CN105648278B - 镍基高温合金的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金冶炼方法，具体涉及一种镍基高温合金的冶炼方法。所述的冶炼方法包括以下步骤：将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；升温，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；加入金属钙，全部熔化后，升温进行精炼；降温，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化；向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化；先降温，冷冻金属熔液，再升温，出钢浇注。本发明降低了高温合金中有害气体及低熔点有害杂质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素偏析，保证合金性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及合金冶炼方法，具体涉及一种镍基高温合金的冶炼方法。
背景技术
航空航天以及民用高温合金真空冶炼的技术难点在于，严格控制合金中的气体含量(氧，氮，氢)，目前按照企业标准，许多合金中氧、氮含量一般在20ppm左右。只有降低合金中的有害杂质含量，减少合金元素的偏析，提高合金熔液的纯净度，才能达到提高合金的使用性能和寿命。然而，真空冶炼过程是一个十分复杂的热加工工艺过程，任何一个工艺步骤的设计都会对合金的气体含量，杂质含量以及合金的性能有重要影响。
合金中的O，N，S在合金溶液中会形成非金属夹杂物，如(Al2O3)，(Ti，Ta)C/N，(Ti，Ta)S合金中非金属夹杂物的多少和形态都会对合金综合性能有重大影响。此外合金熔液的纯净度是衡量母合金锭质量和制造水平的重要指标。真空冶炼中是以碳为主要脱氧元素，由于碳的分解反应而达到将金属溶液的氧脱除，从而达到减少合金中的气体含量，纯净金属溶液，提高合金质量的目的。随着碳脱氧反应的进行，一氧化碳气体的溢出，将合金中的氢、氮有害气体带出。氧含量越低，金属熔液更易蒸发，合金中的低熔点有害杂质元素也易于排除。因而，脱氧是真空冶炼过程的一个关键步骤，脱氧效果直接决定了合金中的有害杂质含量，决定着能否提高合金使用性能和寿命。
在航空使用的合金中，组分一般都包括铝、钛、硼等几种低熔点元素。在加入这些低熔点元素进行合金化处理时，如果不严格控制加入的时机、温度、真空度等因素，则会产生较大的烧损和挥发，使合金化学成分难以控制，从而产生废品。具体来说，加入铝、钛、硼时的真空度过低或设备漏气率大，大量的铝、钛、硼元素会产生氧化烧损，成分难以控制。加入铝、钛时金属熔液温度过高，大量的铝、钛则会由于放热放应而产生烧损和挥发。向金属熔液中加入铝、钛时，会产生剧烈的放热反应，尤其是加入量较大时，金属熔液放热反应就大。即使铝、钛加入时金属熔液温度适宜，但由于一次加入量过大，同样会产生烧损和真空挥发使合金化学成分难以控制。
另外，由于铝、钛、硼自身较轻，密度小，在加入到金属熔液中后，漂浮在金属熔液表面，极易产生偏析，会严重影响合金的综合性能。特别的是，硼的加入时间也非常重要，加入过早，极易烧损，加入过晚，易分布不均，因此掌握好硼加入的时间就显得非常重要。
鉴于目前现有技术的情况，亟需开发一种化学成分均匀、低熔点元素烧损及挥发少、合金持久性能和室温拉伸性能强的镍基高温合金的冶炼方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学成分均匀、低熔点元素烧损及挥发少、合金持久性能和室温拉伸性能强的镍基高温合金的冶炼方法。
本发明所述的镍基高温合金的冶炼方法，包括以下步骤：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；
(2)第二步碳脱氧：
温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1550～1570℃，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
(4)加入铝、钛：
降温至1370～1390℃，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化；
(5)加入镍硼合金：
保持温度1410～1430℃，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化；
(6)冷冻金属熔液、出钢浇注：
降温，待温度降至1360～1380℃，再升温至1450～1470℃，出钢浇注。
其中：
步骤(1)石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒。
步骤(1)冶炼温度1560～1580℃，冶炼时间20～30min。
步骤(2)温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20～30min。
步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1550～1570℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部，进行排渣处理。
步骤(3)金属钙的用量为高温合金总质量的0.02～0.05％。金属钙加入量过大，会在金属熔液中形成脱氧反应夹杂物，因此要严格控制金属钙的加入量。加入金属钙进行深脱氧后要进行排渣处理也十分重要。
步骤(4)升温至铝、钛全部熔化后，再搅拌3～5min。
步骤(5)升温至镍硼合金熔化后，再搅拌3～5min。
步骤(6)降温进行冷冻金属熔液可以采用停电后，自然降温的形式，也可以采用其他降温形式。本发明优选停电自然降温的形式。
加入铝、钛、镍硼合金时的真空度≤0.1Pa。硼应在熔炼后期，出钢浇注之前加入。铝、钛加入量大时，应分两批或多批加入，一般铝为3wt.％左右时，钛为3wt.％左右时，两次加入即可。如果更多的铝钛含量时应考虑更多次地加入。
本发明的有益效果如下：
本发明采用二次加碳深脱氧工艺及金属钙脱氧工艺，在开始高温合金冶炼前加入占合金总含碳量的二分之一的石墨，石墨加在坩埚的底部。待金属全部熔化后升到一定温度，进行二次加碳操作进一步进行深脱氧，再加入金属钙进行钙脱氧；同时，通过控制铝、钛、硼加入时机及温度，使得合金的化学成分更加均匀，低熔点元素烧损及挥发少；冷冻金属熔液使得在金属熔液降温凝固的过程中，溶解在金属熔液中的有害气体上浮，利用真空炉冶炼产生的负压差将有害气体进一步除去。本发明进一步纯净金属熔液，从而得到高质量的高温合金，也保证最大限度的降低高温合金中O，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。本发明提高了高温合金的持久性能和室温拉伸性能，合金的综合力学性能及合金的质量均达到国内外优质合金的水平。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
按照K414合金的标准采用本发明的冶炼方法进行生产，其化学成分如表1所示，性能参数如表2所示。
以200Kg真空炉为例，本发明的冶炼方法如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；冶炼温度1570±10℃，冶炼时间25min；
(2)第二步碳脱氧：
温度升至1580±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼25min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1560±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.03％。
(4)加入铝、钛：降温至1380±10℃，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化，再搅拌5min；
(5)加入镍硼合金：保持温度1420±10℃，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化，再搅拌3min，
(6)冷冻金属熔液、出钢浇注：降温，待温度降至1370±10℃，再升温至1460±10℃，出钢浇注。
加入铝、钛、镍硼合金时的真空度≤0.1Pa。
表1实施例1合金成分参数表
| 元素 | C | Cr | Ni | Mo | Ti | Al |
| 标准 | 0.05/0.08 | 18/20 | 余 | 4.5/5.50 | 2.50/3.10 | 1.20/1.50 |
| 实测 | 0.065 | 19.20 | 余 | 5.40 | 2.94 | 1.48 |
| 元素 | Fe | B | Ce | Si | Mn | S |
| 标准 | 8.00/10.00 | ≤0.005 | ≤0.025 | ≤0.40 | ≤0.40 | ≤0.010 |
| 实测 | 9.28 | 0.0046 | 0.004 | 0.034 | 0.008 | 0.0011 |
| 元素 | P | Pb | Bi | / | / | / |
| 标准 | ≤0.015 | ≤0.001 | ≤0.0005 | / | / | / |
| 实测 | <0.005 | <0.0002 | <0.00003 | / | / | / |
用德国进口ON900型氧氮分析仪测定氧氮含量：O：8.11ppm，N：8.03ppm。
表2实施例1合金性能参数表
实施例2
按照K414合金的标准采用本发明的冶炼方法进行生产，其化学成分如表3所示，性能参数如表4所示。
以200Kg真空炉为例，本发明的冶炼方法如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；冶炼温度1590±10℃，冶炼时间20min；
(2)第二步碳脱氧：
温度升至1590±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1570±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.04％。
(4)加入铝、钛：降温至1390±10℃，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化，再搅拌3min；
(5)加入镍硼合金：保持温度1410±10℃，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化，再搅拌5min，
(6)冷冻金属熔液、出钢浇注：降温，待温度降至1380±10℃，再升温至1450±10℃，出钢浇注。
加入铝、钛、镍硼合金时的真空度≤0.1Pa。其余如实施例1。
表3实施例2合金成分参数表
| 元素 | C | Cr | Ni | Mo | Ti | Al |
| 范围 | 0.05/0.08 | 18/20 | 余 | 4.5/5.50 | 2.50/3.10 | 1.20/1.50 |
| 实测 | 0.061 | 19.05 | 余 | 5.42 | 2.95 | 1.48 |
| 元素 | Fe | B | Ce | Si | Mn | S |
| 范围 | 8.00/10.00 | ≤0.005 | ≤0.025 | ≤0.40 | ≤0.40 | ≤0.010 |
| 实测 | 9.38 | 0.0043 | 0.004 | 0.031 | 0.011 | 0.00092 |
| 元素 | P | Pb | Bi | / | / | / |
| 范围 | ≤0.015 | ≤0.001 | ≤0.0005 | / | / | / |
| 实测 | <0.0055 | <0.0004 | <0.00003 | / | / | / |
用德国进口ON900型氧氮分析仪测定氧氮含量：O：8.15ppm，N：8.01ppm。
表4实施例2合金性能参数表
实施例3
按照K414合金的标准采用本发明的冶炼方法进行生产，其化学成分如表5所示，性能参数如表6所示。
以200Kg真空炉为例，本发明的冶炼方法如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；冶炼温度1580±10℃，冶炼时间30min；
(2)第二步碳脱氧：
温度升至1570±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼30min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1550±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.05％。
(4)加入铝、钛：降温至1370±10℃，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化，再搅拌4min；
(5)加入镍硼合金：保持温度1430±10℃，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化，再搅拌4min，
(6)冷冻金属熔液、出钢浇注：降温，待温度降至1360±10℃，再升温至1470±10℃，出钢浇注。
加入铝、钛、镍硼合金时的真空度≤0.1Pa。其余如实施例1。
表5实施例3合金成分参数表
| 元素 | C | Cr | Ni | Mo | Ti | Al |
| 范围 | 0.05/0.08 | 18/20 | 余 | 4.5/5.50 | 2.50/3.10 | 1.20/1.50 |
| 实测 | 0.054 | 18.65 | 余 | 5.19 | 2.90 | 1.48 |
| 元素 | Fe | B | Ce | Si | Mn | S |
| 范围 | 8.00/10.00 | ≤0.005 | ≤0.025 | ≤0.40 | ≤0.40 | ≤0.010 |
| 实测 | 9.04 | 0.003 | 0.0027 | 0.034 | 0.0072 | 0.0012 |
| 元素 | P | Pb | Bi | / | / | / |
| 范围 | ≤0.015 | ≤0.001 | ≤0.0005 | / | / | / |
| 实测 | <0.005 | <0.0001 | <0.00001 | / | / | / |
用德国进口ON900型氧氮分析仪测定氧氮含量：O：8.2ppm，N：8.07ppm。
表6实施例3合金性能参数表
通过表1-6可以看出，K414合金中氧、氮的含量很低。由于采用了二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺、合金化工艺以及冷冻金属熔液工艺，合金中的其它有害杂质含量明显下降。最为突出的是合金的室温拉伸性能和高温持久性能都有很大地提高。
Claims (7)
1.一种镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；
(2)第二步碳脱氧：
温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1550～1570℃，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
(4)加入铝、钛：
降温至1370～1390℃，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化；
(5)加入镍硼合金：
保持温度1410～1430℃，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化；
(6)冷冻金属熔液、出钢浇注：
降温，待温度降至1360～1380℃，再升温至1450～1470℃，出钢浇注；
步骤(2)温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20～30min；
加入铝、钛、镍硼合金时的真空度≤0.1Pa。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(1)石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(1)冶炼温度1560～1580℃，冶炼时间20～30min。
4.根据权利要求1所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1550～1570℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部。
5.根据权利要求1所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(3)金属钙的用量为高温合金总质量的0.02～0.05％。
6.根据权利要求1所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(4)升温至铝、钛全部熔化后，再搅拌3～5min。
7.根据权利要求1所述的镍基高温合金的冶炼方法，其特征在于：步骤(5)升温至镍硼合金熔化后，再搅拌3～5min。
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Denomination of invention: Smelting methods of nickel based high-temperature alloys Granted publication date: 20170728 Pledgee: China postal savings bank, Yiyuan County branch, Limited by Share Ltd. Pledgor: SHANDONG ROITIE NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980017905 |