CN117802332A - 一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，属于真空感应炉冶金技术领域。本发明的方法主要包括原材料精选及表面处理。按顺利加入原料熔化，在熔化期通过侧加料装置装入全部的熔炼Nb，特定的精炼条件下进行精炼，精炼后停电，在高真空状态下进行合金化；降温后出钢，真空条件下浇铸成电极棒，自然冷却，随后取出电极棒。本发明通过选择高纯原料和优化真空感应冶炼过程工艺，达到降低镍基高温合金电极棒中[O]、[N]及非金属夹杂物含量的目的，生产的高温合金能够满足特殊环境服役要求。
Description
技术领域
本发明属于真空感应炉冶金技术领域，具体涉及一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法。
背景技术
高温合金具有优异的高温强度，良好的抗氧化性和抗热腐蚀性能，成为了航空航天、电力能源、国防科技等领域的关键核心材料，受到了国内外的广泛关注。目前，大多数高品质高温合金都采用真空感应熔炼作为一次冶炼，再经过自耗重熔、电渣重熔进行二次或三次冶炼，但其首端的真空感应熔炼工艺还存在较多的问题，主要包括产品纯净度低、夹杂物多而聚集等问题(见图1)。镍基高温合金感应锭中主要包含两类非金属夹杂物：氧化物夹杂和氮化物夹杂；氧化物夹杂包括Al2O3、MgAl2O4、MgO等；氮化物夹杂包括Ti(C,N)。Al2O3夹杂作为脆性相，硬度大难变形，且形状上有尖角，可作为疲劳裂纹的源头及扩展通道，降低合金的疲劳性能和持久寿命。Ti(C,N)优先以Al2O3等氧化物夹杂作为形核核心复合析出，降低了Ti(C,N)析出所需的过冷度，形成Al2O3-Ti(C,N)、MgAl2O4-Ti(C,N)、MgO-Ti(C,N)等复合夹杂物，Ti(C,N)聚集会造成晶粒生长、变形退火和热裂纹等问题；此外，Ti(C,N)可能会影响合金的机械性能和疲劳寿命。这些问题严重影响了最终产品质量，制约了优质高温合金的制造和发展。为提升高温合金真空感应冶炼产品质量，现急需开展高温合金真空感应冶炼非金属夹杂物控制及去除方法的研究。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法。本发明通过选择高纯原料和优化真空感应冶炼过程工艺，达到降低镍基高温合金电极棒中[O]、[N]及非金属夹杂物含量的目的，生产的高温合金能够满足特殊环境服役要求。
本发明目的是通过以下方式实现：
本发明提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，所述的镍基高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:50.0～56.0％、Cr:16.5～21.5％、Nb:4.7～5.5％、Mo:2.80～3.30％、Al:0.4～0.8％、Ti:0.6～1.2％、Mg:0.1～0.2％、C:0.05～0.1％，余量为Fe及不可避免的杂质；
包括以下步骤：
(1)原材料精选及表面处理：为实现超低含量非金属夹杂物，首先要控制原材料中[O]、[N]和夹杂物带入量，减少冶炼过程氧化物、氮化物夹杂的生成量；金属原料Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料，使用前Fe、Nb、Mo、Co进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：将MgO坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，加入总加入量1/3～3/5的C块，然后合炉抽真空，真空度≤1Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的熔炼Nb；保持温度在1480～1520℃，搅拌1～5h去气；
(3)精炼：熔化结束后，升到精炼温度进行精炼，精炼温度控制在1520～1560℃，精炼时间1.5～4h，真空度0.2～0.6Pa，工频搅拌，确保去气及成分均匀性；通过多组现场试验取样分析，精炼温度在1550℃～1600℃或真空度<0.1Pa条件下精炼，会促进Al活泼元素对MgO坩埚的还原反应，反应如式(1)所示，产物为溶解Mg和粘附在坩埚内壁的Al2O3；连续的精炼期电磁搅拌作用使附着在坩埚璧上的Al2O3颗粒被卷进合金液，导致Al2O3夹杂物在合金液中数量剧增；另一部分Al2O3与坩埚中的MgO反应，生成MgAl2O4，如式(2)所示，通过上述精炼参数的优化，可以减缓MgO坩埚的还原侵蚀反应，从而降低Al2O3和MgAl2O4夹杂的生成量。
3MgO(s)+2[Al]＝Al2O3(s)+3[Mg] (1)
Al2O3(s)+MgO(s)＝MgAl2O4(s)(2)；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度1510～1540℃，工频搅拌0.5～1h，保证脱氧、氮充分以及脱氧、氮产物充分上浮于合金液表面或被坩埚壁吸附去除；充Ar3000～10000Pa，然后加入Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持2～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1460℃出钢，真空条件下浇铸成电极棒，自然冷却，随后取出电极棒。
基于上述技术方案，进一步地，基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中金属Cr选用低铝金属Cr，金属Nb选用熔炼Nb，金属Ti选用Ti锭。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的滚磨处理或抛丸处理在冶炼前12h内进行，避免原料再次吸潮、氧化；经过原材料的精选和对其表面处理，可以显著降低后续高温合金冶炼过程中原料有害元素和夹杂物带入量。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；工频搅拌3～4h。
由于Nb是固N元素，通常在精炼期(高温低真空度条件下)深脱N以后再加入金属Nb，导致的结果是Nb加入时间靠后，Nb原材料中含[O]量高，冶炼后期易生成氧化物夹杂无法去除；采用金属Nb在熔化期加入的方式，金属Nb中富含[O]，使C烧损更大，可以使C-O反应更显著，C-O反应越剧烈，附带脱除的[N]含量越高；在熔化期使[O]、[N]去除更充分，避免冶炼后期氧化物夹杂、氮化物夹杂的大量生成。对停电结膜样(加入金属Nb后)进行取样分析对比，无论是熔化期加入金属Nb还是精炼期加入金属Nb，停电结膜样中[N]含量相差仅1～2ppm，[N]含量约为25～30ppm；但是，熔化期加入金属Nb可以有效降低停电结膜样中[O]含量10～20ppm；熔化期加入金属Nb，停电结膜样中[O]含量约50ppm；精炼期加入金属Nb，停电结膜样中[O]含量约65ppm。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1550℃，精炼时间1.5～2h。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(4)中合金化温度控制在1520～1530℃；充Ar4000～6000Pa。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(5)中出钢温度控制在1430～1450℃。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
本发明开发出一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除的方法，可有效降低合金感应锭中非金属夹杂物的含量，生产的高温合金能够满足特殊环境服役要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
图1为真空感应锭中的MgAl2O4-Ti(C,N)复合夹杂物聚集图。
图2为高温合金用原料中Al2O3夹杂物分布情况。
图3为高温合金感应锭中典型非金属夹杂物形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例1
该实施例提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除方法，生产超低密度非金属夹杂物高温合金感应锭；
本实施例镍基高温合金主要成分如表1所示。
表1实施例1高温合金的主要化学成分(wt％)
| 元素 | Ni | Cr | Nb | Mo | Al | Ti | C | Fe |
| 含量 | 53.5 | 18.0 | 4.7 | 2.95 | 0.7 | 1.1 | ≤0.08 | Bal. |
包括以下步骤：
原材料精选及表面处理：主要合金元素Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，低铝金属Cr代替高铝金属Cr、熔炼Nb代替金属Nb、Ti锭代替海绵Ti；高温合金用原料中的O、N含量见表2，原料中Al2O3夹杂物分布情况如图2所示，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前12h对金属原料Fe、Nb、Mo等进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥储存空间。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的熔炼Nb；保持温度在1500±10℃，工频搅拌4h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌；精炼期温度控制精炼温度1538℃，时间1.5h，真空度0.5Pa；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第二次加入C块总加入量的1/2，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1520℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1435℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
表2高温合金用原料中的O、N含量(ppm)
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行非金属夹杂物分析检测，其结果如表6、图3所示。
实施例2
该实施例提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除方法，生产超低密度非金属夹杂物高温合金感应锭；
本实施例镍基高温合金主要成分如表3所示。
表3实施例2高温合金的主要化学成分(wt％)
| 元素 | Ni | Cr | Nb | Mo | Al | Ti | C | Fe |
| 含量 | 53.0 | 19.5 | 4.7 | 2.8 | 0.8 | 1.05 | ≤0.08 | Bal. |
包括以下步骤：
原材料精选及表面处理：主要合金元素Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，低铝金属Cr代替高铝金属Cr、熔炼Nb代替金属Nb、Ti锭代替海绵Ti；有害元素总带入量[O]242.3ppm、[N]60.5ppm。冶炼前12h对金属原料Fe、Nb、Mo等进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥储存空间。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到1Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1503℃，通过侧加料装入全部的熔炼Nb；保持温度在1500±10℃，工频搅拌3.5h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌；精炼期温度控制精炼温度1542℃，时间1.5h，真空度0.6Pa；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第二次加入C块总加入量的1/2，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1515℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1440℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行非金属夹杂物分析检测，其结果如表6所示。
实施例3
该实施例提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除方法，生产超低密度非金属夹杂物高温合金感应锭；
本实施例镍基高温合金主要成分如表4所示。
表4实施例3高温合金的主要化学成分(wt％)
| 元素 | Ni | Cr | Nb | Mo | Al | Ti | C | Fe |
| 含量 | 53.5 | 19.5 | 5.0 | 2.85 | 0.7 | 1.05 | ≤0.08 | Bal. |
包括以下步骤：
原材料精选及表面处理：主要合金元素Ni、Cr、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，低铝金属Cr代替高铝金属Cr、熔炼Nb代替金属Nb、Ti锭代替海绵Ti；有害元素总带入量[O]240.0ppm、[N]68.5ppm。冶炼前12h对金属原料Fe、Nb、Mo等进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥储存空间。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到0.8Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的熔炼Nb；保持温度在1500±10℃，工频搅拌3h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌；精炼期温度控制精炼温度1532℃，时间2h，真空度0.6Pa；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第二次加入C块总加入量的1/2，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1520℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1440℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行非金属夹杂物分析检测，其结果如表6所示。
对比例1
本对比例提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除常规方法，镍基高温合金主要成分如表5所示。
表5对比例1高温合金的主要化学成分(wt％)
| 元素 | Ni | Cr | Nb | Mo | Al | Ti | C | Fe |
| 含量 | 53.5 | 18.0 | 4.7 | 2.95 | 0.7 | 1.1 | ≤0.08 | Bal. |
包括以下步骤：
原材料精选及表面处理：主要合金元素Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，低铝金属Cr代替高铝金属Cr、熔炼Nb代替金属Nb、Ti锭代替海绵Ti；有害元素总带入量[O]242.3ppm、[N]60.5ppm。冶炼前12h对金属原料Fe、Nb、Mo等进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥储存空间。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，工频搅拌4h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌；精炼期温度控制精炼温度1550～1600℃，真空度0.1Pa，主要进行深脱N；精炼1h，然后加入金属Nb合金化，再精炼1.5h，进行深脱O、N；精炼期总时长2.5h。
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第二次加入C块总加入量的1/2，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1520℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1450℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
表6对比例1和实施例1-3的高温合金铸锭的杂质颗粒数据统计(个/mm2)
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，所述的镍基高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:50.0～56.0％、Cr:16.5～21.5％、Nb:4.7～5.5％、Mo:2.80～3.30％、Al:0.4～0.8％、Ti:0.6～1.2％、Mg:0.1～0.2％、C:0.05～0.1％，余量为Fe及不可避免的杂质；
包括以下步骤：
(1)原材料精选及表面处理：金属原料Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料，使用前Fe、Nb、Mo、Co进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：将MgO坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，加入总加入量1/3～3/5的C块，然后合炉抽真空，真空度≤1Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的熔炼Nb；保持温度在1480～1520℃，搅拌1～5h去气；
(3)精炼：升到精炼温度进行精炼，精炼温度控制在1520～1560℃，精炼时间1.5～4h，真空度0.2～0.6Pa，工频搅拌；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度1510～1540℃，工频搅拌0.5～1h，充Ar3000～10000Pa，然后加入Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持2～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1460℃出钢，真空条件下浇铸成电极棒，自然冷却，随后取出电极棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中金属Cr选用低铝金属Cr，金属Nb选用熔炼Nb，金属Ti选用Ti锭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的滚磨处理或抛丸处理在冶炼前12h内进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；工频搅拌3～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1550℃，精炼时间1.5～2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中合金化温度控制在1520～1530℃；充Ar4000～6000Pa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中出钢温度控制在1430～1450℃。
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