CN105624473B - 高温合金的真空冶炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金冶炼工艺，具体涉及一种高温合金的真空冶炼工艺。所述的真空冶炼工艺，是将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液；升温，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；加入金属钙，全部熔化后，升温进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；冷冻金属熔液后升温，出钢浇注。本发明保证最大限度的降低高温合金中O，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。

Description

高温合金的真空冶炼工艺
技术领域
本发明涉及合金冶炼工艺，具体涉及一种高温合金的真空冶炼工艺。
背景技术
航空航天以及民用高温合金真空冶炼的技术难点在于，严格控制合金中的气体含量(氧，氮，氢)，降低合金中的有害杂质含量，减少合金元素的偏析，提高合金熔液的纯净度，从而达到提高合金的使用性能和寿命。然而，真空冶炼过程是一个十分复杂的热加工工艺过程，任何一个工艺步骤的设计都会对合金的气体含量，杂质含量以及合金的性能有重要影响。
合金中的O，N，S在合金溶液中会形成非金属夹杂物，如(Al2O3)，(Ti，Ta)C/N，(Ti，Ta)S。合金中非金属夹杂物的多少和形态都会对合金综合性能有重大影响。此外合金熔液的纯净度是衡量母合金锭质量和制造水平的重要指标。真空冶炼中是以碳为主要脱氧元素，由于碳的分解反应而达到将金属溶液的氧脱除，从而达到减少合金中的气体含量，纯净金属溶液提高合金质量的目的。随着碳脱氧反应的进行，一氧化碳气体的溢出，将合金中的氢、氮有害气体带出。氧含量越低，金属熔液更易蒸发，合金中的低熔点有害杂质元素也易于排除。
因而，脱氧是真空冶炼过程的一个关键步骤，脱氧效果直接决定了合金中的有害杂质含量，决定着能否提高合金的使用性能和寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱氧效果好、提高合金熔液的纯净度，减少合金元素的偏析，提高合金使用性能及寿命的高温合金的真空冶炼工艺。
本发明所述的高温合金的真空冶炼工艺，包括以下步骤：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液；
(2)第二步碳脱氧：
金属熔液温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1550～1570℃，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
(4)冷冻金属熔液：
降温，温度降至1360～1380℃；
(5)出钢浇注：
升温，温度升至1450～1470℃时，进行出钢浇注。
其中：
步骤(1)石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒。
步骤(1)冶炼温度1560～1580℃，冶炼时间20～30min。
步骤(2)金属熔液温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20～30min。
步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将金属熔液温度升至1550～1570℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部，进行排渣处理。
步骤(3)金属钙的用量为高温合金总质量的0.02～0.05％。金属钙应在最后加入，加入量过大，会在金属熔液中形成脱氧反应夹杂物，因此要严格控制金属钙的加入量。加入金属钙进行深脱氧后要进行排渣处理也十分重要。
步骤(4)冷冻金属熔液，可以采用停电后，自然降温的形式，也可以采用其他降温形式，本发明优选停电自然降温的形式。
本发明的有益效果如下：
本发明采用了二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺，在开始冶炼前先加入占高温合金总含碳量的二分之一的石墨，石墨加在坩埚的底部。待加入的金属全部熔化后，将金属熔液升到一定温度，进行二次加碳操作进一步深脱氧，降低功率开始精炼，在熔炼的后期冷冻金属熔液之前，加入金属钙进行钙脱氧，最后进行冷冻金属熔液处理，保证最大限度的降低高温合金中O，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
按照K4169合金的标准采用本发明的真空冶炼工艺进行生产，其化学成分如表1所示，其性能见表2。
以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入所有元素于1570±10℃下冶炼25min，至全部熔化形成金属熔液；石墨采用光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；
(2)第二步碳脱氧：
金属熔液温度升至1580±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼25min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1560±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.03％。
(4)冷冻金属熔液：
降温，温度降至1370±10℃；
(5)出钢浇注：
升温，温度升至1460±10℃时，进行出钢浇注。
表1实施例1合金化学成分表
元素 C Cr Ni Mo Al Ti Fe Nb+Ta
标准 0.02/0.08 17.0/21.0 50.0/55.0 2.8/3.3 0.3/0.7 0.65/1.15 余 4.4/5.4
实测 0.043 18.82 53.62 2.93 0.52 1.02 余 5.04
元素 Mn Si S P Cu Pb Sn Sb
标准 ≤0.35 ≤0.35 ≤0.015 ≤0.015 ≤0.30 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.001
实测 0.004 0.019 0.0021 0.005 0.005 0.0003 0.0001 0.0001
元素 W V Zr Ag N O Te Tl
标准 ≤0.2 ≤0.2 ≤0.02 ≤0.0005 ≤0.0075 ≤0.0025 ≤0.00003 ≤0.0001
实测 0.016 0.0067 0.01 0.0001 0.0012 0.0006 0.00001 0.00001
元素 Co B Bi As Se
标准 ≤1.0 ≤0.006 ≤0.0001 ≤0.005 ≤0.0002
实测 0.28 0.003 0.00004 0.0038 0.00003
表2实施例1合金性能参数表
实施例2
以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入所有元素于1570±10℃下冶炼30min，至全部熔化形成金属熔液；石墨采用光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；
(2)第二步碳脱氧：
金属熔液温度升至1590±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼30min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1550±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min后，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.05％。
(4)冷冻金属熔液：
降温，温度降至1360±10℃；
(5)出钢浇注：
升温，温度升至1450±10℃时，进行出钢浇注。
其余如实施例1。
实施例3
以200Kg真空炉为例，本发明的真空冶炼工艺如下：
(1)第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50％的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入所有元素于1590±10℃下冶炼20min，至全部熔化形成金属熔液；石墨采用光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒；
(2)第二步碳脱氧：
金属熔液温度升至1570±10℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20min，之后降温；
(3)金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1570±10℃，于80KW下进行精炼10min，精炼5min后，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；金属钙的用量为高温合金总质量的0.04％。
(4)冷冻金属熔液：
降温，温度降至1380±10℃；
(5)出钢浇注：
升温，温度升至1470±10℃时，进行出钢浇注。
其余如实施例1。
对比例1
按照K4169合金的标准采用普通真空冶炼工艺进行生产，不采用二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺。其化学成分如表3所示，其性能见表4。
表3对比例1合金化学成分表
元素 C Cr Ni Mo Al Ti Fe Nb+Ta
标准 0.02/0.08 17.0/21.0 50.0/55.0 2.8/3.3 0.3/0.7 0.65/1.15 余 4.4/5.4
实测 0.037 19 53.2 3.0 0.36 0.84 余 4.9
元素 Mn Si S P Cu Pb Sn Sb
标准 ≤0.35 ≤0.35 ≤0.015 ≤0.015 ≤0.30 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.001
实测 0.008 0.027 0.0097 0.007 0.006 0.0008 0.0007 0.0006
元素 W V Zr Ag N O Te Tl
标准 ≤0.2 ≤0.2 ≤0.02 ≤0.0005 ≤0.0075 ≤0.0025 ≤0.00003 ≤0.0001
实测 0.016 0.0068 0.013 0.0001 0.0053 0.0017 0.000013 0.000017
元素 Co B Bi As Se
标准 ≤1.0 ≤0.006 ≤0.0001 ≤0.005 ≤0.0002
实测 0.29 0.003 0.00008 0.0039 0.00003
表4对比例1合金性能参数表
通过表1-2可以看出，实施例1的K4169合金中氧、氮的含量与对比例1有很大差别。由于采用了二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺，氧、氮含量分别是：氧0.0006％、氮0.0012％，有了显著地下降，而且合金中的其它有害杂质含量明显下降。最为突出的是合金的室温拉伸性能和持久性能都有很大地提高。
通过表3-4可以看出，由于没有采用二次加碳深脱氧工艺、金属钙脱氧工艺以及冷冻金属熔液工艺，其氧、氮含量分别是：氧0.0017％、氮0.0053％，而且合金中的其它有害杂质含量明显偏上线。最为突出的是合金的室温拉伸性能和持久性能都不理想，处在不合格的危险边缘。这是困扰合金质量的重要因素，合金的质量保证系数降低。
综上，本发明使合金中的有害气体含量降低，合金中的低熔点有害杂质含量降低，进一步纯净了合金熔液，显著提高了合金的室温拉伸性能和持久性能，冶炼出优质的高温合金锭，为我国的航空航天提供了高水平的高温合金材料。

Claims (5)

1.一种高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）第一步碳脱氧：
将占高温合金总含碳质量50%的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，再加入高温合金所有元素冶炼至全部熔化形成金属熔液；
（2）第二步碳脱氧：
金属熔液温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
（3）金属钙脱氧：
加入金属钙，全部熔化后，升温至1550～1570℃，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
（4）冷冻金属熔液：
降温，温度降至1360～1380℃；
（5）出钢浇注：
升温，温度升至1450～1470℃时，进行出钢浇注；
步骤（2）金属熔液温度升至1570～1590℃，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80kW下精炼20～30min。
2.根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（1）石墨为光谱石墨电极破碎至2～5mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（1）冶炼温度1560～1580℃，冶炼时间20～30min。
4.根据权利要求1所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（3）加入的金属钙全部熔化后，再将金属熔液温度升至1550～1570℃，于80kW下进行精炼10min，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部。
5.根据权利要求1或4所述的高温合金的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤（3）金属钙的用量为高温合金总质量的0.02～0.05%。
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