CN107739892B - 镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金冶炼工艺,具体涉及一种镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺。所述的冶炼工艺,是将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入镍基铸造高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液;温度升至1570~1590℃,向坩埚内加入1/3的石墨,精炼;温度升至1550~1570℃,加入剩余的石墨进行精炼;降温,温度降至1360~1380℃;加入金属钙脱氧;降温,温度降至1360~1380℃;升温,温度升至1450~1470℃时,进行浇注。本发明达到了纯净合金熔液,减少合金元素的偏析,提高合金力学性能、高温使用性能和使用寿命的目的。
Description
技术领域
本发明涉及合金冶炼工艺,具体涉及一种镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺。
背景技术
高温合金材料一般含有大量的钴、镍、铬等贵重金属元素,通过冶炼净化技术可降低原材料中的金属夹杂物数量,提高合金的力学性能,生产出符合新型战斗机、大型舰船所需的合格零部件。
高温合金真空冶炼的技术难点在于,严格控制合金中的气体含量(氧,氮,氢),降低合金中的有害杂质含量,减少合金元素的偏析,提高合金熔液的纯净度,从而达到提高合金的使用性能和寿命。然而,真空冶炼过程是一个十分复杂的热加工工艺过程,任何一个工艺步骤的设计都会对合金的气体含量,杂质含量以及合金的性能有重要影响。
合金中的O,N,S在合金溶液中会形成非金属夹杂物,如(Al2O3),(Ti,Ta)C/N,(Ti,Ta)S。合金中非金属夹杂物的多少和形态都会对合金综合性能有重大影响。此外合金熔液的纯净度是衡量母合金锭质量和制造水平的重要指标。真空冶炼中是以碳为主要脱氧元素,由于碳的分解反应而达到将金属溶液的氧脱除,从而达到减少合金中的气体含量,纯净金属溶液提高合金质量的目的。随着碳脱氧反应的进行,一氧化碳气体的溢出,将合金中的氢、氮有害气体带出。氧含量越低,金属熔液更易蒸发,合金中的低熔点有害杂质元素也易于排除。
因而,脱氧是真空冶炼过程的一个关键步骤,脱氧效果直接决定了合金中的有害杂质含量,决定着能否提高合金的使用性能和寿命。
专利CN 105624473 A中公开了一种高温合金的真空冶炼工艺,通过两步碳脱氧、金属钙脱氧、冷冻金属溶液的方式脱除合金液中的有害气体,进而降低合金中有害杂质的含量,制备的合金在中低温下具有良好的综合性能,因此被广泛用于制造航空航天涡轮盘和叶片等高温合金结构件。但是随着航空发动机,特别是燃气轮机部件飞速发展对合金提出更高的要求,目前,国内高温合金材料生产的精密铸件合格率较低,因此不断改进合金的冶炼和净化技术,才能不断的满足现代战机和舰船的需要,所以合金的冶炼工艺和合金化的处理技术显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种有害气体脱除效果好、提高合金熔液的纯净度,减少合金元素的偏析,提高合金力学性能、高温使用性能和使用寿命的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺。
本发明所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,包括以下步骤:
(1)第一步碳脱氧:
将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入镍基铸造高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液;
(2)第二步碳脱氧:
温度升至1570~1590℃,向坩埚内加入1/3的石墨,精炼;
(3)第三步碳脱氧:
控制温度1550~1570℃,加入剩余的石墨进行精炼;
(4)降温脱气:
降温,温度降至1360~1380℃;
(5)金属钙脱氧:
加入金属钙,全部熔化后,升温至1550~1570℃,进行精炼,精炼过程中摇动坩埚,使上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;
(6)冷冻金属熔液:
降温,温度降至1360~1380℃;
(7)浇注:
升温,温度升至1450~1470℃时,进行浇注。
其中:
石墨为TSC高纯石墨光谱电极,破碎至2~5mm的颗粒。
步骤(1)加入镍基铸造高温合金所有元素时的真空度≤0.1Pa。
步骤(1)冶炼温度1560~1580℃,冶炼时间20~30min。
步骤(2)金属熔液温度升至1570~1590℃,向坩埚内加入占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨,于功率80kW下精炼10min。
步骤(3)控制金属熔液温度1550~1570℃,向坩埚内加入剩余的石墨,于功率80kW下精炼10min。
步骤(4)降温脱气,采用停电后自然降温的形式。
步骤(5)金属钙全部熔化后,再将金属熔液温度升至1550~1570℃,于80kW下进行精炼10min,精炼5min时,开始摇动坩埚,使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部,进行排渣处理。
步骤(5)金属钙的用量为镍基铸造高温合金总质量的0.02~0.05%。金属钙应在最后加入,加入量过大,会在金属熔液中形成脱氧反应夹杂物,因此要严格控制金属钙的加入量。加入金属钙进行深脱氧后要进行排渣处理也十分重要。
步骤(6)冷冻金属熔液,采用分阶段降温的形式:
第一阶段:以5~10℃/min的降温速度降温至1480~1500℃;
第二阶段:以15~20℃/min的降温速度降温至1360~1380℃。分阶段降温能够更好的脱除有害气体,进一步降低有害气体的含量,提高合金的纯净度。
本发明的有益效果如下:
1、本发明采用了三次加碳脱氧工艺、降温脱气工艺、金属钙脱氧工艺和分阶段降温冷冻金属熔液工艺,最大限度的降低了高温合金中O,N,H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量,提高了合金的纯净度,减少了合金元素的偏析,提高了合金的力学性能、高温使用性能和使用寿命。
2、本申请镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,提高了合金化学成分的均匀度,制备的合金抗拉强度能够达到1189MPa,屈服强度能够达到1086MPa,在试验温度为650℃、试验应力为620MPa的条件下,持续80小时未断。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
按照K4169合金的标准采用本发明镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺进行生产,其化学成分如表1所示,其性能见表2。
以200kg真空炉为例,本发明镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺如下:
(1)第一步碳脱氧:
将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入所有元素于1570±10℃下冶炼25min,至全部熔化形成金属熔液;石墨为TSC高纯石墨光谱电极,破碎至2~5mm的颗粒;加入所有元素时的真空度≤0.1Pa;
(2)第二步碳脱氧:
金属熔液温度升至1580±10℃,向坩埚内加入1/3的石墨,于功率80kW下精炼10min;
(3)第三步碳脱氧:
金属熔液温度升至1560±10℃,向坩埚内加入剩余的石墨,于功率80kW下精炼10min。
(4)降温脱气:
停电自然降温,温度降至1370±10℃;
(5)金属钙脱氧:
加入金属钙,全部熔化后,升温至1560±10℃,于80kW下进行精炼10min,精炼5min时,开始摇动坩埚,使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高温合金总质量的0.03%。
(6)冷冻金属熔液:采用分阶段降温的形式:
第一阶段:以8±2℃/min的降温速度降温至1490±10℃;
第二阶段:以18±2℃/min的降温速度降温至1370±10℃。
(7)浇注:
升温,温度升至1460±10℃时,进行浇注。
表1实施例1合金化学成分表
元素名称 | C | Cr | Ni | Mo | Al | Ti | Fe | Nb+Ta |
标准范围 | 0.02/0.08 | 17/21 | 50/55 | 2.8/3.3 | 0.3/0.7 | 0.65/1.15 | 余 | 4.4/5.4 |
检验含量 | 0.068 | 18.87 | 52.99 | 3.04 | 0.32 | 1.05 | 余 | 5.28 |
元素名称 | Mn | Si | S | P | Cu | Pb | Sn | Sb |
标准范围 | ≤0.35 | ≤0.35 | ≤0.015 | ≤0.015 | ≤0.30 | ≤0.001 | ≤0.002 | ≤0.001 |
检验含量 | 0.011 | 0.026 | 0.0019 | 0.0055 | 0.005 | 0.0002 | 0.0004 | 0.0003 |
元素名称 | O | N | Co | B | Bi | As | ||
标准范围 | ≤25ppm | ≤75ppm | ≤1.0 | ≤0.006 | ≤0.0001 | ≤0.005 | ||
检验含量 | 7 | 3 | 0.30 | 0.003 | 0.00004 | 0.003 |
表2实施例1合金性能参数表
实施例2
以200kg真空炉为例,本发明的真空冶炼工艺如下:
(1)第一步碳脱氧:
将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入所有元素于1560±10℃下冶炼30min,至全部熔化形成金属熔液;石墨为TSC高纯石墨光谱电极,破碎至2~5mm的颗粒;加入所有元素时的真空度≤0.1Pa;
(2)第二步碳脱氧:
金属熔液温度升至1570±10℃,向坩埚内加入1/3的石墨,功率80KW下精炼10min,之后降温;
(3)第三步碳脱氧:
金属熔液温度升至1550±10℃,向坩埚内加入剩余的石墨,于功率80kW下精炼10min。
(4)降温脱气:
停电自然降温,温度降至1360±10℃;
(5)金属钙脱氧:
加入金属钙,全部熔化后,升温至1550±10℃,于80kW下进行精炼10min,精炼5min时,开始摇动坩埚,使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高温合金总质量的0.05%。
(6)冷冻金属熔液:采用分阶段降温的形式:
第一阶段:以9±2℃/min的降温速度降温至1480±10℃;
第二阶段:以20±2℃/min的降温速度降温至1380±10℃。
(7)浇注:
升温,温度升至1450±10℃时,进行浇注。
其余如实施例1。
实施例3
以200kg真空炉为例,本发明的真空冶炼工艺如下:
(1)第一步碳脱氧:
将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入所有元素于1580±10℃下冶炼20min,至全部熔化形成金属熔液;石墨为TSC高纯石墨光谱电极,破碎至2~5mm的颗粒;加入所有元素时的真空度≤0.1Pa;
(2)第二步碳脱氧:
金属熔液温度升至1590±10℃,向坩埚内加入1/3的石墨,功率80KW下精炼10min,之后降温;
(3)第三步碳脱氧:
金属熔液温度升至1570±10℃,向坩埚内加入剩余的石墨,于功率80kW下精炼10min。
(4)降温脱气:
停电自然降温,温度降至1380±10℃;
(5)金属钙脱氧:
加入金属钙,全部熔化后,升温至1570±10℃,于80kW下进行精炼10min,精炼5min时,开始摇动坩埚,使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金属钙的用量为高温合金总质量的0.04%。
(6)冷冻金属熔液:采用分阶段降温的形式:
第一阶段:以6±2℃/min的降温速度降温至1500±10℃;
第二阶段:以16±2℃/min的降温速度降温至1360±10℃。
(7)浇注:
升温,温度升至1470±10℃时,进行浇注。
其余如实施例1。
对比例1
按照K4169合金的标准采用专利CN 105624473A真空冶炼工艺进行生产,不采用第三次加碳脱氧工艺、降温脱气工艺和分阶段降温冷冻金属熔液工艺,采用普通冷冻金属熔液工艺。其化学成分如表3所示,其性能见表4。
表3对比例1合金化学成分表
元素 | C | Cr | Ni | Mo | Al | Ti | Fe | Nb+Ta |
标准 | 0.02/0.08 | 17.0/21.0 | 50.0/55.0 | 2.8/3.3 | 0.3/0.7 | 0.65/1.15 | 余 | 4.4/5.4 |
实测 | 0.043 | 18.82 | 53.62 | 2.93 | 0.52 | 1.02 | 余 | 5.04 |
元素 | Mn | Si | S | P | Cu | Pb | Sn | Sb |
标准 | ≤0.35 | ≤0.35 | ≤0.015 | ≤0.015 | ≤0.30 | ≤0.001 | ≤0.002 | ≤0.001 |
实测 | 0.004 | 0.019 | 0.0021 | 0.005 | 0.005 | 0.0003 | 0.0001 | 0.0001 |
元素 | W | V | Zr | Ag | N | O | Te | Tl |
标准 | ≤0.2 | ≤0.2 | ≤0.02 | ≤0.0005 | ≤0.0075 | ≤0.0025 | ≤0.00003 | ≤0.0001 |
实测 | 0.016 | 0.0067 | 0.01 | 0.0001 | 0.0012 | 0.0006 | 0.00001 | 0.00001 |
元素 | Co | B | Bi | As | Se | |||
标准 | ≤1.0 | ≤0.006 | ≤0.0001 | ≤0.005 | ≤0.0002 | |||
实测 | 0.28 | 0.003 | 0.00004 | 0.0038 | 0.00003 |
表4对比例1合金性能参数表
通过表1-2可以看出,实施例1的K4169合金中氧、氮的含量与对比例1有很大差别。由于采用了三次加碳脱氧工艺、降温脱气工艺、金属钙脱氧工艺和分阶段降温冷冻金属熔液工艺,氧、氮含量分别是:氧7ppm、氮3ppm,有害气体量有了显著的下降,而且合金中的其它有害杂质含量明显下降。最为突出的是合金的室温抗拉强度和屈服强度都有了很大的提高,室温拉伸强度为:1189MPa,室温屈服强度为1086MPa。高温持久性有所提升,在试验温度为650℃、试验应力为620MPa的条件下,持续80小时未断。
Claims (6)
1.一种镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)第一步碳脱氧:
将占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨加入到真空炉坩埚内,置于坩埚最底部,再加入镍基铸造高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液;
(2)第二步碳脱氧:
温度升至1570~1590℃,向坩埚内加入1/3的石墨,精炼;
(3)第三步碳脱氧:
控制温度1550~1570℃,加入剩余的石墨进行精炼;
(4)降温脱气:
降温,温度降至1360~1380℃;
(5)金属钙脱氧:
加入金属钙,全部熔化后,再将金属熔液温度升至1550~1570℃,于80kW下进行精炼10min,精炼5min时,开始摇动坩埚,使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;
金属钙的用量为镍基铸造高温合金总质量的0.02~0.05%;
(6)冷冻金属熔液:
降温,温度降至1360~1380℃;
(7)浇注:
升温,温度升至1450~1470℃时,进行浇注;制备的合金抗拉强度能够达到1189MPa,屈服强度能够达到1086MPa,在试验温度为650℃、试验应力为620MPa的条件下,持续80小时未断;
步骤(4)降温脱气,采用停电后自然降温的形式;
步骤(6)冷冻金属熔液采用分阶段降温的形式:
第一阶段:以5~10℃/min的降温速度降温至1480~1500℃;
第二阶段:以15~20℃/min的降温速度降温至1360~1380℃。
2.根据权利要求1所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于:石墨为TSC高纯石墨光谱电极,破碎至2~5mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于:步骤(1)加入镍基铸造高温合金所有元素时的真空度≤0.1Pa。
4.根据权利要求1所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于:步骤(1)冶炼温度1560~1580℃,冶炼时间20~30min。
5.根据权利要求1所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于:步骤(2)金属熔液温度升至1570~1590℃,向坩埚内加入占镍基铸造高温合金总含碳质量1/3的石墨,于功率80kW下精炼10min。
6.根据权利要求1所述的镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺,其特征在于:步骤(3)控制金属熔液温度1550~1570℃,向坩埚内加入剩余的石墨,于功率80kW下精炼10min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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