ppm,N≤50ppm,H≤1ppm,非金属夹杂物含量总和控制在不大于1.5级的水平,同炉钢锭锭头、尾的气体元素含量波动值为
±0.0002%,炉与炉之间的波动值均≤0.0005%。本发明所述方法可根据产品性能的需要合理灵活选择冶炼方式,如,VIM+VAR、VIM+PESR、VIM+VAR+
PESR等组合,可以在对冶炼原料要求低,在现有生产设备基础上无需增加专有设备的情况下,有效控制合金O、N、H元素含量,获得成分满足要求且非金属夹杂物数量少、尺寸小且分布均匀(参见图1~2),组织细小致密、表面质量好、偏析少(参见图3~4)的钢锭,保证了工程化批量生产的效率和经济性,利于工业化推广。
采用本发明所述方法可以推广应用于镍基高温合金、耐热钢、精密合金等类似材料的生产,制备获得的低气体含量高纯净度的合金钢锭,用于制造核电、汽车、航空航天等诸多领域高端装备关键零部件,对提高装备的使用寿命、运行精度、可靠性等具有重要意义。
附图说明
图1是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例1方法生产的产品非金属夹杂物形貌(规格为φ170mm×L=2500mm);—100X;
图2是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例2方法生产的产品非金属夹杂物形貌(规格为φ130mm×L=1800mm);—100X;
图3含Ti、Al铁镍基合金采用实施例3方法生产的产品非金属夹杂物形貌(规格为φ48mm×L=1000mm);—100X;
图4是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例4方法生产的产品非金属夹杂物形貌(规格为φ140mm×L=1500mm);—100X;
图5是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例1方法生产的产品低倍组织形貌(规格为φ170mm×L=2500mm);
图6是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例2方法生产的产品低倍组织形貌(规格为φ130mm×L=1800mm);
图7是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例3方法生产的产品低倍组织形貌(规格为φ48mm×L=1000mm)
图8是含Ti、Al铁镍基合金采用实施例4方法生产的产品低倍组织形貌(规格为φ140mm×L=1500mm);
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
按表1所述配比,取本发明所述各组分,按以下方法制备本发明所述材料:
表1各元素配入化学组分表(wt%)
元素名称 | 范围 | 合金组分1 | 合金组分2 |
C | ≤0.08% | 0.03 | 0.03 |
Si | ≤1.0% | / | 0.4 |
Mn | ≤0.8% | / | 0.4 |
Ni | 40.0%~55.0% | 52.5 | 42.6 |
Cr | 4.8%~22.0% | 19.0 | 5.4 |
Mo | ≤3.3% | 3.0 | / |
Nb | ≤5.5% | 5.1 | / |
Ti | 0.5%~3.0% | 0.95 | 2.6 |
Al | 0.2%~1.0% | 0.55 | 0.7 |
FeB20 | ≤0.08% | 0.08 | 0.015 |
FeV50 | ≤0.015% | 0.01 | / |
Fe | 余量 | 余量 | 余量 |
实施例1
按照表1中合金组分1所述配比取上述各组分,经300℃烘烤12小时,造渣料重量60kg按CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50:20:20:10比例混合均匀后在800℃下烘烤时间6h;将Ni、Cr、Mo、1/3的C和Fe作为大料依序装入熔炉坩埚,抽真空确保真空度优于20Pa后,从450kw开始按照每隔半小时提高50kw的阶梯送电方式至550kw慢速熔化。待原料全部熔化后送电至1580~1620℃,抽真空至真空度优于5Pa后,时间≥30min,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min。充氩3KPa依序加入一类小料Al和剩余的2/3的C升温至1520~1550℃,抽真空至真空度优于2Pa后,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min,总时间30min。充氩3KPa后依序加入二类小料Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度优于2Pa后,时间≥30min,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min,总时间45min。充氩3KPa后加入三类小料FeB20、FeV50,测试分析调整合金的组分和含量,期间保持真空度优于2Pa后,每隔5min带工频搅拌5min,待成分合格,O≤15ppm、N含量≤50ppm、调整钢水温度至1480℃~1500℃时带电浇注直径为φ210mm铸锭,同时保持铸模室真空度小于等于20MPa,铸锭在铸模室内冷却6h后吊出模具得到真空自耗电极棒。
将得到的φ210mm自耗电极棒用砂磨方式去除钢锭表面的氧化皮和缺陷,砂磨后钢锭直径为φ200mm;将自耗电极棒的底部与假电极相连,焊接时保证同心度,采用结晶器直径为φ270mm,真空度≤0.5Pa开始起弧,起弧电流1500A;起弧后1min后提高电流至5500A,形成熔池后(钢液铺满结晶器底部),逐渐降低电流至工作电流5000A;然后恒熔速,平均速率约3.0kg/min;补缩与重熔锭剩余200kg时进行,重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的2000A进行补缩;补缩结束后,置于结晶器中的循环冷水冷却45min,从结晶器中取出得到VAR自耗重熔钢锭。
实施例2
与实施例1有以下不同外,其余同实施例1:
将由实施例1得到的φ270mm自耗电极棒用砂磨方式去除钢锭表面的氧化皮和缺陷,砂磨后钢锭直径为φ255mm;将自耗电极棒的底部与假电极相连,焊接时保证同心度,采用结晶器直径为φ380mm,厚度30mm、直径为φ350mm的自耗电极同材质圆板作为起弧板,将40kg按CaF2:Al2O3:CaO:MgO=55:17:15:8比例混合均匀好的四元预熔渣经800℃烘烤12h均匀铺至起弧板上,结晶器内处于密封氩气状态,控制稳态熔化速率为3.5kg/min,结晶器冷却水入水温度在20℃,出水温度在30℃,熔炼结束前采用功率递减法进行热补缩,补缩电流下降速率为0.0015KA/S,结束重熔时,停止下降电极,令其未端自行熔化,直到电极露出渣面并发生电弧时停电;补缩结束后,置于结晶器中的循环冷水冷却45min,从结晶器中取出得到电渣重熔钢锭。
实施例3
按照表1中合金组分2所述配比取上述各组分,经300℃烘烤12小时,造渣料重量60kg按CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50:20:20:10比例混合均匀后在800℃下烘烤时间6h;将Ni、Cr、1/3的C和Fe作为大料依序装入熔炉坩埚,抽真空确保真空度优于20Pa后,从450kw开始按照每隔半小时提高50kw的阶梯送电方式至550kw慢速熔化。待原料全部熔化后送电至1580~1620℃,抽真空至真空度优于5Pa后,时间≥30min,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min。充氩3KPa依序加入一类小料Al和剩余的2/3的C升温至1520~1550℃,抽真空至真空度优于2Pa后,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min,总时间30min。充氩3KPa后依序加入二类小料Si、Mn、Ti和造渣料,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度优于2Pa后,时间≥30min,随后停电结膜30~60min,期间每隔5min带200kw工频搅拌5min,总时间45min。充氩3KPa后加入三类小料FeB20,测试分析调整合金的组分和含量,期间保持真空度优于2Pa后,每隔5min带工频搅拌5min,待成分合格,O≤15ppm、N含量≤30ppm、调整钢水温度至1480℃~1500℃时带电浇注直径为φ220mm铸锭,同时保持铸模室真空度小于等于20MPa,铸锭在铸模室内冷却6h后吊出模具得到真空自耗电极棒。
将得到的φ220mm自耗电极棒用砂磨方式去除钢锭表面的氧化皮和缺陷,砂磨后钢锭直径为φ205mm;将自耗电极棒的底部与假电极相连,焊接时保证同心度,采用结晶器直径为φ300mm,厚度30mm、直径为φ270mm的自耗电极同材质圆板作为起弧板,将30kg按CaF2:Al2O3:CaO:MgO=55:17:15:8比例混合均匀好的四元预熔渣经800℃烘烤12h均匀铺至起弧板上,结晶器内处于密封氩气状态,控制稳态熔化速率为2.8kg/min,结晶器冷却水入水温度在20℃,出水温度在30℃,熔炼结束前采用功率递减法进行热补缩,补缩电流下降速率为0.001KA/S,结束重熔时,停止下降电极,令其未端自行熔化,直到电极露出渣面并发生电弧时停电;补缩结束后,置于结晶器中的循环冷水冷却40min,从结晶器中取出得到电渣重熔钢锭。
实施例4
与实施例3有以下不同外,其余同实施例3:
将由实施例3得到的φ220mm自耗电极棒用砂磨方式去除钢锭表面的氧化皮和缺陷,砂磨后钢锭直径为φ200mm;将自耗电极棒的底部与假电极相连,焊接时保证同心度,采用结晶器直径为φ270mm,真空度≤0.5Pa开始起弧,起弧电流1500A;起弧后1min后提高电流至5500A,形成熔池后(钢液铺满结晶器底部),逐渐降低电流至工作电流5000A;然后恒熔速,平均速率约3.0kg/min;补缩与重熔锭剩余200kg时进行,重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的2000A进行补缩;补缩结束后,置于结晶器中的循环冷水冷却45min,从结晶器中取出得到VAR自耗重熔钢锭。
表2为实施例1和实施例2合金材料中气体元素(wt%)
实例 | O | N | H |
实施例1 | 0.0008 | 0.0036 | 0.00010 |
实施例2 | 0.0005 | 0.0028 | 0.00010 |
实施例3 | 0.0006 | 0.0018 | 0.00010 |
实施例4 | 0.0005 | 0.0013 | 0.00005 |
表3为实施例1和实施例2合金材料中非金属夹杂物含量(wt%)
实施例1和实施例2所得钢锭经生产为棒材产品后按国标GB/T 14999.2规定,经酸蚀后观察,未发现裂纹、缩孔、气泡、夹渣、白点等低倍缺陷。其低倍组织如参见图3~4所示。
由表2-3和图1-8所示的实验验证结果可知,采用此法所获得的钢锭气体含量低,纯净度高,非金属夹杂物少、结晶均匀致密,满足特殊环境使用的O≤20ppm,N≤50ppm,H≤1ppm,非金属夹杂物含量总和不大于1.5级的要求。
本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中的描述只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这都落入本发明要求保护的范围。
Claims (11)
1.一种降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)真空感应熔炼
取造渣渣料,按合金组分取各冶炼原料,冶炼原料在300℃下烘烤时间大于12h,渣料在800℃下烘烤时间大于6h;
取Ni、Cr、(Mo)、1/3的C和Fe,真空下慢速熔化,全部熔化后,升温1580~1620℃精炼,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌5min,加入一类小料Al和剩余的2/3的C,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度>2Pa后结膜30~60min,搅拌30min;
取二类小料Si、Mn、Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,真空度>2Pa后,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌45min;
取三类小料FeB20、FeV50,真空度>2Pa、调整钢水温度1480℃~1500℃,浇注直径为φ200mm~400mm铸锭,铸模室真空度≤20MPa,铸锭冷却时间>4h,得到铸坯;
2)真空自耗重熔
步骤1)得到铸坯经过砂磨表面精整后,在真空环境下起弧加热熔化形成熔池;随后逐渐降低起弧电流至工作电流,保持恒熔速,平均速率控制在2.5~5.0kg/min;重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的40%进行补缩,冷却静置,得到φ270mm~350mm自耗重熔钢锭。
2.一种降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)真空感应熔炼
取造渣渣料,按合金组分取各冶炼原料,冶炼原料在300℃下烘烤时间大于12h,渣料在800℃下烘烤时间大于6h;
取Ni、Cr、(Mo)、1/3的C和Fe,真空下慢速熔化,全部熔化后,升温1580~1620℃精炼,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌5min,加入一类小料Al和剩余的2/3的C,升温至1520~1550℃,抽真空至真空度>2Pa后结膜30~60min,搅拌30min;
取二类小料Si、Mn、Ti、Nb和造渣料,升温至1520~1550℃,真空度>2Pa后,时间≥30min,结膜30~60min,搅拌45min;
取三类小料FeB20、FeV50,真空度>2Pa、调整钢水温度1480℃~1500℃,浇注直径为φ200mm~400mm铸锭,铸模室真空度≤20MPa,铸锭冷却时间>4h,得到铸坯;
2)保护气氛电渣炉(PESR)
步骤1)所述铸坯经过表面砂磨精整后得到PESR所需的自耗电极棒;将自耗电极棒与假电极焊接,与自耗电极同材质圆板作起弧板,CaF2、Al2O3、CaO、MgO做预熔渣,结晶器内起弧化渣,重熔速度控制在2.5~4.0kg/min,结束前热补缩,补缩电流下降速率为0.0007~0.0015KA/S,冷却静置后得到电渣重熔钢锭。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述合金中各组分的重量百分含量为C≤0.08%、Si≤1.0%、Mn≤0.8%、Ni 40.0%~55.0%、Cr4.8%~22.0%、Mo≤3.3%、Nb≤5.5%、Ti 0.5%~3.0%、Al 0.2%~1.0%、FeB20≤0.08%、FeV50≤0.015%、杂质元素O≤0.05%、N≤0.02%、S≤0.002%、P≤0.003%、Co≤0.1%、Cu≤0.20%;Ta≤0.04%,Fe余量。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)所述造渣料由CaO、SiO2、Fe2O3、MgO组成,各组分的质量比为:CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50~70:10~20:10~25:5~10;
优选地,所述CaO:SiO2:Fe2O3:MgO=50:20:20:10。
5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)所述慢速熔化是:加热功率从450kw开始每隔半小时提高50kw,至550kw。
6.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)所述搅拌是每隔5min搅拌5min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述自耗重熔钢锭中O≤15ppm、氮含量≤40ppm、氢含量≤1ppm。
8.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)所述保护气氛电渣重熔钢锭中O≤20ppm、氮含量≤50ppm、氢含量≤1ppm。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述加热熔化的方法是,精整得到VAR所需的自耗电极棒与假电极同心焊接,设定工作电流为结晶器直径(单位为毫米)的18~22倍,真空度≤0.5Pa起弧,起弧电流为工作电流的30%;起弧后1~2min,提高电流至1.1倍工作电流,形成熔池,逐渐降低电流至工作电流;然后恒熔速,平均速率约3.0kg/min;重熔完成前切换成电流控制,逐步降低电流至工作电流的40%进行补缩。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括,
3)保护气氛电渣炉(PESR)
步骤2)所述自耗重熔钢锭经过表面精整后,得到PESR所需的自耗电极棒;将自耗电极棒与假电极焊接,与自耗电极同材质圆板作起弧板,CaF2、Al2O3、CaO、MgO做预熔渣,结晶器内起弧化渣,重熔速度为2.5~4.0kg/min,熔炼,结束前热补缩,补缩电流下降速率为0.0007~0.0015KA/S,冷却静置后得到电渣重熔钢锭。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:所述电渣重熔钢锭中O≤10ppm、氮含量≤30ppm、氢含量≤1ppm。
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